CN112876273B - 一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高速飞行器隐身技术领域,尤其涉及一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料及其制备方法。所述的陶瓷基复合材料由预制体和高损耗型陶瓷组成;所述高损耗型陶瓷填充在预制体内和包覆在预制体外;所述预制体由高损耗纤维和透波型陶瓷纤维混和编织而成。本发明通过高损耗纤维和透波型陶瓷纤维合理搭配并编织成特殊结构的预制体,配合后续的适当种类和适当量的基体陶瓷引入,能有效调控微波电磁特性,大幅提升吸波性能,同时实现力学性能协同。本发明材料结构设计科学合理,可调空性强;制备工艺简单可控,所得产品性能优良,便于工业化应用。

Description

一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高速飞行器隐身技术领域,尤其涉及一种耐高温吸波结构一体化陶瓷
基复合材料及其制备方法。
背景技术
先进武器装备的发展对高温部件的雷达隐身提出了迫切需求,耐高温雷达吸波材料研究和应用已经成为制约武器装备隐身技术发展的重要难题之一。高速飞行器隐身部位面临高温、高强度、高震动等复杂的服役环境,对构件的耐温性能、隐身性能、力学性能均提出了严苛要求,多重功能拼接的粘接材料已不能同时满足这些功能,耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料成为必然选择。
中国专利CN201910428518.8公开了一种多介电层结构的耐高温吸波材料,但其吸波性能和力学性能仍有待进一步提升。中国专利CN201811474229.0公开了一种兼容耐温性能与力学性能的超宽频吸波结构及其制备方法,该结构从外而内由无机抗氧化层、陶瓷基复合材料层、气凝胶层、周期结构层、陶瓷基体复合材料层、磁性吸波材料层、电磁屏蔽层等组成,其不足之处在于其层间剪切强度、拉伸强度等力学性能还有待强化,而且结构复杂、制备周期较长,不利于连续产业化。中国专利CN201810851203.X公开了一种采用SI+RMI工艺快速制备耐高温结构吸波型陶瓷基复合材料的快速制备方法,但其SiC纤维预制体含量偏高导致介电常数高,其吸波性能有限。中国专利CN201910410673.7公开了以多孔SiC陶瓷为基本骨架,石墨烯填充在多孔碳化硅中的复合吸波材料,中国专利CN202010702661.4采用利用湿法纺丝工艺制备碳质纤维复合吸波材料,中国专利CN201710051339.8公开了一种MoSi2/Al2O3耐高温吸波材料,但上述复合材料力学性能和耐高温性能仍较差。
发明内容
针对以上背景技术耐高温吸波材料存在的不足和缺陷,本发明的目的在于提供一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料及制备方法。
本发明通过高损耗纤维和透波型陶瓷纤维合理搭配并编织成特殊结构的预制体,配合后续的适当种类和适当量的基体陶瓷引入,能有效调控微波电磁特性,大幅提升吸波性能,同时实现力学性能协同提升。
本发明一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料,所述的陶瓷基复合材料由预制体和损耗型陶瓷组成;所述损耗型陶瓷填充在预制体内和包覆在预制体外;所述预制体由损耗型纤维和透波型陶瓷纤维混和编织而成;
所述损耗型纤维选自碳纤维、SiC纤维的一种或两种,
所述透波型陶瓷纤维选自Al2O3纤维、Si3N4纤维、莫来石纤维、石英纤维中的至少一种;
所述损耗型陶瓷选自SiC陶瓷、SiBN陶瓷、SiBCN陶瓷中的至少一种;
损耗型纤维和透波型陶瓷纤维的选择和编织按照下述方案进行:
根据服役条件的要求,通过COMSOL Multiphysics和有限元全波分析软件HFSS软件仿真设计出透波型陶瓷纤维和损耗型纤维的种类;同时,以反射系数S11在整个频段均优于-10dB为判据,最终确定增强纤维的种类及含量、编织方式以及纤维之间的详细排列关系;然后按照确定的增强纤维的种类及含量、编织方式以及纤维之间的详细排列关系进行编织;得到预制体。
本发明首次以反射系数S11在整个频段均优于-10dB为判据,通过选择增强纤维的种类及含量、控制编织方式和纤维之间的详细排列关系得到了力学性能、耐高温性、吸波性能均很优异的材料。
本发明一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料,碳纤维电阻率10-2~103 Ω.cm、SiC纤维电阻率10-5~1013Ω.cm,透波型陶瓷纤维介电常数<10。
本发明一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料;SiC纤维和透波型陶瓷纤维采用间隔交替平纹编织或斜纹编织或立体编织方式,分布密度为2~30束/cm。
本发明一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法,按如下步骤制备而成:
第一步:选用多种纤维采用平纹或立体混合编织预制体;
第二步:采用化学气相沉积(CVI)工艺在预制体上制备界面层;
第三步:采用先驱体浸渍裂解工艺(PIP)制备基体;
第四步:通过机加工,得到满足尺寸要求的构件。机加工包括传统加工和/或现代加工工艺。
本发明一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法,得到构件后,还可以在构件表面制备耐高温涂层。在工程上应用时,对抗高温性能或抗高速气流冲刷要求比较高的构件,制备耐高温涂层。
本发明一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法,在工程上应用时,必须要检测构件以及最终成品的力学性能和吸波性能。
本发明一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法,预制体编织所用的纤维为1~2种透波型陶瓷纤维(Al2O3纤维、Si3N4纤维、莫来石纤维、石英纤维)混合1~2种损耗型纤维(碳纤维、SiC纤维)。
本发明一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法,所述预制体的编织方式包括:(1)、(2)、(3)中的至少一种;
(1)二维布的编织;布的编织方式有正交平纹、网孔平纹、斜纹、双斜纹和缎纹等,透波型陶瓷纤维和损耗型纤维在经纱和纬纱方向间接性的排列,如图1所示,织物每1cm的经纱或纬纱均为2~20股,不同种类纤维经纱或纬纱的间距为1~19股,织物的体密度为0.3~3.5g/cm3、优选为0.5~3.2g/cm3,面密度为20~2000g/cm2,厚度为0.02~2 mm;根据目标构件的厚度确定最后缝合布的厚度和层数,根据其几何尺寸,设计和拆解成不同平面尺寸的布,再将布按照0.5~6针/cm,缝合线1mm~20mm长的跨距进行缝合,得到二维布;缝合好后放置在预制的预制体模具上,进行尺寸定型;
(2)针刺混合预制体:将(1)所得二维布与网胎布交替叠放,二维布与网胎布按照10层:1层~1层:10层的比例进行叠放,可以选用透波型陶瓷纤维(Al2O3纤维、Si3N4纤维、莫来石纤维、石英纤维)或损耗型纤维(碳纤维、SiC纤维)中的任何一种编织网胎布,依据模型计算结果选择合适纤维种类的网胎布;再将混合布按照1~50针/cm的间距进行针刺缝合,制备成预设的预制体;
(3)三维立体编织:其中三维立体编织方式包括三向正交、三维机织角联锁(也称2.5D,透波型纤维和高损耗纤维在2.5D方向间接性的排列,如图2所示)、三维四向(透波型纤维和高损耗纤维在三维立体空间的四个方向间接性的排列,如图3所示)、三维五向编织(透波型纤维和高损耗纤维在三维立体空间的五个方向间接性的排列,如图3所示);依据模型计算结果选择合适纤维种类以及纤维之间的间距。
本发明一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法,所述界面层的材质选自PyC、SiC、ZrC、HfC、TaC、Si3N4、BN中的一种或多种,所述界面层采用化学气相沉淀工艺制备,具体为:根据引入的界面层选择前驱体,氢气为反应气体,氩气为稀释气体,通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中,沉积温度为400~1400℃,沉积压力为0.5~12kPa,沉积时间为20~600min,沉积的界面层厚度为50nm~5μm;
所述前驱体为甲烷、丙烯、三氯甲基硅烷、卤化锆、卤化铪、卤化钽、氯化硅、卤化硼、氨气中的一种或几种。其中甲烷、丙烯可作为碳源前驱体;三氯甲基硅烷、氯化硅可作为硅源前驱体;卤化锆作为锆源前躯体;卤化铪作为铪源前躯体;卤化钽作为钽源前躯体;卤化硼作为硼源前躯体;氨气作为氮源前躯体。
本发明一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法,第三步中,先驱体浸渍-裂解工艺具体为:设备为真空高温裂解炉,其先驱体为聚碳硅烷、聚硼氮硅烷、聚硼氮硅、树脂中的一种或几种,以及耐高温物质的混合物,氩气为保护气体,压力为常压,温度为900℃~1250℃,单次裂解时间为60min~480min。进一步的,耐高温物质包括碳化硅纳米粉、碳化硅晶须、短切碳化硅纤维、短切碳纤维、二维层状MAX、硫化钼纳米粉中的至少一种;耐高温物质的粒度为0.05-50μm。
本发明一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法,所述第四步中对预制体采用磨削加工及激光加工相结合方式进行产品精加工,即得到净尺寸成型的预制件。
本发明一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法,在构件表面制备耐高温涂层为环境障碍涂层,其包括用CVD工艺制备的SiC、Si3N4等涂层,以及采用溶胶凝胶法制备的Re2Si2O7、Re2SiO5、La2Zr2O7、Yb2Zr2O7、以及多组分 HfO2-(Y,Gd,Yb)2O3氧化物涂层;从而使构件实现2800℃数分钟,1500℃以下长寿命的优异的耐高温性能。
所述Re2SiO5选自La2SiO5、Y2SiO5、Sc2SiO5、Gd2SiO5、Er2SiO5、Tm2SiO5、Yb2SiO5、Lu2SiO5中的至少一种。
所述Re2SiO7选自La2Si2O7、Y2Si2O7、Sc2Si2O7、Gd2 Si2O7、Er2Si2O7、Tm2Si2O7、Yb2Si2O7、Lu2Si2O7中的至少一种。
本发明有益的技术效果在于:
1.根据不同应用场景对特定构件的吸波使用要求、力学性能要求、以及耐温性能要求等,本发现首先采用有限元设计和仿真的方法,以反射系数S11在整个频段均优于-10dB为判据,通过选择增强纤维的种类及含量、控制编织方式和纤维之间的详细排列关系得到了力学性能、耐高温性、吸波性能均很优异的材料。
2.本发明通过特殊的边界条件和判据的优化;采用有限元设计和仿真的方法,准确的获得构件所需的透波纤维与损耗纤维的种类,设计出构件的立体编织方式,同时进一步精准的计算出不同纤维的立体几何排列方式、排列间隔以及纤维体积含量等,通过设计的方法一步获得既满足力学性能要求又满足功能要求的耐高温陶瓷构件的制备方案,节约了大量的人力物力,同时将炒菜式的材料制备思路提升到材料设计和控制的水平。
3.本发明提出采用损耗型纤维与透波型纤维交替混编方式构筑三维超构结构预制体,通过优选增强纤维及含量、控制编织方式等途径有效调控微波电磁响应频谱特性,实现微波吸收-力学强韧化多功能一体协同,通过透波纤维与损耗型纤维有规律的周期性的间隔排列这种方式能够有效调控材料的微波电磁特性和介电常数,从而准确的获得能满足不同吸波要求的构件的使用要求。
4.本发明采用纤维混编显著降低预制体的介电常数同时结合高损耗的陶瓷基体来实现高效率的吸波效果,同时,通过在基体中引入耐高温吸波陶瓷粉末进一步的提高基体的损耗,从而获得吸波效果非常优异的构件。
5.由于预制体采用的都是耐高温、抗氧化、高力学性能的陶瓷纤维,因此制备出来的预制体也获得了耐高温、抗氧化、高力学性能的特性,同时,结合浸渍、裂解工艺降低的裂解温度来保护陶瓷纤维的力学性能,从而获得具有优异力学性能的耐高温抗氧化构件;此设计方案将从根本上提高构件的使用寿命。
6.通过在先驱体中加入高损耗的吸波陶瓷粉末进一步提高构件的吸波性能的同时,还能提高一次浸渍裂解的陶瓷化产率,同时降低了浸渍裂解的次数,保护了陶瓷纤维的力学性能,还能获得致密化非常优异的陶瓷构件。
7.结合构件的几何形状进行每层缝合布平面结构的设计以及立体编织方式的设计能够获得近尺寸成型的预制体,降低了加工成本,同时保护了纤维的连续性、完成性,进一步提高构件的力学性能,通过本发明的操作步骤只需要简单的加工以及打孔等加工步骤就能获得满足构件尺寸要求的产品。
8.通过涂层的制备进一步提高构件的耐高温(短时间抗高温能力能突破2800℃)、抗冲刷(高达3-10马赫)、抗氧化性能。
9.本发明能获得在1500℃以下长时间使用的吸波性能稳定在-10dB以下吸波性能,且拉伸强度高于150MPa以上的结构功能陶瓷构件。
10.本发明制备方法工艺简单、操作简便、周期短、适合大批量的工业化生产。
附图说明
附图1为本发明中混合纤维编织的二维正交平纹布实物图;
附图2为本发明中混合纤维编织的三维机织角联锁结构示意图;
附图3为本发明中混合纤维编织的三维立体结构示意图;其中a为三维四向编织方式所得产品的示意图;b为三维五向编织方式所得产品的示意图;
附图4为本发明对比例1所得SiC/SiC复合材料的电磁参数表征图;
附图5为本发明实施例1所得SiC/Al2O3复合纤维0°正交编织增强SiC复合陶瓷的电磁参数表征图;
附图6为本发明实施例1所得SiC/Al2O3复合纤维0°正交编织增强SiC复合陶瓷的反射损耗曲线图;
附图7为本发明实施例2所得SiC/莫来石复合纤维45°斜纹编织增强SiC复合陶瓷的电磁参数图;
附图8为本发明实施例2所得SiC/莫来石复合纤维45°斜纹编织增强SiC复合陶瓷的反射损耗曲线。
具体实施方式
实施例1
服役环境为:气流流速为3马赫、气流最高温度为1500℃(平均温度为1300℃),在X波段范围内反射率优于-10dB以下;材料的拉伸强度为200MPa;(以上参数即为模型的边界条件)
选用COMSOL Multiphysics和有限元全波分析软件HFSS软件来进行仿真计算,根据实际情况,由于电磁波从无限远处投射到材料表面,可视为平面波,所以在仿真时,将端口处入射电磁波设置为平面波,电场极化方向与纤维轴向平行,材料本身在X方向具有周期性结构,所以在模型的左右两边设置为周期性边界条件。模型的最下端设置为完美电导体用以等效金属反射底板。
为了优选增强纤维及含量、控制编织方式等特征,以反射系数S11在整个频段均优于-10dB为判据,最终确定预制体中透波型陶瓷纤维为Al2O3纤维;损耗型纤维的具体材质为碳化硅纤维;损耗型纤维与透波型纤维的体积比为1:1;编织方式为0°正交编织,纤维之间的详细排列关系为损耗型纤维与透波型纤维交替混编方式;编织完成后得到混合编织预制体;
得到预制体后采用化学气相沉积(CVI)工艺在预制体上制备界面层;界面层的材质为BN界面层;具体的引入BN界面层,是以氯化硼和氨气为前驱体,氢气为反应气体,氩气为稀释气体,通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中,沉积温度为500℃,沉积压力为12 kPa,沉积时间为180min,沉积的界面层厚度为400nm;随炉冷却后,得到带有界面层的预制体;
得到带有界面层的预制体后采用聚碳硅烷为先驱体进行浸渍-裂解工艺(PIP),在1000℃的惰性气氛下制备基体;先驱体的浸渍-裂解工艺浸渍裂解完成后;通过机加工,得到满足尺寸要求的平板,平板的尺寸为180mm*180mm*3mm。所得平板的性能见表1;
Figure 880108DEST_PATH_IMAGE001
为了进一步提升产品的性能;在构件表面制备耐高温涂层为环境障碍涂层;所述环境障碍涂层的成分为YbSiO4,厚度为1微米;制备工艺和参数具体为:溶胶凝胶真空浸渍,再在1300℃的惰性气氛下高温烧结。所得产品的性能见表2;
Figure 470359DEST_PATH_IMAGE002
对比例1
其他条件和实施例1一致,不同之处在于:将三氧化铝纤维替换成等量的碳化硅纤维。所得产品的性能见表3。
Figure 588356DEST_PATH_IMAGE003
实施例2
服役环境为:气流流速为5马赫、气流最高温度为1500摄氏度(平均温度为1300摄氏度),在X波段范围内反射率优于-10dB以下;材料的拉伸强度为200MPa;
选用COMSOL Multiphysics和有限元全波分析软件HFSS软件来进行仿真计算,根据实际情况,由于电磁波从无限远处投射到材料表面,可视为平面波,所以在仿真时,将端口处入射电磁波设置为平面波,电场极化方向与纤维轴向平行,材料本身在X方向具有周期性结构,所以在模型的左右两边设置为周期性边界条件。模型的最下端设置为完美电导体用以等效金属反射底板。为了优选增强纤维及含量、控制编织方式等特征,以反射系数S11在整个频段均优于-10dB为判据,最终确定预制体中透波型陶瓷纤维为莫来石纤维;损耗纤维的具体材质为碳化硅纤维;损耗纤维与透波型纤维的体积比为1:1;编织方式为45°斜纹编织,纤维之间的详细排列关系为损耗型纤维与透波型纤维交替混编方式;编织完成后得到混合编织预制体;
得到预制体后采用化学气相沉积(CVI)工艺在预制体上制备界面层;界面层的材质为BN/热解碳复合界面层;得到带有界面层的预制体;
具体制备工艺及参数为:将得到的预制体置于PyC界面层相应的化学气相沉积温度的电阻炉中,以甲烷为前驱体,氢气为反应气体,氩气为稀释气体,通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中,沉积温度为500℃,沉积压力为12KPa,沉积时间为600min,沉积的界面层厚度为100nm;随炉冷却后,即得到带连续PyC界面层的SiC纤维;
得到带有界面层的预制体后采用聚碳硅烷为先驱体进行浸渍-裂解工艺(PIP),在1000℃的惰性气氛下制备基体;先驱体的浸渍-裂解工艺浸渍裂解完成后;通过机加工,得到满足尺寸要求的构件,构件为三角锥体,高度为110mm,底面圆直径为130mm。所得平板的性能见表4;
Figure 405002DEST_PATH_IMAGE004
为了进一步提升产品的性能;在构件表面制备耐高温涂层为环境障碍涂层;所述环境障碍涂层的成分为在步骤3)得到的预制体表面制备60um厚的环境障碍涂层,所述环境障碍涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)对Yb2Si2O7和Yb2Si2O5分别进行球磨处理,直至粒径为20um;
(2)将预制件置于惰性保护气氛中,在1450℃下热处理4h,形成Si粘结层;
按照Si粘结层、Yb2Si2O7中间层和稀土单硅酸盐Re2SiO5面层的厚度比为1:1:1,对中间层和面层进行制备,制备过程中均采用等离子体喷涂法,具体为等离子气体包括氩气与氦气,所述氩气的流量为60slpm,所述氦气的流量为40slpm,送粉速率为10 r/min,喷涂距离为90 mm,依次将Yb2Si2O7粉体和Yb2Si2O5粉体喷涂在预制件上。所得产品的性能见表5;
Figure 673173DEST_PATH_IMAGE005
实施例3
其它条件和实施例1一致,不同之处在于:编织方式为45°斜纹编织,纤维之间的详细排列关系为损耗型纤维与透波型纤维交替混编方式;编织完成后得到混合编织预制体;经浸渍-裂解后,所得产品的性能见表6;
Figure 790033DEST_PATH_IMAGE006
实施例4
其它条件和实施例2一致,不同之处在于:编织方式为0°正交编织,纤维之间的详细排列关系为损耗型纤维与透波型纤维交替混编方式;编织完成后得到混合编织预制体;经浸渍-裂解后,所得产品的性能见表7;
Figure 282194DEST_PATH_IMAGE007

Claims (7)

1.一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料,其特征在于:所述的陶瓷基复合材料由预制体和损耗型陶瓷组成;所述损耗型陶瓷填充在预制体内和包覆在预制体外;所述预制体由损耗型纤维和透波型陶瓷纤维混和编织而成;
所述损耗型纤维为SiC纤维,
所述透波型陶瓷纤维选自Al2O3纤维、Si3N4纤维、莫来石纤维、石英纤维中的至少一种;
所述损耗型陶瓷选自SiC陶瓷、SiBN陶瓷、SiBCN陶瓷中的至少一种;
损耗型纤维和透波型陶瓷纤维的选择和编织按照下述方案进行:
根据服役条件的要求,通过COMSOL Multiphysics和有限元全波分析软件HFSS软件仿真设计出透波型陶瓷纤维和损耗型纤维的种类;同时,以反射系数S11在整个频段均优于-10dB为判据,最终确定增强纤维的种类及含量、编织方式以及纤维之间的详细排列关系;然后按照确定的增强纤维的种类及含量、编织方式以及纤维之间的详细排列关系进行编织;得到预制体;
SiC纤维电阻率10-5~1013Ω.cm,透波型陶瓷纤维介电常数<10;
SiC纤维和透波型陶瓷纤维采用间隔交替平纹编织或斜纹编织或立体编织方式,分布密度为2~30束/cm;
所述预制体的编织方式包括:
(1)二维布叠层缝合工艺:布的编织方式有正交平纹、网孔平纹、斜纹、双斜纹和缎纹,透波型陶瓷纤维和损耗型纤维在经纱和纬纱方向间接性的排列,织物每1cm的经纱或纬纱均为2~20股,不同种类纤维经纱或纬纱的间距为1~19股,织物的体密度为0.3~3.5g/cm3,面密度为20~2000g/cm2,厚度为0.02~2 mm;根据目标构件的厚度确定最后缝合布的厚度和层数,根据其几何尺寸,设计和拆解成不同平面尺寸的布,再将布按照0.5~6针/cm,缝合线1mm~20mm长的跨距进行缝合,缝合好后放置在预制体模具上,进行尺寸定型;
(2)针刺混合预制体:将二维布与网胎布交替叠放,二维布与网胎布层数按照10:1~1:10的比例进行叠放,选用透波型陶瓷纤维或损耗型纤维中的任何一种编织网胎布,依据模型计算结果选择合适纤维种类的网胎布;再将混合布按照1~50针/cm的间距进行针刺缝合,制备成预设的预制体;
(3)三维立体编织:其中三维立体编织方式包括三向正交、三维机织角联锁、三维四向、三维五向编织中的至少一种;依据模型计算结果选择合适纤维种类以及纤维之间的间距。
2.一种权利要求1所述的耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,按如下步骤制备而成:
第一步:选用多种纤维采用平纹或立体混合编织预制体;
第二步:采用化学气相沉积工艺在预制体上制备界面层;
第三步:采用先驱体浸渍裂解工艺制备基体;
第四步:通过机加工,得到满足尺寸要求的构件。
3.根据权利要求2所述的耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法, 其特征在于:得到构件后,在构件表面制备耐高温涂层。
4.根据权利要求2所述的耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法, 其特征在于:编织预制体的纤维为1~2种透波型陶瓷纤维混合损耗型纤维。
5.根据权利要求2所述的耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法, 其特征在于:所述界面层的材质选自PyC、SiC、ZrC、HfC、TaC、Si3N4、BN中的一种或多种,所述界面层采用化学气相沉积工艺制备,具体为:根据引入的界面层选择前驱体,氢气为反应气体,氩气为稀释气体,通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中,沉积温度为400~1400℃,沉积压力为0.5~12kPa,沉积时间为20~600min,沉积的界面层厚度为50nm~5μm;
所述前驱体为甲烷、丙烯、三氯甲基硅烷、卤化锆、卤化铪、卤化钽、氯化硅、卤化硼、氨气中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法, 其特征在于:先驱体浸渍裂解时,设备为真空高温裂解炉,其先驱体为聚碳硅烷、聚硼氮硅烷中的至少一种,以及耐高温物质的混合物,氩气为保护气体,压力为常压,温度为900~1250℃,单次裂解时间为60~480min;所述耐高温物质包括碳化硅纳米粉、碳化硅晶须、短切碳化硅纤维、短切碳纤维、硫化钼纳米粉中的至少一种,所述耐高温物质的粒径为0.05-50μm。
7.根据权利要求3所述的耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法, 其特征在于:在构件表面制备耐高温涂层为环境障碍涂层,其包括用CVD工艺制备的SiC涂层、Si3N4涂层,
采用溶胶凝胶法制备的Re2Si2O7、Re2SiO5、La2Zr2O7、Yb2Zr2O7、以及多组分 HfO2-(Y,Gd,Yb)2O3氧化物涂层;
所述Re2SiO5选自La2SiO5、Y2SiO5、Sc2SiO5、Gd2SiO5、Er2SiO5、Tm2SiO5、Yb2SiO5、Lu2SiO5中的至少一种;
所述Re2Si2O7选自La2Si2O7、Y2Si2O7、Sc2Si2O7、Gd2 Si2O7、Er2Si2O7、Tm2Si2O7、Yb2Si2O7、Lu2Si2O7中的至少一种。
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