CN112659664A - 一种超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料领域，具体公开了一种超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料，由内到外依次包括承载/电磁屏蔽层、粘接层、第一气凝胶复合材料隔热层、第一有耗电磁周期结构层支撑层、第一有耗电磁周期结构层、第二气凝胶复合材料隔热层、第二有耗电磁周期结构层支撑层、第二有耗电磁周期结构层、第三气凝胶复合材料隔热层、第三有耗电磁周期结构层支撑层、第三有耗电磁周期结构层、第四气凝胶复合材料隔热层、防热层。本发明的复合材料具有好的超宽频隐身性能，吸波频段拓展到1GHz，吸波频段宽；隔热性能优异；承载/电磁屏蔽层赋予复合材料强的承载功能与电磁屏蔽功能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，特别涉及一种超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料及其制备方法。
背景技术
高速飞行器在大气中长时飞行，气动热使机体表面温度可以达到数百甚至1000℃以上，为保证飞行器的正常工作，具有防热和隔热性能的热防护系统（TPS）成为高速飞行器不可或缺的组成部分。TPS要具备较好的防热功能，以维持飞行器的气动外形；同时还要具有优异的隔热性能，以保证飞行器的电子设备和油箱等能够正常工作。此外，随着探测、预警、拦截等技术手段的进步，对高速飞行器隐身性能提出相应的新要求，要求TPS具备宽频吸波功能。
目前，发展时间最长、较为成熟的TPS为陶瓷隔热瓦，但是陶瓷隔热瓦具有脆性、强度低、热导率较高、难以制造大尺寸构件等缺陷，难以满足高速飞行器对TPS的高效率和高可靠性等要求。同时，为了实现陶瓷隔热瓦的隐身性能，主要通过在陶瓷隔热瓦中添加高温雷达吸收剂实现吸波功能，但是吸收剂的添加会导致陶瓷隔热瓦热导率升高，影响隔热性能，还会带来材料均匀性变差的问题，同时由于高温电损耗吸收剂较差的频散特性难以实现宽频吸波功能；另一种是在陶瓷隔热瓦冷面制备常温吸波结构材料或者吸波涂层，将高温隐身变为常温隐身问题，但这个方案最大的问题是会给热防护带来额外的厚度与重量负担，，同时受陶瓷隔热瓦的电性能与厚度约束，会对常温吸波材料宽频吸波性能的设计与实现造成一定影响。中国专利ZL201710917617.3公开了一种宽频吸波的防隔热隐身复合材料及其制备方法，该复合材料具有较好的隔热性能，以及在4~18GHz或2~18GHz频段具有好的隐身性能，但存在一些不足：在低频段（1~4GHz或1~2GHz）隐身性能不明显；复合材料的结构强度不高，承载能力相对较低，使用时需要将复合材料粘接在飞行器等装备的金属框架+金属蒙皮表面，承载主要靠金属部件；复合材料的超材料制备于厚度为0.5~1mm的连续氧化物陶瓷纤维增强氧化物复合材料表面，工艺相对复杂；各层层铺时需要事先对超材料层进行打孔处理，层铺过程需要对两层超材料进行对孔，操作要求较高，特别是对于复杂构件实现困难；薄层的连续氧化物陶瓷纤维增强氧化物复合材料具有一定硬度，对于形状复杂零件层铺困难等。为了实现TPS材料隔热、承载、电磁屏蔽与超宽频吸波功能一体化的应用要求，以及方便简单的实现复杂构件的需要，本发明公开了一种超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料及其制备方法，从而克服背景技术中提到的不足和缺陷。
为实现上述目的，本发明提供了一种超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料，由内到外依次包括承载/电磁屏蔽层、粘接层、第一气凝胶复合材料隔热层、第一有耗电磁周期结构层支撑层、第一有耗电磁周期结构层、第二气凝胶复合材料隔热层、第二有耗电磁周期结构层支撑层、第二有耗电磁周期结构层、第三气凝胶复合材料隔热层、第三有耗电磁周期结构层支撑层、第三有耗电磁周期结构层、第四气凝胶复合材料隔热层、防热层，所述承载/电磁屏蔽层为碳纤维增强树脂基复合材料，所述粘接层和防热层均为连续氧化物陶瓷纤维织物增强氧化物陶瓷基复合材料，所述第一气凝胶复合材料隔热层、第二气凝胶复合材料隔热层、第三气凝胶复合材料隔热层、第四气凝胶复合材料隔热层均为氧化物陶瓷纤维毡增强氧化物气凝胶复合材料，所述第一有耗电磁周期结构层支撑层、第二有耗电磁周期结构层支撑层、第三有耗电磁周期结构层支撑层均为氧化铝纤维布增强陶瓷基复合材料，所述氧化铝纤维布增强陶瓷基复合材料中陶瓷基体与粘接层和防热层的连续氧化物陶瓷纤维织物增强氧化物陶瓷基复合材料中陶瓷基体相同，所述第一有耗电磁周期结构层、第二有耗电磁周期结构层、第三有耗电磁周期结构层分别由烧结于第一有耗电磁周期结构层支撑层、第二有耗电磁周期结构层支撑层、第三有耗电磁周期结构层支撑层氧化铝纤维布表面、呈现周期性阵列排布的贴片单元构成。
优选的，上述超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料中，所述碳纤维增强树脂基复合材料为碳纤维织物增强环氧、酚醛、不饱和聚酯、氰酸酯、双马来酰亚胺或聚酰亚胺复合材料，所述碳纤维增强树脂基复合材料厚度不低于1mm。
优选的，上述超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料中，所述粘接层和防热层的连续氧化物陶瓷纤维织物增强氧化物陶瓷基复合材料在1~12GHz频段范围内介电常数实部不大于4.0，介电损耗不大于0.1，拉伸强度不低于100MPa。
优选的，上述超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料中，所述氧化物陶瓷纤维毡增强氧化物气凝胶复合材料在1~12GHz频段范围内介电常数实部不大于1.5，介电损耗不大于0.05，密度不大于0.5g/cm3，室温热导率不大于0.05W/m·K，耐温不低于800℃，经过疏水处理。
优选的，上述超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料中，所述氧化铝纤维布增强陶瓷基复合材料的氧化铝纤维布中氧化铝质量含量不低于70%，厚度为0.2~0.4mm。
优选的，上述超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料中，所述贴片单元排布的周期大小为30~80mm，贴片单元大小为周期单元的60~95%，周期单元厚度为0.01~0.03mm、电阻率为0.1~1.0Ω·cm；所述第一、第二、第三有耗电磁周期结构层的周期单元大小相同，贴片单元大小依次减小，电阻率依次变大。
一种上述超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将以玻璃为粘结相、贵金属及贵金属氧化物混合物为导电相的高温电阻涂料采用丝网印刷工艺印制在氧化铝纤维布表面，经干燥烧结后，得到烧结于氧化铝纤维布表面的第一有耗电磁周期结构层；采用相同工艺步骤，完成第二、第三有耗电磁周期结构层制备；
（2）由内到外依次层铺粘接层连续氧化物陶瓷纤维织物、第一气凝胶复合材料隔热层、附着于氧化铝纤维布表面的第一有耗电磁周期结构层、第二气凝胶复合材料隔热层、附着于氧化铝纤维布表面的第二有耗电磁周期结构层、第三气凝胶复合材料隔热层、附着于氧化铝纤维布表面的第三有耗电磁周期结构层、第四气凝胶复合材料隔热层、防热层连续氧化物陶瓷纤维织物得到层铺件，然后采用框架式工装将层铺件固定好，对层铺件进行打孔处理，然后采用氧化物陶瓷纤维缝合线过孔对层铺件进行缝合，完成编织件制备；
（3）采用溶胶-凝胶法将步骤（2）得到的编织件进行反复浸渍和凝胶化，然后热处理，得到复合材料粗坯；
（4）将步骤（3）得到的复合材料粗坯放置于模具上，将碳纤维预浸料层铺于粘接层表面，然后采用真空袋压或者热压罐成型工艺完成碳纤维预浸料固化，脱模，机械加工，得到超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（1）中，干燥烧结工艺参数为：干燥温度为150℃~200℃，干燥时间为0.5~1h；烧结温度为850~900℃，烧结时间为10~60min。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（2）中，打孔处理的孔径为1~1.5mm，孔心距为5~30mm。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（3）中，采用溶胶-凝胶法进行反复浸渍和凝胶化的具体操作步骤包括：将所述编织件用模具夹紧后进行真空浸渍溶胶，然后在150~200℃的温度下使其凝胶化，如此反复浸渍和凝胶化8~12次，所述溶胶包括二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶、莫来石溶胶中的一种或几种；热处理工艺参数为：温度为300℃~1000℃，处理时间为30~120min。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1. 本发明的复合材料通过调控有耗电磁周期结构层的电性能与其他各层的介电性能实现了超宽频隐身性能，吸波频段拓展到1GHz，吸波频段宽。复合材料采用多层隔热层和防热层使其具备好的防隔热效果。承载/电磁屏蔽层采用碳纤维增强树脂基复合材料，碳纤维增强具有高强高模的特点，赋予复合材料强的承载功能，可以直接将复合材料安装于装备金属框架上，省去了金属蒙皮，减重效果显著；同时碳纤维导电性优异，具有非常强的电磁屏蔽功能，可以确保装备的电子系统不受外界复杂电磁环境干扰，同时该层还可以作为复合材料的电磁波反射背衬，提升复合材料的吸波性能。
2. 本发明的制备方法中，有耗电磁周期结构层直接烧结于支撑层氧化铝纤维布表面，制备工艺相对简单；层铺后可以一次性打孔，省去了对孔工序，工艺易于实现；氧化铝纤维布表面制备的有耗电磁周期结构层柔性好，易于成型形状复杂构件。
附图说明
图1是本发明实施例1中超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料的结构示意图。
图2是本发明实施例1中超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料平板样件图。
图3是本发明实施例1中超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料反射率曲线。
主要附图标记说明：
1-承载/电磁屏蔽层，2-粘接层，3-第一气凝胶复合材料隔热层，4-第一有耗电磁周期结构层支撑层，5-第一有耗电磁周期结构层，6-第二气凝胶复合材料隔热层，7-第二有耗电磁周期结构层支撑层，8-第二有耗电磁周期结构层，9-第三气凝胶复合材料隔热层，10-第三有耗电磁周期结构层支撑层，11-第三有耗电磁周期结构层，12-第四气凝胶复合材料隔热层，13-防热层。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料，如图1所示，由内到外依次包括承载/电磁屏蔽层1（厚度2.0mm）、粘接层2（厚度0.5mm）、第一气凝胶复合材料隔热层3（厚度8.3mm）、第一有耗电磁周期结构层支撑层4（厚度0.25mm）、第一有耗电磁周期结构层5（厚度0.02mm）、第二气凝胶复合材料隔热层6（厚度7.0mm）、第二有耗电磁周期结构层支撑层7（厚度0.25mm）、第二有耗电磁周期结构层8（厚度0.02mm）、第三气凝胶复合材料隔热层9（厚度9.6mm）、第三有耗电磁周期结构层支撑层10（厚度0.25mm）、第三有耗电磁周期结构层11（厚度0.02mm）、第四气凝胶复合材料隔热层12（厚度3.8mm）、防热层13（厚度0.8mm）。承载/电磁屏蔽层1为碳纤维增强双马来酰亚胺树脂基复合材料。粘接层2和防热层13均为连续氧化铝陶瓷纤维布增强氧化硅复合材料，在1~12GHz频段范围内介电常数实部为3.9，介电损耗为0.05，拉伸强度为110MPa。第一气凝胶复合材料隔热层3、第二气凝胶复合材料隔热层6、第三气凝胶复合材料隔热层9、第四气凝胶复合材料隔热层12均为莫来石纤维毡增强氧化硅气凝胶复合材料，在1~12GHz频段范围内介电常数实部为1.4，介电损耗0.02，密度0.4g/cm3，室温热导率0.035W/m·K，耐温为1000℃，且气凝胶复合材料经过疏水处理。第一有耗电磁周期结构层支撑层4、第二有耗电磁周期结构层支撑层7、第三有耗电磁周期结构层支撑层10均为氧化铝纤维布增强氧化硅复合材料，厚度为0.25mm，氧化铝纤维布中氧化铝质量含量为72%。第一有耗电磁周期结构层5、第二有耗电磁周期结构层8、第三有耗电磁周期结构层11均为烧结于支撑层氧化铝纤维布表面、呈现周期性阵列排布的方格形贴片单元构成，贴片单元周期大小为60mm，第一有耗电磁周期结构层5、第二有耗电磁周期结构层8、第三有耗电磁周期结构层11的贴片单元大小分别为周期单元大小的95%、80%、70%，厚度均为0.02mm，电阻率依次为0.3Ω·cm、0.5Ω·cm、0.55Ω·cm。
本实施例还提供了超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将以玻璃为粘结相、贵金属及贵金属氧化物混合物为导电相的高温电阻涂料采用丝网印刷工艺印制在氧化铝纤维布表面，干燥烧结，干燥温度为150℃，干燥时间为0.5h，烧结温度为850℃，烧结时间为30min，得到烧结于氧化铝纤维布表面的第一有耗电磁周期结构层；采用相同工艺步骤，完成第二、第三有耗电磁周期结构层制备；
（2）由内到外依次层铺粘接层连续氧化铝陶瓷纤维布、第一气凝胶复合材料隔热层、附着于氧化铝纤维布表面的第一有耗电磁周期结构层、第二气凝胶复合材料隔热层、附着于氧化铝纤维布表面的第二有耗电磁周期结构层、第三气凝胶复合材料隔热层、附着于氧化铝纤维布表面的第三有耗电磁周期结构层、第四气凝胶复合材料隔热层、防热层连续氧化铝陶瓷纤维布得到层铺件，然后采用框架式工装将层铺件固定好，对层铺件进行打孔处理，孔径为1.2mm，孔心距为10mm，然后采用氧化铝陶瓷纤维缝合线过孔对层铺件进行缝合，完成编织件制备；
（3）将步骤（2）得到的编织件采用溶胶-凝胶法反复浸渍和凝胶化，具体过程为：将编织件用模具夹紧后进行真空浸渍二氧化硅溶胶，然后在170℃的温度下使其凝胶化，如此反复浸渍和凝胶化10次；然后热处理，热处理温度为1000℃，处理时间为120min，得到复合材料粗坯；
（4）将步骤（3）得到的复合材料粗坯放置于模具上，将碳纤维双马来酰亚胺树脂预浸料层铺于粘接层表面，然后采用真空袋压完成碳纤维预浸料固化，脱模，机械加工后，得到超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料。
图2为本实施例制备的超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料平板，实测的室温热导率为0.04W/m·K，具有优异的隔热性能，密度为0.6g/cm3。图3为复合材料的反射率曲线，从图中可以看出反射率在1~12GHz频段基本均低于-10dB，说明本发明的防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料具有优异的宽频吸波性能；承载/屏蔽层在250℃条件下拉伸强度高于300MPa。本实施例的超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料具有非常优异的防隔热、隐身、承载、电磁屏蔽等一体化功能。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料，其特征在于，由内到外依次包括承载/电磁屏蔽层（1）、粘接层（2）、第一气凝胶复合材料隔热层（3）、第一有耗电磁周期结构层支撑层（4）、第一有耗电磁周期结构层（5）、第二气凝胶复合材料隔热层（6）、第二有耗电磁周期结构层支撑层（7）、第二有耗电磁周期结构层（8）、第三气凝胶复合材料隔热层（9）、第三有耗电磁周期结构层支撑层（10）、第三有耗电磁周期结构层（11）、第四气凝胶复合材料隔热层（12）、防热层（13），所述承载/电磁屏蔽层（1）为碳纤维增强树脂基复合材料，所述粘接层（2）和防热层（13）均为连续氧化物陶瓷纤维织物增强氧化物陶瓷基复合材料，所述第一气凝胶复合材料隔热层（3）、第二气凝胶复合材料隔热层（6）、第三气凝胶复合材料隔热层（9）、第四气凝胶复合材料隔热层（12）均为氧化物陶瓷纤维毡增强氧化物气凝胶复合材料，所述第一有耗电磁周期结构层支撑层（4）、第二有耗电磁周期结构层支撑层（7）、第三有耗电磁周期结构层支撑层（10）均为氧化铝纤维布增强陶瓷基复合材料，所述氧化铝纤维布增强陶瓷基复合材料中的陶瓷基体与粘接层（2）和防热层（13）的连续氧化物陶瓷纤维织物增强氧化物陶瓷基复合材料中的陶瓷基体相同，所述第一有耗电磁周期结构层（5）、第二有耗电磁周期结构层（8）、第三有耗电磁周期结构层（11）分别由烧结于第一有耗电磁周期结构层支撑层（4）、第二有耗电磁周期结构层支撑层（7）、第三有耗电磁周期结构层支撑层（10）的氧化铝纤维布表面、呈现周期性阵列排布的贴片单元构成。
2.根据权利要求1所述的超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料，其特征在于，所述碳纤维增强树脂基复合材料为碳纤维织物增强环氧、酚醛、不饱和聚酯、氰酸酯、双马来酰亚胺或聚酰亚胺复合材料，所述碳纤维增强树脂基复合材料厚度不低于1mm。
3.根据权利要求1所述的超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料，其特征在于，所述粘接层（2）和防热层（13）的连续氧化物陶瓷纤维织物增强氧化物陶瓷基复合材料在1~12GHz频段范围内介电常数实部不大于4.0，介电损耗不大于0.1，拉伸强度不低于100MPa。
4.根据权利要求1所述的超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料，其特征在于，所述氧化物陶瓷纤维毡增强氧化物气凝胶复合材料在1~12GHz频段范围内介电常数实部不大于1.5，介电损耗不大于0.05，密度不大于0.5g/cm3，室温热导率不大于0.05W/m·K，耐温不低于800℃，经过疏水处理。
5.根据权利要求1所述的超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料，其特征在于，所述氧化铝纤维布增强陶瓷基复合材料的氧化铝纤维布中氧化铝质量含量不低于70%，厚度为0.2~0.4mm。
6.根据权利要求1所述的超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料，其特征在于，所述贴片单元排布的周期大小为30~80mm，贴片单元大小为周期单元的60~95%，周期单元厚度为0.01~0.03mm、电阻率为0.1~1.0Ω·cm，所述第一、第二、第三有耗电磁周期结构层的周期单元大小相同，贴片单元大小依次减小，电阻率依次变大。
7.一种如权利要求1~6中任一项所述的超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将以玻璃为粘结相、贵金属及贵金属氧化物混合物为导电相的高温电阻涂料采用丝网印刷工艺印制在氧化铝纤维布表面，经干燥烧结后，得到烧结于氧化铝纤维布表面的第一有耗电磁周期结构层；采用相同工艺步骤，完成第二、第三有耗电磁周期结构层制备；
（2）由内到外依次层铺粘接层连续氧化物陶瓷纤维织物、第一气凝胶复合材料隔热层、附着于氧化铝纤维布表面的第一有耗电磁周期结构层、第二气凝胶复合材料隔热层、附着于氧化铝纤维布表面的第二有耗电磁周期结构层、第三气凝胶复合材料隔热层、附着于氧化铝纤维布表面的第三有耗电磁周期结构层、第四气凝胶复合材料隔热层、防热层连续氧化物陶瓷纤维织物得到层铺件，然后采用框架式工装将层铺件固定好，对层铺件进行打孔处理，然后采用氧化物陶瓷纤维缝合线过孔对层铺件进行缝合，完成编织件制备；
（3）采用溶胶-凝胶法将步骤（2）得到的编织件进行反复浸渍和凝胶化，然后热处理，得到复合材料粗坯；
（4）将步骤（3）得到的复合材料粗坯放置于模具上，将碳纤维预浸料层铺于粘接层表面，然后采用真空袋压或者热压罐成型工艺完成碳纤维预浸料固化，脱模，机械加工，得到超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，干燥烧结工艺参数为：干燥温度为150℃~200℃，干燥时间为0.5~1h；烧结温度为850~900℃，烧结时间为10~60min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，打孔处理的孔径为1~1.5mm，孔心距为5~30mm。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，采用溶胶-凝胶法进行反复浸渍和凝胶化的具体操作步骤包括：将所述编织件用模具夹紧后进行真空浸渍溶胶，然后在150~200℃的温度下使其凝胶化，如此反复浸渍和凝胶化8~12次，所述溶胶包括二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶、莫来石溶胶中的一种或几种；热处理工艺参数为：温度为300℃~1000℃，处理时间为30~120min。
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