CN112009065B - 一种一体化梯度结构热防护材料的制备方法 - Google Patents

一种一体化梯度结构热防护材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种一体化梯度结构热防护材料的制备方法，S1、根据防热层产品的外形制备预制体；所述的预制体为厚度方向具有不同密度或者不同纤维成分的多孔网格结构；S2、将预制体置入成型模具中，采用真空浸渍定型剂，对预制体进行结构强化；S3、根据防热层产品的外表面尺寸制备一定厚度致密化基体；S4、将致密化基体贴敷在预制体外表面，并使用封边将预制体与致密化基体四周密封；使用真空袋将封边、预制体以及致密化基体密封，抽真空成整体，加热到低粘度温度，将致密化基体真空压注到预制体表层结构中，将表面致密化的预制体进行高温碳化处理，形成表层碳/碳的梯度结构；S5、重复步骤S4至预制体结构表面达到防热层产品要求的密度。

Description

一种一体化梯度结构热防护材料的制备方法
技术领域
本发明属于热防护复合材料领域，涉及一种一体化梯度结构热防护材料的制备方法，这种一体化梯度结构热防护材料主要用于超高速再入大气的轻质、抗烧蚀、高效隔热的热防护需求，尤其在导弹弹头、小行星探测器、深空探测器等再入大气的极端热环境中具有优异的应用前景。
背景技术
航天器以极高的速度(>7.8km/s)从太空中再入地球，会面临严重的气动加热，其峰值热流超过10MW/m2，为了有效的保护航天器在极高的热环境中不被烧毁，主要采用了致密的碳基材料，例如碳/酚醛、碳/碳复合材料作为热防护材料，在这类热防护材料中主要因为碳具有其他材料难以匹及的升华热(在4000K时约710kJ/mol)，在烧蚀过程中能够带走大量的热，而且碳基材料在高温中具有稳定的力学特性，能保持良好的气动外形。
致密碳基材料(碳/酚醛、碳/碳)自身的热导率较大，其中，碳/酚醛热导率大于0.5W/m.K，碳/碳热导率大于5W/m.K，为了减少热量的传输，需要使用较厚的防热层，而且在防热层的背面额外提供隔热层，来保证航天器内部的仪器正常工作。较厚的防热层直接增加了整个防热结构的重量，而且防热层与隔热层之间的连接较复杂，在高温下，两者界面由于热失配容易开裂。这种单一结构的材料热防护效率较低，牺牲了大量的重量来满足隔热需求，不利于后续航天器持续降重的要求。针对未来大幅降低防热结构重量，提高热防护效率的目标，需要对材料结构进行精细化设计与制备，材料表面进行致密化提高抗烧蚀性能，中间过渡来匹配高温应力，而内部则是低密度隔热，同时对表面、过渡层以及内部进行一体化制备来避免各层之间的界面问题，这种梯度结构能高效的利用不同材料的特性，实现整体性能的综合提高，最大限度的降低防热结构重量。
发明内容
本发明解决的技术问题是：解决单一热防护材料热防护效率低，重量大的不足，创新实现了一种表面致密抗烧蚀，中间过渡，而内部高效隔热的材料，提供一种一体化梯度结构热防护材料的制备方法。
本发明解决技术的方案是：一种一体化梯度结构热防护材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、根据防热层产品的外形制备预制体；所述的预制体为厚度方向具有不同密度或者不同纤维成分的多孔网格结构；
S2、将预制体置入成型模具中，采用真空浸渍定型剂，对预制体进行结构强化；
S3、根据防热层产品的外表面尺寸制备一定厚度致密化基体；
S4、将致密化基体贴敷在预制体外表面，并使用封边将预制体与致密化基体四周密封；使用真空袋将封边、预制体以及致密化基体密封，抽真空成整体，加热到低粘度温度，将致密化基体真空压注到预制体表层结构中，将表面致密化的预制体进行高温碳化处理，形成表层碳/碳的梯度结构；
S5、重复步骤S4至预制体结构表面达到防热层产品要求的密度。
优选的，在S5之后，执行步骤S6、将预制体再次置入成型模具中，采用真空浸渍气凝胶前驱体树脂，对预制体进行纳米结构成型，形成最终一体化梯度结构热防护材料。
优选的，所述气凝胶前驱体树脂是指通过溶胶-凝胶反应形成的具有微纳米孔结构的树脂。
优选的，所述溶胶-凝胶反应指100～130℃加热0.5～72h，至内部气凝胶树脂凝胶，然后，升高温度150～220℃加热0.5～8h，进行气凝胶树脂的固化，留下具有纳米孔结构树脂的成型过程。
优选的，所述的气凝胶前驱体为酚醛气凝胶树脂、硅气凝胶树脂、铝气凝胶树脂、或聚酰亚胺气凝胶树脂，优选酚醛气凝胶树脂。
优选的，所述的预制体采用三维成型工艺成型，所述的所述三维成型工艺包括三维针刺、三维编织、三维机织、或三维针织工艺，优选三维针刺工艺。
优选的，所述的纤维为碳纤维、玻璃纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维中的任意两种或以上，优选碳纤维和玻璃纤维。
优选的，预制体厚度方向上的不同密度为存在超过两层不同密度的多孔网格结构，优选两层。
优选的，两层不同密度的多孔网格结构中高密度层为纤维预制体密度不小于0.35g/cm3；低密度层为纤维预制体密度不大于0.2g/cm3。
优选的，所述多孔网格结构中的孔隙率大于60％。
优选的，所述结构强化指将定型剂注入到预制体中，通过干燥将溶剂去除，留下树脂在预制体中，经固化后将预制体中的纤维粘接在一起；所述的定型剂为5％～50％质量含量的树脂溶液，所述的固化为加热至120～220℃，固化2～4h。
优选的，所述致密化基体为不含溶剂的热熔树脂，该树脂在室温时为固态，随着温度升高其粘度降低；包括热熔酚醛树脂、热熔环氧树脂、热熔硅树脂，优选热熔酚醛树脂。
优选的，所述的低粘度温度是指致密化基体粘度介于1000～8000厘泊时的加热温度。
优选的，所述高温碳化处理指真空或者惰性气体环境下，首先，300～400℃，加热0.5～2h，然后500～600℃，加热0.5～2h，最后，800～1500℃加热2h～4h完成表面增强基体的碳化处理。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
(1)本发明解决了单一碳基材料隔热性能不足，密度较高的缺点，通过材料梯度结构设计，创新实现了碳/碳无机材料与有机隔热功能的整体耦合，降低了材料整体重量，极大的提高材料的质量利用率，有效提升了整体热防护效能。
(2)本发明采用了不同基体增强一体化三维预制体结构整体成型方法，创新攻克了不同材料间的界面热匹配问题，同时，三维预制体结构具有优良的力学性能和抗失效能力，能够有效抵御高温气动冲刷下的层间剥离，在较大变形状态下具有可靠的承载能力。
(3)本发明采用热熔树脂作为表层的致密化基体，充分利用了热熔树脂不同温度下的粘度特性，创新实现了球形曲面结构的表面致密化，解决了现有材料只能进行线性结构致密化的瓶颈。
(4)本发明采用气凝胶树脂作为隔热层的填充基体，形成具有轻质纳米孔结构的隔热层，在降低重量的同时提升了整体的隔热能力，在同等防热要求下，具有更薄的防热层厚度和更优的重量优势。
(5)本发明工艺过程均采用了常用的成型设备，保障条件通用性强，适合批量生产，周期与成本可控，具有良好的市场竞争优势，尤其在未来民用航天任务中具有广阔的应用前景。
(6)本发明创新性的确定，在预制体结构中，高密度预制体密度不小于0.35g/cm3，可以为烧蚀层提供较高的纤维含量，保证烧蚀层致密度和抗烧蚀性能。而低密度预制体不大于0.2g/cm3，可以减轻重量的同时，提供较高的孔隙率，通过在孔隙中填充气凝胶，可以大幅提高整体隔热能力。在致密化基体表面压注时，通过大量的研究发现加热至低粘度1000～8000厘泊，该粘度区间可以较好的保证基体在预制体孔隙中充分均匀填充和注入深度。如果粘度低于1000厘泊，基体流动性太强，会导致孔隙内基体分布不均匀，如果粘度大于8000厘泊，基体过于粘稠，会导致基体在孔隙中传输阻力过大，导致无法保证有效压注深度。
附图说明
图1为本发明预制体结构示意图；
图2为本发明预制体与模具组合示意图；
图3为本发明表面增强基体结构示意图；
图4为本发明真空压注表面增强体成型示意图；
图5为本发明一体化梯度结构热防护材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述。
本发明的一种一体化梯度结构热防护材料的制备方法，首先，根据防热层产品的外形制备预制体(1)，然后，将预制体置入成型模具中，采用真空浸渍定型剂，对预制体进行结构强化。接着，根据防热层产品的外表面尺寸制备一定厚度致密化基体，将致密化基体贴敷在预制体外表面，并使用封边将预制体与致密化基体四周密封，使用真空袋将封边、预制体以及致密化基体密封，抽真空成整体，加热到低粘度温度，将致密化基体真空压注到预制体表层结构中，然后，将表面致密化的预制体进行高温碳化处理，形成表层碳/碳的梯度结构，并重复致密化基体的真空压注过程，至预制体结构表面致密，最后，将预制体再次置入成型模具中，采用真空浸渍气凝胶前驱体树脂，对预制体进行纳米结构成型，形成最终一体化梯度结构热防护材料。
所述预制体为采用三维成型工艺形成在厚度方向具有不同密度或不同纤维成分的多孔网络结构；所述三维成型工艺包括且不限于三维针刺、三维编织、三维机织、三维针织工艺，优选三维针刺工艺；所述纤维为碳纤维、玻璃纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维等，优选碳纤维和玻璃纤维；所述梯度结构为预制体厚度方向存在超过两层不同密度的结构，优选两层结构；所述高密度层为纤维预制体密度不小于0.35g/cm3；所述低密度层为纤维预制体密度不大于0.2g/cm3。
所述成型模具为密闭腔体结构，能够在真空压力下实现液体的注入与流出，其材质优选金属，主要为铝合金以及钢材；成型模具包括凹模和凸模；其中，凹模3为凹槽型结构，其凹面的曲面结构与预制体1凸面尺寸一致，凹模3端面留有密封槽，用以安装密封圈4，凹模材质优选金属，主要为铝合金以及钢材；凸模2为带法兰边的锥形结构，其凸出的锥面结构外形不大于预制体1的凹面尺寸，与凹模3组合形成的腔体不小于预制体1的结构外形，凸模2表面有进胶口与出胶口，其中进胶口位置为预制体1最低处，出胶口位置为预制体1最高处，凸模材质优选金属，主要为铝合金以及钢材。
所述定型剂为5％～50％质量含量的树脂溶液，优选酚醛树脂以及硅树脂；
所述结构强化指将定型剂注入到预制体中，通过干燥将溶剂去除，留下树脂在预制体中，经固化后将预制体中的纤维粘接在一起；
所述致密化基体为不含溶剂的热熔树脂，该树脂在室温时为固态，随着温度升高其粘度降低，包括热熔酚醛树脂、热熔环氧树脂、热熔硅树脂，优选热熔酚醛树脂；
所述封边为环状结构，其与预制体接触面涂有密封胶，接触面长度不小于预制体与致密化基体的整体厚度；
所述低粘度温度是指致密化基体粘度介于1000～8000厘泊时的加热温度；
所述高温碳化处理指真空或者惰性气体环境下，在大于800℃温度中脱去预制体中树脂有机成分，留下无机碳质材料的过程；
所述气凝胶前驱体树脂是指通过溶胶-凝胶反应形成的具有微纳米孔结构的树脂，包括不限于酚醛气凝胶树脂、硅气凝胶树脂、铝气凝胶树脂、聚酰亚胺气凝胶树脂等，优选酚醛气凝胶树脂；
所述纳米结构成型指在100～220℃下气凝胶前驱体树脂形成凝胶并固化，通过50～220℃真空干燥除去有机溶剂，留下具有纳米孔结构树脂的成型过程。
实施例1
本发明的一种一体化梯度结构热防护材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，根据产品尺寸采用三维成型工艺制备纤维预制体1，预制体结构为倒锥型钝体结构，锥角120°，最大外径为Φ812，端头为SR220球头结构，厚度40mm，预制体沿着厚度方向为梯度结构，表层为碳纤维织物层，密度为0.45g/cm3，内部为石英玻璃纤维层，密度0.15g/cm3，每层各20mm；
步骤2，将预制体1放入成型凹模3中，在凹模3周围安装密封圈4，合上凸模2，使用螺钉5将凹模3与凸模2固定形成整体成型模，关闭凸模2的进胶口，在出胶口位置进行抽真空至-0.1MPa，保持真空压力不小于5min。
步骤3，将凸模2的进胶口接入酚醛树脂定型剂溶液，并打开进胶口，通过真空负压将定型剂注入预制体1中，当凸模2的出胶口有连续溶液抽出，则关闭进胶口与出胶口，保持真空压力不小于5min，本例中为10min。
步骤4，将整体成型模放入烘箱中加热50～200℃，并打开出胶口持续抽真空，将定型剂中溶剂去除，然后将整体模具加热至120～220℃，固化2～4h，本例中，将整体成型模放入烘箱中加热80℃，并打开出胶口持续抽真空，将定型剂酚醛树脂中溶剂去除，然后将整体模具加热至150℃，固化4h，使得酚醛树脂固化，形成结构强化的预制体1。
步骤5，使用压机将致密化基体压制成10mm厚的坯料，放入烘箱中45～100℃(本例中60℃)进行软化后，在步骤4所制备的预制体凸面进行致密化基体的贴敷，形成倒锥型的表面增强基体6。
步骤6，使用封边7将步骤5所制备的表面增强基体6与预制体1四周密封，封边7端面不低于表面增强基体6，然后在表面增强基体6表面贴敷一层隔离膜8，隔离膜8覆盖面积不小于表面增强体6，然后依次使用透气毡9、真空袋膜10将整体进行包裹，密闭后进行抽真空。
步骤7，将步骤6制备的整体结构放入烘箱中先50～70℃(本例中60℃)加热0.5～2h，然后，在表面增强基体6的低粘度温度段加热0.5～2h(本例中2h)，使得表面增强基体6在真空压力下注入到预制体1的表层结构中，最后，在150～220℃(本例中150℃)进行表面增强基体6的固化。
步骤8，将步骤7所制备的材料放入碳化炉中，在真空或惰性气体环境下，首先，300～400℃，加热0.5～2h，然后500～600℃，加热0.5～2h，最后，800～1500℃加热2h～4h完成表面增强基体6的碳化处理。
本例中具体工艺参数选取首先，300℃，加热2h，然后600℃，加热2h，最后，900℃加热4h完成表面增强基体(6)的碳化处理。
步骤9，将步骤8所制备的材料重复步骤5至步骤7过程，直至预制体1表层完全致密。
步骤10，将步骤9所制备的材料放入成型凹模3中，在凹模3周围安装密封圈4，合上凸模2，使用螺钉5将凹模3与凸模2固定形成整体成型模，关闭凸模2的进胶口，在出胶口位置进行抽真空至-0.1MPa，保持真空压力不小于5min(本例中5min)。
步骤11，将凸模2的进胶口接入气凝胶前驱体树脂，并打开进胶口，通过真空负压将气凝胶前驱体树脂注入步骤9所制备的材料中，当凸模2的出胶口有连续溶液抽出，则关闭进胶口与出胶口，保持真空压力不小于5min(本例中选10min)。然后，打开进胶口，并接通大气泄压，至模具内部压力为常压后关闭进胶口。
步骤12，将步骤11完成树脂浸渍的整体结构放入烘箱中，100～130℃加热0.5～72h，至内部气凝胶树脂凝胶，然后，升高温度150～220℃加热0.5～8h，进行气凝胶树脂的固化。本例中110℃加热72h，至内部气凝胶树脂凝胶，然后，升高温度150℃加热8h，进行气凝胶树脂的固化。
步骤13，打开步骤12中的出胶口，并抽真空，在烘箱中50～220℃，加热0.5～72h(本例中在烘箱中80℃，加热72h)，进行气凝胶树脂中的溶剂干燥，完成纳米结构成型，形成最终的一体化梯度结构热防护材料11。
按照上述实例制备的一体化梯度结构热防护材料其表层烧蚀层密度为1.4g/cm3，过渡层密度0.55/cm3，隔热层密度0.36g/cm3，其综合密度0.67g/cm3，不到致密碳/酚醛密度的一半，接近碳/碳的三分之一，隔热层热导率0.056W/m.K，经过17MW/m2的液氧煤油发动机烧蚀测试，其烧蚀层线烧蚀率小于0.33mm/s，背温温升小于150℃，同样工况下碳/酚醛、碳/碳材料的背面温度超过500℃。
以上所述，为本发明较为普遍的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明未详细说明部分属于本领域技术人员的公知常识。

Claims (12)

1.一种一体化梯度结构热防护材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
S1、根据防热层产品的外形制备预制体；所述的预制体为厚度方向具有不同密度或者不同纤维成分的多孔网格结构；
S2、将预制体置入成型模具中，采用真空浸渍定型剂，对预制体进行结构强化；
S3、根据防热层产品的外表面尺寸制备一定厚度致密化基体；
S4、将致密化基体贴敷在预制体外表面，并使用封边将预制体与致密化基体四周密封；使用真空袋将封边、预制体以及致密化基体密封，抽真空成整体，加热到低粘度温度，将致密化基体真空压注到预制体表层结构中，将表面致密化的预制体进行高温碳化处理，形成表层碳/碳的梯度结构；
S5、重复步骤S4至预制体结构表面达到防热层产品要求的密度；
所述致密化基体为不含溶剂的热熔树脂，该树脂在室温时为固态，随着温度升高其粘度降低；
所述结构强化指将定型剂注入到预制体中，通过干燥将溶剂去除，留下树脂在预制体中，经固化后将预制体中的纤维粘接在一起；所述的定型剂为5%~50%质量含量的树脂溶液，所述的固化为加热至120~220℃，固化2~4h；
所述的低粘度温度是指致密化基体粘度介于1000~8000厘泊时的加热温度；
所述高温碳化处理指真空或者惰性气体环境下，首先，300~400℃，加热0.5~2h，然后500~600℃，加热0.5~2h，最后，800~1500℃加热2h~4h完成表面增强基体的碳化处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在S5之后，执行步骤S6、将预制体再次置入成型模具中，采用真空浸渍气凝胶前驱体树脂，对预制体进行纳米结构成型，形成最终一体化梯度结构热防护材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述气凝胶前驱体树脂是指通过溶胶-凝胶反应形成的具有微纳米孔结构的树脂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述溶胶-凝胶反应指100~130℃加热0.5~72h，至内部气凝胶树脂凝胶，然后，升高温度150~220℃加热0.5~8h，进行气凝胶树脂的固化，留下具有纳米孔结构树脂的成型过程。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述的气凝胶前驱体为酚醛气凝胶树脂、硅气凝胶树脂、铝气凝胶树脂、或聚酰亚胺气凝胶树脂。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的预制体采用三维成型工艺成型，所述的三维成型工艺包括三维针刺、三维编织、三维机织、或三维针织工艺。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的纤维为碳纤维、玻璃纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维中的任意两种或以上。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：预制体厚度方向上的不同密度为存在大于两层不同密度的多孔网格结构。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：预制体厚度方向上的不同密度为存在两层不同密度的多孔网格结构。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：两层不同密度的多孔网格结构中高密度层为纤维预制体密度不小于0.35g/cm3；低密度层为纤维预制体密度不大于0.2g/cm3。
11.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述多孔网格结构中的孔隙率大于60%。
12.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述致密化基体包括热熔酚醛树脂、热熔环氧树脂、热熔硅树脂。
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