CN108395267A - 具有电磁功能的SiC纤维增韧SiBCN陶瓷基复合材料及制备方法 - Google Patents

具有电磁功能的SiC纤维增韧SiBCN陶瓷基复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有电磁功能的SiC纤维增韧SiBCN陶瓷基复合材料及制备方法，首先选用具有一定形状的SiC纤维预制体，然后通过CVI法在SiC纤维表面原位自生一定含量的SiC纳米线，形成SiC纳米线多孔界面，最后采用CH3SiCl3‑BCl3‑NH3‑H2‑Ar气体体系在适合的温度范围内CVI沉积SiBCN基体，进而获得具有多孔弱界面结合的SiC纤维增韧SiBCN陶瓷基复合材料。本发明方法可以有效地调控界面相和基体相的成分和电磁性能，可根据不同纤维预制体选取合适的制备组合,从而获得高性能的结构功能一体化的复合材料。所制备的SiBCN陶瓷基体不仅致密均匀有利于承载和保护纤维提高复合材料强度，而且陶瓷化程度和纯度高，电磁性能优异。

Description

具有电磁功能的SiC纤维增韧SiBCN陶瓷基复合材料及制备 方法
技术领域
本发明涉及一种具有电磁功能的SiC纤维增韧SiBCN陶瓷基复合材料及制备方法，具体是以SiC纤维为增强体、SiC纳米线为多孔界面、SiBCN陶瓷为基体，仅采用化学气相渗透制备陶瓷基复合材料的方法。
背景技术
随着雷达探测技术的发展，全方位隐身成为未来飞行器的必备能力。吸波剂、吸波材料种类繁多，但“厚度薄、质量轻、吸收频率宽、吸收能力强”始终是该类材料共同的发展目标。结构型吸波材料在先进树脂基复合材料基础上发展起来，可用于制备各种形状复杂构件，如机翼、尾翼和进气道等。其既具备复合材料质轻高强的优点，在结构上能承载，而且还能吸收电磁波，具有涂覆型吸波材料无可比拟的优势，是当代吸波材料的主要发展方向。随着先进武器装备的开发与应用，吸波材料还需要满足高温服役要求。要提高战斗机和巡航导弹等空中武器装备的战场生存能力，要求其尾喷管、鼻锥帽、如提高战斗机和巡航导弹等空中武器装备的战机翼前沿等服役温度达700℃甚至1000℃以上。航空发动机尾部热结构件对电磁波的强反射是飞行器无法躲避雷达侦测的主要原因。因此，发展满足高温应用要求的雷达吸波剂和吸波材料已成为隐身材料领域的研究热点，发展可用于航空发动机热结构件的高温结构吸波一体化材料是实现飞行器全方位隐身的关键。
高温吸波剂是高温吸波材料的主要组成单元。高温吸波剂的选择是发展高温吸波材料的关键。密度较大的磁性吸波剂在居里温度以上转变为顺磁体，失去磁性，不适于作为高温吸波剂使用。因此，目前备受关注的高温吸波剂以电损耗介质为主，主要包括纤维类和粉体类两种。与碳材料相比，硅基材料具有更优异的抗氧化性和高温使用性能，常用的主要是SiC纤维类和SiC粉体类高温吸波剂。
连续SiC纤维增强陶瓷基复合材料是最具优势的新型高温结构材料，具有耐高温、低密度、高比强、高比模、抗氧化、抗疲劳蠕变，不发生灾难性损毁等特点，已广泛用于航空、航天、核能和化工等领域。更是推重比10以上航空发动机不可缺少的热结构材料，最高工作温度可达1650℃。同时，SiC纤维是一种宽带隙半导体，电磁性能可调可控，这使SiC纤维增强陶瓷基复合材料在高温结构吸波材料领域具有重要研究价值和应用潜力。
SiC纳米线具有纳米材料特有宏观量子隧道效应、纳米尺寸效应、以及界面效应等特点，使其在电、光、磁等物理性质方面发生质变，不仅电磁损耗增大，而且兼具吸波、透波、偏振等多种功能；同时具有频带宽、兼容性好、质量轻和厚度薄等优点，使之成为各国研究的热点。其吸波机理是：随材料尺寸减小，表面原子比例升高，纳米微粒比表面积增大，晶体缺陷增加，悬挂键增多，易形成界面极化。
SiBCN陶瓷通常为非晶态结构或纳米晶弥散结构，具有密度低、高温稳定性好、抗蠕变能力强、热膨胀系数低和导热系数低等优异性能。SiBCN陶瓷也可作为高温吸波材料或吸波载体，从而扩展了SiBCN陶瓷在电磁吸波领域的应用。Liu等(Yongsheng Liu,NanChai,Xiaofei Liu,et al.The Microstructure and Dielectric Properties of SiBCNCeramics Fabricated Via LPCVD/CVI.文献)采用LPCVD法对SiBCN陶瓷微结构进行调控，通过调整制备温度可获得SiC纳米晶弥散分布在非晶SiBCN中的特殊结构，所制SiBCN/Si3N4复相陶瓷的介电损耗约为0.1，具有一定的电磁波吸收特性。SiBCN陶瓷作为陶瓷基复合材料的基体，可以实现结构功能一体化复合材料的制备。专利CN105152670A通过裂解、研磨、烧结等步骤实现了SiC纳米线增强SiBCN陶瓷的制备，显著提高了陶瓷材料的致密度，但这种方法不能应用于复合材料的制备。专利105272326A结合等离子体增强化学气相沉积与先驱体浸渍裂解法制备了碳纳米管改性增强SiBCN陶瓷基复合材料，改善了碳纤维与SiBCN陶瓷之间力学性能差的问题，但碳纤维和钽纳米管不适用于高温有氧航空环境的应用。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种具有电磁功能的SiC纤维增韧SiBCN陶瓷基复合材料及制备方法，以发展高温结构/雷达吸波一体化复合材料为目标，探索以SiC纤维为增强体、以SiC纳米线为界面，以SiBCN陶瓷为基体制备陶瓷基复合材料的微结构设计与制备基础，为我国新一代热结构吸波型SiC纤维复合材料的设计与制备奠定基础。
技术方案
一种具有电磁功能的SiC纤维增韧SiBCN陶瓷基复合材料，其特征在于：SiC纤维表面具有SiC纳米线多孔界面，SiC纤维和SiC纳米线多孔界面内具有沉积致密的SiBCN基体；所述SiC纳米线多孔界面中的SiC纳米线为原位生长的SiC纳米线。
所述SiC纤维预制体为：一维纤维束、二维纤维布、二点五维纤维预制体、三维编织预制体或三维针刺编织预制体。
一种制备所述具有电磁功能的SiC纤维增韧SiBCN陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将SiC纤维预制体放入SiC纳米线沉积炉内，采用CH3SiCl3-H2-Ar先驱气体体系通过化学气相渗透工艺在SiC纤维表面原位生长SiC纳米线，形成SiC纳米线多孔界面；工艺参数为：气体流量Q(H2):Q(CH3SiCl3)＝20～60，Q(H2):Q(Ar)＝2～5，炉内压力保持在10～10000Pa，沉积温度T＝900-1100℃，保温时间t＝0.5～3h；
步骤2：将步骤1得到的具有SiC纳米线多孔界面的SiC纤维预制体悬挂于沉积炉等温区中心位置，采用CH3SiCl3-BCl3-NH3-H2-Ar先驱气体体系通过CVI法在SiC纤维预制体表面和内部沉积致密的SiBCN基体，完成SiC纤维增韧SiBCN陶瓷基复合材料的制备；工艺参数为：Q(H2):Q(CH3SiCl3)＝5～25，Q(CH3SiCl3):Q(BCl3+NH3)＝0.5～3，Q(NH3):Q(BCl3+NH3)＝0.1～0.9，Q(H2):Q(Ar)＝2～5，炉内压力保持在10～10000Pa，沉积温度T＝700-1200℃，保温时间t＝2～500h。
所述步骤1重复多次实现重复沉积多次，获得不同厚度的SiC纳米线多孔界面。
所述步骤1原位生长SiC纳米线时加入Fe、Co、Ni的氯化物或硝酸盐的任意一种或多种组合为催化剂。
有益效果
本发明提出的一种具有电磁功能的SiC纤维增韧SiBCN陶瓷基复合材料及制备方法，首先选用具有一定形状的SiC纤维预制体，然后通过CVI法在SiC纤维表面原位自生一定含量的SiC纳米线，形成SiC纳米线多孔界面，最后采用CH3SiCl3-BCl3-NH3-H2-Ar气体体系在适合的温度范围内CVI沉积SiBCN基体，进而获得具有多孔弱界面结合的SiC纤维增韧SiBCN陶瓷基复合材料。
本发明所采用CVI法制备陶瓷基复合材料的界面和基体所用气体先驱体相包含，有望实现界面和基体的同炉沉积，为制备兼具电磁特性和力学性能的结构功能一体化复合材料提供了新思路。所采用的方法可以有效地调控界面相和基体相的成分和电磁性能，可根据不同纤维预制体选取合适的制备组合,从而获得高性能的结构功能一体化的复合材料。所制备的SiBCN陶瓷基体不仅致密均匀有利于承载和保护纤维提高复合材料强度，而且陶瓷化程度和纯度高，电磁性能优异。
本发明的有益效果：(1)本发明创造性地将CVI SiC纳米线应用为陶瓷基复合材料的界面。原位生长的SiC纳米线在SiC纤维上具有一定的取向性和强度，有利于提高陶瓷基复合材料的力学性能，另外SiC纳米线的吸波性能和抗氧化性能较传统的热解碳和BN界面具有明显优势。(2)本发明创造性的将CVI SiBCN陶瓷作为SiC纤维增韧的陶瓷基复合材料的基体，自愈合CVI SiBCN陶瓷不仅能有效的保护界面和纤维，其可调可控的成分和电磁性能也使制备的复合材料的性能具有一定的调节灵活性。(3)由于CVI SiBCN陶瓷气体先驱体包含CVI SiC纳米线气体先驱体，所以SiCf/SiCnw/SiBCN复合材料的制备有望实现同炉制备，简化复合材料的制备过程。
附图说明
图1为工艺的流程示意图
图2为明实施例1所制备的SiC纳米线界面表面形貌扫描电镜照片以及能谱元素分析图
图3为发明实施例1所制备的SiBCN基体表面形貌扫描电镜照片以及能谱元素分析图
图4为发明实施例1所制备的SiCf/SiCnw/SiBCN复合材料截面形貌扫描电镜照片
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1
(1)将5cm×5cm SiC纤维方格布(0o/90o，(800根/束))放入0.05mol/L的NiCl2﹒6H2O无水乙醇溶液中，真空浸渍30min，使NiCl2﹒6H2O催化剂溶液均匀浸渍到SiC纤维的束内和束间。然后在室温空气中自然晾干。
(2)将浸渍过催化剂并自然晾干的纤维预制体悬挂于真空炉中，试样处于炉内等温区中心位置，同时通入三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)、稀释气体氢气(H2)和氩气(Ar)。CH3SiCl3流量为10ml/min，H2流量为500ml/min，Ar流量为250ml/min，保持炉内压力为2kPa，在1000℃温度范围内沉积SiC纳米线多孔界面，沉积时间为2h，获得具有一定界面厚度的预制体试样。
(3)将具有SiC纳米线多孔界面的纤维预制体悬挂于真空炉中，试样处于炉内等温区中心位置，同时通入三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)、三氯化硼(BCl3)、氨气(NH3)、稀释气体氢气(H2)和氩气(Ar)。CH3SiCl3流量为40ml/min，BCl3流量为8ml/min，NH3流量为32ml/min，H2流量为800ml/min，Ar流量为230ml/min。保持炉内压力为1kPa，在1000℃温度范围内沉积SiBCN基体，沉积时间为6h。将材料周边废料切除、清理，得到具有弱界面结合的透波型SiC纤维增韧SiC陶瓷基复合材料。
(4)从附图3(左)中可看出所沉积SiBCN基体表面形貌呈明显的菜花状且均匀致密。能谱分析如图3(右)所示，其成分主要为Si、B、C和N元素。
所述步骤2原位生长SiC纳米线时加入Fe、Co、Ni的氯化物或硝酸盐的任意一种或多种组合为催化剂。
实施例2
(1)将10张5cm×5cm SiC纤维方格布(0o/90o，(800根/束))放入0.05mol/L的NiCl2﹒6H2O无水乙醇溶液中，真空浸渍30min，使NiCl2﹒6H2O催化剂溶液均匀浸渍到SiC纤维的束内和束间。然后在室温空气中自然晾干。
(2)在石墨夹具中铺层成型为二维预制体，将预处理后的纤维预制体悬挂于真空炉配套试样架上，试样处于炉内等温区中心位置，同时通入三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)、稀释气体氢气(H2)和氩气(Ar)。CH3SiCl3流量为15ml/min，H2流量为500ml/min，Ar流量为250ml/min，保持炉内压力为2kPa，在950℃温度范围内沉积SiC纳米线多孔界面，沉积时间为2h，获得具有一定界面厚度的预制体试样。
(3)将具有SiC纳米线多孔界面的纤维预制体悬挂于真空炉中，试样处于炉内等温区中心位置，同时通入三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)、三氯化硼(BCl3)、氨气(NH3)、稀释气体氢气(H2)和氩气(Ar)。CH3SiCl3流量为60ml/min，BCl3流量为8ml/min，NH3流量为32ml/min，H2流量为600ml/min，Ar流量为230ml/min。保持炉内压力为1kPa，在950℃温度范围内沉积SiBCN基体，沉积时间为20h。将材料周边废料切除、清理，得到具有弱界面结合的透波型SiC纤维增韧SiC陶瓷基复合材料。
所述步骤2原位生长SiC纳米线时加入Fe、Co、Ni的氯化物或硝酸盐的任意一种或多种组合为催化剂。
实施例3
(1)将二点五维SiC纤维预制体放入0.03mol/L的NiCl2﹒6H2O无水乙醇溶液中，真空浸渍30min，使NiCl2﹒6H2O催化剂溶液均匀浸渍到SiC纤维的束内和束间。然后在室温空气中自然晾干。
(2)将预处理后的二点五维SiC纤维预制体悬挂于真空炉配套试样架上，试样处于炉内等温区中心位置，同时通入三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)、稀释气体氢气(H2)和氩气(Ar)。CH3SiCl3流量为12ml/min，H2流量为490ml/min，Ar流量为250ml/min，保持炉内压力为2kPa，在950℃温度范围内沉积SiC纳米线多孔界面，沉积时间为2h，获得具有一定界面厚度的预制体试样。
(3)将预处理后的纤维预制体悬挂放置于氮化硅炉内等温区中心位置的真空炉配套试样架上，同时通入三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)、三氯化硼(BCl3)、氨气(NH3)、稀释气体氢气(H2)和氩气(Ar)。CH3SiCl3流量为40ml/min，BCl3流量为8ml/min，NH3流量为32ml/min，H2流量为600ml/min，Ar流量为230ml/min。保持炉内压力为1kPa，在1000℃温度范围内沉积SiBCN基体，沉积时间为40h。将材料周边废料切除、清理，得到具有弱界面结合的透波型SiC纤维增韧SiC陶瓷基复合材料。
所述步骤2原位生长SiC纳米线时加入Fe、Co、Ni的氯化物或硝酸盐的任意一种或多种组合为催化剂。
实施例4
(1)将三维编织SiC纤维预制体放入0.03mol/L的NiCl2﹒6H2O无水乙醇溶液中，真空浸渍30min，使NiCl2﹒6H2O催化剂溶液均匀浸渍到SiC纤维的束内和束间。然后在室温空气中自然晾干。
(2)将预处理后的三维SiC纤维预制体悬挂于真空炉配套试样架上，试样处于炉内等温区中心位置，同时通入三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)、稀释气体氢气(H2)和氩气(Ar)。CH3SiCl3流量为20ml/min，H2流量为520ml/min，Ar流量为250ml/min，保持炉内压力为2kPa，在1000℃温度范围内沉积SiC纳米线多孔界面，沉积时间为2h，获得具有一定界面厚度的预制体试样。
(3)将预处理后的纤维预制体悬挂于真空炉配套试样架上，试样处于炉内等温区中心位置，同时通入三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)、三氯化硼(BCl3)、氨气(NH3)、稀释气体氢气(H2)和氩气(Ar)。CH3SiCl3流量为40ml/min，BCl3流量为8ml/min，NH3流量为32ml/min，H2流量为400ml/min，Ar流量为230ml/min。保持炉内压力为1kPa，在1100℃温度范围内沉积SiBCN基体，沉积时间为40h。将材料周边废料切除、清理，得到具有弱界面结合的透波型SiC纤维增韧SiC陶瓷基复合材料。
所述步骤2原位生长SiC纳米线时加入Fe、Co、Ni的氯化物或硝酸盐的任意一种或多种组合为催化剂。
实施例5
(1)将10张5cm×5cm SiC纤维方格布(0o/90o，(800根/束))放入丙酮中超声清洗30min，以除去表面污染物。然后在室温空气中自然晾干。
(2)在石墨夹具中铺层成型为二维预制体，将预处理后的纤维预制体悬挂于真空炉配套试样架上，试样处于炉内等温区中心位置，同时通入三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)、稀释气体氢气(H2)和氩气(Ar)。CH3SiCl3流量为20ml/min，H2流量为520ml/min，Ar流量为250ml/min，保持炉内压力为2kPa，在950℃温度范围内沉积SiC纳米线多孔界面，沉积时间为2h，获得具有一定界面厚度的预制体试样。
(3)将具有SiC纳米线多孔界面的纤维预制体悬挂于真空炉中，试样处于炉内等温区中心位置，同时通入三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)、三氯化硼(BCl3)、氨气(NH3)、稀释气体氢气(H2)和氩气(Ar)。CH3SiCl3流量为60ml/min，BCl3流量为8ml/min，NH3流量为32ml/min，H2流量为600ml/min，Ar流量为230ml/min。保持炉内压力为1kPa，在950℃温度范围内沉积SiBCN基体，沉积时间为20h。将材料周边废料切除、清理，得到具有弱界面结合的透波型SiC纤维增韧SiC陶瓷基复合材料。
所述步骤2原位生长SiC纳米线时加入Fe、Co、Ni的氯化物或硝酸盐的任意一种或多种组合为催化剂。

Claims (5)

1.一种具有电磁功能的SiC纤维增韧SiBCN陶瓷基复合材料，其特征在于：SiC纤维表面具有SiC纳米线多孔界面，SiC纤维和SiC纳米线多孔界面内具有沉积致密的SiBCN基体；所述SiC纳米线多孔界面中的SiC纳米线为原位生长的SiC纳米线。
2.根据权利要求1所述的具有电磁功能的SiC纤维增韧SiBCN陶瓷基复合材料，其特征在于：所述SiC纤维预制体为：一维纤维束、二维纤维布、二点五维纤维预制体、三维编织预制体或三维针刺编织预制体。
3.一种制备权利要求1或2所述具有电磁功能的SiC纤维增韧SiBCN陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将SiC纤维预制体放入SiC纳米线沉积炉内，采用CH3SiCl3-H2-Ar先驱气体体系通过化学气相渗透工艺在SiC纤维表面原位生长SiC纳米线，形成SiC纳米线多孔界面；工艺参数为：气体流量Q(H2):Q(CH3SiCl3)＝20～60，Q(H2):Q(Ar)＝2～5，炉内压力保持在10～10000Pa，沉积温度T＝900-1100℃，保温时间t＝0.5～3h；
步骤2：将步骤1得到的具有SiC纳米线多孔界面的SiC纤维预制体悬挂于沉积炉等温区中心位置，采用CH3SiCl3-BCl3-NH3-H2-Ar先驱气体体系通过CVI法在SiC纤维预制体表面和内部沉积致密的SiBCN基体，完成SiC纤维增韧SiBCN陶瓷基复合材料的制备；工艺参数为：Q(H2):Q(CH3SiCl3)＝5～25，Q(CH3SiCl3):Q(BCl3+NH3)＝0.5～3，Q(NH3):Q(BCl3+NH3)＝0.1～0.9，Q(H2):Q(Ar)＝2～5，炉内压力保持在10～10000Pa，沉积温度T＝700-1200℃，保温时间t＝2～500h。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1重复多次实现重复沉积多次，获得不同厚度的SiC纳米线多孔界面。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1原位生长SiC纳米线时加入Fe、Co、Ni的氯化物或硝酸盐的任意一种或多种组合为催化剂。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109704776A (zh) * 2019-01-29 2019-05-03 西北工业大学 高导热金刚石改性碳化硅陶瓷基复合材料的定向导热通道构筑方法
CN113754455A (zh) * 2021-09-29 2021-12-07 湖北瑞宇空天高新技术有限公司 多尺度增韧铺层结构吸波陶瓷基复合材料及其制备方法
CN115849955A (zh) * 2023-01-09 2023-03-28 中国人民解放军国防科技大学 一种含BNC原位涂层的连续SiBCN陶瓷纤维及其制备方法、应用
CN116639996A (zh) * 2023-05-30 2023-08-25 西北工业大学 一种具有双向周期孔结构吸波Si-C-N复相陶瓷及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001089255A (ja) * 1999-09-16 2001-04-03 Sgl Technik Gmbh 繊維束で強化された複合材料
CN103253938A (zh) * 2013-05-15 2013-08-21 西北工业大学 一种Si-B-C-N非晶陶瓷的化学气相沉积方法
CN105237021A (zh) * 2015-09-11 2016-01-13 西北工业大学 SiC纳米线改性陶瓷基复合材料界面制备陶瓷基复合材料的方法
CN107686366A (zh) * 2017-07-20 2018-02-13 西北工业大学 一种纳米线和晶须协同增韧陶瓷基复合材料的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001089255A (ja) * 1999-09-16 2001-04-03 Sgl Technik Gmbh 繊維束で強化された複合材料
CN103253938A (zh) * 2013-05-15 2013-08-21 西北工业大学 一种Si-B-C-N非晶陶瓷的化学气相沉积方法
CN105237021A (zh) * 2015-09-11 2016-01-13 西北工业大学 SiC纳米线改性陶瓷基复合材料界面制备陶瓷基复合材料的方法
CN107686366A (zh) * 2017-07-20 2018-02-13 西北工业大学 一种纳米线和晶须协同增韧陶瓷基复合材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杜景红等: "《无机非金属材料学》", 31 August 2016, 冶金工业出版社 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109704776A (zh) * 2019-01-29 2019-05-03 西北工业大学 高导热金刚石改性碳化硅陶瓷基复合材料的定向导热通道构筑方法
CN113754455A (zh) * 2021-09-29 2021-12-07 湖北瑞宇空天高新技术有限公司 多尺度增韧铺层结构吸波陶瓷基复合材料及其制备方法
CN115849955A (zh) * 2023-01-09 2023-03-28 中国人民解放军国防科技大学 一种含BNC原位涂层的连续SiBCN陶瓷纤维及其制备方法、应用
CN116639996A (zh) * 2023-05-30 2023-08-25 西北工业大学 一种具有双向周期孔结构吸波Si-C-N复相陶瓷及其制备方法
CN116639996B (zh) * 2023-05-30 2024-04-26 西北工业大学 一种具有双向周期孔结构吸波Si-C-N复相陶瓷及其制备方法

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