CN112851386A - 一种基于水性浆料浸渍工艺的三维氧化铝纤维编织件增强氧化铝复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于水性浆料浸渍工艺的三维氧化铝纤维编织件增强氧化铝复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及连续纤维增强陶瓷基复合材料技术领域，具体公开了一种基于水性浆料浸渍工艺的三维氧化铝纤维编织件增强氧化铝复合材料，复合材料的孔隙率为20~30%；所述复合材料增强相为连续氧化铝纤维编织件，编织件为纤维布缝合、二维半或三维编织方式，氧化铝纤维中氧化铝的质量含量不低于70%，复合材料中纤维体积分数为40~45%；所述复合材料氧化铝基体通过高固相含量、低粘度水性氧化铝粉体浆料多次浸渍‑干燥‑烧结工艺完成，水性氧化铝粉体浆料固含量为30~40vol%，浆料粘度为5~30mPa⋅s，pH为3~4.5，Zeta电位为60~70mV。本发明还提供了复合材料的制备方法。本发明的复合材料层间有增强纤维，整体性好；本发明的制备方法工艺简单，成本低，环保性好，易于实现大规模产业化。

Description

一种基于水性浆料浸渍工艺的三维氧化铝纤维编织件增强氧 化铝复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于连续纤维增强陶瓷基复合材料技术领域，特别涉及一种基于水性浆料浸渍工艺的氧化铝纤维编织件增强氧化铝复合材料及其制备方法。
背景技术
连续氧化铝纤维增强氧化物复合材料具有耐高温、抗氧化、高强度、高韧性、耐腐蚀和耐磨损等优异特性，与非氧化物纤维增强陶瓷基复合材料相比，其不存在高温氧化的问题，能够在高温有氧环境下长时间工作，是航空发动机、地面燃气轮机、高速飞行器热部件的重要备选材料。
公开号CN 105254320A、CN 106699209A和CN 106904952A中国专利文献分别公开了连续氧化物纤维增强陶瓷基复合材料及制备方法，都是采用有机先驱体溶液或溶胶引入基体，经过多次浸渍-固化-热处理得到复合材料，该制备方法存在一些不足：一是有机先驱体溶液或溶胶在干燥和高温热处理过程中都面临复杂的化学过程，易对纤维造成损伤；二是由于有机先驱体或溶胶的陶瓷产率低，一般不超过20wt%，需要经过8次以上的反复浸渍-高温热处理，此过程易加剧氧化铝纤维的热损伤，不利于进一步提升复合材料力学性能，且周期长，效率低、工艺成本高。公开号CN110590388A中国专利公开了一种低成本、高效氧化铝纤维增强氧化铝复合材料的制备方法，采用氧化铝浆料刷涂、模压成型，然后干燥、烧结得到复合材料，克服了上述制备方法的不足，无需多次浸渍-高温热处理，效率高，环保性好，但是仍存在以下缺陷：采用模压工艺难以成型大型复杂构件；烧结过程需要两步烧结：第一步带模具900℃左右预烧，脱模后进行终烧；模具需要耐高温，并且需要阴阳模具，工艺复杂，成本高。
因此，现有技术制备的连续氧化铝纤维增强复合材料存在以下不足：1）以二维布层铺复合材料为主，由于层间无增强纤维，服役过程中容易出现分层失效；2）以有机先驱体溶液对三维纤维编织件进行致密化处理可以制备出三维复合材料，层间性能可增强，但是有机先驱体溶液在高温处理过程中易对纤维造成化学损伤，导致复合材料综合性能不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于水性浆料浸渍工艺的三维氧化铝纤维编织件增强氧化铝复合材料及其制备方法，从而克服背景技术提到的不足与缺陷。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于水性浆料浸渍工艺的三维氧化铝纤维编织件增强氧化铝复合材料，所述复合材料的孔隙率为20~30%；所述复合材料增强相为连续氧化铝纤维编织件，编织件为纤维布缝合、二维半或三维编织方式，氧化铝纤维中氧化铝的质量含量不低于70%，复合材料中纤维体积分数为40~45%；所述复合材料氧化铝基体通过高固相含量、低粘度水性氧化铝粉体浆料多次浸渍-干燥-烧结工艺完成，水性氧化铝粉体浆料固含量为30~40vol%，浆料粘度为5~30mPa⋅s，pH为3~4.5，Zeta电位为60~70mV。
一种上述基于水性浆料浸渍工艺的三维氧化铝纤维编织件增强氧化铝复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氧化铝纤维编织件，并进行去胶处理；
（2）制备浸渍用水性氧化铝粉体浆料；
（3）复合材料粗坯制备：首周期采用水性氧化铝粉体浆料对氧化铝纤维编织件进行真空浸渍得到首周期浸渍后的氧化铝纤维编织件，对首周期浸渍后的氧化铝纤维编织件采用真空袋压方式干燥，脱模后烧结，完成复合材料粗坯制备；
（4）对复合材料粗坯采用水性氧化铝粉体浆料反复进行真空浸渍-干燥-烧结工艺处理，完成复合材料的制备。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（1）中，去胶具体过程：将氧化铝纤维编织件放置在马弗炉中，空气中升温至600~700℃，保温1~2h，直接取出或随炉冷却至室温取出，完成纤维编织件去胶。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（2）中，水性氧化铝粉体浆料制备包括以下步骤：将平均粒径为0.1~0.2μm的氧化铝粉体烘干，将酸性溶液加入去离子水中调控pH值，然后依次将加入酸性溶液的去离子水和氧化铝粉加入球磨罐中，经球磨获得水性氧化铝粉体浆料。
优选的，上述制备方法中，所述球磨工艺为：球磨转速为300~400转/min，球磨的环境温度为5~10℃，球磨时间为1~2h。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（3）中，真空袋压干燥过程：将首周期浸渍后的氧化铝纤维编织件放置于模具上，在编织件表面覆盖上隔离膜和透气毡，用密封胶条将真空袋膜粘接于模具四周，抽真空，真空袋压条件下完成预浸料干燥。
优选的，上述制备方法中，所述真空袋压干燥过程中的干燥工艺为：2~4h升温至120~150℃，保温2~4h，干燥过程真空压力不大于-0.08MPa。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（3）和步骤（4）中，真空浸渍工艺参数为：压力不大于-0.09MPa，时间不低于6h；烧结工艺为：以5~10℃/min的升温速率升温至1100~1200℃，保温0.5~2h，自然冷却至室温。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（4）中，干燥工艺为：2~4h升温至150~200℃，保温1~2h。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（4）中，真空浸渍-干燥-烧结工艺处理次数为2~6次。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1. 本发明采用三维氧化铝纤维编织件为复合材料增强体，层间有纤维增强，整体性好，可以克服传统二维纤维布增强复合材料层间无纤维增强易失效的问题。采用多孔复合材料体系，多孔特性可以保证裂纹在复合材料纤维与基体界面发生偏转，赋予复合材料韧性。
2. 本发明采用固含量为30~40vol%的氧化铝粉体浆料为基体浸渍原料，浆料的陶瓷产率可以达到62~72wt%，显著高于先驱体约20wt%的陶瓷产率，效率显著提高；且浆料的粘度低，仅为5~30mPa⋅s，与有机先驱体溶液或溶胶的粘度差异不大，具有非常优异的浸渍渗透性。
3. 本发明采用的水性浆料体系环保性好，成本低，工艺简单，易于实现大规模产业化。
附图说明
图1是本发明实施例1中的复合材料照片。
图2是本发明实施例1中的复合材料截面显微照片。
图3是本发明实施例2中的复合材料照片。
图4是本发明实施例2中的复合材料截面显微照片。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种基于水性浆料浸渍工艺的三维氧化铝纤维编织件增强氧化铝复合材料，复合材料的孔隙率为21%，复合材料增强相为连续氧化铝纤维编织件，编织件为纤维布缝合方式，氧化铝纤维中氧化铝的质量含量为72%，复合材料中纤维体积分数为40%；复合材料氧化铝基体通过高固相含量、低粘度水性氧化铝粉体浆料多次浸渍-干燥-烧结工艺完成，水性氧化铝粉体浆料固含量为30vol%，浆料粘度为6mPa⋅s，pH为4.1，Zeta电位为63mV。
本实施例还提供基于水性浆料浸渍工艺的三维氧化铝纤维编织件增强氧化铝复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氧化铝纤维编织件，将氧化铝纤维编织件放置在马弗炉中，空气中升温至600℃，保温2h，随炉冷却至室温取出，完成纤维编织件去胶；
（2）将平均粒径为0.1~0.2μm的氧化铝粉体烘干，将酸性溶液加入去离子水中调控pH值，然后依次将加入酸性溶液的去离子水和氧化铝粉加入球磨罐中，经球磨获得水性氧化铝粉体浆料，球磨工艺为：球磨转速为400转/min，球磨的环境温度为5℃，球磨时间为2h；
（3）复合材料粗坯制备：首周期采用水性氧化铝粉体浆料对氧化铝纤维编织件进行真空浸渍，真空浸渍工艺为：压力为-0.092MPa，时间为8h；然后取出编织件，将首周期浸渍后的氧化铝纤维编织件放置于模具上，在编织件表面覆盖上隔离膜和透气毡，用密封胶条将真空袋膜粘接于模具四周，抽真空，真空袋压条件下完成干燥，干燥工艺为：2h升温至120℃，保温4h，干燥过程真空压力为-0.085MPa；脱模后烧结，烧结工艺为：以8℃/min的升温速率升温至1200℃，保温0.5h，自然冷却至室温，完成复合材料粗坯制备；
（4）对复合材料粗坯采用水性氧化铝粉体浆料反复进行真空浸渍-干燥-烧结工艺处理，其中真空浸渍工艺参数为：压力为-0.092MPa，时间为8h；干燥工艺为：2h升温至150℃，保温1h；烧结工艺为：以8℃/min的升温速率升温至1200℃，保温0.5h，自然冷却至室温；真空浸渍-干燥-烧结工艺处理4次，完成复合材料的制备。
图1为本实施例制备的复合材料照片，图2为复合材料截面显微照片，可以发现复合材料基体填充较为均匀致密。制备的复合材料密度为2.53g/cm3，弯曲强度为175MPa。
实施例2
一种基于水性浆料浸渍工艺的三维氧化铝纤维编织件增强氧化铝复合材料，复合材料的孔隙率为25%，复合材料增强相为连续氧化铝纤维编织件，编织件为纤维布缝合方式，氧化铝纤维中氧化铝的质量含量为99%，复合材料中纤维体积分数为42%；复合材料氧化铝基体通过高固相含量、低粘度水性氧化铝粉体浆料多次浸渍-干燥-烧结工艺完成，水性氧化铝粉体浆料固含量为40vol%，浆料粘度为28mPa⋅s，pH为4.3，Zeta电位为67mV。
本实施例还提供基于水性浆料浸渍工艺的三维氧化铝纤维编织件增强氧化铝复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氧化铝纤维编织件，将氧化铝纤维编织件放置在马弗炉中，空气中升温至700℃，保温1h，随炉冷却至室温取出，完成纤维编织件去胶；
（2）将平均粒径为0.1~0.2μm的氧化铝粉体烘干，将酸性溶液加入去离子水中调控pH值，然后依次将加入酸性溶液的去离子水和氧化铝粉加入球磨罐中，经球磨获得水性氧化铝粉体浆料，球磨工艺为：球磨转速为400转/min，球磨的环境温度为5℃，球磨时间为2h；
（3）复合材料粗坯制备：首周期采用水性氧化铝粉体浆料对氧化铝纤维编织件进行真空浸渍，真空浸渍工艺为：压力为-0.092MPa，时间为8h；然后取出编织件，将首周期浸渍后的氧化铝纤维编织件放置于模具上，在编织件表面覆盖上隔离膜和透气毡，用密封胶条将真空袋膜粘接于模具四周，抽真空，真空袋压条件下完成预浸料干燥，干燥工艺为：4h升温至150℃，保温2h，干燥过程真空压力为-0.085MPa；脱模后烧结，烧结工艺为：以8℃/min的升温速率升温至1100℃，保温1h，自然冷却至室温，完成复合材料粗坯制备；
（4）对复合材料粗坯采用水性氧化铝粉体浆料反复进行真空浸渍-干燥-烧结工艺处理，其中真空浸渍工艺参数为：压力为-0.092MPa，时间为8h；干燥工艺为：2h升温至200℃，保温1h；烧结工艺为：以8℃/min的升温速率升温至1100℃，保温2h，自然冷却至室温；真空浸渍-干燥-烧结工艺处理3次，完成复合材料的制备。
图3为本实施例复合材料照片，图4为复合材料界面显微照片。制备的复合材料密度为2.90g/cm3，弯曲强度为339MPa。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种基于水性浆料浸渍工艺的三维氧化铝纤维编织件增强氧化铝复合材料，其特征在于，所述复合材料的孔隙率为20~30%；所述复合材料增强相为连续氧化铝纤维编织件，编织件为纤维布缝合、二维半或三维编织方式，氧化铝纤维中氧化铝的质量含量不低于70%，复合材料中纤维体积分数为40~45%；所述复合材料氧化铝基体通过高固相含量、低粘度水性氧化铝粉体浆料多次浸渍-干燥-烧结工艺完成，水性氧化铝粉体浆料固含量为30~40vol%，浆料粘度为5~30mPa⋅s，pH为3~4.5，Zeta电位为60~70mV。
2.一种如权利要求1所述的基于水性浆料浸渍工艺的三维氧化铝纤维编织件增强氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备氧化铝纤维编织件，并进行去胶处理；
（2）制备浸渍用水性氧化铝粉体浆料；
（3）复合材料粗坯制备：首周期采用水性氧化铝粉体浆料对氧化铝纤维编织件进行真空浸渍得到首周期浸渍后的氧化铝纤维编织件，对首周期浸渍后的氧化铝纤维编织件采用真空袋压方式干燥，脱模后烧结，完成复合材料粗坯制备；
（4）对复合材料粗坯采用水性氧化铝粉体浆料反复进行真空浸渍-干燥-烧结工艺处理，完成复合材料的制备。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，去胶具体过程：将氧化铝纤维编织件放置在马弗炉中，空气中升温至600~700℃，保温1~2h，直接取出或随炉冷却至室温取出，完成纤维编织件去胶。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，水性氧化铝粉体浆料制备包括以下步骤：将平均粒径为0.1~0.2μm的氧化铝粉体烘干，将酸性溶液加入去离子水中调控pH值，然后依次将加入酸性溶液的去离子水和氧化铝粉加入球磨罐中，经球磨获得水性氧化铝粉体浆料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述球磨工艺为：球磨转速为300~400转/min，球磨的环境温度为5~10℃，球磨时间为1~2h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，真空袋压干燥过程：将首周期浸渍后的氧化铝纤维编织件放置于模具上，在编织件表面覆盖上隔离膜和透气毡，用密封胶条将真空袋膜粘接于模具四周，抽真空，真空袋压条件下完成干燥。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述真空袋压干燥过程中的干燥工艺为：2~4h升温至120~150℃，保温2~4h，干燥过程真空压力不大于-0.08MPa。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）和步骤（4）中，真空浸渍工艺参数为：压力不大于-0.09MPa，时间不低于6h；烧结工艺为：以5~10℃/min的升温速率升温至1100~1200℃，保温0.5~2h，自然冷却至室温。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，干燥工艺为：2~4h升温至150~200℃，保温1~2h。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，真空浸渍-干燥-烧结工艺处理次数为2~6次。
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