CN112266262A - 一种新型C/C-SiC复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型C/C‑SiC复合材料及其制备方法，该新型C/C‑SiC复合材料的制备方法包括有步骤：S10，在碳纤维预制体上制备阵列定向孔通道；S20，将酚醛树脂‑硅粉浆料填充到所述定向孔通道中，并待自然固化；S30，将填充有酚醛树脂‑硅粉浆料的碳纤维预制体进行致密化处理；S40，将经过致密化处理的碳纤维预制体置于高温真空炉内进行热处理，酚醛树脂‑硅粉浆料中的硅粉与碳源反应而于定向孔通道中形成SiC增强体，SiC增强体可提高C/C‑SiC复合材料的抗压强度和层间剪切强度，使新型C/C‑SiC复合材料具备高的层间剪切强度和抗压强度，从而达到提高C/C‑SiC复合材料的综合力学性能的目的。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种新型C/C-SiC复合材料及其制备方法。
背景技术
碳纤维增强碳基复合材料(下称C/C复合材料)因其优异的力学性能、高的热稳定性、优异的耐腐蚀性和优异的摩擦学性能被认为是最有前途的工程材料之一。目前C/C复合材料最广泛的工业应用是飞机和赛车中的制动盘。众所周知，许多C/C复合材料容易受到层间剪切应力的影响，并且容易因分层而失效。为了提高C/C复合材料的剪切强度，在层合预制件的z方向插入短纤维针，以此增强C/C复合材料的层间连接。即使如此，C/C复合材料的层间剪切强度仍然较低。除了层间剪切强度较弱外，C/C复合材料还具有较低的静摩擦系数和湿摩擦系数(相对于干燥状态，在湿状态下衰减约50％)。此外，C/C复合材料具有较差的抗氧化性和高磨损率。
因此，需要在原有的C/C复合材料的基础上研发一种新型的具备高的层间剪切强度的复合材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种新型C/C-SiC复合材料及其制备方法，采用该新型C/C-SiC复合材料的制备方法能够提高产品的层间剪切强度，使新型C/C-SiC复合材料具备高的层间剪切强度。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案：
一种新型C/C-SiC复合材料的制备方法，其包括有步骤：
S10，在碳纤维预制体上制备阵列定向孔通道；
S20，将酚醛树脂-硅粉浆料填充到所述定向孔通道中，并待自然固化；
S30，将填充有酚醛树脂-硅粉浆料的碳纤维预制体进行致密化处理；
S40，将经过致密化处理的碳纤维预制体置于高温真空炉内进行热处理，酚醛树脂-硅粉浆料中的硅粉与碳源反应而于定向孔通道中形成SiC增强体，从而获得C/C-SiC复合材料。
一种新型C/C-SiC复合材料，其采用以上所述的新型C/C-SiC复合材料的制备方法制备。
本发明的有益技术效果在于：上述新型C/C-SiC复合材料的制备方法在进行致密化处理前，在碳纤维预制体上制备阵列定向孔通道并将酚醛树脂-硅粉浆料填充到所述定向孔通道中，并将经过致密化处理的碳纤维预制体置于高温真空炉内进行热处理，酚醛树脂-硅粉浆料中的硅粉与碳源反应而于定向孔通道中形成SiC增强体，从而获得C/C-SiC复合材料，SiC增强体可提高C/C-SiC复合材料的抗压强度和层间剪切强度，使新型C/C-SiC复合材料具备高的层间剪切强度和抗压强度，从而达到提高C/C-SiC复合材料的综合力学性能的目的。
附图说明
图1为本发明的新型C/C-SiC复合材料的制备方法的工艺流程图；
图2为热处理前后C/C基体部分的XRD图谱，
图3为热处理前后定向孔通道内部分的XRD图谱；
图4为不同复合材料试样的性能对比图。
具体实施方式
为使本领域的普通技术人员更加清楚地理解本发明的目的、技术方案和优点，以下结合附图和实施例对本发明做进一步的阐述。
如图1所示，在本发明一个实施例中，新型C/C-SiC复合材料(C/C-SiC Compositematerials，碳/碳-碳化硅复合材料，即碳纤维增强碳和碳化硅双基体材料)的制备方法包括有步骤S10～S40：
S10，在碳纤维预制体上制备阵列定向孔通道。
在本发明实施例中，所述碳纤维预制体可采用针刺密度约为0.34g/cm3的层状2D碳纤维毡。所述碳纤维预制体上的定向孔通道的行间距和列间距相等均为4mm或5mm，定向孔通道的直径为2mm。在本发明的其他实施例中，所述碳纤维预制体的选材、定向孔通道的行间距、列间距以及直径可以根据实际情况而定。
S20，将酚醛树脂-硅粉浆料填充到所述定向孔通道中，并待自然固化。
在本发明实施例中，所述酚醛树脂-硅粉浆料包括如下重量百分比的组分：酚醛树脂24wt％、硅粉66wt％、甲醇5wt％、苯磺酸5wt％。所述酚醛树脂-硅粉浆料的制备方法包括有步骤S21～S23：
S21，将24wt％的酚醛树脂与66wt％的硅粉倒入氧化铝研钵中进行研磨约5-20分钟，得到粘稠、难以搅拌的酚醛树脂与硅粉的混合物；
S22，向氧化铝研钵中加入5wt％的甲醇试剂稀释酚醛树脂与硅粉的混合物，继续研磨3-5分钟，得到泥水状混合物；
S23，向氧化铝研钵中加入5wt％的苯磺酸试剂继续研磨3-4分钟，得到相应的酚醛树脂-硅粉浆料。
在本发明的其他实施例中，所述酚醛树脂-硅粉浆料包括酚醛树脂22wt％、硅粉65wt％、甲醇6wt％、苯磺酸7wt％；或者，所述酚醛树脂-硅粉浆料包括酚醛树脂23wt％、硅粉63wt％、甲醇4wt％、苯磺酸8wt％。所述酚醛树脂-硅粉浆料的制备方法可参照步骤S21～S23，只需相应修改各组分的重量百分比即可。
S30，将填充有酚醛树脂-硅粉浆料的碳纤维预制体进行致密化处理。
本发明采用热梯度化学气相渗透法(TG-CVI)在900-1200℃和2-7kPa(相对于大气压力)下进行致密化处理。在进行致密化处理时采用C3H8作为前驱气体，N2为稀释气体，C3H8和N2的气体流速分别为120-180ml/min和300-475ml/min，沉积时间为36-72h。在本发明实施例中，优选采用热梯度化学气相渗透法(TG-CVI)在1080℃和5kPa(相对于大气压力)下进行致密化处理。在进行致密化处理时采用C3H8作为前驱气体，N2为稀释气体，C3H8和N2的气体流速分别为150ml/min和450ml/min，沉积时间为60h。
S40，将经过致密化处理的碳纤维预制体置于高温真空炉内进行热处理，酚醛树脂-硅粉浆料中的硅粉与碳源反应而于定向孔通道中形成SiC增强体，从而获得C/C-SiC复合材料。
在致密化处理后，本发明将经过致密化处理的碳纤维预制体置于高温真空炉内，在800-2150℃下热处理15-60分钟，酚醛树脂-硅粉浆料中的硅粉与碳源(该碳源一部分来源于致密化过程中C3H8热解沉积的热解炭，一部分来源于酚醛树脂热解碳化)反应，在定向孔通道中形成SiC增强体，从而获得C/C-SiC复合材料。在本发明实施例中，将经过致密化处理的碳纤维预制体置于高温真空炉内，在1400℃下热处理30分钟，酚醛树脂-硅粉浆料中的硅粉与碳源反应，因此在定向孔通道中形成SiC增强体，从而获得C/C-SiC复合材料。
图2示出了热处理前后C/C基体部分的XRD图谱，图3示出了热处理前后定向孔通道内部分的XRD图谱。图2表明，由于热解炭和碳纤维的低结晶度，沉积态(热处理前)C/C基体部分显示出低强度的宽不对称石墨衍射峰；1400℃热处理后，衍射峰的强度明显增强，并变得越来越窄，尤其是C(002)衍射峰。图3显示，致密化后(热处理前)定向孔通道内部分的相组成主要由Si和C组成。热处理前Si峰的强度远高于C峰，没有发现SiC峰，说明在致密化过程中，Si与热解炭(PyC)没有反应。然而，1400℃热处理后，出现了清晰的SiC峰，但仍能识别出残余的Si峰，这表明1400℃热处理后，出现了清晰的SiC峰，但仍能识别出残余的Si峰，表明通道中的C和Si发生了反应，只剩下少量的Si单质。
图4为不同复合材料试样的性能对比图。其中，试样T为纯C/C复合材料(不具有SiC增强体)、试样T1为采用本发明制备的新型C/C-SiC复合材料且SiC增强体的行间距和列间距均为4mm，试样T2为采用本发明制备的新型C/C-SiC复合材料且SiC增强体的行间距和列间距均为5mm。τ表示层间剪切强度，荷载作用于厚度方向(面内)和垂直于厚度方向(面外)的抗压强度分别为P//和P。阅读图4可知，新型C/C-SiC复合材料与纯C/C复合材料相比，新型C/C-SiC复合材料的抗压强度(P//和P)和层间剪切强度均显著提高，特别是层间剪切强度，T试样的层间剪切强度为11.4MPa，在C/C复合材料中属于较高水平，而T1试样和T2试样的比T试样分别提高了126％和157％，效果显著。
本发明在进行致密化处理前，在碳纤维预制体上制备阵列定向孔通道并将酚醛树脂-硅粉浆料填充到所述定向孔通道中，并将经过致密化处理的碳纤维预制体置于高温真空炉内进行热处理，酚醛树脂-硅粉浆料中的硅粉与碳源反应而于定向孔通道中形成SiC增强体，从而获得C/C-SiC复合材料，SiC增强体可提高C/C-SiC复合材料的抗压强度和层间剪切强度，使新型C/C-SiC复合材料具备高的层间剪切强度和抗压强度，从而达到提高C/C-SiC复合材料的综合力学性能的目的；此外，与硅粉反应的碳源一部分来源于C3H8热解沉积的热解炭，一部分来源于酚醛树脂热解碳化的碳，两种来自不同来源、成分的碳充分与硅混合发生反应，可以产生出更高致密性的Sic材料。
本发明还提供了一种新型C/C-SiC复合材料，该新型C/C-SiC复合材料采用图1所示实施例的新型C/C-SiC复合材料的制备方法制备。所述新型C/C-SiC复合材料，在定向孔通道中形成有SiC增强体，SiC增强体可提高C/C-SiC复合材料的抗压强度和层间剪切强度，从而达到提高C/C-SiC复合材料的综合力学性能的目的。
以上所述仅为本发明的优选实施例，而非对本发明做任何形式上的限制。本领域的技术人员可在上述实施例的基础上施以各种等同的更改和改进，凡在权利要求范围内所做的等同变化或修饰，均应落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种新型C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述新型C/C-SiC复合材料的制备方法包括有步骤：
S10，在碳纤维预制体上制备阵列定向孔通道；
S20，将酚醛树脂-硅粉浆料填充到所述定向孔通道中，并待自然固化；
S30，将填充有酚醛树脂-硅粉浆料的碳纤维预制体进行致密化处理；
S40，将经过致密化处理的碳纤维预制体置于高温真空炉内进行热处理，酚醛树脂-硅粉浆料中的硅粉与碳源反应而于定向孔通道中形成SiC增强体，从而获得C/C-SiC复合材料。
2.如权利要求1所述的新型C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维预制体采用针刺密度约为0.34g/cm3的层状2D碳纤维毡。
3.如权利要求2所述的新型C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维预制体上的定向孔通道的行间距和列间距相等均为4mm或5mm，定向孔通道的直径为2mm。
4.如权利要求1所述的新型C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂-硅粉浆料包括如下重量百分比的组分：酚醛树脂22wt％～24wt％、硅粉63wt％～66wt％、甲醇4wt％～6wt％、苯磺酸5wt％～8wt％。
5.如权利要求4所述的新型C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂-硅粉浆料包括如下重量百分比的组分：
酚醛树脂24wt％、硅粉66wt％、甲醇5wt％、苯磺酸5wt％；
或者，酚醛树脂22wt％、硅粉65wt％、甲醇6wt％、苯磺酸7wt％；
或者，酚醛树脂23wt％、硅粉63wt％、甲醇4wt％、苯磺酸8wt％。
6.如权利要求4所述的新型C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂-硅粉浆料的制备方法包括有如下步骤：
S21，将22wt％～24wt％的酚醛树脂与63wt％～66wt％的硅粉倒入氧化铝研钵中进行研磨约5-20分钟，得到粘稠、难以搅拌的酚醛树脂与硅粉的混合物；
S22，向氧化铝研钵中加入4wt％～6wt％的甲醇试剂稀释酚醛树脂与硅粉的混合物，继续研磨3-5分钟；
S23，向氧化铝研钵中加入5wt％～8wt％的苯磺酸试剂继续研磨3-4分钟，得到相应的酚醛树脂-硅粉浆料。
7.如权利要求1所述的新型C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S30中，采用热梯度化学气相渗透法进行致密化处理。
8.如权利要求1所述的新型C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S30中，进行致密化处理时采用C3H8作为前驱气体，N2为稀释气体，C3H8和N2的气体流速分别为120-180ml/min和300-475ml/min，沉积时间为36-72h。
9.如权利要求1所述的新型C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S40中，热处理的温度为800-2150度，热处理的时间为15-60min。
10.一种新型C/C-SiC复合材料，其特征在于，所述新型C/C-SiC复合材料采用如权利要求1至9所述的新型C/C-SiC复合材料的制备方法制备。
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