CN112851385B - 一种介电性能可调控的连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及连续纤维增强陶瓷基复合材料技术领域，具体公开了一种介电性能可调控的连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法，所述复合材料的增强相为连续氧化铝纤维织物，基体主相为氧化铝，且基体含有莫来石、锰酸锶镧、碳化硅中一种或多种；所述氧化铝纤维织物为二维织物，氧化铝纤维中氧化铝的质量含量不低于70%；所述基体中氧化铝质量含量不低于50%；所述复合材料中纤维体积分数不低于40%。本发明还提供了介电性能可调控的连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法。本发明的复合材料具有优异的耐高温性能和力学性能，介电性能可以调节，实现了高温结构/电磁功能一体化；采用真空袋压成型工艺，可制备大型复杂构件，易于实现工程化应用。
Description
技术领域
本发明属于连续纤维增强陶瓷基复合材料技术领域，特别涉及一种介电性能可调控的连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料具有耐高温、抗氧化、高强度、高韧性、耐腐蚀和耐磨损等优异特性，与非氧化物纤维增强陶瓷基复合材料相比，其不存在高温氧化的问题，能够在高温有氧环境下长时间工作，是航空发动机、地面燃气轮机、高速飞行器热部件的重要备选材料。此外，装备高温部件对材料还存在透波、吸波等电性能要求，在热结构性能的基础上要求连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料介电性能具有较强的可调控性，目前公开的连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的介电性能均无法满足应用要求。
公开号CN105254320A、CN106699209A和CN106904952A中国专利文献分别公开了连续氧化物纤维增强陶瓷基复合材料及制备方法，都是采用有机先驱体溶液或溶胶引入基体，经过多次浸渍-固化-热处理得到复合材料，该制备方法存在一些不足：一是有机先驱体溶液或溶胶在干燥和高温热处理过程中都面临复杂的化学过程，易对纤维造成损伤；二是由于有机先驱体或溶胶的质量陶瓷产率低，一般不超过20%，需要经过8次以上的反复浸渍-高温热处理，此过程易加剧氧化铝纤维的热损伤，不利于进一步提升复合材料力学性能，且周期长，效率低、工艺成本高。公开号CN110590388A中国专利公开了一种低成本、高效氧化铝纤维增强氧化铝复合材料的制备方法，采用氧化铝浆料刷涂、模压成型，然后干燥、烧结得到复合材料，克服了上述制备方法的不足，无需多次浸渍-高温热处理，有利于提高复合材料的力学性能，且效率高，环保性好，但是仍存在以下缺陷：采用模压工艺难以成型大型复杂构件；烧结过程需要带模具一起烧结，分两步烧结，第一步900℃左右预烧，脱模后进行终烧；模具需要耐高温，并且需要阴阳模具，工艺复杂，成本高；基体为氧化铝材料，介电性能不具有可调控性；且一次成型复合材料基体致密度偏低，复合材料层间结合偏弱。
发明内容
本发明的目的在于提供一种介电性能可调控、综合力学性能优异的连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法，从而克服背景技术中存在的缺陷与不足。
为实现上述目的，本发明提供了一种介电性能可调控的连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料，所述复合材料增强相为连续氧化铝纤维织物，基体主相为氧化铝，且基体含有莫来石、锰酸锶镧、碳化硅中一种或多种；所述氧化铝纤维织物为二维织物，氧化铝纤维中氧化铝的质量含量不低于70%；所述基体中氧化铝质量含量不低于50%；复合材料中纤维体积分数不低于40%。
一种上述介电性能可调控的连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将复合材料基体所用原料粉体烘干，将酸性溶液加入去离子水中调控pH值，然后依次将加入酸性溶液的去离子水和原料粉体加入球磨罐中，经初步球磨后获得陶瓷浆料，然后在陶瓷浆料中加入水性粘结剂溶液继续球磨，获得复合材料所用成型浆料；
（2）将氧化铝纤维二维织物切割成所需规格尺寸，然后对氧化铝纤维二维织物去胶；
（3）将切割好的氧化铝纤维二维织物放于塑料薄膜上，将步骤（1）获得的成型浆料均匀刷涂于氧化铝纤维二维织物上，确保浆料充分浸润氧化铝纤维二维织物，然后在氧化铝纤维二维织物表面覆盖一层塑料膜，采用刮板反复刮涂塑料膜，将氧化铝纤维二维织物中的空气排除干净，并将多余的浆料刮出，完成层铺预浸料的制备；
（4）将模具清理干净，模具表面涂抹脱模剂，完成模具处理；
（5）在模具表面层铺步骤（3）获得的预浸料，层铺完成后，在表面覆盖上隔离膜和透气毡，用密封胶条将真空袋膜粘接于模具四周，抽真空，真空袋压条件下完成预浸料干燥，冷却后脱模获得复合材料粗坯；
（6）对复合材料粗坯进行高温烧结，获得复合材料半成品；
（7）采用氧化铝溶胶对复合材料半成品进行真空浸渍干燥和烧结处理，完成复合材料的制备。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（1）中，成型浆料中陶瓷粉体固含量为45~55vol%，调控pH值使浆料粘度为100~800mPa⋅s。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（1）中，原料粉体为氧化铝粉体与莫来石、锰酸锶镧、碳化硅粉体中一种或多种的混合粉体，其中氧化铝粉体的平均粒径为0.1~0.2μm，莫来石、锰酸锶镧、碳化硅粉体的平均粒径不大于2μm；水性粘结剂溶液的质量含量为40~50%，水性粘结剂为丙烯酸类，水性粘结剂溶液质量占粉体质量的2~4%。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（1）中，球磨转速为300~400转/min，球磨的环境温度为5~10℃，初步球磨时间为1~2h，加入粘结剂后球磨时间为1~2h。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（2）中去胶具体过程：将氧化铝纤维织物放置在马弗炉中，空气中升温至600~700℃，保温1~2h，直接取出或随炉冷却至室温取出。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（5）中，真空袋压干燥过程：2~4h升温至120~150℃，保温2~4h，干燥过程真空压力不大于-0.08MPa。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（6）中，高温烧结过程为：以5~10℃/min的升温速率升温至1100~1200℃，保温1~2h，自然冷却至室温。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（7）中，氧化铝溶胶质量固含量不低于20%，平均粒径不大于20nm，粘度不大于50mPa⋅s；真空浸渍干燥次数为3~6次，干燥条件为：2~4h升温至150~200℃，保温1~2h；烧结处理为：5~10℃/min的速率升温至1100℃，保温0.5~1h。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1. 本发明中的介电性能可调控的连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料具有优异的耐高温性能和力学性能。在氧化铝基体中选用莫来石、锰酸锶镧或碳化硅作为填料，通过调节氧化铝与填料的比例，对复合材料的介电常数进行调控，实现了高温结构/电磁功能一体化，可应用于高温吸波材料或高温透波材料领域。
2. 本发明的制备方法中采用真空袋压成型工艺，可成型大型复杂构件；干燥后即可脱模，后续烧结无需模具，工艺更为简单；对模具的耐温性要求低，且只需要单面模具，成本低廉，易于实现工程化应用。
3. 本发明通过后续氧化铝溶胶致密化工艺，可以显著提升复合材料致密度和力学性能。
附图说明
图1是本发明实施例1中的复合材料制备过程中真空袋压干燥照片。
图2是本发明实施例1中的真空袋压干燥脱模后获得复合材料粗坯照片。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种介电性能可调控的连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料，复合材料的增强相为连续氧化铝纤维织物，氧化铝纤维织物为缎纹纤维织物，氧化铝纤维中氧化铝的质量含量大于99%；基体为氧化铝与锰酸锶镧，其中氧化铝质量含量为90%。复合材料中纤维体积分数为44%。
本实施例还提供介电性能可调控的连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧化铝与锰酸锶镧原料粉末100℃烘干2h，其中氧化铝粉体的平均粒径为0.1μm，锰酸锶镧粉体的平均粒径为1.5μm；将酸加入去离子水中调控pH值，然后依次将加入酸的去离子水和原料粉体加入球磨罐中，经初步球磨后获得陶瓷浆料，初步球磨转速为400转/min，球磨的环境温度为5℃，球磨时间为2h；然后在陶瓷浆料中加入丙烯酸类水性粘结剂溶液继续球磨，水性粘结剂溶液的质量含量为45%，水性粘结剂溶液质量占粉体质量的2%，球磨工艺参数为：球磨转速为400转/min，球磨的环境温度为5℃，球磨时间为1h，最终获得复合材料所用成型浆料，成型浆料中陶瓷粉体固含量为54vol%，粘度为400mPa⋅s；
（2）将氧化铝纤维二维织物切割成70mm×100mm，然后对氧化铝纤维织物去胶，将氧化铝纤维二维织物放置在马弗炉中，空气中升温至600℃，保温2h，冷却至室温取出；
（3）将切割好的氧化铝纤维二维织物放于塑料薄膜上，将步骤（1）获得的成型浆料均匀刷涂于氧化铝纤维二维织物上，采用刷子反复按压，确保浆料充分浸润氧化铝纤维二维织物，然后在氧化铝纤维二维织物表面覆盖一层塑料膜，采用刮板进行反复刮涂塑料膜，将氧化铝纤维二维织物中的空气排除干净，并将多余的浆料刮出，完成层铺预浸料的制备；
（4）将模具清理干净，模具表面涂抹脱模剂，完成模具处理；
（5）在模具表面层铺步骤（3）获得的预浸料，按照经纬向交替方式层铺，共层铺14层，层铺完成后在表面覆盖上隔离膜和透气毡，用密封胶条将真空袋膜粘接于模具四周，真空袋压完成浸渍料干燥，干燥过程为：2h升温至150℃，保温2h，干燥过程真空压力为-0.09MPa，冷却后脱模获得复合材料粗坯；
（6）对复合材料粗坯进行高温烧结，烧结过程为：以6℃/min的升温速率升温至1100℃，保温2h，自然冷却至室温，获得复合材料半成品；
（7）采用氧化铝溶胶对复合材料半成品进行真空浸渍干燥和烧结处理，氧化铝溶胶质量固含量为25%，平均粒径为8nm，粘度为20mPa⋅s，真空浸渍干燥次数为3次，干燥条件为：2h升温至200℃，保温2h，烧结处理为：6℃/min的速率升温至1100℃，保温1h，完成复合材料的制备。
图1为本实施例复合材料制备过程中真空袋压干燥照片，图2为本实施例真空袋压干燥脱模后获得复合材料粗坯照片。对本实施例制备的复合材料力学性能和介电性能进行测试，复合材料的弯曲强度为315.3MPa，弯曲模量为74.4GPa，X波段介电常数实部均值为7.01，介电常数虚部均值为0.39，相对同样氧化铝纤维增强氧化铝复合材料X波段介电常数实部均值6.34，介电常数虚部均值为0.11具有显著增加，达到了调控介电性能目的。
实施例2
一种介电性能可调控的连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料，复合材料的增强相为连续氧化铝纤维织物，氧化铝纤维织物为缎纹纤维织物，氧化铝纤维中氧化铝的质量含量大于99%；基体为氧化铝与碳化硅，其中氧化铝质量含量为89%；复合材料中纤维体积分数为49%。
本实施例还提供介电性能可调控的连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧化铝与碳化硅原料粉末100℃烘干2h，其中氧化铝粉体的平均粒径为0.1μm，碳化硅粉体的平均粒径为0.6μm；将酸加入去离子水中调控pH值，然后依次将加入酸性溶液的去离子水和原料粉体加入球磨罐中，经初步球磨后获得陶瓷浆料，球磨转速为400转/min，球磨的环境温度为5℃，球磨时间为2h；然后在陶瓷浆料中加入丙烯酸类水性粘结剂溶液继续球磨，水性粘结剂溶液的质量含量为50%，水性粘结剂溶液质量占粉体质量的2%，球磨工艺参数为：球磨转速为400转/min，球磨的环境温度为5℃，球磨时间为1h，最终获得复合材料所用成型浆料，成型浆料中陶瓷粉体固含量为53vol%，粘度为350mPa⋅s；
（2）将氧化铝纤维二维织物切割成70mm×100mm，然后对氧化铝纤维织物去胶，将氧化铝纤维二维织物放置在马弗炉中，空气中升温至700℃，保温1h，保温后直接取出；
（3）将切割好的氧化铝纤维二维织物放于塑料薄膜上，将步骤（1）获得的成型浆料均匀刷涂于氧化铝纤维二维织物上，采用刷子反复按压，确保浆料充分浸润氧化铝纤维二维织物，然后在氧化铝纤维二维织物表面覆盖一层塑料膜，采用刮板进行反复刮涂塑料膜，将织物中的空气排除干净，并将多余的浆料刮出，完成层铺预浸料的制备；
（4）将模具清理干净，模具表面涂抹脱模剂，完成模具处理；
（5）在模具表面层铺步骤（3）获得的预浸料，按照经纬向交替方式层铺，共层铺14层，层铺完成后在表面覆盖上隔离膜和透气毡，用密封胶条将真空袋膜粘接于模具四周，真空袋压完成浸渍料干燥，干燥过程为：2h升温至120℃，保温2h，干燥过程真空压力为-0.08MPa，冷却后脱模获得复合材料粗坯；
（6）对复合材料粗坯进行高温烧结，烧结过程为：以6℃/min的升温速率升温至1100℃，保温1h，自然冷却至室温，获得复合材料半成品；
（7）采用氧化铝溶胶对复合材料半成品进行真空浸渍干燥和烧结处理，氧化铝溶胶质量固含量为25%，平均粒径为8nm，粘度为20mPa⋅s，真空浸渍干燥次数为6次，干燥条件为：2h升温至200℃，保温2h，烧结处理为：6℃/min的速率升温至1100℃，保温1h，完成复合材料的制备。
本实施例制备的复合材料的弯曲强度为309.7MPa，弯曲模量为74.4GPa，X波段介电常数实部均值为6.41，介电常数虚部均值为0.22。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (6)
1.一种介电性能可调控的连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料增强相为连续氧化铝纤维织物，基体主相为氧化铝，且基体含有莫来石、锰酸锶镧、碳化硅中一种或多种；所述氧化铝纤维织物为二维织物，氧化铝纤维中氧化铝的质量含量不低于70%；所述基体中氧化铝质量含量不低于50%；复合材料中纤维体积分数不低于40%；所述制备方法包括以下步骤：
（1）将复合材料基体所用原料粉体烘干，将酸性溶液加入去离子水中调控pH值，然后依次将加入酸性溶液的去离子水和原料粉体加入球磨罐中，经初步球磨后获得陶瓷浆料，然后在陶瓷浆料中加入水性粘结剂溶液继续球磨，获得复合材料所用成型浆料；原料粉体为氧化铝粉体与莫来石、锰酸锶镧、碳化硅粉体中一种或多种的混合粉体，其中氧化铝粉体的平均粒径为0.1~0.2μm，莫来石、锰酸锶镧、碳化硅粉体的平均粒径不大于2μm；水性粘结剂溶液的质量含量为40~50%，水性粘结剂为丙烯酸类，水性粘结剂溶液质量占粉体质量的2~4%；成型浆料中陶瓷粉体固含量为45~55vol%，调控pH值使浆料粘度为100~800mPa⋅s；
（2）将氧化铝纤维二维织物切割成所需规格尺寸，然后对氧化铝纤维二维织物去胶；
（3）将切割好的氧化铝纤维二维织物放于塑料薄膜上，将步骤（1）获得的成型浆料均匀刷涂于氧化铝纤维二维织物上，确保浆料充分浸润氧化铝纤维二维织物，然后在氧化铝纤维二维织物表面覆盖一层塑料膜，采用刮板反复刮涂塑料膜，将氧化铝纤维二维织物中的空气排除干净，并将多余的浆料刮出，完成层铺预浸料的制备；
（4）将模具清理干净，模具表面涂抹脱模剂，完成模具处理；
（5）在模具表面层铺步骤（3）获得的预浸料，层铺完成后，在表面覆盖上隔离膜和透气毡，用密封胶条将真空袋膜粘接于模具四周，抽真空，真空袋压条件下完成预浸料干燥，冷却后脱模获得复合材料粗坯；
（6）对复合材料粗坯进行高温烧结，获得复合材料半成品；
（7）采用氧化铝溶胶对复合材料半成品进行真空浸渍干燥和烧结处理，完成复合材料的制备。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，球磨转速为300~400转/min，球磨的环境温度为5~10℃，初步球磨时间为1~2h，加入粘结剂溶液后球磨时间为1~2h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，去胶具体过程：将氧化铝纤维二维织物放置在马弗炉中，空气中升温至600~700℃，保温1~2h，直接取出或随炉冷却至室温取出。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，真空袋压干燥过程：2~4h升温至120~150℃，保温2~4h，干燥过程真空压力不大于-0.08MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，烧结过程为：以5~10℃/min的升温速率升温至1100~1200℃，保温1~2h，自然冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中，氧化铝溶胶质量固含量不低于20%，平均粒径不大于20nm，粘度不大于50mPa⋅s；真空浸渍干燥次数为3~6次，干燥条件为：2~4h升温至150~200℃，保温1~2h；烧结处理为：5~10℃/min的速率升温至1100℃，保温0.5~1h。
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