CN110467439A - 氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，该方法首先将氧化铝陶瓷前驱体溶液与氧化铝粉体混合配制陶瓷料浆，然后将料浆涂刷于氧化铝纤维织物表面制备氧化铝纤维预浸料，再通过预浸料的铺层、热压、烧结工艺过程获得氧化铝纤维织物增强氧化铝陶瓷基复合材料。该复合材料中纤维表面无界面层，采用了多孔基体的增韧方式。为制备多孔基体，本发明采用氧化铝陶瓷前驱体与氧化铝粉体混合来配制料浆，在形成多孔基体时，相对不易烧结的氧化铝粉体形成多孔基体的骨架，较易烧结的氧化铝陶瓷前驱体构成基体的连续相，能够粘结氧化铝粉体颗粒，从而为多孔基体结构提供强度。

Description

氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法
技术领域
本发明是一种氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，属于复合材料制备技术领域。
背景技术
氧化铝/氧化铝陶瓷基复合材料是指以氧化铝陶瓷为基体，与氧化铝纤维复合的一类材料，这类材料具有密度低、耐高温、抗氧化等特点。与SiC基复合材料相比，氧化铝/氧化铝陶瓷基复合材料具有更好的环境稳定性，而且成本更低，该材料有可能在1000℃-1400℃的燃气环境中长期服役(104h)。氧化铝/氧化铝陶瓷基复合材料具有优异的高温抗氧化性能，是应用于高温有氧环境的理想候选材料，在航空航天热端部件如发动机燃烧室、尾喷管等部位有着巨大的应用潜力。
氧化铝/氧化铝陶瓷基复合材料的设计主要采用了两类基本原理，一是采用纤维界面层；二是采用足够弱的基体，如多孔基体。多孔基体的设计方案工艺过程相对简单，更利于实现低成本商业化生产。
现有技术中一般采用溶胶来制备陶瓷料浆，溶胶中钠/钙离子含量高，会直接影响到复合材料的高温力学性能，而且大多数的溶胶呈强酸性或强碱性，在与氧化铝纤维复合时易腐蚀纤维，使纤维丧失增强作用。且需要多次反复浸渍，制备周期长。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其目的是使制备的复合材料不含界面层，且工艺过程相对简单，制备周期短。
本发明的技术解决方案是：
该种氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一、将氧化铝陶瓷前驱体溶液和氧化铝陶瓷粉体混合置于球磨罐中球磨，制成分散均匀的氧化铝陶瓷料浆；
氧化铝陶瓷前驱体溶液和氧化铝陶瓷粉体的重量百分比为：10wt％～40wt％、55wt％～85wt％；
步骤二、将氧化铝陶瓷料浆涂刷在氧化铝纤维织物表面，置于空气中干燥至原重量的80％～90％，获得预浸料；
步骤三、将预浸料在模具中铺层，铺层完毕后于真空压机中进行热压处理，然后将热压后的预成型体在陶瓷烧结炉中进行烧结，最终获得多孔氧化铝陶瓷基复合材料。
在一种实施中，氧化铝陶瓷粉体的粒径为0.1～0.3μm。该粒径范围内的氧化铝粉体具有较好的烧结活性，同时，采用该粒径粉体制备的陶瓷料浆黏度较为合适。
在一种实施中，所述氧化铝陶瓷前驱体溶液为聚铝氧烷。聚铝氧烷溶液为中性，不会对氧化铝纤维性能造成不利影响。
在一种实施中，所述氧化铝纤维织物的编织方式为平纹、斜纹或锻纹。
在一种实施中，步骤三中，预浸料在模具中铺层数为6～12层，在陶瓷烧结炉中的烧结温度为1000℃～1200℃，烧结时间为0.5～8小时。进一步，烧结时间为0.5～6小时。在此烧结条件下，可以尽量降低烧结过程对纤维性能造成的不利影响。
在一种实施中，最终获得多孔氧化铝陶瓷基复合材料中氧化铝纤维的体积分数为30％～50％。进一步，最终获得多孔氧化铝陶瓷基复合材料中氧化铝纤维的体积分数为40％～50％。将纤维体积分数控制在该范围内，制备的复合材料具有最佳的力学性能。
本发明的优点和特点：
1、本发明在制备复合材料时采用多孔基体，不需要在纤维表面涂覆界面层，避免了制备界面层过程中的高温(一般为1000℃以上)对纤维性能的损伤。
2、本发明在制备多孔基体时，采用氧化铝陶瓷前驱体与氧化铝粉体混合来配制料浆，在形成多孔基体时，相对不易烧结的氧化铝粉体形成多孔基体的骨架，较易烧结的氧化铝陶瓷前驱体构成基体的连续相，能够粘结氧化铝粉体颗粒，从而为多孔基体结构提供强度。
3、本发明采用的氧化铝陶瓷前驱体溶液为中性，可以避免溶胶料浆由于酸碱性过强造成的纤维强度下降或粉化，从而发挥纤维增强体的最大效能。
4、本发明采用的氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，采用了多孔基体的方案，由于陶瓷料浆中高活性氧化铝粉体的添加，在制备复合材料时，只需浸渍一次即可完成材料制备，后期不需要采用陶瓷前驱体反复浸渍，因此，具有生产工艺简单、生产周期短的特点，适于复合材料的批量、低成本生产。
具体实施方式
以下结合具体实例说明氧化铝纤维织物增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料及其制备方法。在本发明专利基础上，通过简单改变或替换，但具有相似技术效果的技术均属于本发明权利保护范围。
实施例1
制备本发明所述氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的方法的过程如下：
将粒径为0.1μm的氧化铝粉体60wt％及聚铝氧烷溶液40wt％，置于球磨罐中球磨混合均匀，获得分散均匀的氧化铝陶瓷料浆；将制备的陶瓷料浆均匀涂刷于氧化铝纤维斜纹织物表面，并置于空气中干燥至原重量的85％，即获得预浸料；将预浸料在模具中铺层，铺层完毕后于真空压机中进行热压处理，然后将热压后的预成型体在陶瓷烧结炉中进行烧结，烧结温度为1000℃，烧结时间为6小时，最终获得多孔基体陶瓷基复合材料。
复合材料孔隙率为25％，复合材料密度为2.75g/cm3，拉伸强度为180MPa。
实施例2
制备本发明所述氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的方法的过程如下：
将粒径为0.2μm的氧化铝粉体60wt％及聚铝氧烷溶液40wt％，置于球磨罐中球磨混合均匀，获得分散均匀的氧化铝陶瓷料浆；将制备的陶瓷料浆均匀涂刷于氧化铝纤维斜纹织物表面，并置于空气中干燥至原重量的85％，即获得预浸料；将预浸料在模具中铺层，铺层完毕后于真空压机中进行热压处理，然后将热压后的预成型体在陶瓷烧结炉中进行烧结，烧结温度为1100℃，烧结时间为5小时，最终获得多孔基体陶瓷基复合材料。
复合材料孔隙率为23％，复合材料密度为2.85g/cm3，拉伸强度为210MPa。
实施例3
制备本发明所述氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的方法的过程如下：
将粒径为0.3μm的氧化铝粉体60wt％及聚铝氧烷溶液40wt％，置于球磨罐中球磨混合均匀，获得分散均匀的氧化铝陶瓷料浆；将制备的陶瓷料浆均匀涂刷于氧化铝纤维斜纹织物表面，并置于空气中干燥至原重量的85％，即获得预浸料；将预浸料在模具中铺层，铺层完毕后于真空压机中进行热压处理，然后将热压后的预成型体在陶瓷烧结炉中进行烧结，烧结温度为1200℃，烧结时间为4小时，最终获得多孔基体陶瓷基复合材料。
复合材料中多孔基体孔隙率为27％，复合材料密度为2.68g/cm3，拉伸强度为165MPa。

Claims (8)

1.一种氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一、将氧化铝陶瓷前驱体溶液和氧化铝陶瓷粉体混合置于球磨罐中球磨，制成分散均匀的氧化铝陶瓷料浆；
氧化铝陶瓷前驱体溶液和氧化铝陶瓷粉体的重量百分比为：10wt％～40wt％、55wt％～85wt％；
步骤二、将氧化铝陶瓷料浆涂刷在氧化铝纤维织物表面，置于空气中干燥至原重量的80％～90％，获得预浸料；
步骤三、将预浸料在模具中铺层，铺层完毕后于真空压机中进行热压处理，然后将热压后的预成型体在陶瓷烧结炉中进行烧结，最终获得多孔氧化铝陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：氧化铝陶瓷粉体的粒径为0.1～0.3μm。
3.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述氧化铝陶瓷前驱体溶液为聚铝氧烷。
4.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述氧化铝纤维织物的编织方式为平纹、斜纹或锻纹。
5.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，预浸料在模具中铺层数为6～12层，在陶瓷烧结炉中的烧结温度为1000℃～1200℃，烧结时间为0.5～8小时。
6.根据权利要求5所述的氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，烧结时间为0.5～6小时。
7.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：最终获得多孔氧化铝陶瓷基复合材料中氧化铝纤维的体积分数为30％～50％。
8.根据权利要求7所述的氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：最终获得多孔氧化铝陶瓷基复合材料中氧化铝纤维的体积分数为40％～50％。
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