CN112939619B - 一种电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及耐高温吸波材料领域，具体公开了一种电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料，自电磁波入射方向开始，依次包括第一高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层、第一有耗碳化硅纤维阵列增强陶瓷基复合材料层、第二高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层、第二有耗碳化硅纤维阵列增强陶瓷基复合材料层、第三高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层、第三有耗碳化硅纤维阵列增强陶瓷基复合材料层、第四高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层；有耗碳化硅纤维阵列为呈现周期性阵列排布的二维纤维布贴片单元组成，周期单元大小相同，贴片大小依次增大，方阻依次减小。本发明的吸波复合材料吸波带宽显著提升，可以覆盖3~40GHz波段，吸波性能优异。

Description

一种电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料 及其制备方法
技术领域
本发明属于耐高温吸波材料领域，特别涉及一种电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料及其制备方法。
背景技术
碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料具有耐高温、高比强度、高比模量、高韧性、易于成型大型复杂构件等优点，同时碳化硅材料具有半导体特性，并且可以通过原料组成与制备工艺的调控使之具有不同的组成与结构，以上特点使碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料具有较广泛的介电常数调控范围，更易实现较好的吸波性能，促使碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料成为当前雷达吸波陶瓷材料的重点研究方向。
目前已经公开报道了几种碳化硅复合材料吸波陶瓷结构及其制备方法，ZL201110052115.1号中国专利公开了一种三层结构的碳化硅复合材料吸波陶瓷及其制备方法，该报道的碳化硅复合材料吸波陶瓷由匹配层、损耗层和反射层组成，制备的碳化硅复合材料吸波陶瓷在8GHz～18GHz频段内的反射率可小于-9dB。ZL201110053460.7号中国专利公开了一种包括匹配层、损耗层、介质层和反射层的多功能叠加型结构碳化硅复合材料吸波陶瓷，该吸波陶瓷在室温下在8GHz～18GHz频段内的反射率可小于-8dB，700℃高温考核下，其反射率低于-8dB的带宽仍有将近10GHz左右。ZL201410128311.6号中国专利公开了一种单层结构碳化硅复合材料的吸波陶瓷及其制备方法，吸波陶瓷常温下反射率低于-8dB的带宽为6.5GHz～10GHz。随着军事侦察与制导技术的飞速发展，为确保军事飞行器的生存与突防能力，对吸波陶瓷材料的吸波功能提出新要求，对宽频段的吸波功能要求尤为迫切，上述公开的碳化硅复合材料吸波陶瓷仅能实现特定波段(8～18GHz)的吸波功能，可设计空间小，无法满足应用要求。
超材料是具有特殊电磁特性的人工周期结构，通过超材料周期结构参数与电性能参数的控制可使其具有较宽广的电磁参数调控范围，容易实现阻抗匹配，同时利用超材料周期图案尺寸效应产生的多电磁共振效应，可以突破传统吸波材料对电磁参数频散特性的限制，更易实现宽频吸波。ZL201610592040.9号中国专利公开了一种基于超材料的碳化硅复合材料吸波陶瓷及其制备方法，采用超材料电阻涂层实现吸波功能，使吸波性能拓展到更低频段，在波段(8～18GHz、4～8GHz或2～6GHz)具有较好的吸波效果，但仍存在一些不足之处：吸波频段较窄，高频吸波性能不明显；超材料是通过涂层实现，如果将超材料层插入材料内部，需要多次成型，工艺复杂，且多次成型导致层间性能不高；超材料层与碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料基材为不同材质，会导致层间性能和整体性能变差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料及其制备方法，从而克服背景技术中的不足与缺陷。
为实现上述目的，本发明提供了一种电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料，所述吸波复合材料自电磁波入射方向开始，依次包括第一高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层、第一有耗碳化硅纤维阵列增强陶瓷基复合材料层、第二高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层、第二有耗碳化硅纤维阵列增强陶瓷基复合材料层、第三高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层、第三有耗碳化硅纤维阵列增强陶瓷基复合材料层、第四高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层；所述第一、第二、第三、第四高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层中碳化硅纤维电阻率大于105Ω·cm，其中碳化硅纤维采用二维机织物、2.5D或者3D编织物增强体；所述第一、第二、第三有耗碳化硅纤维阵列增强陶瓷基复合材料层中的第一、第二、第三有耗碳化硅纤维阵列为呈现周期性阵列排布的二维纤维布贴片单元组成，所述第一、第二、第三有耗碳化硅纤维阵列的周期单元大小相同，贴片大小依次增大，方阻依次减小。
优选的，上述吸波复合材料中，所述第一、第二、第三有耗碳化硅纤维阵列周期单元大小为10～50mm，所述第一有耗碳化硅纤维阵列贴片单元长度为周期单元长度的40～60％，所述第二有耗碳化硅纤维阵列贴片单元长度为周期单元长度的60～80％，所述第三有耗碳化硅纤维阵列贴片单元长度为周期单元长度的80～95％；所述第一有耗碳化硅纤维阵列贴片单元方阻为70～100Ω/sq，所述第二有耗碳化硅纤维阵列贴片单元方阻为60～70Ω/sq，所述第三有耗碳化硅纤维阵列贴片单元方阻为30～60Ω/sq，所述第一、第二、第三有耗碳化硅纤维阵列贴片厚度为0.2～0.4mm。
优选的，上述吸波复合材料中，所述吸波复合材料的基体为碳化硅、硅氧碳、硅碳氮、硅硼氮、氮化硼或硅硼碳氮。
一种上述吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将满足第一有耗碳化硅纤维阵列方阻要求的二维碳化硅纤维布采用双面胶粘接于第一高阻碳化硅纤维增强体织物表面，利用激光加工工艺根据周期单元尺寸要求刻蚀二维碳化硅纤维布，调控激光刻蚀工艺参数保证二维碳化硅纤维布完全刻穿，而高阻碳化硅纤维增强体织物完整，刻蚀完成后，将二维碳化硅纤维布中非周期单元部分移除，使第一有耗碳化硅纤维阵列贴片单元周期排布于第一高阻碳化硅纤维增强体织物表面，完成第一有耗碳化硅纤维阵列制备；按照相同的制备流程分别完成第二、第三有耗碳化硅纤维阵列制备；
(2)按照电磁波入射方向，依次层铺下表面含第一有耗碳化硅纤维阵列的第一高阻碳化硅纤维增强织物、下表面含第二有耗碳化硅纤维阵列的第二高阻碳化硅纤维增强织物、下表面含第三有耗碳化硅纤维阵列的第三高阻碳化硅纤维增强织物、第四高阻碳化硅纤维增强织物得到层铺件，然后采用框架式工装将层铺件固定好；采用与高阻碳化硅纤维增强织物相同的碳化硅纤维采用Z向缝合的方式将上述层铺件缝合成为整体，得到纤维编织件；
(3)以碳化硅、硅氧碳、硅碳氮、硅硼氮、氮化硼或硅硼碳氮有机先驱体溶液为浸渍溶液，采用先驱体浸渍裂解工艺对步骤(2)得到的纤维编织件进行浸渍、高温裂解和反复致密化，致密化完成后进行机械加工，完成电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料制备。
优选的，上述制备方法中，所述双面胶为丙烯酸类压敏胶，厚度为0.02～0.1mm。
优选的，上述制备方法中，所述激光刻蚀工艺参数为：激光刻蚀功率为5～15W，扫描速度为200～1000mm/s，扫描遍数为2～10遍。
优选的，上述制备方法中，所述Z向缝合的针距为4～20mm。
优选的，上述制备方法中，所述先驱体浸渍溶液中先驱体质量含量不低于40％；所述浸渍裂解工艺参数为：真空浸渍时间不低于4h，压力不大于-0.09MPa；高温裂解温度为800～900℃，时间为0.5～1h；致密化次数不低于10次。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明中的电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料采用碳化硅纤维贴片单元作为周期结构插入层间易于实现宽频吸波功能，可设计性强；采用三层有耗碳化硅纤维阵列周期结构，吸波带宽显著提升，覆盖了3～40GHz波段，吸波性能优异。
2.本发明的吸波复合材料多层结构的材料为同种材质，具有热物理匹配性好，材料层间性能与整体性更好，可靠性更高；采用的材料均耐高温、性能稳定，吸波复合材料具有优异的耐温性和高温稳定性。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备的电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料样板图。
图2是本发明实施例1中的电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料反射率曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料，自电磁波入射方向开始，依次包括第一高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层、第一有耗碳化硅纤维阵列增强陶瓷基复合材料层、第二高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层、第二有耗碳化硅纤维阵列增强陶瓷基复合材料层、第三高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层、第三有耗碳化硅纤维阵列增强陶瓷基复合材料层、第四高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层。其中第一、第二、第三、第四高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层碳化硅纤维电阻率为106Ω·cm，复合材料中纤维采用2.5D增强体，有耗碳化硅纤维阵列为呈现周期性阵列排布的二维纤维布方形贴片单元组成，且第一、第二、第三有耗碳化硅纤维阵列周期单元大小相同，均为12mm，贴片大小依次增大，第一有耗碳化硅纤维阵列贴片单元长度为周期单元长度的50％，第二有耗碳化硅纤维阵列贴片单元长度为周期单元长度的75％，第三有耗碳化硅纤维阵列贴片单元长度为周期单元长度的93％；方阻依次减小，第一有耗碳化硅纤维阵列贴片单元方阻为75Ω/sq，第二有耗碳化硅纤维阵列贴片单元方阻为65Ω/sq，第三有耗碳化硅纤维阵列贴片单元方阻为50Ω/sq，有耗碳化硅纤维阵列贴片厚度为0.35mm。吸波复合材料的陶瓷基体为碳化硅。
本实施例还提供了电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将满足第一有耗碳化硅纤维阵列方阻要求的二维碳化硅纤维布采用丙烯酸类压敏双面胶粘接于第一高阻碳化硅纤维增强体织物表面，丙烯酸类压敏双面胶厚度为0.04mm；利用激光加工工艺根据周期单元尺寸要求刻蚀二维碳化硅纤维布，调控激光刻蚀工艺参数保证二维碳化硅纤维布完全刻穿，而高阻碳化硅纤维增强体织物完整，激光刻蚀工艺参数具体为：激光刻蚀控制功率为10W，扫描速度为400mm/s，扫描遍数为6遍；刻蚀完成后，将二维碳化硅纤维布中非周期单元部分移除，使第一有耗碳化硅纤维阵列贴片单元周期排布于第一高阻碳化硅纤维增强体织物表面，完成第一有耗碳化硅纤维阵列制备；按照相同的制备流程分别完成第二、第三有耗碳化硅纤维阵列制备；
(2)按照电磁波入射方向，依次层铺下表面含第一有耗碳化硅纤维阵列的第一高阻碳化硅纤维增强织物、下表面含第二有耗碳化硅纤维阵列的第二高阻碳化硅纤维增强织物、下表面含第三有耗碳化硅纤维阵列的第三高阻碳化硅纤维增强织物、第四高阻碳化硅纤维增强织物得到层铺件，然后采用框架式工装将层铺件固定好；采用与高阻碳化硅纤维增强织物相同的碳化硅纤维Z向缝合的方式述层铺件缝合成为整体，Z向缝合针距为5mm，制得纤维编织件；
(3)采用碳化硅有机先驱体聚碳硅烷溶液为浸渍溶液，浸渍溶液中先驱体质量含量为50％，采用先驱体浸渍裂解工艺对步骤(2)得到的纤维编织件进行浸渍、高温裂解和反复致密化，真空浸渍时间为8h，压力为-0.095MPa，高温裂解温度为850℃，时间为0.5h，裂解在氮气气氛下进行，致密化次数为12次；致密化完成后进行机械加工，完成电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料制备。
图1为本实施例制备的电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料，对制备的吸波复合材料进行吸波性能测试，测试结果如图2所示，从图中可知，吸波复合材料在3～40GHz频段反射率均低于-7dB，吸波频段宽，吸波性能优异。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (7)

1.一种电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料，其特征在于，所述吸波复合材料自电磁波入射方向开始，依次包括第一高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层、第一有耗碳化硅纤维阵列增强陶瓷基复合材料层、第二高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层、第二有耗碳化硅纤维阵列增强陶瓷基复合材料层、第三高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层、第三有耗碳化硅纤维阵列增强陶瓷基复合材料层、第四高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层；所述第一、第二、第三、第四高阻碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料层中碳化硅纤维电阻率大于105Ω·cm，其中碳化硅纤维采用二维机织物、2.5D或者3D编织物增强体；所述第一、第二、第三有耗碳化硅纤维阵列增强陶瓷基复合材料层中的第一、第二、第三有耗碳化硅纤维阵列为呈现周期性阵列排布的二维纤维布贴片单元组成，所述第一、第二、第三有耗碳化硅纤维阵列的周期单元大小相同，贴片大小依次增大，方阻依次减小；
所述第一、第二、第三有耗碳化硅纤维阵列周期单元大小为10~50mm，所述第一有耗碳化硅纤维阵列贴片单元长度为周期单元长度的40~60%，所述第二有耗碳化硅纤维阵列贴片单元长度为周期单元长度的60~80%，所述第三有耗碳化硅纤维阵列贴片单元长度为周期单元长度的80~95%；所述第一有耗碳化硅纤维阵列贴片单元方阻为70~100Ω/sq，所述第二有耗碳化硅纤维阵列贴片单元方阻为60~70Ω/sq，所述第三有耗碳化硅纤维阵列贴片单元方阻为30~60Ω/sq，所述第一、第二、第三有耗碳化硅纤维阵列贴片厚度为0.2~0.4mm。
2.根据权利要求1所述的吸波复合材料，其特征在于，所述吸波复合材料的基体为碳化硅、硅氧碳、硅碳氮、硅硼氮、氮化硼或硅硼碳氮。
3.一种如权利要求1~2任一项所述的吸波复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将满足第一有耗碳化硅纤维阵列方阻要求的二维碳化硅纤维布采用双面胶粘接于第一高阻碳化硅纤维增强体织物表面，利用激光加工工艺根据周期单元尺寸要求刻蚀二维碳化硅纤维布，调控激光刻蚀工艺参数保证二维碳化硅纤维布完全刻穿，而高阻碳化硅纤维增强体织物完整，刻蚀完成后，将二维碳化硅纤维布中非周期单元部分移除，使第一有耗碳化硅纤维阵列贴片单元周期排布于第一高阻碳化硅纤维增强体织物表面，完成第一有耗碳化硅纤维阵列制备；按照相同的制备流程分别完成第二、第三有耗碳化硅纤维阵列制备；
（2）按照电磁波入射方向，依次层铺下表面含第一有耗碳化硅纤维阵列的第一高阻碳化硅纤维增强织物、下表面含第二有耗碳化硅纤维阵列的第二高阻碳化硅纤维增强织物、下表面含第三有耗碳化硅纤维阵列的第三高阻碳化硅纤维增强织物、第四高阻碳化硅纤维增强织物，得到层铺件；然后采用框架式工装将层铺件固定好；采用与高阻碳化硅纤维增强织物相同的碳化硅纤维采用Z向缝合的方式将层铺件缝合成为整体，得到纤维编织件；
（3）以碳化硅、硅氧碳、硅碳氮、硅硼氮、氮化硼或硅硼碳氮有机先驱体溶液为浸渍溶液，采用先驱体浸渍裂解工艺对步骤（2）得到的纤维编织件进行浸渍、高温裂解和反复致密化，致密化完成后进行机械加工，完成电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料制备。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述双面胶为丙烯酸类压敏胶，厚度为0.02~0.1mm。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述激光刻蚀工艺参数为：激光刻蚀功率为5~15W，扫描速度为200~1000mm/s，扫描遍数为2~10遍。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Z向缝合的针距为4~20mm。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述先驱体浸渍溶液中先驱体质量含量不低于40%；所述浸渍裂解工艺参数为：真空浸渍时间不低于4h，压力不大于-0.09MPa；高温裂解温度为800~900℃，时间为0.5~1h；致密化次数不低于10次。
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