CN115716750B - 基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法，以多孔莫来石为基底，沉积SiC陶瓷，制备具有层状结构的多孔莫来石/BN/SiC复相陶瓷。由于化学气相渗透（CVI）工艺制备的BN陶瓷晶化程度较低，热处理可改变其晶化程度和微结构，对化学气相沉积（CVD）SiC陶瓷的形核与长大过程起诱导作用，进而调控多孔莫来石/BN/SiC复相陶瓷的微结构和介电性能。通过控制莫来石/BN复相陶瓷的热处理温度和时间，优化多孔莫来石/BN/SiC复相陶瓷的微结构、晶化程度和元素组成，制备微结构和介电性能可调的莫来石/BN/SiC复相陶瓷，获得优异的电磁波吸收性能。该方法为基底诱导化学气相沉积硅基陶瓷的制备与性能调控提供了制备方法，有潜力用于制备承载吸波一体化陶瓷基复合材料。
Description
技术领域
本发明属于高温吸波复相陶瓷技术领域，具体涉及不同晶化程度BN基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法。
背景技术
雷达探测技术的发展对飞行器的隐身性能提出更高要求，发动机作为隐身飞行器重要的散射源，也是飞行器隐身的关键部件。由于发动机的工作温度高、服役环境复杂，迫切需要研制耐高温承载吸波一体化材料。陶瓷基复合材料具有轻质、耐高温、高强度、高模量、耐磨损、耐腐蚀等优势，成为隐身航空发动机的关键候选材料。
为了制备承载吸波一体化陶瓷基复合材料及其构件，亟需发展一种介电性能可调控的陶瓷基体。SiC陶瓷作为承载吸波一体化陶瓷基复合材料重要吸波单元，其组分、形貌和晶化程度对陶瓷基复合材料的力学和吸波性能影响都很大。目前，陶瓷基复合材料常用的制备工艺有化学气相沉积法、聚合物浸渍裂解法和反应熔体渗透法。化学气相沉积陶瓷基体是在一定温度和压力条件下，先驱体气源扩散并吸附到基底表面，通过形核、长大等过程在基底表面形成均匀致密的陶瓷，该工艺制备温度低、对纤维损伤小、可制备均匀致密的陶瓷基体、有利于净近尺寸成型复杂构件等优势而得到广泛应用。研究表明，化学气相沉积SiC陶瓷的组分、微结构和性能与基底的表面粗糙度、化学成分、晶粒尺寸等因素密切相关。然而，化学气相沉积过程极为复杂，涉及气体的分解、合成、吸附、形核长大等因素，而基底能够影响上述过程中的一个或多个因素，进而影响到最终沉积产物的微结构与相组成，最终引起材料微结构和性能的变化。因此，现阶段对基底诱导SiC陶瓷化学气相沉积过程鲜有报道。
公开号“CN110357665A”的中国专利公开了“一种用于蓝宝石衬底的碳化硅涂层及其制备方法”，该制备方法是利用SiC晶须来缓解蓝宝石衬底与碳化硅涂层的热膨胀系数不匹配，通过调控SiC晶须单位面积的数量、长径比制备出了高韧、耐高温、高结合强度的SiC涂层。研究表明，基底对SiC涂层的微结构和性能具有重要的影响。
文献“韩桂芳，CVI法制备连续纤维增强氮化硅陶瓷基复合材料的工艺基础[M]，西北工业大学博士学位论文，2008”以石墨（G）、石墨/热解碳（G/PyC）、氧化铝（Al2O3）为基底，采用化学气相渗透工艺制备氮化硅，研究不同基底对氮化硅沉积过程及其微观形貌的影响。结果表明，在氧化物和非氧化物基底上制备的氮化硅陶瓷微结构不同，氧化铝基底上CVI氮化硅陶瓷的晶化温度显著降低。
文献“J. M. Xue, F. Y. Ren, et al. Si3N4-BN-SiCN ceramics with uniquehetero-interfaces for enhancing microwave absorption properties[J]. CeramicsInternational, 2021, 47( 9):12261-12268.”以BN为基底，采用化学气相渗透SiCN陶瓷制备了Si3N4-BN-SiCN复相陶瓷，对其进行不同温度处理，研究复相陶瓷的微结构和电磁性能变化。相比于以Si3N4为基底制备的Si3N4-SiCN复相陶瓷，未经热处理的Si3N4-BN-SiCN复相陶瓷具有优异的电磁波吸收性能。说明BN基底对CVI SiCN陶瓷的微结构和电磁性能具有较大的影响。
综上所述，采用不同的基底可有效调控化学气相沉积/化学气相渗透硅基陶瓷的微结构和性能。h-BN是一种典型的二维层状陶瓷，具有高导热、抗氧化、低密度和低介电常数等特点，而非晶BN陶瓷的介电常数低、抗氧化性能不足。采用化学气相渗透法制备的BN陶瓷的晶化程度较低，通过热处理可提高其晶化程度和抗氧化性能，而不改变其介电性能。因此，探究不同晶化程度BN基底诱导化学气相沉积硅基陶瓷的微结构和性能具有重要的理论价值与工程应用前景。
发明内容
为了描述不同晶化程度BN基底对化学气相沉积SiC陶瓷微结构和电磁性能的影响规律，本发明以多孔莫来石为基体，采用热处理结合化学气相沉积工艺制备了多孔莫来石/BN/SiC复相陶瓷，提供了一种BN基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法。
为了实现和验证上述方法，本发明具体采用如下技术方案实现：
提供一种基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）以多孔莫来石为基底，在较低制备温度条件下，采用化学气相沉积法制备一定厚度的BN陶瓷，得到多孔莫来石/BN复相陶瓷；
步骤（2）在氩气保护下，对所述多孔莫来石/BN复相陶瓷进行不同温度热处理，得到不同晶化程度的多孔莫来石/BN复相陶瓷；
步骤（3）以步骤（2）制得的所述不同晶化程度的多孔莫来石/BN复相陶瓷为基底，在一定制备温度条件下，采用化学气相沉积法制备一定厚度的SiC陶瓷，得到吸波莫来石/BN/SiC复相陶瓷。
作为本发明的进一步说明，步骤（1）中，所述多孔莫来石的孔隙率为88-90%。
作为本发明的进一步说明，步骤（1）中，所述制备温度为650℃。
作为本发明的进一步说明，步骤（1）中，所述BN陶瓷为无定形态，且所述BN陶瓷的厚度为500-700nm。
作为本发明的进一步说明，步骤（2）中，所述热处理的温度为1000-1500℃。
作为本发明的进一步说明，步骤（2）中，所述热处理过程中的保温时间为2h。
作为本发明的进一步说明，步骤（3）中，所述SiC陶瓷的制备温度为1000℃，先驱体气源为MTS-H2-Ar。
作为本发明的进一步说明，步骤（3）中，所述SiC陶瓷的沉积时间为100h。
本发明提出了一种基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法，该方法能作为调控SiC沉积时晶化程度、微结构以及元素组分的一种手段。本发明以多孔莫来石为基体，制备了多孔莫来石/BN/SiC复相陶瓷，通过改变BN基底的晶化程度诱导沉积SiC陶瓷，进而调控SiC的晶化程度、微结构和电磁性能。
本发明采用的多孔莫来石基体具有耐高温、低成本、密度低、优异的隔热性能和丰富的孔隙结构等优势，有利于制备耐高温轻质多功能一体化材料。当电磁波入射到材料表面时，由于多孔莫来石/BN/SiC复相陶瓷孔隙率高、与空气的阻抗匹配性能好，大多数电磁波可进入复相陶瓷内部，进入复相陶瓷中的电磁波与化学气相沉积SiC陶瓷相互作用，由于SiC内部载流子在运动过程中需克服摩檫力而产生电导损耗消耗电磁波，以及莫来石-BN界面、BN-SiC界面以及SiC晶粒界面在交变电磁场作用下产生极化弛豫损耗而消耗电磁波，通过电导损耗与界面极化损耗的协同作用实现材料对电磁波的吸收。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1. 本发明在不改变化学气相沉积工艺参数的情况下，通过基底诱导作用调控SiC陶瓷的晶化程度、元素组成以及电磁性能。
2. 本发明所制备的莫来石/BN/SiC复相陶瓷具有耐高温、化学性质稳定、密度低、介电性能可调等优点。
3. 本发明制备工艺简单、稳定性好、重复率高，制备周期短，应用性强，方便本领域技术人员操作应用。
4. 本发明为基底诱导化学气相沉积Si3N4、SiCN、SiBCN等陶瓷的微结构、组分和电磁性能调控提供了新思路。
附图说明
图1为本发明提供的基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷制备方法的流程图。
图2（a）-（d）分别为经不同温度（未热处理、1000℃、1200℃、1500℃）热处理BN界面所制备的莫来石/BN/SiC复相陶瓷的表面形貌。
图3为经不同温度（未热处理、1000℃、1200℃、1500℃）热处理BN界面所制备的莫来石/BN/SiC复相陶瓷的XRD图。
图4为经不同温度（未热处理、1000℃、1200℃、1500℃）热处理BN界面所制备的莫来石/BN/SiC复相陶瓷的介电常数。
图5为优化厚度下经不同温度（未热处理、1000℃、1200℃、1500℃）热处理BN界面所制备的莫来石/BN/SiC复相陶瓷在X波段的反射系数。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
本实施例1包括以下步骤：
①将多孔莫来石超声清洗15min，去除其表面吸附物以及加工残渣。
②在650℃、0.01MPa条件下，采用化学气相渗透法在多孔莫来石上制备厚度约500nm的BN陶瓷，得到多孔莫来石/BN基底；
③对步骤②制得的莫来石/BN基底在Ar气氛保护下进行1000℃热处理，保温2h，得到晶化程度较低的多孔莫来石/BN基底；
④以步骤③制得的多孔莫来石/BN基底，在1000℃、0.01MPa条件下，采用化学气相沉积法制备SiC陶瓷，沉积时间为100h，得到吸波莫来石/BN/SiC复相陶瓷。
实施例2
本实施例2包括以下步骤：
①将多孔莫来石超声清洗15min，去除其表面吸附物以及加工残渣。
②在650℃、0.01MPa条件下，采用化学气相渗透法在多孔莫来石上制备厚度约500nm的BN陶瓷，得到多孔莫来石/BN基底；
③对步骤②制得的莫来石/BN基底在Ar气氛保护下进行1200℃热处理，保温2h，得到晶化程度较高的多孔莫来石/BN基底；
④以步骤③制得的多孔莫来石/BN基底，在1000℃、0.01MPa条件下，采用化学气相沉积法制备SiC陶瓷，沉积时间为100h，得到吸波莫来石/BN/SiC复相陶瓷。
实施例3
本实施例3包括以下步骤：
①将多孔莫来石超声清洗15min，去除其表面吸附物以及加工残渣。
②在650℃、0.01MPa条件下，采用化学气相渗透法在多孔莫来石上制备厚度约500nm的BN陶瓷，得到多孔莫来石/BN基底；
③对步骤②制得的莫来石/BN复相陶瓷在Ar气氛保护下进行1500℃热处理，保温2h，得到晶化程度较高的多孔莫来石/BN基底；
④以步骤③制得的多孔莫来石/BN基底，在1000℃、0.01MPa条件下，采用化学气相沉积法制备SiC陶瓷，沉积时间为100h，得到吸波莫来石/BN/SiC复相陶瓷。
实施例4
本实施例4包括以下步骤：
①将多孔莫来石超声清洗15min，去除其表面吸附物以及加工残渣。
②在650℃、0.01MPa条件下，采用化学气相渗透法在多孔莫来石上制备厚度约500nm的BN陶瓷，得到多孔莫来石/BN基底；
③以步骤②制得的多孔莫来石/BN基底，在1000℃、0.01MPa条件下，采用化学气相沉积法制备SiC陶瓷，沉积时间为100h，得到吸波莫来石/BN/SiC复相陶瓷。
图2（a）-（d）分别为经不同温度（实施例4-未热处理、实施例1-1000℃、实施例2-1200℃、实施例3-1500℃）热处理BN界面所制备的莫来石/BN/SiC复相陶瓷的表面形貌。如图2中所示，基底未经热处理时，莫来石/BN/SiC复相陶瓷的表面由凹凸不平、大小不一的晶胞组成。随基底热处理温度升高，所制备的莫来石/BN/SiC复相陶瓷表面趋于平整光滑。
图3为经不同温度（实施例4-未热处理、实施例1-1000℃、实施例2-1200℃、实施例3-1500℃）热处理BN界面所制备的莫来石/BN/SiC复相陶瓷的XRD图。如图3中所示，当基底的热处理温度较低（1000℃<T<1400℃）时，随热处理温度升高SiC晶化程度逐渐降低，当基底的热处理温度为1500℃时，SiC的晶化程度明显提高。
图4为经不同温度（实施例4-未热处理、实施例1-1000℃、实施例2-1200℃、实施例3-1500℃）热处理BN界面所制备的莫来石/BN/SiC复相陶瓷的介电常数。如图4中所示，介电实部、虚部均随基底热处理温度升高先下降后升高。
图5为优化厚度下经不同温度（未热处理、1000℃、1200℃、1500℃）热处理BN界面所制备的莫来石/BN/SiC复相陶瓷在X波段的反射系数。如图5中所示，最小反射系数随基底热处理温度的升高逐渐降低，在1500℃热处理后达到-27dB。经过1200℃热处理后有效吸收带宽（<-10dB）最大。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法，其特征在于，所述方法为不同晶化程度的BN基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法，所述方法具体包括以下步骤：
步骤（1）以多孔莫来石为基底，在较低制备温度条件下，采用化学气相沉积法制备一定厚度的BN陶瓷，得到多孔莫来石/BN复相陶瓷，所述制备温度为650℃；所述BN陶瓷为无定形态，且所述BN陶瓷的厚度为500-700nm；
步骤（2）在氩气保护下，对所述多孔莫来石/BN复相陶瓷进行不同温度热处理，得到不同晶化程度的多孔莫来石/BN复相陶瓷；所述热处理的温度为1000-1500℃；
步骤（3）以步骤（2）制得的所述不同晶化程度的多孔莫来石/BN复相陶瓷为基底，在一定制备温度条件下，采用化学气相沉积法制备一定厚度的SiC陶瓷，得到吸波莫来石/BN/SiC复相陶瓷；所述SiC陶瓷的制备温度为1000℃，先驱体气源为MTS-H2-Ar。
2.根据权利要求1所述的基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述多孔莫来石的孔隙率为88-90%。
3.根据权利要求1所述的基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述热处理过程中的保温时间为2h。
4.根据权利要求1所述的基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述SiC陶瓷的沉积时间为100h。
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|---|---|---|---|
| CN202211483210.1A Active CN115716750B (zh) | 2022-11-24 | 2022-11-24 | 基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115716750B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11322433A (ja) * | 1998-05-15 | 1999-11-24 | Osamu Yamamoto | 窒化硼素含有複合セラミックス焼結体の製造方法及び同焼結体 |
| CN102964139A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-03-13 | 西北工业大学 | 一种晶须和颗粒协同增韧层状陶瓷基复合材料的制备方法 |
| CN112876273A (zh) * | 2021-03-17 | 2021-06-01 | 中南大学 | 一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料及其制备方法 |
| CN113800934A (zh) * | 2021-11-09 | 2021-12-17 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种莫来石纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法 |
| CN114621728A (zh) * | 2020-12-10 | 2022-06-14 | 南京航空航天大学 | 一种耐高温宽频吸波结构复合材料及其制备方法 |
-
2022
- 2022-11-24 CN CN202211483210.1A patent/CN115716750B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11322433A (ja) * | 1998-05-15 | 1999-11-24 | Osamu Yamamoto | 窒化硼素含有複合セラミックス焼結体の製造方法及び同焼結体 |
| CN102964139A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-03-13 | 西北工业大学 | 一种晶须和颗粒协同增韧层状陶瓷基复合材料的制备方法 |
| CN114621728A (zh) * | 2020-12-10 | 2022-06-14 | 南京航空航天大学 | 一种耐高温宽频吸波结构复合材料及其制备方法 |
| CN112876273A (zh) * | 2021-03-17 | 2021-06-01 | 中南大学 | 一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料及其制备方法 |
| CN113800934A (zh) * | 2021-11-09 | 2021-12-17 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种莫来石纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| CVI SiCN陶瓷及其复合材料的微结构设计与电磁性能优化;薛继梅;工程科技Ⅰ辑;第11-12页，第22页，第67-76页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115716750A (zh) | 2023-02-28 |
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