CN113651627A - 一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法及其应用。所述制备方法包括如下步骤：制备陶瓷浆料：将一定粒径级配的氧化铝粉体、铝溶胶、磷酸二氢铝溶液、聚乙二醇按照一定的配比混合，经过球磨，获得固含量较大、粘度较低且稳定的陶瓷浆料；真空浸渍：将氧化铝纤维布层放于真空浸渍装置中，抽真空后，将料浆注入，浆料浸入纤维布内部；恒温恒湿干燥：将湿布层取出后进行恒温恒湿干燥；热压成型；将布层叠放后，采用热压工艺压制成型；烧结：将成型块体在一定温度下烧结一定时间，自然降温；多次浸渍循环增密：换用铝溶胶作为陶瓷基体原料，将纤维增强复合材料进行多次浸渍‑干燥‑烧结循环，使得陶瓷密度达要求。

Description

一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法及其 应用
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料技术领域，尤其涉及一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料、制备方法及其应用。
背景技术
氧化铝纤维增强的陶瓷基复合材料具有优异的力、热性能，美国、德国等国家已经拥有该复合材料的制备技术，并最终用航空航天领域，国内在该材料领域尚处于研制阶段。
目前的类预浸料工艺的方法制备纤维增强陶瓷基复合材料，具有工艺简单、成本低的优点，但是由于陶瓷浆料固有的高韧性，使得布层之间很难实现高强度粘接。
发明内容
(一)要解决的技术问题
针对纤维增强莫来石陶瓷基复合材料工艺不成熟、复合材料性能低的问题，本发明提供了一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，采用一种新的陶瓷浆料，结合预浸料和热压成型工艺，获得高性能复合材料。工艺路线为采用布层浸渍具有一定粘结性的陶瓷料浆后，加压干燥成型。其中，陶瓷料浆由铝溶胶结合氧化铝纳米粉体以及无机粘结剂、少许增塑剂配制。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备陶瓷浆料：将一定粒径级配的氧化铝粉体、铝溶胶、磷酸二氢铝溶液、聚乙二醇按照一定的配比混合，经过球磨，获得稳定的陶瓷浆料；
(2)真空浸渍：将陶瓷纤维布层放于真空浸渍装置中，抽真空后，将陶瓷浆料注入，陶瓷浆料没过陶瓷纤维布层；
(3)恒温恒湿干燥：将湿布层(即浸渍后的陶瓷纤维布层)取出后进行恒温恒湿干燥，获得具有一定柔韧性和粘接性的布片；
(4)热压成型：将干燥后的布层从干燥装置中取出，叠加于热压磨具中，在一定压力和一定温度下使得布层块体干燥成型；
(5)烧结：将成型块体在一定温度下烧结一定时间，自然降温；
(6)多次浸渍循环增密：将步骤(5)得到的氧化铝纤维增强氧化铝复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，使得陶瓷密度达到要求。
优选地，所述步骤(1)按照如下方式进行：
所述一定粒径级配的氧化铝粉体，其中小于100nm的粉体占10-25wt％，100nm-150nm的粉体占30-60wt％，大于150nm的粉体占20-45wt％。
优选地，铝溶胶pH为8-10，固含量为15-30wt％，溶胶平均粒径为60-100nm；
优选地，磷酸二氢铝溶液的质量浓度为10-20％；
优选地，聚乙二醇为液体分散剂，聚合度为2000-10000；
优选地，陶瓷浆料的配比：氧化铝粉体占比40-60wt％、铝溶胶占比15-35wt％％、磷酸二氢铝溶液占比10-25wt％、聚乙二醇占比0.5-2wt％；
优选地，陶瓷浆料的球磨时间为3-15h，所述陶瓷浆料的固含量为45-66wt％，所述陶瓷浆料的粘度为8-20mpa*s。
优选地，所述步骤(2)按照如下方式进行：陶瓷纤维布层中的陶瓷纤维包括氧化铝纤维、硅铝酸盐纤维；真空度为-0.1MPa，持续抽真空3-10h。
优选地，所述步骤(3)的恒温恒湿干燥，干燥温度为25-50℃，湿度为该温度下饱和湿度的50-80％，干燥时间为5-12h。
优选地，所述步骤(4)的热压压力为3-12MPa，成型温度为40-80℃保持5h，120℃保持1-3h。
优选地，所述步骤(5)的烧结温度为1000-1300℃，所述烧结时间为0.5-3h。
优选地，所述步骤(6)以铝溶胶为陶瓷基体原料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，直到复合材料增重小于1-4％结束循环。其中干燥、烧结的工艺与步骤(3)、(5)中的干燥、烧结工艺相同。
上述方法制备的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料，所述复合材料的常温拉伸强度为100～150MPa，层间剪切强度为6-12MPa，复合材料可作为热结构材料用于航天武器装备，例如天线罩的烧蚀头、发动机尾喷封严片等。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
(1)本发明所用的氧化铝陶瓷浆料，具有较好的粘结性，能够在干燥过程中很好的保留浸入纤维的基体颗粒，最重要的是，该浆料能够使布层之间紧密结合，提升复合材料的剪切强度。
(2)本发明所用的氧化铝陶瓷浆料，具有较高的烧结活性，复合材料的热处理温度低于1200℃。
(3)本发明制备出的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料，密度达到2.5g/cm3，拉伸强度达到120MPa，层间剪切强度达到10MPa。
附图说明
图1是本发明制备氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了纤维增强莫来石陶瓷基复合材料的制备方法，如图1所示，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备陶瓷浆料：将质量分数为40-60wt％的氧化铝粉体(小于100nm的粉体占10-25wt％，100nm-150nm的粉体占30-60wt％，大于150nm的粉体占20-45wt％)、15-35wt％的铝溶胶(pH为8-10，固含量为15-30wt％，溶胶平均粒径为60-100nm)、10-25wt％的磷酸二氢铝溶液(浓度10-20％)、0.5-2wt％的聚乙二醇(聚合度为2000-10000)，混合后经过3-15h球磨，获得固含量为45-66wt％、粘度为8-20mpa*s的陶瓷浆料；
(2)真空浸渍：将氧化铝纤维或者硅铝酸盐纤维纤维布层放于真空浸渍装置中，-0.1MPa抽真空3-10h后，将料浆注入，浆料没过纤维布层；
(3)恒温恒湿干燥：将湿布层取出后进行恒温恒湿干燥，温度为25-50℃，湿度为该温度下饱和湿度的50-80％，干燥时间为5-12h，获得具有一定柔韧性和粘接性的布片；
(4)热压成型：将干燥后的布层从装置中取出，叠加于热压磨具中，在压力为3-12MPa、温度为40-80℃下保持5h，随后温度改为120℃保持1-3h，使得布层块体干燥成型。
(5)烧结：将成型块体在1000-1300℃烧结0.5-3h，自然降温；
(6)多次浸渍循环增密：换用铝溶胶作为陶瓷基体原料，将氧化铝纤维增强氧化铝复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，直到复合材料增重小于1-4％结束循环。获得的复合材料的常温拉伸强度为100～150MPa，层间剪切强度为6-12MPa。
实施例1
首先，将质量分数为59wt％的氧化铝粉体(小于100nm的粉体占10wt％，100nm-150nm的粉体占60wt％，大于150nm的粉体占30wt％)、30wt％的铝溶胶(pH为9，固含量为18wt％，溶胶平均粒径为80nm)、10wt％的磷酸二氢铝溶液(浓度15％)、1wt％的聚乙二醇(聚合度为5000)，混合后经过3h球磨，获得固含量为50wt％、粘度为9mpa*s的陶瓷浆料；然后，将氧化铝纤维或者硅铝酸盐纤维纤维布层放于真空浸渍装置中，-0.1MPa抽真空4h后，将料浆注入，浆料没过纤维布层；随后，将湿布层取出后进行恒温恒湿干燥，温度为30℃，湿度为该温度下饱和湿度的50％，干燥时间为5h，获得具有一定柔韧性和粘接性的布片；紧着着，将干燥后的布层从装置中取出，叠加于热压磨具中，在压力为3MPa、温度为40℃下保持5h，随后温度改为120℃保持2h，使得布层块体干燥成型。其次，将成型块体在1100℃烧结1h，自然降温；最后，换用铝溶胶作为陶瓷基体原料，将氧化铝纤维增强氧化铝复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，直到复合材料增重小于2％结束循环。获得的复合材料的常温拉伸强度为100MPa，层间剪切强度为6MPa。
实施例2
首先，将质量分数为59wt％的氧化铝粉体(小于100nm的粉体占10wt％，100nm-150nm的粉体占60wt％，大于150nm的粉体占30wt％)、15wt％的铝溶胶(pH为9，固含量为18wt％，溶胶平均粒径为80nm)、25wt％的磷酸二氢铝溶液(浓度15％)、1wt％的聚乙二醇(聚合度为5000)，混合后经过3h球磨，获得固含量为56％、粘度为10mpa*s的陶瓷浆料；然后，将氧化铝纤维或者硅铝酸盐纤维纤维布层放于真空浸渍装置中，-0.1MPa抽真空4h后，将料浆注入，浆料没过纤维布层；随后，将湿布层取出后进行恒温恒湿干燥，温度为30℃，湿度为该温度下饱和湿度的50％，干燥时间为5h，获得具有一定柔韧性和粘接性的布片；紧着着，将干燥后的布层从装置中取出，叠加于热压磨具中，在压力为3MPa、温度为40℃下保持5h，随后温度改为120℃保持2h，使得布层块体干燥成型。其次，将成型块体在1100℃烧结1h，自然降温；最后，换用铝溶胶作为陶瓷基体原料，将氧化铝纤维增强氧化铝复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，直到复合材料增重小于2％结束循环。获得的复合材料的常温拉伸强度为110MPa，层间剪切强度为9MPa。
实施例3
首先，将质量分数为59wt％的氧化铝粉体(小于100nm的粉体占20wt％，100nm-150nm的粉体占50wt％，大于150nm的粉体占30wt％)、15wt％的铝溶胶(pH为9，固含量为18wt％，溶胶平均粒径为80nm)、25wt％的磷酸二氢铝溶液(浓度15％)、1wt％的聚乙二醇(聚合度为5000)，混合后经过3h球磨，获得固含量为54％、粘度为11mpa*s的陶瓷浆料；然后，将氧化铝纤维或者硅铝酸盐纤维纤维布层放于真空浸渍装置中，-0.1MPa抽真空4h后，将料浆注入，浆料没过纤维布层；随后，将湿布层取出后进行恒温恒湿干燥，温度为30℃，湿度为该温度下饱和湿度的50％，干燥时间为5h，获得具有一定柔韧性和粘接性的布片；紧着着，将干燥后的布层从装置中取出，叠加于热压磨具中，在压力为3MPa、温度为40℃下保持5h，随后温度改为120℃保持2h，使得布层块体干燥成型。其次，将成型块体在1100℃烧结1h，自然降温；最后，换用铝溶胶作为陶瓷基体原料，将氧化铝纤维增强氧化铝复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，直到复合材料增重小于2％结束循环。获得的复合材料的常温拉伸强度为115MPa，层间剪切强度为9.5MPa。
实施例4
首先，将质量分数为59wt％的氧化铝粉体(小于100nm的粉体占20wt％，100nm-150nm的粉体占50wt％，大于150nm的粉体占30wt％)、15wt％的铝溶胶(pH为9，固含量为18wt％，溶胶平均粒径为80nm)、25wt％的磷酸二氢铝溶液(浓度15％)、1wt％的聚乙二醇(聚合度为5000)，混合后经过5h球磨，获得固含量为56％、粘度为8.5mpa*s的陶瓷浆料；然后，将氧化铝纤维或者硅铝酸盐纤维纤维布层放于真空浸渍装置中，-0.1MPa抽真空5h后，将料浆注入，浆料没过纤维布层；随后，将湿布层取出后进行恒温恒湿干燥，温度为40℃，湿度为该温度下饱和湿度的80％，干燥时间为8h，获得具有一定柔韧性和粘接性的布片；紧着着，将干燥后的布层从装置中取出，叠加于热压磨具中，在压力为8MPa、温度为40℃下保持5h，随后温度改为120℃保持2h，使得布层块体干燥成型。其次，将成型块体在1100℃烧结1h，自然降温；最后，换用铝溶胶作为陶瓷基体原料，将氧化铝纤维增强氧化铝复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，直到复合材料增重小于2％结束循环。获得的复合材料的常温拉伸强度为125MPa，层间剪切强度为11MPa。
实施例5
首先，将质量分数为59wt％的氧化铝粉体(小于100nm的粉体占20wt％，100nm-150nm的粉体占50wt％，大于150nm的粉体占30wt％)、15wt％的铝溶胶(pH为9，固含量为18wt％，溶胶平均粒径为80nm)、25wt％的磷酸二氢铝溶液(浓度15％)、1wt％的聚乙二醇(聚合度为5000)，混合后经过5h球磨，获得固含量为56％、粘度为8.5mpa*s的陶瓷浆料；然后，将氧化铝纤维或者硅铝酸盐纤维纤维布层放于真空浸渍装置中，-0.1MPa抽真空5h后，将料浆注入，浆料没过纤维布层；随后，将湿布层取出后进行恒温恒湿干燥，温度为40℃，湿度为该温度下饱和湿度的80％，干燥时间为8h，获得具有一定柔韧性和粘接性的布片；紧着着，将干燥后的布层从装置中取出，叠加于热压磨具中，在压力为8MPa、温度为40℃下保持5h，随后温度改为120℃保持2h，使得布层块体干燥成型。其次，将成型块体在1200℃烧结1h，自然降温；最后，换用铝溶胶作为陶瓷基体原料，将氧化铝纤维增强氧化铝复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，直到复合材料增重小于2％结束循环。获得的复合材料的常温拉伸强度为130MPa，层间剪切强度为11MPa。
实施例6
首先，将质量分数为59wt％的氧化铝粉体(小于100nm的粉体占20wt％，100nm-150nm的粉体占50wt％，大于150nm的粉体占30wt％)、15wt％的铝溶胶(pH为9，固含量为18wt％，溶胶平均粒径为80nm)、25wt％的磷酸二氢铝溶液(浓度15％)、1wt％的聚乙二醇(聚合度为5000)，混合后经过5h球磨，获得固含量为56％、粘度为8.5mpa*s的陶瓷浆料；然后，将氧化铝纤维或者硅铝酸盐纤维纤维布层放于真空浸渍装置中，-0.1MPa抽真空5h后，将料浆注入，浆料没过纤维布层；随后，将湿布层取出后进行恒温恒湿干燥，温度为40℃，湿度为该温度下饱和湿度的80％，干燥时间为8h，获得具有一定柔韧性和粘接性的布片；紧着着，将干燥后的布层从装置中取出，叠加于热压磨具中，在压力为8MPa、温度为40℃下保持5h，随后温度改为120℃保持2h，使得布层块体干燥成型。其次，将成型块体在1300℃烧结1h，自然降温；最后，换用铝溶胶作为陶瓷基体原料，将氧化铝纤维增强氧化铝复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，直到复合材料增重小于2％结束循环。获得的复合材料的常温拉伸强度为105MPa，层间剪切强度为6MPa。
实施例7
首先，将质量分数为59wt％的氧化铝粉体(小于100nm的粉体占20wt％，100nm-150nm的粉体占50wt％，大于150nm的粉体占30wt％)、15wt％的铝溶胶(pH为9，固含量为18wt％，溶胶平均粒径为80nm)、25wt％的磷酸二氢铝溶液(浓度15％)、1wt％的聚乙二醇(聚合度为5000)，混合后经过5h球磨，获得固含量为56％、粘度为8.5mpa*s的陶瓷浆料；然后，将氧化铝纤维或者硅铝酸盐纤维纤维布层放于真空浸渍装置中，-0.1MPa抽真空5h后，将料浆注入，浆料没过纤维布层；随后，将湿布层取出后进行恒温恒湿干燥，温度为40℃，湿度为该温度下饱和湿度的80％，干燥时间为8h，获得具有一定柔韧性和粘接性的布片；紧着着，将干燥后的布层从装置中取出，叠加于热压磨具中，在压力为8MPa、温度为40℃下保持5h，随后温度改为120℃保持2h，使得布层块体干燥成型。其次，将成型块体在1200℃烧结1h，自然降温；最后，换用铝溶胶作为陶瓷基体原料，将氧化铝纤维增强氧化铝复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，直到复合材料增重小于1％结束循环。获得的复合材料的常温拉伸强度为135MPa，层间剪切强度为11.5MPa。
记录上述各个实施例和对比例制得的陶瓷材料的抗压强度(在常温下)和热导率(在常温下)，其结果见表1。
表1
Figure BDA0003184793640000071
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (11)

1.一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将一定粒径级配的氧化铝粉体、铝溶胶、磷酸二氢铝溶液、聚乙二醇按照一定的配比混合，经过球磨，获得稳定的陶瓷浆料；
(2)将陶瓷纤维布层放于真空浸渍装置中，抽真空后，将陶瓷料浆注入，陶瓷浆料没过陶瓷纤维布层；
(3)将浸渍后的陶瓷纤维布层取出后进行恒温恒湿干燥；
(4)将干燥后的布层进行热压成型，使得布层块体干燥成型；
(5)将成型块体在一定温度下烧结一定时间，自然降温；
(6)将步骤(5)得到的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，使得陶瓷密度达到要求。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中一定粒径级配的氧化铝粉体，其中小于100nm的粉体占10-25wt％，100nm-150nm的粉体占30-60wt％，大于150nm的粉体占20-45wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的铝溶胶，pH为8-10，固含量为15-30wt％，溶胶平均粒径为60-100nm；
所述磷酸二氢铝溶液的质量浓度为10-20％；
所述聚乙二醇为液体分散剂，聚合度为2000-10000；
所述陶瓷浆料的配比为：氧化铝粉体占比40-60wt％、铝溶胶占比15-35wt％、磷酸二氢铝溶液占比10-25wt％、聚乙二醇占比0.5-2wt％；
所述陶瓷浆料的球磨时间为3-15h，所述陶瓷浆料的固含量为45-66wt％，所述陶瓷浆料的粘度为8-20mpa*s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，陶瓷纤维布层中的陶瓷纤维包括氧化铝纤维、硅铝酸盐纤维；
所述抽真空的真空度为-0.1MPa；浆料注入过程持续抽真空，保持较低的负压状态；进胶完成后，持续抽真空3-10h，使得纤维束丝内部充分排气。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的恒温恒湿干燥，干燥温度为25-50℃，湿度为该温度下饱和湿度的50-80％，干燥时间为5-12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的热压成型，压力为3-12MPa，成型温度为40-80℃保持5h，120℃保持1-3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的烧结，烧结温度为1000-1300℃，烧结时间为0.5-3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)以铝溶胶为陶瓷基体原料进行所述多次浸渍-干燥-烧结循环，直到复合材料增重小于1-4％结束循环。
9.一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料，其特征在于，采用权利要求1至8任一项所述的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料，其特征在于，所述复合材料的常温拉伸强度为100～150MPa，层间剪切强度为6-12MPa。
11.权利要求9或10所述的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料作为热结构材料用于航天武器装备。
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