CN109704776A - 高导热金刚石改性碳化硅陶瓷基复合材料的定向导热通道构筑方法 - Google Patents
高导热金刚石改性碳化硅陶瓷基复合材料的定向导热通道构筑方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种高导热金刚石改性碳化硅陶瓷基复合材料的定向导热通道构筑方法，步骤为多孔预制体制备、浆料配制、激光打孔、浆料浸渍、树脂固化裂解和液硅渗透。本发明所提供的技术方案能制备出力学性能和热导率良好的SiC‑CMC。而且，采用激光打孔的方法引入三维的热导通路，体现了本方法的微结构和材料性能的可设计性，为发展高热导SiC‑CMC的制备提供了一定的思路和工艺方法。采用这种方法制备的碳化硅陶瓷基复合材料厚度方向的导热率预计能在原有基础上提高10～20倍，表现出良好的热传递效率，能有效的进行热量传输，防止由热量集中导致材料的损伤和失效。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，，涉及一种高导热金刚石改性碳化硅陶瓷基复合材料的定向导热通道构筑方法。
背景技术
连续纤维增强碳化硅基复合材料(SiC-CMC)因其高比强、高比模、抗氧化、耐高温、对裂纹不敏感和低密度等优点而在航空航天、核能、高速刹车、热交换器等领域具有巨大的应用潜力。但随着航空航天技术发展和工业生产技术的提高，对SiC-CMC性能的需求也越来越高。这就要求SiC-CMC在保证一定的力学性能前提下，发展其功能性，提高其的导热、导电和电磁屏蔽等性能。
作为新一代的高温热结构材料，材料的热物理性能直接决定着其能否适应其工作环境的温度变化。热导率会影响构件在高温时的热量传递速率，如果材料热量分布的均匀，就能够有效地避免由于温度差导致的各处尺寸变形不一致、微裂纹的出现等问题，从而防止材料承载能力和其高温性能下降。当前提高复合材料厚度方向热导的方法主要有4种：(1)建立厚度方向的热导通路；(2)引入高导热相；(3)优化界面，降低界面热阻以减少声子散射；(4)提高晶粒尺寸以提高声子传递自由程。
文献“Chen L,Yang X,Su,Zhe’an,et al.Fabrication and performance ofmicro-diamond modified C/SiC composites via precursor impregnation andpyrolysis process[J].Ceramics International,2018:S0272884218304991.”中，Chen等人使用真空浸渍和先驱体浸渍裂解(PIP)工艺将微米级的Diamond引入到C/SiC复合材料中制备出了C/SiC-Diamond复合材料，其热导率达到了3.594W/(m·K)，相比相同工艺制备的C/SiC复合材料，C/SiC-Diamond复合材料的导热系数提高了33.7％。文献“S.Chen,Y.Feng,M.Qin,T.Ji,W.Feng.Improving thermal conductivity in the through-thicknessdirection of carbon fibre/SiC composites by growing vertically aligned carbonnanotubes[J].Carbon,2017,116:84-93”中，Chen等人使用化学气相沉积(CVD)的方法在预处理后碳纤维表面生长垂直于纤维排列的定向碳纳米管(VACNTs)，以制备VACNTs-Cf增强SiC基复合材料。由于CNTs在厚度方向上形成了导热通路，VACNTs-Cf/SiC的导热系数达到16.8W/(m·K)，明显高于C/SiC复合材料。上述两篇文献都不同程度地提高了复合材料的热导率。但是第一篇文献中热导率提升幅度较小，PIP工艺周期较长，制备出SiC基体尺寸小结晶度低，声子在其中传递的自由程很小；后一篇文献沉积VACNTs前会对纤维进行预处理，这对纤维会产生损伤影响其性能，而且CVD工艺沉积VACNTs较为复杂且工艺重复性差。而专利号：ZL201510846880.9中首次采用超短脉冲激光加工辅助CVI工艺来制备陶瓷基复合材料，使材料的致密度和力学性能有了明显的提高。这种通过激光开孔方法来构筑通孔的方法具有可设计性和创新性，但发明人仅在致密化和力学性能方面上用激光加工来进行优化设计，并未把其应用到高热导陶瓷基复合材料的微结构优化设计上。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种高导热金刚石改性碳化硅陶瓷基复合材料的定向导热通道构筑方法
技术方案
一种高导热金刚石改性碳化硅陶瓷基复合材料的定向导热通道构筑方法，其特征在于步骤如下：
步骤1.碳化硅陶瓷基复合材料SiC-CMC多孔预制体制备：采用化学气相渗透CVI工艺在已经成型的纤维预制体上沉积热解碳PyC或者氮化硼BN界面，其界面的厚度为100～500nm，然后再采用CVI或者前驱体浸渍裂解PIP工艺制备SiC基体，使预制体的密度达到1.3～1.5g/cm3；
步骤2.浆料配制：配制体积分数为10～50wt.％的酚醛树脂溶液作为溶剂和主要碳源，接着将体积分数为1～10vol.％的微米级金刚石粉末加入到酚醛树脂溶液中，将混合溶液进行30～60min的磁力搅拌，搅拌完后再进行30～60min的超声分散，最后获得分散均匀的酚醛树脂、金刚石浆料；
步骤3.激光开孔：使用飞秒激光加工工艺对步骤1所制备的半致密化的SiC-CMC的厚度方向引入孔径，孔径大于材料厚度的3/1，其中孔间距大于或等于孔径；
开孔后对材料进行超声清洗、烘干后获得具有定向热导通路的多孔SiC-CMC预制体；
步骤4.浆料浸渍：
第一步进行真空浸渍：首先将多孔SiC-CMC预制体放到玻璃干燥皿中，抽真空至器皿内压力为-0.085～-0.096MPa，保持15～30min后将预制体浸没到浆料中保持20～40min；
第二步进行压力浸渍：将浆料连同预制体放入密闭容器中加压至0.7～0.9MPa，并保持20～40min后取出，将预制体表面擦干并烘干；
本步骤进行多次的循环真空浸渍结合压力浸渍；
步骤5.固化裂解：将浸渍浆料后的多孔SiC-CMC预制体放入管式炉中，通入氩气作为保护气体，先在150～200℃进行酚醛树脂的固化，固化时间1～3h；接着在900～1200℃对酚醛树脂进行裂解，裂解时间2～5h；
步骤6.液硅渗透：将固化裂解后的多孔SiC-CMC预制体用Si粉包裹，最外层用石墨纸包扎，之后将包裹有Si粉的预制体放入渗Si炉中在1500～1700℃真空环境下进行液硅渗透10～90min，完成高导热金刚石改性碳化硅陶瓷基复合材料的定向导热通道构筑制备。
所述金刚石的粒度范围为1～20μm。
所述步骤4多次循环3～5次。
所述步骤2中超声分散仪的工作模式为超声1s，间隙2s。
所述孔的直径为0.3～1.0mm。
有益效果
本发明提出的一种高导热金刚石改性碳化硅陶瓷基复合材料的定向导热通道构筑方法，步骤为多孔预制体制备、浆料配制、激光打孔、浆料浸渍、树脂固化裂解和液硅渗透。本发明所提供的技术方案能制备出力学性能和热导率良好的SiC-CMC。而且，采用激光打孔的方法引入三维的热导通路，体现了本方法的微结构和材料性能的可设计性，为发展高热导SiC-CMC的制备提供了一定的思路和工艺方法。采用这种方法制备的碳化硅陶瓷基复合材料厚度方向的导热率预计能在原有基础上提高10～20倍，表现出良好的热传递效率，能有效的进行热量传输，防止由热量集中导致材料的损伤和失效。
本发明的有益效果有以下几点：
(1)采用酚醛树脂、金刚石溶液作为浸渍浆料，固化裂解后能在金刚石表面形成一层无定型碳膜，可以起到降低熔融硅对金刚石表面的侵蚀和提高液硅与金刚石的润湿性的效果，而且制备方法简单、原料易得。
(2)采用真空浸渍结合压力浸渍的方法来引入金刚石浆料，能够在引入更多的金刚石的同时避免浆料和试样中存在空气而导致内部存在闭气孔。
(3)浸渍后进行固化裂解能够使酚醛树脂裂解成无定型碳作为液硅渗透时的碳源，同时裂解时生成气体而产生的通道为液硅的渗入提供了通道。
(4)采用飞秒激光加工工艺对半致密化的SiC-CMC进行开孔，从而构筑了定向热导通路，有利于材料的致密度和热导性能的提高。同时激光打孔存在可设计性，可以通过激光打孔设计各种具有一定取向性结构，从而对材料的性能进行设计。
采用RMI法对SiC-CMC进行致密化，RMI工艺制备的试样相比CVI和PIP工艺所制备的试样更加致密，而且RMI工艺制备的SiC基体晶粒尺寸大，声子的扩散自由程较大，有利于提高材料的热传递效率。
附图说明
图1：制备C/SiC-Diamond复合材料的工艺流程图
图2：复合材料的打孔示意图(热导圆片)
图3：复合材料的打孔示意图(力学试样)
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
金刚石具有优异的热物理性能，导热系数约为2200W/(m·K)，而且金刚石表面石墨化温度在1700℃左右，完全石墨化温度在1800℃左右。因此，为了大大提高复合材料的导热性，本实验选取金刚石作为高导热相引入SiC-CMC的基体中。同时，通过激光打孔工艺在厚度方向开孔，从而构筑定向热导通路，再通过真空浸渍的方法将金刚石浆料引入到热导通路中。致密化工艺选取液硅渗透(RMI)工艺，因为RMI工艺也是提高陶瓷复合材料导热系数的有效方法，RMI法制备的SiC晶粒较大，声子平均自由程增大，而且熔融的液硅可以与金刚石反应以形成强的界面结合，从而降低界面热阻。
利用激光打孔在半致密的SiC-CMC的厚度方向引入热导通道，再用真空浸渍结合压力浸渍的方法在定向热导通路中引入酚醛树脂、金刚石浆料，烘干后对试样进行固化裂解，最后采用RMI法对试样进行致密化，步骤如下：
步骤1.碳化硅陶瓷基复合材料多孔预制体制备：采用化学气相渗透(CVI)工艺在已经成型的纤维预制体上沉积热解碳(PyC)或者氮化硼(BN)界面，其界面的厚度为100～500nm，然后再采用CVI或者前驱体浸渍裂解(PIP)等工艺制备SiC基体，使预制体的密度达到1.3～1.5g/cm3。
步骤2.浆料配制：配制体积分数为10～50wt.％的酚醛树脂溶液作为溶剂和主要碳源，接着将体积分数为1～10vol.％的微米级金刚石粉末加入到酚醛树脂溶液中，其中金刚石的粒度范围为1～20μm。接着将混合溶液进行30～60min的磁力搅拌，搅拌完后再进行30～60min的超声分散，最后获得分散均匀的酚醛树脂、金刚石浆料。
步骤3.激光开孔：使用飞秒激光加工工艺对半致密化的SiC-CMC的厚度方向引入孔径为0.3～1.0mm的通道，其中孔间距需大于等于孔径。开孔后对试样进行超声清洗、烘干后获得具有定向热导通路的多孔SiC-CMC预制体。
步骤4.浆料浸渍：浆料浸渍处理分为真空浸渍和压力浸渍两步进行：首先将多孔SiC-CMC预制体放到玻璃干燥皿中，抽真空至器皿内压力为-0.085～-0.096MPa，保持15～30min后将预制体浸没到浆料中保持20～40min。随后将浆料连同预制体放入密闭容器中加压至0.7～0.9MPa，并保持20～40min后取出，将预制体表面擦干并烘干。为保证尽可能多的引入金刚石，可以进行3～5次的循环真空浸渍结合压力浸渍。
步骤5.固化裂解：将浸渍浆料后的多孔SiC-CMC预制体试样放入管式炉中，通入氩气作为保护气体，先在150～200℃进行酚醛树脂的固化，固化时间1～3h。接着在900～1200℃对酚醛树脂进行裂解，裂解时间2～5h。
步骤6.液硅渗透：将固化裂解后的多孔SiC-CMC预制体试样用Si粉包裹，最外层用石墨纸包扎，之后将包裹有Si粉的预制体放入渗Si炉中在1500～1700℃真空环境下进行液硅渗透10～90min，完成试样的制备。
具体实施例：
实施例1.
C/SiC-Diamond热导试样的制备：
步骤1.C/SiC多孔预制体制备：采用CVI工艺在已经成型的T700碳纤维预制体上沉积厚度为200nm的PyC界面，然后再采用CVI工艺制备SiC基体，使复合材料的密度为1.5g/cm3。
步骤2.浆料配制：配制体积分数为10wt.％的酚醛树脂溶液作为溶剂和主要碳源，接着将体积分数为8vol.％的1μm金刚石微粉加入到酚醛树脂溶液中。接着将混合溶液进行30min的磁力搅拌，搅拌完后再进行30min的超声分散，最后获得分散均匀的酚醛树脂、金刚石浆料。
步骤3.热导试样的加工：将沉积至半致密的C/SiC复合材料通过数控加工成尺寸为Φ12.7×3mm3的热导圆片。
步骤4.激光开孔：使用飞秒激光加工工艺对热导圆片的厚度方向引入孔径为0.5mm的通道，其中孔间距为1.5mm。开孔后对试样进行超声清洗、烘干后获得具有定向通孔的多孔C/SiC热导圆片的预制体。
步骤5.浆料浸渍：首先将多孔C/SiC预制体放到玻璃干燥皿中，抽真空至器皿内压力低于-0.09MPa，保持15min后将预制体浸没到浆料中保持30min。随后将浆料连同预制体放入密闭容器中加压至0.8MPa，并保持30min后取出，将预制体表面擦干并烘干。共进行5次的循环真空浸渍结合压力浸渍，以保证引入足够量的金刚石。
步骤6.固化裂解：将浸渍浆料后的多孔C/SiC预制体试样放入管式炉中，通入氩气作为保护气体，先在150℃进行酚醛树脂的固化，固化时间2h。接着在900℃对酚醛树脂进行裂解，裂解时间2h。
步骤7.液硅渗透：将固化裂解后的多孔C/SiC预制体试样用Si粉包裹，最外层用石墨纸包扎，之后将包裹有Si粉的预制体放入渗Si炉中在1600℃真空环境下进行液硅渗透60min，完成试样的制备。
实施例2.
C/SiC-Diamond力学试样的制备：
步骤1.C/SiC多孔预制体制备：采用CVI工艺在已经成型的T700碳纤维预制体上沉积约200nm厚的PyC界面，然后再采用CVI工艺制备SiC基体，使复合材料的密度为1.5g/cm3。
步骤2.浆料配制：配制体积分数为10wt.％的酚醛树脂溶液作为溶剂和主要碳源，接着将体积分数为8vol.％的1μm金刚石微粉加入到酚醛树脂溶液中。接着将混合溶液进行30min的磁力搅拌，搅拌完后再进行30min的超声分散，最后获得分散均匀的酚醛树脂、金刚石浆料。
步骤3.力学试样的加工：将沉积至半致密的C/SiC复合材料通过数控加工成尺寸为40×5×3mm3的力学试样。
步骤4.激光开孔：使用飞秒激光加工工艺对力学试样的厚度方向引入孔径为0.5mm的通道，其中孔间距为1.5mm。开孔后对试样进行超声清洗、烘干后获得具有定向通孔的多孔C/SiC力学试样的预制体。
步骤5.浆料浸渍：首先将多孔C/SiC预制体放到玻璃干燥皿中，抽真空至器皿内压力低于-0.09MPa，保持15min后将预制体浸没到浆料中保持30min。随后将浆料连同预制体放入密闭容器中加压至0.8MPa，并保持30min后取出，将预制体表面擦干并烘干。共进行5次的循环真空浸渍结合压力浸渍，以保证引入足够量的金刚石。
步骤6.固化裂解：将浸渍浆料后的多孔C/SiC预制体试样放入管式炉中，通入氩气作为保护气体，先在150℃进行酚醛树脂的固化，固化时间2h。接着在900℃对酚醛树脂进行裂解，裂解时间2h。
步骤7.液硅渗透：将固化裂解后的多孔C/SiC预制体试样用Si粉包裹，最外层用石墨纸包扎，之后将包裹有Si粉的预制体放入渗Si炉中在1600℃真空环境下进行液硅渗透60min，完成试样的制备。
实施例3.
C/SiC-Diamond热膨胀试样的制备：
步骤1.C/SiC多孔预制体制备：采用CVI工艺在已经成型的T700碳纤维预制体上沉积约200nm厚的PyC界面，然后再采用CVI工艺制备SiC基体，使复合材料的密度为1.5g/cm3。
步骤2.浆料配制：配制体积分数为10wt.％的酚醛树脂溶液作为溶剂和主要碳源，接着将体积分数为8vol.％的1μm金刚石微粉加入到酚醛树脂溶液中。接着将混合溶液进行30min的磁力搅拌，搅拌完后再进行30min的超声分散，最后获得分散均匀的酚醛树脂、金刚石浆料。
步骤3.热膨胀试样的加工：将沉积至半致密的C/SiC复合材料通过数控加工成尺寸为25×5×3mm3的热膨胀试样。
步骤4.激光开孔：使用飞秒激光加工工艺对热膨胀试样的厚度方向引入孔径为0.5mm的通道，其中孔间距为1.5mm，开孔后对试样进行超声清洗、烘干后获得具有定向通孔的多孔C/SiC热膨胀试样的预制体。
步骤5.浆料浸渍：首先将多孔C/SiC预制体放到玻璃干燥皿中，抽真空至器皿内压力低于-0.09MPa，保持15min后将预制体浸没到浆料中保持30min。随后将浆料连同预制体放入密闭容器中加压至0.8MPa，并保持30min后取出，将预制体表面擦干并烘干。共进行5次的循环真空浸渍结合压力浸渍，以保证引入足够量的金刚石。
步骤6.固化裂解：将浸渍浆料后的多孔C/SiC预制体试样放入管式炉中，通入氩气作为保护气体，先在150℃进行酚醛树脂的固化，固化时间2h。接着在900℃对酚醛树脂进行裂解，裂解时间2h。
步骤7.液硅渗透：将固化裂解后的多孔C/SiC预制体试样用Si粉包裹，最外层用石墨纸包扎，之后将包裹有Si粉的预制体放入渗Si炉中在1600℃真空环境下进行液硅渗透60min，完成试样的制备。
Claims (5)
1.一种高导热金刚石改性碳化硅陶瓷基复合材料的定向导热通道构筑方法，其特征在于步骤如下：
步骤1.碳化硅陶瓷基复合材料SiC-CMC多孔预制体制备：采用化学气相渗透CVI工艺在已经成型的纤维预制体上沉积热解碳PyC或者氮化硼BN界面，其界面的厚度为100～500nm，然后再采用CVI或者前驱体浸渍裂解PIP工艺制备SiC基体，使预制体的密度达到1.3～1.5g/cm3；
步骤2.浆料配制：配制体积分数为10～50wt.％的酚醛树脂溶液作为溶剂和主要碳源，接着将体积分数为1～10vol.％的微米级金刚石粉末加入到酚醛树脂溶液中，将混合溶液进行30～60min的磁力搅拌，搅拌完后再进行30～60min的超声分散，最后获得分散均匀的酚醛树脂、金刚石浆料；
步骤3.激光开孔：使用飞秒激光加工工艺对步骤1所制备的半致密化的SiC-CMC的厚度方向引入孔径，孔径大于材料厚度的3/1，其中孔间距大于或等于孔径；
开孔后对材料进行超声清洗、烘干后获得具有定向热导通路的多孔SiC-CMC预制体；
步骤4.浆料浸渍：
第一步进行真空浸渍：首先将多孔SiC-CMC预制体放到玻璃干燥皿中，抽真空至器皿内压力为-0.085～-0.096MPa，保持15～30min后将预制体浸没到浆料中保持20～40min；
第二步进行压力浸渍：将浆料连同预制体放入密闭容器中加压至0.7～0.9MPa，并保持20～40min后取出，将预制体表面擦干并烘干；
本步骤进行多次的循环真空浸渍结合压力浸渍；
步骤5.固化裂解：将浸渍浆料后的多孔SiC-CMC预制体放入管式炉中，通入氩气作为保护气体，先在150～200℃进行酚醛树脂的固化，固化时间1～3h；接着在900～1200℃对酚醛树脂进行裂解，裂解时间2～5h；
步骤6.液硅渗透：将固化裂解后的多孔SiC-CMC预制体用Si粉包裹，最外层用石墨纸包扎，之后将包裹有Si粉的预制体放入渗Si炉中在1500～1700℃真空环境下进行液硅渗透10～90min，完成高导热金刚石改性碳化硅陶瓷基复合材料的定向导热通道构筑制备。
2.根据权利要求1所述高导热金刚石改性碳化硅陶瓷基复合材料的定向导热通道构筑方法，其特征在于：所述金刚石的粒度范围为1～20μm。
3.根据权利要求1所述高导热金刚石改性碳化硅陶瓷基复合材料的定向导热通道构筑方法，其特征在于：所述步骤4多次循环3～5次。
4.根据权利要求1所述高导热金刚石改性碳化硅陶瓷基复合材料的定向导热通道构筑方法，其特征在于：所述步骤2中超声分散仪的工作模式为超声1s，间隙2s。
5.根据权利要求1所述高导热金刚石改性碳化硅陶瓷基复合材料的定向导热通道构筑方法，其特征在于：所述孔的直径为0.3～1.0mm。
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| CN109704776B (zh) | 2021-09-17 |
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