CN114619719B - 一种隔热高抗压热防护结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了保温隔热材料领域的一种隔热高抗压热防护结构，包括表面防热层、内部隔热层和底部承载层，表面防热层为Al2O3纤维增强陶瓷复合材料，内部隔热层为气凝胶材料，底部承载层为碳纤维增强树脂基复合材料，底部承载层与机体蒙皮材料固定连接，表面防热层、内部隔热层和底部承载层依次粘接固定形成盖板式热防护结构，本发明还公开了该种隔热高抗压热防护结构的其制备方法，本发明的隔热高抗压热防护结构可以强化机体表面热防护结构的隔热、高抗压性能，满足飞行器高温区域热防护及轻量化的要求。

Description

一种隔热高抗压热防护结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及保温隔热材料领域，特别涉及一种用于超高速飞行器表面热防护的材料及其制备方法。
背景技术
随着航空航天科学技术的不断进步和发展，飞行器各项性能指标不断提升，超高速飞行器逐渐成为了各国航空航天、军事装备领域发展的重要方向。随着飞行速度不断提高，航天飞行器的服役环境越来越恶劣，其在飞行过程中需要承受严酷的气动压力载荷、热载荷、机械等多工况耦合复杂作用，有可能导致飞行器表面温度过高变形甚至损坏。因此，有效的热防护系统（Thermal Protection System，TPS）和热防护材料是保障高超声速飞行和可重复使用飞行器在极端环境下安全服役的基石。
传统的隔热瓦、柔性隔热毡作为第一代外部热防护系统，对航天飞行器短时再入过程的热影响进行了有效防护，但其力学性能较弱，抗冲击性能差，后期维护成本高，难以单独作为热防护结构材料使用。金属热防护结构具有更高的结构效率，但受金属材料耐温性能及密度限制，难以满足飞行器高温区域热防护及轻量化要求。进入21世纪，飞行器结构受高热/高载联合作用问题更加突出，对飞行器表面热防护结构的耐温、隔热、承载一体化功能提出了更高要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种隔热高抗压热防护结构及其制备方法，强化机体表面热防护结构的隔热、高抗压性能，满足飞行器高温区域热防护及轻量化的要求。
本发明的目的是这样实现的：一种隔热高抗压热防护结构，包括表面防热层、内部隔热层和底部承载层，所述表面防热层为Al2O3纤维增强陶瓷复合材料，所述内部隔热层为气凝胶材料，所述底部承载层为碳纤维增强树脂基复合材料，所述底部承载层与机体蒙皮材料固定连接，所述表面防热层、内部隔热层和底部承载层依次粘接固定，所述表面防热层、内部隔热层和底部承载层形成盖板式热防护结构。
本发明的隔热高抗压热防护结构的原理为：Al2O3陶瓷的耐热温度可达1200℃、压缩强度可达800MPa，拉伸强度可达280MPa，同时具有优良的抗氧化性能以及稳定的高温力学性能，在航天航空、能源交通、电子工业等行业中广泛应用；而耐高温陶瓷纤维同样具有优异的耐高温性能、隔热性能、优良的抗氧化性、抗热震性和高温力学性能，能够在1000℃高温中长期工作；综合考虑，本发明选用Al2O3纤维为增强相，以耐高温Al2O3陶瓷粉体为原料，通过浆料浸渍——模压成型方法制备Al2O3纤维增强陶瓷复合材料胚体，再经过高温烧结制得Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板作为隔热高抗压热防护结构的表面防热层；
隔热高抗压热防护结构的内部隔热层选用Al2O3气凝胶，Al2O3气凝胶材料的导热系数低（通常小于0.07 W/mk）、耐温性能好（可达1000℃），气凝胶具有80%以上的高孔隙率、400~1500m2/g的大比表面积和特殊三维网络结构，在本发明中将具有高强抗压性能的Al2O3气凝胶作为内部隔热层的框架结构，利用其较好的压缩性能为内部隔热层提供支撑，在框架结构内填充具有低密度、高效隔热性能的Al2O3气凝胶，二者通过复合效应制备兼具高隔热性能、高压缩强度和低密度的内部隔热层，高强抗压性能的Al2O3气凝胶形成的框架结构呈Z字型相互叠加固定，强化内部隔热层的紧固、稳定结构。
进一步地，在所述表面防热层和内部隔热层上的对应位置开设有螺纹孔，从表面防热层放置螺栓穿过表面防热层和内部隔热层，对表面防热层和内部隔热层进行紧固连接。
进一步地，所述内部隔热层包括由高抗压型气凝胶材料形成的抗压层一和抗压层二，在抗压层一和抗压层二的内部填充有隔热型气凝胶材料形成的隔热夹层，所述隔热夹层分别与抗压层一、抗压层二粘接密封，所述抗压层一和抗压层二呈交叉状叠加固定粘接，所述气凝胶材料为Al2O3气凝胶。
一种隔热高抗压热防护结构的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板：
步骤1.1：首先裁切6层250×250mm尺寸的Al2O3平纹纤维布，进行对齐叠层后使用Al2O3纤维纱竖向穿刺缝制得到叠层预制体；
步骤1.2：将叠层预制体置于压力浸渍罐中浸渍增密，通过抽真空至-0.1MPa加压并保持30min；
步骤1.3：浸渍完成后取出，使用专用夹持工装夹持叠层预制体在180℃温度下，烘干固化3h得到板材毛坯，再将板材毛坯在一定温度下煅烧并保温；
步骤1.4：烧结完成后，称取板材毛坯的质量并计算坯体的密度，反复多次进行浸渍-固化直至坯体密度大于1.6g/cm3，得到Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板，对Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板进行切削加工，加工厚度至2.5mm；
步骤2，制备Al2O3气凝胶内部隔热层：
步骤2.1：将由高抗压型气凝胶材料形成的抗压层一和抗压层二进行开槽，并在抗压层一和抗压层二的顶部开孔；
步骤2.2：将隔热夹层填充于抗压层一和抗压层二的凹槽中，使用密封胶粘剂将隔热夹层与抗压层一、抗压层二进行粘接密封得到Al2O3气凝胶内部隔热层样件；
步骤2.3：将样件进行加热固化，以2℃/min的升温速率升温至110℃并保温固化3h；
步骤3，热防护结构体的装配：
步骤3.1：首先在步骤1制得的Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板的表面钻孔、锪窝，制备M5×120°钉孔，其次在Al2O3气凝胶内部隔热层的表面与防热面板上钻孔相对应的位置进行钻孔、攻丝，制备M5螺纹孔，孔深度为10mm；
步骤3.2：使用Al2O3陶瓷螺栓穿过防热面板和内部隔热层，对Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板和Al2O3气凝胶内部隔热层进行紧固连接，制得热防护结构体；
步骤4，涂刷热辐射涂层：
步骤4.1：配制热辐射涂层浆料，将ZrO2、SiC、TiO2等陶瓷粉体按比例称重后混合均匀，加入到铝溶胶溶剂中，充分搅拌得到热辐射涂层浆料RC-01，使用刮板沿热防护结构体的表面将浆料涂刷均匀，确保无漏涂区域，要求涂刷2遍，第一次涂刷完成后在室温条件下自然晾置20~30min后再涂刷第二遍，要求涂刷后涂层总厚度为0.1~0.2mm；
步骤4.2：涂刷完成后进行加热固化，以2.5℃/min的升温速率升温至180℃后，保温2h使涂层固化硬化，之后随炉自然冷却；
步骤5，底部承载层与机体蒙皮的一体化制备：
步骤5.1：制备碳纤维预浸料，将树脂加热至熔融状态输送至浸胶辊上得到厚度为0.2~0.4mm的树脂胶膜，碳纤维纱安装在放卷装置上，引出并展平，再和树脂胶膜依次叠层夹芯放置，经过加热辊使树脂熔化充分浸渍碳纤维纱，最后经冷却、覆膜、收卷制得碳纤维预浸料；
步骤5.2：裁切碳纤维预浸料并铺层，铺层层数为10层，对碳纤维进行加热固化，先以1℃/min的升温速率升温至100℃并保温3h，再以1℃/min的升温速率继续升温至185℃并保温1h，最后再以1℃/min的升温速率继续升温至250℃并保温2h，在温度达到100℃时同时对碳纤维施加压力，压升速率为0.02MPa/min，达到固化压力0.8MPa；保温结束后，以1.5℃/min的降温速率降至室温得到碳纤维增强复合材料作为底部承载层，将碳纤维增强复合材料与机体金属结构框架使用铆钉连接作为机体蒙皮材料，实现底部承载层与机体蒙皮一体化；
步骤6，盖板式热防护结构的装配：在步骤5制得的机体蒙皮材料的表面均匀涂抹耐热环氧胶，再将步骤3制得的热防护结构体粘接在机体蒙皮材料的表面，加热加压促进粘接得到隔热高抗压热防护结构。
考虑到Al2O3的限位耐温特点以及Al2O3纤维增强陶瓷基复合材料烧结特性和致密度要求，对步骤1.3中板材毛坯进行常压烧结，煅烧机制为：在常压下以Ar作为保护气体，以5℃/min的升温速率升温至950~1200℃，达到设定温度后保持2h。
进一步地，所述步骤2.2中胶粘剂为YK-8907磷酸盐基高温密封胶粘剂。
为了使防热面板表面平整无凹坑，所述步骤3.2中Al2O3陶瓷螺栓为沉头结构，安装后螺栓头部略低于周边平板，再使用YK-8907磷酸盐基高温密封胶粘剂对螺栓连接处进行填充密封，平整防热面板表面凹坑的同时阻断热传输路径，强化防热效果。
进一步地，步骤5中所述树脂为B2501型双马来酰亚胺树脂，所述碳纤维为T800碳纤维。
进一步地，步骤6中所述耐热环氧胶为F-5240/5耐热环氧胶，涂抹时一边加热一边涂刷，加热温度不超过50℃，以降低胶液粘度，涂刷的胶层厚度为0.3mm；将热防护结构体粘接在机体蒙皮材料的表面时，以2.5℃/min的升温速率升温至80℃并保温6h，加压至0.8MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
第一，与现有的刚性陶瓷隔热瓦相比，本发明采用Al2O3纤维增强陶瓷基复合材料作为热防护结构的表面防热面板，提升结构整体的抗冲击性能，而Al2O3纤维增强陶瓷基的防热面板具有抗氧化、抗烧蚀特性，能够保证飞行器表面气动外形不被破坏，提高飞行器可重复使用性；
第二，与现有的金属基盖板式热防护结构相比，本发明的内部隔热层选用低密度、高压缩强度的气凝胶材料，在满足隔热层材料力学要求前提下，大幅降低隔热层重量，有利于实现高超声速飞行器的整体减重；
第三，本发明将热防护结构的底部承载层与机体蒙皮进行一体化设计，以碳纤维增强树脂基复合材料作为基体蒙皮材料，为后续机体蒙皮大尺寸、一体化成型制备技术提供方向。
附图说明
图1是本发明隔热高抗压热防护结构的结构示意图；
图2是本发明隔热高抗压热防护结构的剖面结构示意图；
图3是本发明隔热高抗压热防护结构的不同厚度下与内壁面温度关系图；
其中，1表面防热层，2螺纹孔，3内部隔热层，4底部承载层，5抗压层一，6抗压层二，7隔热夹层，
具体实施方式
实施例1
如图1、2所示的一种隔热高抗压热防护结构，包括表面防热层1、内部隔热层3和底部承载层4，表面防热层1为Al2O3纤维增强陶瓷复合材料，内部隔热层为3气凝胶材料，底部承载层4为碳纤维增强树脂基复合材料，底部承载层4与机体蒙皮材料固定连接，表面防热层1、内部隔热层3和底部承载层4依次粘接固定，表面防热层1、内部隔热层3和底部承载层4形成盖板式热防护结构。
在表面防热层1和内部隔热层3上的对应位置开设有螺纹孔2，从表面防热层1放置螺栓穿过表面防热层1和内部隔热层3，对表面防热层1和内部隔热层3进行紧固连接。
内部隔热层3包括由高抗压型气凝胶材料形成的抗压层一5和抗压层二6，在抗压层一5和抗压层二6的内部填充有隔热型气凝胶材料形成的隔热夹层7，隔热夹层7分别与抗压层一5、抗压层二6粘接密封，抗压层一5和抗压层二6呈交叉状叠加固定粘接，气凝胶材料为Al2O3气凝胶。
一种隔热高抗压热防护结构的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板：
步骤1.1：首先裁切6层250×250mm尺寸的Al2O3平纹纤维布，进行对齐叠层后使用Al2O3纤维纱竖向穿刺缝制得到叠层预制体；
步骤1.2：将叠层预制体置于压力浸渍罐，使用铝溶胶浸渍增密，通过抽真空至-0.1MPa加压并保持30min；
步骤1.3：浸渍完成后取出，使用专用夹持工装夹持叠层预制体在180℃温度下，烘干固化3h得到板材毛坯，再将板材毛坯以5℃/min的升温速率升温至1050℃下煅烧并保温2h；
步骤1.4：烧结完成后，称取板材毛坯的质量并计算坯体的密度，反复多次进行浸渍-固化直至坯体密度大于1.6g/cm3，得到Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板，对Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板进行切削加工，加工厚度至2.5mm；
步骤2，制备Al2O3气凝胶内部隔热层：
步骤2.1：将由高抗压型气凝胶材料形成的抗压层一和抗压层二进行开槽，并在抗压层一和抗压层二的顶部开孔；
步骤2.2：将隔热夹层填充于抗压层一和抗压层二的凹槽中，使用YK-8907磷酸盐基高温密封胶粘剂将隔热夹层与抗压层一、抗压层二进行粘接密封得到Al2O3气凝胶内部隔热层样件；
步骤2.3：将样件进行加热固化，以2℃/min的升温速率升温至110℃并保温固化3h；
步骤3，热防护结构体的装配：
步骤3.1：首先在步骤1制得的Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板的表面钻孔、锪窝，制备M5×120°钉孔，其次在Al2O3气凝胶内部隔热层的表面与防热面板上钻孔相对应的位置进行钻孔、攻丝，制备M5螺纹孔，孔深度为10mm；
步骤3.2：使用Al2O3陶瓷基的沉头螺栓穿过防热面板和内部隔热层，对Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板和Al2O3气凝胶内部隔热层进行紧固连接，安装后螺栓头部略低于周边平板，再使用YK-8907磷酸盐基高温密封胶粘剂对螺栓连接处进行填充密封，平整防热面板表面凹坑的同时阻断热传输路径，强化防热效果，制得热防护结构体；
步骤4，涂刷热辐射涂层：
步骤4.1：配制热辐射涂层浆料，将ZrO2、SiC、TiO2等陶瓷粉体按比例称重后混合均匀，加入到铝溶胶溶剂中，充分搅拌得到热辐射涂层浆料RC-01，使用刮板沿热防护结构体的表面将浆料涂刷均匀，确保无漏涂区域，要求涂刷2遍，第一次涂刷完成后在室温条件下自然晾置30min后再涂刷第二遍，要求涂刷后涂层总厚度为0.1~0.2mm；
步骤4.2：涂刷完成后进行加热固化，以2.5℃/min的升温速率升温至180℃后，保温2h使涂层固化硬化，之后随炉自然冷却；
步骤5，底部承载层与机体蒙皮的一体化制备：
步骤5.1：制备碳纤维预浸料，将B2501型双马来酰亚胺树脂加热至熔融状态输送至浸胶辊上得到厚度为0.2~0.4mm的树脂胶膜，T800碳纤维纱安装在放卷装置上，引出并展平，再和树脂胶膜依次叠层夹芯放置，经过加热辊使B2501型双马来酰亚胺树脂熔化充分浸渍T800碳纤维纱，最后经冷却、覆膜、收卷制得T800/B2501碳纤维预浸料；
步骤5.2：裁切T800/B2501碳纤维预浸料并铺层，铺层层数为10层，对T800碳纤维进行加热固化，先以1℃/min的升温速率升温至100℃并保温3h，再以1℃/min的升温速率继续升温至185℃并保温1h，最后再以1℃/min的升温速率继续升温至250℃并保温2h，在温度达到100℃时同时对T800碳纤维施加压力，压升速率为0.02MPa/min，达到固化压力0.8MPa；保温结束后，以1.5℃/min的降温速率降至室温得到T800/B2501碳纤维增强复合材料作为底部承载层，将T800/B2501碳纤维增强复合材料与机体金属结构框架使用铆钉连接作为机体蒙皮材料，实现底部承载层与机体蒙皮一体化；
步骤6，盖板式热防护结构的装配：在步骤5制得的机体蒙皮材料的表面均匀涂抹F-5240/5耐热环氧胶，考虑胶液粘度及工艺可操作性，使用热风机进行边加热边涂刷，以适当降低胶液粘度，提高其流动性，加热温度不超过50℃，胶层厚度控制在0.3mm，胶层涂抹完毕后将步骤3制得的热防护结构体粘接在机体蒙皮材料的表面，以2.5℃/min的升温速率升温至80℃并保温6h，并加压至0.8MPa促进粘接得到厚度为20mm的隔热高抗压热防护结构。
实施例2：如图1、2所示的一种隔热高抗压热防护结构，其结构示意同实施例1相同，一种隔热高抗压热防护结构的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板：
步骤1.1：首先裁切6层250×250mm尺寸的Al2O3平纹纤维布，进行对齐叠层后使用Al2O3纤维纱竖向穿刺缝制得到叠层预制体；
步骤1.2：将叠层预制体置于压力浸渍罐中，使用铝溶胶浸渍增密，通过抽真空至-0.1MPa加压并保持30min；
步骤1.3：浸渍完成后取出，使用专用夹持工装夹持叠层预制体在180℃温度下，烘干固化3h得到板材毛坯，再将板材毛坯以5℃/min的升温速率升温至950℃下煅烧并保温2h；
步骤1.4：烧结完成后，称取板材毛坯的质量并计算坯体的密度，反复多次进行浸渍-固化直至坯体密度大于1.6g/cm3，得到Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板，对Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板进行切削加工，加工厚度至2.5mm；
步骤2，制备Al2O3气凝胶内部隔热层：
步骤2.1：将由高抗压型气凝胶材料形成的抗压层一和抗压层二进行开槽，并在抗压层一和抗压层二的顶部开孔；
步骤2.2：将隔热夹层填充于抗压层一和抗压层二的凹槽中，使用YK-8907磷酸盐基高温密封胶粘剂将隔热夹层与抗压层一、抗压层二进行粘接密封得到Al2O3气凝胶内部隔热层样件；
步骤2.3：将样件进行加热固化，以2℃/min的升温速率升温至110℃并保温固化3h；
步骤3，热防护结构体的装配：
步骤3.1：首先在步骤1制得的Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板的表面钻孔、锪窝，制备M5×120°钉孔，其次在Al2O3气凝胶内部隔热层的表面与防热面板上钻孔相对应的位置进行钻孔、攻丝，制备M5螺纹孔，孔深度为10mm；
步骤3.2：使用Al2O3陶瓷基的沉头螺栓穿过防热面板和内部隔热层，对Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板和Al2O3气凝胶内部隔热层进行紧固连接，安装后螺栓头部略低于周边平板，再使用YK-8907磷酸盐基高温密封胶粘剂对螺栓连接处进行填充密封，平整防热面板表面凹坑的同时阻断热传输路径，强化防热效果，制得热防护结构体；
步骤4，涂刷热辐射涂层：
步骤4.1：配制热辐射涂层浆料，将ZrO2、SiC、TiO2等陶瓷粉体按比例称重后混合均匀，加入到铝溶胶溶剂中，充分搅拌得到热辐射涂层浆料RC-01，使用刮板沿热防护结构体的表面将浆料涂刷均匀，确保无漏涂区域，要求涂刷2遍，第一次涂刷完成后在室温条件下自然晾置20min后再涂刷第二遍，要求涂刷后涂层总厚度为0.1~0.2mm；
步骤4.2：涂刷完成后进行加热固化，以2.5℃/min的升温速率升温至180℃后，保温2h使涂层固化硬化，之后随炉自然冷却；
步骤5，底部承载层与机体蒙皮的一体化制备：
步骤5.1：制备碳纤维预浸料，将B2501型双马来酰亚胺树脂加热至熔融状态输送至浸胶辊上得到厚度为0.2~0.4mm的树脂胶膜，T800碳纤维纱安装在放卷装置上，引出并展平，再和树脂胶膜依次叠层夹芯放置，经过加热辊使B2501型双马来酰亚胺树脂熔化充分浸渍T800碳纤维纱，最后经冷却、覆膜、收卷制得T800/B2501碳纤维预浸料；
步骤5.2：裁切T800/B2501碳纤维预浸料并铺层，铺层层数为10层，对T800碳纤维进行加热固化，先以1℃/min的升温速率升温至100℃并保温3h，再以1℃/min的升温速率继续升温至185℃并保温1h，最后再以1℃/min的升温速率继续升温至250℃并保温2h，在温度达到100℃时同时对T800碳纤维施加压力，压升速率为0.02MPa/min，达到固化压力0.8MPa；保温结束后，以1.5℃/min的降温速率降至室温得到T800/B2501碳纤维增强复合材料作为底部承载层，将T800/B2501碳纤维增强复合材料与机体金属结构框架使用铆钉连接作为机体蒙皮材料，实现底部承载层与机体蒙皮一体化；
步骤6，盖板式热防护结构的装配：在步骤5制得的机体蒙皮材料的表面均匀涂抹F-5240/5耐热环氧胶，考虑胶液粘度及工艺可操作性，使用热风机进行边加热边涂刷，以适当降低胶液粘度，提高其流动性，加热温度不超过50℃，胶层厚度控制在0.3mm，胶层涂抹完毕后将步骤3制得的热防护结构体粘接在机体蒙皮材料的表面，以2.5℃/min的升温速率升温至80℃并保温6h，并加压至0.8MPa促进粘接得到厚度为5mm的隔热高抗压热防护结构。
实施例3
如图1、2所示的一种隔热高抗压热防护结构，其结构示意同实施例1相同，一种隔热高抗压热防护结构的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板：
步骤1.1：首先裁切6层250×250mm尺寸的Al2O3平纹纤维布，进行对齐叠层后使用Al2O3纤维纱竖向穿刺缝制得到叠层预制体；
步骤1.2：将叠层预制体置于压力浸渍罐中，使用铝溶胶浸渍增密，通过抽真空至-0.1MPa加压并保持30min；
步骤1.3：浸渍完成后取出，使用专用夹持工装夹持叠层预制体在180℃温度下，烘干固化3h得到板材毛坯，再将板材毛坯以5℃/min的升温速率升温至1200℃下煅烧并保温2h；
步骤1.4：烧结完成后，称取板材毛坯的质量并计算坯体的密度，反复多次进行浸渍-固化直至坯体密度大于1.6g/cm3，得到Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板，对Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板进行切削加工，加工厚度至2.5mm；
步骤2，制备Al2O3气凝胶内部隔热层：
步骤2.1：将由高抗压型气凝胶材料形成的抗压层一和抗压层二进行开槽，并在抗压层一和抗压层二的顶部开孔；
步骤2.2：将隔热夹层填充于抗压层一和抗压层二的凹槽中，使用YK-8907磷酸盐基高温密封胶粘剂将隔热夹层与抗压层一、抗压层二进行粘接密封得到Al2O3气凝胶内部隔热层样件；
步骤2.3：将样件进行加热固化，以2℃/min的升温速率升温至110℃并保温固化3h；
步骤3，热防护结构体的装配：
步骤3.1：首先在步骤1制得的Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板的表面钻孔、锪窝，制备M5×120°钉孔，其次在Al2O3气凝胶内部隔热层的表面与防热面板上钻孔相对应的位置进行钻孔、攻丝，制备M5螺纹孔，孔深度为10mm；
步骤3.2：使用Al2O3陶瓷基的沉头螺栓穿过防热面板和内部隔热层，对Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板和Al2O3气凝胶内部隔热层进行紧固连接，安装后螺栓头部略低于周边平板，再使用YK-8907磷酸盐基高温密封胶粘剂对螺栓连接处进行填充密封，平整防热面板表面凹坑的同时阻断热传输路径，强化防热效果，制得热防护结构体；
步骤4，涂刷热辐射涂层：
步骤4.1：配制热辐射涂层浆料，将ZrO2、SiC、TiO2等陶瓷粉体按比例称重后混合均匀，加入到铝溶胶溶剂中，充分搅拌得到热辐射涂层浆料RC-01，使用刮板沿热防护结构体的表面将浆料涂刷均匀，确保无漏涂区域，要求涂刷2遍，第一次涂刷完成后在室温条件下自然晾置25min后再涂刷第二遍，要求涂刷后涂层总厚度为0.1~0.2mm；
步骤4.2：涂刷完成后进行加热固化，以2.5℃/min的升温速率升温至180℃后，保温2h使涂层固化硬化，之后随炉自然冷却；
步骤5，底部承载层与机体蒙皮的一体化制备：
步骤5.1：制备碳纤维预浸料，将B2501型双马来酰亚胺树脂加热至熔融状态输送至浸胶辊上得到厚度为0.2~0.4mm的树脂胶膜，T800碳纤维纱安装在放卷装置上，引出并展平，再和树脂胶膜依次叠层夹芯放置，经过加热辊使B2501型双马来酰亚胺树脂熔化充分浸渍T800碳纤维纱，最后经冷却、覆膜、收卷制得T800/B2501碳纤维预浸料；
步骤5.2：裁切T800/B2501碳纤维预浸料并铺层，铺层层数为10层，对T800碳纤维进行加热固化，先以1℃/min的升温速率升温至100℃并保温3h，再以1℃/min的升温速率继续升温至185℃并保温1h，最后再以1℃/min的升温速率继续升温至250℃并保温2h，在温度达到100℃时同时对T800碳纤维施加压力，压升速率为0.02MPa/min，达到固化压力0.8MPa；保温结束后，以1.5℃/min的降温速率降至室温得到T800/B2501碳纤维增强复合材料作为底部承载层，将T800/B2501碳纤维增强复合材料与机体金属结构框架使用铆钉连接作为机体蒙皮材料，实现底部承载层与机体蒙皮一体化；
步骤6，盖板式热防护结构的装配：在步骤5制得的机体蒙皮材料的表面均匀涂抹F-5240/5耐热环氧胶，考虑胶液粘度及工艺可操作性，使用热风机进行边加热边涂刷，以适当降低胶液粘度，提高其流动性，加热温度不超过50℃，胶层厚度控制在0.3mm，胶层涂抹完毕后将步骤3制得的热防护结构体粘接在机体蒙皮材料的表面，以2.5℃/min的升温速率升温至80℃并保温6h，并加压至0.8MPa促进粘接得到厚度为10mm的隔热高抗压热防护结构。
实施例4
如图1、2所示的一种隔热高抗压热防护结构，其结构示意同实施例1相同，一种隔热高抗压热防护结构的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板：
步骤1.1：首先裁切6层250×250mm尺寸的Al2O3平纹纤维布，进行对齐叠层后使用Al2O3纤维纱竖向穿刺缝制得到叠层预制体；
步骤1.2：将叠层预制体置于压力浸渍罐中，使用铝溶胶浸渍增密，通过抽真空至-0.1MPa加压并保持30min；
步骤1.3：浸渍完成后取出，使用专用夹持工装夹持叠层预制体在180℃温度下，烘干固化3h得到板材毛坯，再将板材毛坯以5℃/min的升温速率升温至1050℃下煅烧并保温2h；
步骤1.4：烧结完成后，称取板材毛坯的质量并计算坯体的密度，反复多次进行浸渍-固化直至坯体密度大于1.6g/cm3，得到Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板，对Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板进行切削加工，加工厚度至2.5mm；
步骤2，制备Al2O3气凝胶内部隔热层：
步骤2.1：将由高抗压型气凝胶材料形成的抗压层一和抗压层二进行开槽，并在抗压层一和抗压层二的顶部开孔；
步骤2.2：将隔热夹层填充于抗压层一和抗压层二的凹槽中，使用YK-8907磷酸盐基高温密封胶粘剂将隔热夹层与抗压层一、抗压层二进行粘接密封得到Al2O3气凝胶内部隔热层样件；
步骤2.3：将样件进行加热固化，以2℃/min的升温速率升温至110℃并保温固化3h；
步骤3，热防护结构体的装配：
步骤3.1：首先在步骤1制得的Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板的表面钻孔、锪窝，制备M5×120°钉孔，其次在Al2O3气凝胶内部隔热层的表面与防热面板上钻孔相对应的位置进行钻孔、攻丝，制备M5螺纹孔，孔深度为10mm；
步骤3.2：使用Al2O3陶瓷基的沉头螺栓穿过防热面板和内部隔热层，对Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板和Al2O3气凝胶内部隔热层进行紧固连接，安装后螺栓头部略低于周边平板，再使用YK-8907磷酸盐基高温密封胶粘剂对螺栓连接处进行填充密封，平整防热面板表面凹坑的同时阻断热传输路径，强化防热效果，制得热防护结构体；
步骤4，涂刷热辐射涂层：
步骤4.1：配制热辐射涂层浆料，将ZrO2、SiC、TiO2等陶瓷粉体按比例称重后混合均匀，加入到铝溶胶溶剂中，充分搅拌得到热辐射涂层浆料RC-01，使用刮板沿热防护结构体的表面将浆料涂刷均匀，确保无漏涂区域，要求涂刷2遍，第一次涂刷完成后在室温条件下自然晾置30min后再涂刷第二遍，要求涂刷后涂层总厚度为0.1~0.2mm；
步骤4.2：涂刷完成后进行加热固化，以2.5℃/min的升温速率升温至180℃后，保温2h使涂层固化硬化，之后随炉自然冷却；
步骤5，底部承载层与机体蒙皮的一体化制备：
步骤5.1：制备碳纤维预浸料，将B2501型双马来酰亚胺树脂加热至熔融状态输送至浸胶辊上得到厚度为0.2~0.4mm的树脂胶膜，T800碳纤维纱安装在放卷装置上，引出并展平，再和树脂胶膜依次叠层夹芯放置，经过加热辊使B2501型双马来酰亚胺树脂熔化充分浸渍T800碳纤维纱，最后经冷却、覆膜、收卷制得T800/B2501碳纤维预浸料；
步骤5.2：裁切T800/B2501碳纤维预浸料并铺层，铺层层数为10层，对T800碳纤维进行加热固化，先以1℃/min的升温速率升温至100℃并保温3h，再以1℃/min的升温速率继续升温至185℃并保温1h，最后再以1℃/min的升温速率继续升温至250℃并保温2h，在温度达到100℃时同时对T800碳纤维施加压力，压升速率为0.02MPa/min，达到固化压力0.8MPa；保温结束后，以1.5℃/min的降温速率降至室温得到T800/B2501碳纤维增强复合材料作为底部承载层，将T800/B2501碳纤维增强复合材料与机体金属结构框架使用铆钉连接作为机体蒙皮材料，实现底部承载层与机体蒙皮一体化；
步骤6，盖板式热防护结构的装配：在步骤5制得的机体蒙皮材料的表面均匀涂抹F-5240/5耐热环氧胶，考虑胶液粘度及工艺可操作性，使用热风机进行边加热边涂刷，以适当降低胶液粘度，提高其流动性，加热温度不超过50℃，胶层厚度控制在0.3mm，胶层涂抹完毕后将步骤3制得的热防护结构体粘接在机体蒙皮材料的表面，以2.5℃/min的升温速率升温至80℃并保温6h，并加压至0.8MPa促进粘接得到厚度为15mm的隔热高抗压热防护结构。
对实施例1~4制得的隔热高抗压热防护结构作仿真分析，通过有限元软件ABAQUS建立包括Al2O3纤维增强陶瓷基复合材料防热面板、纳米多孔气凝胶内部高效隔热层和碳纤维增强树脂基复合材料承载结构单元在内的热防护系统一维瞬态传热模型并进行传热分析。
计算模型初始温度为20℃，在一侧施加800℃边界载荷，历时1000S计算得到防热系统结构随时间变化的温度响应历程，根据得到的热分析数据进行迭代运算，得到不同厚度下的内壁面温度，从而确定合适的隔热层厚度，如图3所示，当隔热层厚度为20mm时，能够满足1000S工况下内壁面温度不高于200℃的要求，就本发明而言，热防护结构厚度越厚，其隔热效果越好，但在设计时应充分考虑热防护样件轻量化设计要求，即在满足产品耐温、隔热性能要求前提下，尽可能减小结构层厚度，以降低热防护结构重量，最终实现高超声速飞行器机体的整体减重。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种隔热高抗压热防护结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，制备Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板：
步骤1.1：首先裁切6层250×250mm尺寸的Al2O3平纹纤维布，进行对齐叠层后使用Al2O3纤维纱竖向穿刺缝制得到叠层预制体；
步骤1.2：将叠层预制体置于压力浸渍罐中，使用铝溶胶浸渍增密，通过抽真空至-0.1MPa加压并保持30min；
步骤1.3：浸渍完成后取出，使用专用夹持工装夹持叠层预制体在180℃温度下，烘干固化3h得到板材毛坯，再将板材毛坯在一定温度下煅烧并保温；
步骤1.4：烧结完成后，称取板材毛坯的质量并计算坯体的密度，反复多次进行浸渍-固化直至坯体密度大于1.6g/cm3，得到Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板，对Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板进行切削加工，加工厚度至2.5mm；
步骤2，制备Al2O3气凝胶内部隔热层：
步骤2.1：将由高抗压型气凝胶材料形成的抗压层一和抗压层二进行开槽，并在抗压层一和抗压层二的顶部开孔；
步骤2.2：将隔热夹层填充于抗压层一和抗压层二的凹槽中，使用密封胶粘剂将隔热夹层与抗压层一、抗压层二进行粘接密封得到Al2O3气凝胶内部隔热层样件；
步骤2.3：将样件进行加热固化，以2℃/min的升温速率升温至110℃并保温固化3h；
步骤3，热防护结构体的装配：
步骤3.1：首先在步骤1制得的Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板的表面钻孔、锪窝，制备M5×120°钉孔，其次在Al2O3气凝胶内部隔热层的表面与防热面板上钻孔相对应的位置进行钻孔、攻丝，制备M5螺纹孔，孔深度为10mm；
步骤3.2：使用Al2O3陶瓷螺栓穿过防热面板和内部隔热层，对Al2O3纤维增强陶瓷基防热面板和Al2O3气凝胶内部隔热层进行紧固连接，制得热防护结构体；
步骤4，涂刷热辐射涂层：
步骤4.1：配制热辐射涂层浆料，将ZrO2、SiC、TiO2等陶瓷粉体按比例称重后混合均匀，加入到铝溶胶溶剂中，充分搅拌得到热辐射涂层浆料RC-01，使用刮板沿热防护结构体的表面将浆料涂刷均匀，确保无漏涂区域，要求涂刷2遍，第一次涂刷完成后在室温条件下自然晾置20~30min后再涂刷第二遍，要求涂刷后涂层总厚度为0.1~0.2mm；
步骤4.2：涂刷完成后进行加热固化，以2.5℃/min的升温速率升温至180℃后，保温2h使涂层固化硬化，之后随炉自然冷却；
步骤5，底部承载层与机体蒙皮的一体化制备：
步骤5.1：制备碳纤维预浸料，将树脂加热至熔融状态输送至浸胶辊上得到厚度为0.2~0.4mm的树脂胶膜，碳纤维纱安装在放卷装置上，引出并展平，再和树脂胶膜依次叠层夹芯放置，经过加热辊使树脂熔化充分浸渍碳纤维纱，最后经冷却、覆膜、收卷制得碳纤维预浸料；
步骤5.2：裁切碳纤维预浸料并铺层，铺层层数为10层，对碳纤维进行加热固化，先以1℃/min的升温速率升温至100℃并保温3h，再以1℃/min的升温速率继续升温至185℃并保温1h，最后再以1℃/min的升温速率继续升温至250℃并保温2h，在温度达到100℃时同时对碳纤维施加压力，压升速率为0.02MPa/min，达到固化压力0.8MPa；保温结束后，以1.5℃/min的降温速率降至室温得到碳纤维增强复合材料作为底部承载层，将碳纤维增强复合材料与机体金属结构框架使用铆钉连接作为机体蒙皮材料，实现底部承载层与机体蒙皮一体化；
步骤6，盖板式热防护结构的装配：在步骤5制得的机体蒙皮材料的表面均匀涂抹耐热环氧胶，再将步骤3制得的热防护结构体粘接在机体蒙皮材料的表面，加热加压促进粘接得到隔热高抗压热防护结构；
所述的隔热高抗压热防护结构包括表面防热层、内部隔热层和底部承载层，所述表面防热层为Al2O3纤维增强陶瓷复合材料，所述内部隔热层为气凝胶材料，所述底部承载层为碳纤维增强树脂基复合材料，所述底部承载层与机体蒙皮材料固定连接，所述表面防热层、内部隔热层和底部承载层依次粘接固定，所述表面防热层、内部隔热层和底部承载层形成盖板式热防护结构。
2.根据权利要求1所述的一种隔热高抗压热防护结构的制备方法，其特征在于：在所述表面防热层和内部隔热层上的对应位置开设有螺纹孔，从表面防热层放置螺栓穿过表面防热层和内部隔热层，对表面防热层和内部隔热层进行紧固连接。
3.根据权利要求2所述的一种隔热高抗压热防护结构的制备方法，其特征在于：所述内部隔热层包括由高抗压型气凝胶材料形成的抗压层一和抗压层二，在抗压层一和抗压层二的内部填充有隔热型气凝胶材料形成的隔热夹层，所述隔热夹层分别与抗压层一、抗压层二粘接密封，所述抗压层一和抗压层二呈交叉状叠加固定粘接，所述气凝胶材料为Al2O3气凝胶。
4.根据权利要求1所述的一种隔热高抗压热防护结构的制备方法，其特征在于：所述步骤1.3中的煅烧机制为：在常压下以Ar作为保护气体，以5℃/min的升温速率升温至950~1200℃，达到设定温度后保持2h。
5.根据权利要求1所述的一种隔热高抗压热防护结构的制备方法，其特征在于：所述步骤2.2中胶粘剂为YK-8907磷酸盐基高温密封胶粘剂。
6.根据权利要求1所述的一种隔热高抗压热防护结构的制备方法，其特征在于：所述步骤3.2中Al2O3陶瓷螺栓为沉头结构，安装后螺栓头部略低于周边平板，在防热面板表面使用YK-8907磷酸盐基高温密封胶粘剂对螺栓连接处进行填充密封，以阻断热传输路径同时保证防热面板的表面平整无凹坑。
7.根据权利要求1所述的一种隔热高抗压热防护结构的制备方法，其特征在于：步骤5中所述树脂为B2501型双马来酰亚胺树脂，所述碳纤维为T800碳纤维。
8.根据权利要求1所述的一种隔热高抗压热防护结构的制备方法，其特征在于：步骤6中所述耐热环氧胶为F-5240/5耐热环氧胶，涂抹时一边加热一边涂刷，加热温度不超过50℃，以降低胶液粘度，涂刷的胶层厚度为0.3mm；将热防护结构体粘接在机体蒙皮材料的表面时，以2.5℃/min的升温速率升温至80℃并保温6h，加压至0.8MPa。
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