JP2001089255A - 繊維束で強化された複合材料 - Google Patents
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Abstract
マトリックスと、たとえ存在するとしても一層微細な亀
裂構造を持つマトリックスを、従来技術による方法によ
り製造することのできる、セラミック系マトリックスを
有し、繊維束で強化された複合材料及びその製造方法を
提供する。 【解決手段】 セラミック系マトリックス(24)を有
し、繊維束(20、21)で強化された複合材料を、こ
の複合材料が繊維束(20、21)の2つの異なる分級
物が、その繊維束長に関して繊維束の全体分布(1)中
の最小分布(6)により分離され、異なる平均の繊維束
長(4、5)を有する強化繊維束分級物(20)とマト
リックス繊維束分級物(21)を含むようする。
Description
リックスを有し、繊維束で強化された新規の複合材料及
びその製造方法と使用方法に関する。
性の繊維及び/又は繊維束で強化された複合材料は10
年程前から知られており、それらは極めて高い耐熱性及
びそれと同時に強度及び延性のような極めて高度の要件
が課される多くの用途に使用されている。
び/又は繊維束で強化された複合材料(以後短縮してC
MC(ceramic matrix composi
te)複合材料と呼ぶ)を高温に対する耐熱性を要求さ
れる適用範囲で使用する可能性の限度は、少なからず複
合材料のマトリックスの構造によって決まる。複合材料
のマトリックスが種々の相でできている限り、CMC複
合材料の表面のマトリックス構造は低温で溶融し、酸化
のような化学的プロセスにより影響を受け、マトリック
ス相の溶出により損傷する可能性があり、その結果CM
C複合材料の使用期間は今日では限定されている。これ
らの問題は、CMC複合材料が加えて機械的摩耗に曝さ
れる場合一層大きくなる。この場合、既に低温で腐食さ
れ、極めて迅速に分解されるマトリックスの晶子が絶え
ず新たに遊離する。その上溶出した晶子により形成され
るマトリックス構造中の空隙のため、機械的な損傷を蒙
る可能性が増大する。さらに、亀裂のあるマトリックス
の場合、機械的に極めて容易にマトリックス成分が複合
材料から抜け出してしまうことから、クラックに関する
限り、マトリックスの構造は、機械的な負荷に伴うCM
C複合材料の応力の発生に関し、一部の役割を演ずる。
の適用分野には、例えばCMC成分の、滑り軸受の部品
及びブレーキディスクやブレーキライニングのような摩
擦ライニングとしての使用がある。まず摩擦ライニング
の範囲には、特に炭素系マトリックスを有し、炭素繊維
で強化された複合材料、いわゆるCFC(carbon
−fiber−reinforced composi
te)複合材料が使用されてきた。しかしこの複合材料
は酸化作用に対し、この材料の耐熱性が十分ではないと
いう欠点を有する。従って一方で、この複合材料の炭素
系マトリックスを耐酸化性のマトリックスで取り替える
試みがなされている。その際とりわけ、著しい高温(1
500℃)時の酸化に対し耐性のあるSiCマトリック
スを、付加的な表面保護層を付けて、或いは付けずに加
工し、その結果今日ではとりわけSiCマトリックスを
有し、炭素繊維で強化された複合材料(以後C/SiC
複合材料と呼ぶ)はブレーキディスク及びブレーキライ
ニングのような摩擦ライニング用に提供されている。
の成分として使用する意図でもC/SiC複合材料を製
造する一連の方法がある。即ちドイツ特許第19710
105号及び同第19711829号明細書には、少な
くとも1つの炭素層もしくは硬化された結合剤の層を備
えた繊維束を、別の充填材と共に又は充填材なしで炭素
含有結合剤と混合し、その後この混合物を炭化し、場合
によってはグラファイト化し、最後に液体シリコンを含
浸させる前に圧縮及び硬化するC/SiC複合材料の製
造方法が記載されている。
は、C/SiC複合材料の変更を加えた製造方法が記載
されている。この場合炭素繊維から成る織布のプリフォ
ームに、まず樹脂を含浸させ、引続き硬化させる。こう
して形成された素地を、更に他の既に記載した方法で炭
化し、液体シリコンを含浸させる。
全てのC/SiC複合材料は不均質なマトリックス構造
を持ち、ドイツ特許第19710105号及び同第19
711829号明細書による方法の場合、一方ではマト
リックスに、複合材料の個々の繊維及び/又は繊維束間
を走る大きな亀裂が発生することが明らかになってい
る。その原因は、炭素繊維と、形成されたマトリックス
のSiCとの大幅に異なる熱膨張係数にあり、その結
果、珪化処理された試料の冷却時、マトリックス中に応
力が発生し、亀裂によって緩和される(ヴェルクシュト
ッフボッヒェ(Werkstoffwoche)(週刊
材料)、1998年、第VII巻、第551頁)。更に
このマトリックスは純粋な炭素及び/又は珪素の相を持
ち、そのため均質なマトリックス組成を持たない。炭素
帯域は高温負荷時に酸化し、即ち複合材料内で燃えつく
し、珪素帯域は約1400℃の温度で溶解する。そのた
めこれらの方法では、高温での永続的な温度負荷に耐え
るに適したC/SiC複合材料のマトリックス構造が得
られず、特に加えて機械的に負荷される際に、その達成
に成功していない。
記載の方法により製造されたC/SiC複合材料も、均
質なマトリックスを持たない。この製造方法では、マト
リックス内に、炭化プロセス中に既に大きな亀裂が形成
される。これらの亀裂は最終の珪化処理中に、炭素マト
リックスと反応してSiCを形成する液体シリコンで満
たされる。しかし完全にはSiCに変換されなかった炭
素帯域がマトリックス中に残り、亀裂構造がマトリック
ス中に存続する。
合材料の製造方法では、これまで、できるだけ珪素及び
炭素相の粒子が少ない、またできるだけ亀裂構造を持た
ないか又は機械的負荷時にマイナスに作用しないような
亀裂構造を持ったC/SiC複合材料を製造することは
できていない。しかしできるだけ珪素及び炭素相の粒子
の少ないC/SiC複合材料を、別の方法で作成するこ
とができる。ドイツ特許第19736560号明細書に
よる方法では、平均粒径がせいぜい2μmの微細粒子分
と、平均粒径1.5〜30μmの粗い粒子分とを有する
炭化シリコン粉末を強化繊維と混合し、更に成形し、引
続き焼結する。その際開放気孔を有するC/SiC複合
材料体が形成されるので、引続きこれに炭化可能な物質
を含浸させ、その後炭化し、最後に通常のように液体シ
リコンを含浸させ、珪化処理する。この製造方法は確か
に改善されたマトリックスを得る目的は達成するが、し
かし他の方法に比べて、SiCマトリックスを最初に形
成した後、更に炭素を与える材料を含浸させる工程及び
引続いての珪化処理を必要とする欠点があり、そのため
C/SiC複合材料の経済的な製造は、この方法ではも
はや実現されない。更に亀裂構造の問題は、この方法で
は解決されない。
は、従来技術に比べて、できるだけ均一な相組織を有す
る改善されたマトリックス、仮に存在するとしても存在
するとしても一層微細な亀裂構造しか持たないマトリッ
クスを、既にこれまで使用されてきた方法で製造するこ
とのできる、セラミック系マトリックスを有し、繊維束
で強化された複合材料及びその製造方法を提供すること
にある。
請求項1及び28の特徴部により解決される。
を有し、繊維束で強化された複合材料は、繊維束が異な
る平均長さを持つ2つの異なる分級物から成り、この2
つの繊維束分級物は、繊維束長に関して、繊維束の全体
分布中で最小のものにより分離されていることを特徴と
している。
なくとも平均して他の繊維束分級物よりもかなり長い繊
維束長を持つ繊維束分級物を含んでいる。
重要な強化成分として繊維束、即ち単繊維から成る束を
有する。それに対し単繊維は、存在するとしても高々複
合材料の強化に必ずしも寄与しない程度で複合材料中に
存在するに過ぎない。
繊維束長を持つ繊維束分級物の繊維束の作用は、従来技
術のCMC材料で既に公知のように、CMC材料中で繊
維束を強化及び延性化する作用に相当する。従ってこの
繊維束分級物を以後強化繊維束分級物と呼ぶ。
長が少なくとも著しく短い点において異なる第2の繊維
束分級物の効果は驚くべきものがある。強化繊維束分級
物と異なり、この繊維束分級物は従来技術における意味
で強化作用を有するばかりではない。むしろこの平均の
長さが短い繊維束分級物(以後マトリックス繊維束分級
物と呼ぶ)は、マトリックス中により少なくかつより小
さい亀裂を形成し、またマトリックスの異なる材料成分
の均一な分布を可能とする点で傑出しており、従ってマ
トリックス組成中に他の相が予想したよりも極めて僅か
な程度でしか存在しないようにして、CMC複合材料の
構造にも影響を及ぼす。
べ、マトリックス繊維束分級物の繊維束の長さが著しく
短く、かつ多くの場合厚み及び高さが小さいことに伴
い、マトリックス繊維束は強化繊維束の集合組織内に自
由に配置可能であり、特に強化繊維束間のスペースを満
たす利点がある。このことは、これまで従来技術から公
知のものに比べて、著しく微細な気孔組織が本発明の複
合材料の珪化処理を行う前に繊維束の組織構造内を走っ
ていることから、本発明によるCMC複合材料の密度は
結果として高められ、マトリックス構造は本質的に一層
均質化する。更に形状的により小さなマトリックス繊維
束は、マトリックスのマトリックス繊維束に対する結合
が、強化繊維束の場合と同じ応力をマトリックス中に生
じないため、マトリックス中の亀裂形成にも影響を及ぼ
す。確かに両方の場合、マトリックスと繊維束とは異な
る熱膨張係数を有しているが、マトリックス繊維束の場
合、マトリックス繊維束中にも繊維束/マトリックス組
織の温度の変動により、大きく強固な固い強化繊維束で
は生じない応力が生ずる。従ってマトリックス中で、応
力の値は、加えられたマトリックス繊維束により低減さ
れ、その結果本発明によるCMC複合材料のマトリック
スはより少なくかつ小さい亀裂組織を持つことになる。
この効果は、マトリックスが繊維束と反応する際、特に
その寸法の小さい方のマトリックス繊維束を攻撃すると
いう事実により強化され、その結果マトリックス繊維束
が物質を失い、その低減した残留物質が、繊維束とマト
リックスの異なる熱膨張係数による応力を大幅に吸収す
ることになる。
物、即ち異なった平均の繊維束長を有する強化繊維束分
級物とマトリックス繊維束分級物とを製造工程で基本物
質として使用し、この2つの繊維束分級物を製造工程で
使用する複合材料の繊維束の全重量の繊維束分布の内、
マトリックス繊維束分級物と強化繊維束分級物の繊維束
の平均長さの間の、繊維束長に関して最小の繊維束分布
により分離するセラミック系マトリックスを有し、繊維
束で強化された複合材料の製造方法に関する。
おりこれ迄の1種類だけの繊維又は繊維束分級物の代わ
りに、強化繊維束分級物とマトリックス繊維束分級物を
使用することで、従来公知のCMC複合材料の製造方法
を、本発明の複合材料の製造に利用できる点で区別され
る。こうして原料を変えるだけで、これ迄の製造方法の
公知の利点を損なうことなく、本発明によるCMC複合
材料を製造できる。
り、又は本発明によるCMC複合材料の製造方法で使用
する繊維束は、これをマトリックスの組織と反応中の過
激な攻撃から保護するため、その強化特性を失うことの
ない保護層を備えると有利である。本発明によるCMC
複合材料に結合される繊維束をより良く保護するには、
場合によって複数の異なる保護層を重ね合わせてもよ
い。優先的に使用される保護層は、炭素、グラファイ
ト、パイロリティックカーボン、TiC、TiN、Si
C或いは二硼化チタン、二硼化ジルコニウム、二硼化ハ
フニウム、Si、B、C、Nをベースとする化合物及び
その混合物からなる。もう1つの又は付加的な繊維束の
保護は、製造中に使用される繊維束を固化又は硬化させ
た、少なくとも1つの熱分解可能な結合剤の層で被覆す
ることにより達成できる。特にこのように被覆された繊
維束は、本発明による製造方法でも使用可能である。こ
の保護層は、本発明によるCMC複合材料の製造中に熱
分解される。
め、本発明による製造方法に全ての耐熱性の繊維を使用
することができるが、特に炭素繊維、グラファイト繊
維、SiC繊維、酸化アルミニウム繊維、Al2O3Si
O2繊維、 Al2O3SiO2B2O3繊維、セルロース繊
維、木質繊維及び他の有機物繊維の炭化された形のも
の、並びにSi、C、B、N、Alを含む化合物をベー
スとした耐熱性の繊維を使用することができる。同様に
繊維束に含まれるこれらの繊維の代わりに、ナノ繊維、
ウイスカ及び/又はナノチューブもCMC複合材料の強
化のため及びそれらの製造に使用できる。
系マトリックスは、炭素、珪素、硼素、アルミニウム、
ジルコニウムの物質の少なくとも1つ及び/又は炭化珪
素、窒化珪素、酸化珪素、窒化硼素、炭化硼素、SiB
CN、Al2O3、ZrO2、TiC、珪化鉄及び他の珪
化物の群からの合金並びにガラスセラミックの、少なく
とも1つの相を有すると有利である。特に好ましくは、
本発明による複合材料は、上に挙げた物質及び合金の概
ね1つだけから成るマトリックスおよび主相の近くに1
つの化合物を有する極く僅かな帯域を有する。即ちマト
リックスとしての合金に、極く僅かな個別の合金成分の
相分だけがマトリックス中に存在する。更に本発明によ
るCMC複合材料のセラミック系マトリックスは鉄、ク
ロム、チタン、モリブデン、ニッケル又はアルミニウム
の添加物を含んでいてもよい。
用されているCMC複合材料は、特に商業的な規模で入
手できることから炭素繊維及びグラファイト繊維を含ん
でいる。それらは大抵の場合、PAN繊維、ピッチ系繊
維、メゾフェーズピッチ、ビスコース繊維、フェノール
繊維、ポリフェニレン繊維及び中空繊維をベースとして
熱分解により製造されている。従って本発明によるCM
C複合材料はまた、好んで炭素又はグラファイト繊維束
で強化され、或いは本発明による製造方法では炭素及び
グラファイト繊維束が優先的に使用される。
C複合材料として、即ちそのセラミック系マトリックス
が主に珪素、炭素及び炭化珪素の相を含んだ材料とし
て、極めて顕著な特性を示す。
繊維束分級物の製造には、種々の方法がある。1つの方
法は、切断装置内で保護層つき又は保護層なしの未加工
繊維束を一定の長さに切り揃えるものである。この場
合、複合材料中の繊維束長分布は、まとめることのでき
る、主に別個の長さで組合わされる。こうして他の場合
と同様、マトリックス及び/又は強化繊維束分級物を異
なる繊維束分級物から作ることができる。しかし本発明
は、これら2つの分級物の平均の繊維束長が互いに明瞭
に異なっていることを特徴とする。
もう1つの方法では、本発明によるCMC複合材料の製
造に必要な繊維束を既に含む複合材料を、破砕及び/又
は粉砕工程により、更に長さの異なる、粉砕された複合
材料から成る繊維束を成分として有する粉砕物に変え
る。例えば篩分けのような分別工程により粉砕物、即ち
個々の繊維束を、更に寸法の異なる個々の分級物に、ま
た特に長さの異なる繊維束に分けることができる。こう
して形成した、異なる束長分布のこれらの繊維束分級物
は、更にマトリックス及び/又は強化繊維束分級物とし
て本発明による複合材料の製造に使用できる。粉砕物の
分類及び特に篩分け時に個々の繊維束分級物がその予定
の繊維束長の繊維束の外に、極超長さの繊維束、即ち予
定の分級物よりも著しく長い繊維束長を有する繊維束を
常に含んでいてよい。それというのもこのような相応し
い断面積を有する繊維束は、その一部が縦方向になら例
えば篩を通過できるからである。これらの極超長さの繊
維束は、本発明によるCMC複合材料の製造に何ら重大
な影響を及ぼさないため、本発明による製造方法で加え
ることができる。従って本発明によるCMC複合材料の
繊維束分布は、マトリックス繊維分級物及び強化繊維束
分級物の他に、更に小さい極超長さの繊維束分を持つこ
とができる。
まれる繊維束の形状寸法の分布を特別に選択したことに
伴い、従来技術によるCMC複合材料に比べて優れてい
る。同様に本発明による製造方法は、本方法に使用する
繊維束の形状寸法の分布が選択し易いことからCMC複
合材料の製造を改善する。
び請求項において、いわゆる繊維束分布と記載する。以
下において、繊維長に対する繊維の重量の比は、次のと
おり理解されるべきである。即ち所定の繊維長の繊維が
いかなる重量を有するかないしは繊維の全重量に対し所
定の繊維長を持つ繊維がいかなる重量比を占めるかによ
り決定する。
方法におけるの繊維束分布、略して本発明による繊維束
分布は、特に以下に記載する特徴において優れている。
常4〜20mm、好ましくは5〜16mm、特に好まし
くは6〜12mmである。強化繊維束分級物の繊維束長
分布の半値幅は、通常0.01〜15mm、好ましくは
0.1〜12mm、特に好ましくは1〜8mmの間であ
る。
長は、通常0.2〜5mm、好ましくは0.5〜4m
m、特に好ましくは1〜3.5mmの間である。マトリ
ックス繊維束分級物の繊維束長の分布の半値幅は、通常
0.01〜5mm、好ましくは0.1〜4mm、特に好
ましくは1〜3.5mmの間である。
常0.02〜5mm、好ましくは0.1〜3mm、特に
好ましくは0.5〜2mmの間である。強化繊維束分級
物の繊維束幅分布の半値幅は、通常0.05〜10m
m、好ましくは0.1〜7mm、特に好ましくは0.5
〜3mmの間である。
幅は、通常0.02〜2mm、好ましくは0.1〜1m
m、特に好ましくは0.3〜0.7mmの間である。マ
トリックス繊維束分級物の繊維束幅分布の半値幅は、通
常0.05〜3mm、好ましくは0.1〜2mm、特に
好ましくは0.5〜1.5mmの間である。
は、マトリックス繊維束分級物の平均の繊維束長に対し
て、通常1.5〜10、好ましくは1.8〜7、特に好
ましくは2.1〜5である。
は、その平均の繊維束幅に対して、通常2〜500、好
ましくは3〜100、特に好ましくは4〜20である。
長の比率は、その平均の繊維束幅に対して、通常2〜5
00、好ましくは3〜100、特に好ましくは4〜20
である。
る他の量として、繊維束の長さ/幅/高さの比率(L/
D/H比率)があり、その際繊維束の3つの形状寸法、
即ち繊維束の長さ、繊維束の幅及び繊維束の高さが考え
られる。この場合繊維束の長さをまず繊維束の幅で割
り、次いで繊維束の高さで割る。
の説明を付け加える。即ち、強化繊維束分級物の繊維束
の平均の長さ/幅/高さの比率は、通常2〜50,00
00、好ましくは5〜2,000、特に好ましくは10
〜100の間であり、マトリックス繊維束分級物の繊維
束の平均の長さ/幅/高さの比率は、通常2〜50,0
00、好ましくは10〜5,000、特に好ましくは3
0〜500の間である。
クス繊維束分級物の重量比が、繊維束の全重量に対し、
通常0.1〜0.8、好ましくは0.2〜0.5、特に
好ましくは0.27〜0.33である。
は、製造プロセス中に使用される繊維束が本発明による
繊維束分布を有する限り、とりわけ従来技術から公知の
CMC複合材料の全ての製造方法を含む。
特許第19749462号明細書に記載の方法に基づ
き、第1の工程で2つの異なる繊維束の分級物を混合
し、引続き圧縮し、その後こうして形成した成型品にポ
リマー、特に熱分解可能なポリマーを含浸させる。その
際これらのポリマーと共に別の充填材を含浸させてもよ
い。
つの異なる繊維束分級物は混合プロセス中に複合材料を
製造するための他の成分に添加される。好ましくは2つ
の異なる繊維束分級物は、混合プロセス中に少なくとも
1つの炭化可能な結合剤と混合される。更に充填材とし
て、特に炭素粒子、煤、コークス、グラファイト、珪
素、炭化物、窒化物、珪化鉄及び他の珪化物並びに硼化
物が添加される。混合プロセス中に、例えば、ポリビニ
ルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、
ブチルセルロースの群から成る他の結合剤も付加的に添
加可能である。
群から成る結合剤が好んで使用される。樹脂のうち、特
に熱可塑性物質、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリア
クリレート樹脂、ポリイミド樹脂、シアネート樹脂及び
エポキシ樹脂の群から選んだ樹脂が使用される。ピッチ
としては、とりわけ固体及び液体のピッチ、メゾフェー
ズピッチ、コールタールピッチ及び石油ピッチの群から
選んだピッチが使用される。しかし炭化可能の結合剤と
して、例えばポリシラン、ポリカーボシラン、ポリシラ
ザン、単糖類及び多糖類、ポリアリールカルボジイミ
ド、油及びタールからなる群の結合剤が使用される。
は、通常合計して混合物の全重量の50〜99%、好ま
しくは60〜90%、特に好ましくは65〜80%とす
る。
の重量比は、通常混合物の全重量の20〜80%、好ま
しくは35〜65%、特に好ましくは混合物の全重量の
42〜55%である。
束分級物の繊維束の重量比は、通常混合物の全重量の1
0〜40%、好ましくは15〜35%、特に好ましくは
混合物の全重量の20〜30%の間である。
抵引続き圧縮される。この圧縮は好ましくはダイプレス
機、アイソスタチックプレス機、連続鋳込みプレス機、
ピストンストロークプレス機又は押出機、例えばスクリ
ュー型押出機で行われる。この際に当業者は、製造方法
の終わりに本発明によるCMC複合材料を得るため、混
合物に作用する圧力を圧縮プロセスに関する当業者のノ
ウハウに従って調整する。混合物のこの圧縮は、結合剤
として樹脂が、樹脂結合剤の硬化温度以上の温度で混合
物中に存在すると特に有利な場合、高い温度で行うと有
利である。しかしまた圧縮した後に初めて、成形体を焼
鈍することも可能である。こうして結合剤として樹脂を
用いる場合、圧縮後に成形体を硬化するため、樹脂結合
剤の硬化温度以上の温度で熱処理することもできる。
合材料のように炭素及び/又は炭化物を含む、本発明に
よるCMC複合材料の製造方法では、大抵結合剤は更な
る処理工程で炭化される。
セス又は含浸により、1回又は複数回、炭化可能な物質
を炭化しようとする複合材料の気孔組織に入れ、形成す
べき複合材料に引続き炭化処理を施す工程を含んでいて
もよい。その際これらの処理工程は、そのマトリックス
が炭素及び/又は炭化物を含んだCMC複合材料を製造
する場合、又はその製造中に圧縮する場合に行うと有利
である。
る処理工程として炭化された粗成物を2000℃以上の
温度でグラファイト化してもよい。
含む本発明によるCMC複合材料、例えばC/SiC複
合材料の製造方法は、珪化処理を行う最後の処理工程を
含んでいると有利である。この最後の珪化処理は液体シ
リコン又は珪化鉄、珪化クロム、珪化チタン、珪化モリ
ブデン、珪化ニッケル及び珪化アルミニウムの群からの
珪素合金の浸透により又は珪素、炭化珪素又は他の珪素
化合物のCVI析出により行うことができる。
ックスを有する複合材料を製造するための本発明による
製造方法のもう1つの実施形態は、ドイツ特許第197
36560号明細書に記載の方法に基づくものである
が、その際使用する繊維束分級物は、本発明による繊維
束分布を持っている。
粉末及び/又は炭化珪素粉末及び/又は二珪化モリブデ
ン粉末及び/又は炭化硼素粉末及び/又は窒化硼素粉末
及び/又は窒化アルミニウム粉末及び/又は炭化チタン
粉末と混合する。更にこの混合物に溶媒を添加すること
も可能である。混合後、この混合物を更に上記のプロセ
スにより圧縮する。圧縮後に生じる成形体を引続き焼結
し、次いで炭化可能な物質を含浸させ、炭化する。最後
に、ここでもまた上述の珪化処理工程を行う。
に曝される用途、即ち例えばタービン・ホイールのよう
なガスタービンの部品、バーナの部品、ノズルとその部
品、熱ガスパイプ、テスト・ゾンデ、ゾンデの被覆管、
宇宙船及び航空機のエンジンの熱防護素子、熱シール
ド、反射鏡、アンテナ及び反射素子の支持素子、ミサイ
ルの部品、火格子、熱交換器の部品として使用される。
しかし本発明のCMC複合材料の好ましい使用領域は、
高温負荷に加えて、機械的応力をも受ける分野である。
このような使用例は航空機、鉄道車両及び自動車用ブレ
ーキディスク及びブレーキライニングのような摩擦材及
び滑り軸受の部品及び滑り素子がある。
する。
材料の繊維束の全体分布1を示す。この場合マトリック
ス繊維束分級物の繊維束分布2と、強化繊維束分級物の
繊維束分布3とで区別することができ、その際繊維束分
布2と3の合計から繊維束の全体分布が結果として生じ
る。マトリックス繊維束分級物の平均の繊維束長4が強
化繊維束分級物の平均の繊維束長5と明らかに異なるこ
とが明瞭に見て取れ、その結果繊維束の全体分布1は、
平均の繊維束長4と5の間に最小分布6を有する。更に
個々の繊維束分級物の繊維束分布は、特にマトリックス
繊維束分級物と強化繊維束分級物の各々の繊維束分布の
半値幅7、8により特徴づけられる。
の繊維束の全体分布1を示す。この繊維束分布は、マト
リックス繊維束分級物の繊維束分布2も、強化繊維束分
級物の繊維束分布3も、それぞれ極めて僅かな半値幅
7、8を有する点で特徴的である。それにより結果とし
て全体の繊維束分布1内にギャップ9が生じる。ここに
示す繊維束分布は、例えばCMC複合材料の製造プロセ
スで、両方の繊維束分級物として一定の長さに切り揃え
た繊維束を使用した場合に生じるものである。
複合材料を粉砕し、篩分け装置内で粉砕物を個々の篩分
級物に分けた結果生じる篩分級物の繊維束の全体分布1
0を示している。つまり篩分けの際に予定の分級物の繊
維束分布11の繊維束が篩を通過するばかりでなく、繊
維束の断面積が許す限り、極超長さの繊維束の一定の分
級物も縦方向に篩口を通過することができる。その結果
極長の分級物が各篩分級物中に含まれ、図3において、
その分布12は実際の篩分級物11の分布の上方に示さ
れている。両方の分布11及び12は、篩分級物の繊維
束の全体分布10にまとめられる。しかしこの篩分級物
の半値幅13が極超長さの繊維束の分級物により影響を
受けることはない。
合材料の繊維束の全体分布1を示している。この例で
は、複合材料の繊維束は個々の篩分級物からできてい
る。このマトリックス繊維束分級物は1つの篩分級物か
ら成り、その繊維束分布2はまた余分の極長繊維束分級
物16を含む。この例で強化繊維束分級物は2つの篩分
級物から成り、その繊維束分布14及び14'は図4に
別個に示されている。その結果、繊維束の全体分布1
は、それぞれの篩分級物の平均値15と15'との間の
強化繊維束分級物の範囲に、小さな最小分布19を有す
る。しかしこれはマトリックス繊維束分級物と、強化繊
維束分級物との間の繊維束の全体分布の最小分布6に比
べて全く目立たない。2つの篩分級物から成る強化繊維
束分級物の構成により、強化繊維束の繊維束分布はマト
リックス繊維束分布の半値幅7よりも著しく大きな半値
幅8を持つ。更にこの分布では、各篩分級物の、極長の
繊維束の分級物、即ち強化繊維束の各篩分級物の繊維束
分布17及び17′を持つマトリックス繊維束分級物1
6が、複合材料中で18に加算されることも特徴的であ
る。
構造が、例えば顕微鏡写真で見られるように概略的に示
す。1つには複合材料中の繊維束20、20'、20''
及び20'''が、この例では単純化のために単方向に配
向されているが、通常は互いにいずれの位置にも配置可
能である。更にこの断面の残りの面は、複合材料のセラ
ミック系マトリックス24を示している。このマトリッ
クスには、大抵の場合、複合材料の製造後の冷却時に生
じ、そして複合材料の高温負荷によっても惹起される、
22、22'、22''、22'''及び22''''のような広
い亀裂が繊維束から繊維束に走っている。その原因は、
既に上述したように、繊維束とマトリックスの異なる熱
膨張挙動にあり、このことが熱負荷時にマトリックス中
に応力を生じ、亀裂を形成してこの応力を解消する。
複合材料の構造を、例えば顕微鏡写真で観察されるよう
な概略図で示している。強化繊維束20、20'の一部
が、図5の例に比べて短く、かつ大抵はまた細いマトリ
ックス繊維束21、21'、21''、21'''、21''''
と取り替えられていることが分かる。強化繊維束が単方
向性であるにも拘わらず、これらの一層短いマトリック
ス繊維束は、強化繊維束間の任意の方向に配置可能であ
る。他の著しい違いとして、本発明によるCMC複合材
料のマトリックス24が、全く別の亀裂構造を有してい
ることが分かる。図5に示す対応した従来技術のCMC
複合材料の構造に比べて、極めて小さな亀裂23、2
3'、23''、23'''、23''''がマトリックスの狭い
範囲に見られる。更に例えば亀裂、例えば23、2
3''''は、図5の構造に示すように、強化繊維束間で一
様な配向を示していない。更に、それらの亀裂の一部、
例えば亀裂23'''''は繊維束から繊維束に走っておら
ず、亀裂が1つの繊維束、例えば亀裂21''''から始ま
ってマトリックス内で終わっていることが判る。既に論
じたように、この亀裂構造は結果として、本発明による
CMC複合材料の熱負荷時に、繊維束とマトリックスの
異なる熱膨張挙動に条件づけられる応力が、マトリック
ス自体に起こるばかりでなく、マトリックス繊維束にも
起こることになる。マトリックス組織内に貯蔵された一
層少ない応力エネルギーは、このエネルギーの一部だけ
が亀裂の生成により解消される結果に結びつく。亀裂の
大きさが減少し、かつ亀裂の末端がマトリックス自体の
中にあることは特徴的である。
CMC複合材料及びそれと関連する改良例を示す。C/
SiC複合材料は、この場合本発明によるCMC複合材
料の一例のみに関するものである。これまでの説明によ
り、類似の結果は他のCMC組織の場合にも観ることが
できる。
マトリックス繊維束分級物をベースとして製造された、
公知文献、即ちドイツ特許第19710105号明細書
で開示された方法に基づく、本発明によるC/SiC複
合材料を、1種類だけの繊維束分級物のみを有する対応
する従来技術のC/SiC複合材料と比較する。
る。
る表2の繊維束太さを有する。
造された。
のシングルフィラメント)から製造し、その際炭素繊維
束はPAN繊維をベースとして製造した。そのために繊
維束をあや織物として編み合わせ、引続きこの織物をフ
ェノール樹脂(レゾールタイプ)で含浸し、剥離紙を両
面に備えた。その後含浸させた樹脂を織布のプリプレグ
に粘着性を与えるため130℃に熱した。
形体に圧縮した。これを引続き900℃で焼き、その際
400℃〜600℃の範囲で昇温曲線は5℃/分の勾配
を示した。次いでこうして得られたCFC体を3回連続
して、まず軟化点60℃のコールタールピッチでその都
度含浸させ、次いでさらにコンパクト化するために90
0℃で焼固めた。
(あご型破砕機)(製造元:Alpine Hosok
awa(アルパイン・ホソカワ)社)中で粉砕し、引続
き切断ミル(アルパイン・ホソカワ社製)中で繊維束に
切断した。揺動篩分け機中で個々の繊維束分級物に分別
した。その際その篩皿(篩面積:1.15m2)は、
0. 5mm、1mm、2mm、3mm、4mm及び6
mmの粗い篩目サイズ(ISO−9044規格による)
を有するものを用いた。この篩分けプロセスの結果とし
て上述の繊維束分級物が得られ、その際±の符号の後の
数値は、それぞれ繊維束長と繊維束幅に関して個々の繊
維束分級物の繊維束の重量の繊維束分布から読み取るこ
とができる、個々の分級物の半値幅を示している。
(ヴェルナ・ウント・フライダ(Werner & P
fleidere)社製)内で上記の組成に基づく全重
量の70%の繊維束、及び結合剤として全重量の21%
のフェノール樹脂(レゾール・タイプ)、及び全重量の
9%のコールタールピッチ(軟化点:230℃)から成
る混合物を製造した。次いでこの混合物を鍛造型成型機
中で12Kp/cm2の特定圧力及び130℃の温度で
圧縮した。その後試料の炭化を不活性ガス下に900℃
で、またこの試料のグラファイト化を2000℃で24
時間行った。最後に試料の含浸を、液体シリコンを使用
し、試料重量の1.5倍のシリコンを1700℃で真空
下に供給しながら行い、それにより試料のマトリックス
のSiC構造が形成した。
すると、試料のマトリックスの構造中にマトリックス繊
維束分級物を含んでいるか、否かにより明瞭な相異を観
ることができた。観察された構造は図5及び6の概略図
に対応するものである。強化繊維束分級物だけを含む試
料は、マトリックス中に繊維束から繊維束に達する、可
成りの数の大きな亀裂を持つが、一方本発明によるC/
SiC試料の構造は、亀裂が部分的にマトリックス繊維
束から始まって、マトリックス内で終わる、やや低減し
た数の亀裂を持っている。
層の高密度化は、表3の試料に挙げられたその密度から
も読み取ることができる。
及びSiCの相が個別に記載されている。本発明による
C/SiC試料中で、珪素と炭素の相分は明らかに低減
されていることが観られ、このことがこの材料の使用可
能性を著しく改善する。その際炭素の大部分が炭素繊維
に基づくものであることを考慮されたい。特にこのよう
な材料は、摩擦ライニングのような機械的に負荷される
用途に極めて適している。とりわけブレーキディスクと
してこのような材料で良好な結果が達成されることを確
認している。
重量分布曲線を示す図。
体の重量分布曲線を示す図。
量分布曲線を示すグラフ図。
の重量分布曲線を示す図。
面図。
図。
布 15 15' 強化繊維束分級物の篩分級物のそれぞれ
の平均値 16 マトリックス繊維束分級物の篩分級物の繊維束分
布の極長繊維束分級物 17、17' 強化繊維束の個々の篩分級物の繊維束分
布 18 極長繊維束の繊維束の全体分布 19 小さい方の繊維束の最小分布 20、20'、20''、20''' 強化繊維束分級物 21、21'、21''、21'''、21'''' マトリック
ス繊維束分級物 22、22'、22''、22'''、22'''' 従来技術に
よる複合材料のマトリックスの亀裂 23、23'、23''、23'''、23'''' 本発明によ
る複合材料のマトリックスの亀裂 24 マトリックス
Claims (46)
- 【請求項1】 セラミック系マトリックス(24)を有
し、繊維束(20、21)で強化された複合材料におい
て、この複合材料が2つの異なる繊維束分級物(20、
21)、即ち平均の繊維束長(4、5)の異なる強化繊
維束分級物(20)とマトリックス繊維束分級物(2
1)とを含んでおり、これら分級物(20、21)が繊
維束長に関し、繊維束の全体分布(1)中で最小のもの
(6)により分離されていることを特徴とする複合材
料。 - 【請求項2】 複合材料中に含まれる繊維束(20、2
1)の少なくとも一部が、少なくとも部分的に、少なく
とも1つの保護層を有することを特徴とする請求項1記
載の複合材料。 - 【請求項3】 繊維束(20、21)の繊維が、炭素繊
維、グラファイト繊維、SiC繊維、酸化アルミニウム
繊維、Al2O3SiO2繊維、Al2O3SiO2B2O3繊
維、セルロース繊維、木質繊維及び他の有機物繊維の炭
化された形のもの、並びにSi、C、B、N、Alを含
む化合物をベースとする耐熱性の繊維の群から選んだ繊
維であることを特徴とする請求項1又は2記載の複合材
料。 - 【請求項4】 繊維束(20、21)に含まれる前記繊
維に代えて、完全に又は部分的に、ナノ繊維、ウイスカ
及び/又はナノチューブを複合材料中に含んでいること
を特徴とする請求項1乃至3のいずれか1つに記載の複
合材料。 - 【請求項5】 セラミック系マトリックス(24)が、
炭素、珪素、硼素、アルミニウム、ジルコニウム及び/
又は炭化珪素、窒化珪素、酸化珪素、窒化硼素、炭化硼
素、SiBCN、Al2O3、ZrO2、TiC、珪化鉄
及び他の珪化物の群から成る合金並びにガラスセラミッ
クの物質の少なくとも1つの相を含むことを特徴とする
請求項1乃至4のいずれか1つに記載の複合材料。 - 【請求項6】 セラミック系マトリックスが鉄、クロ
ム、チタン、モリブデン、ニッケル又はアルミニウムの
添加物を含むことを特徴とする請求項5記載の複合材
料。 - 【請求項7】 複合材料が炭素繊維束及びグラファイト
繊維束だけを含むことを特徴とする請求項3、5又は6
記載の複合材料。 - 【請求項8】 セラミック系マトリックス(24)が珪
素、炭素及び/又は炭化珪素の相を含むことを特徴とす
る請求項5乃至7のいずれか1つに記載の複合材料。 - 【請求項9】 複合材料が強化繊維束分級物(20)及
びマトリックス繊維束分級物(21)に加えて、更に極
超長さの繊維束の分級物を含むことを特徴とする請求項
1乃至8のいずれか1つに記載の複合材料。 - 【請求項10】 強化繊維束分級物(20)及び/又は
マトリックス繊維束分級物(21)が異なる平均の繊維
束長(15、15′)を有する複数の繊維束分級物(1
4、14')から構成されていることを特徴とする請求
項1乃至9のいずれか1つに記載の複合材料。 - 【請求項11】 強化繊維束分級物(20)の平均の繊
維束長(5)が4〜20mm、好ましくは5〜16m
m、特に好ましくは6〜12mmであることを特徴とす
る請求項1乃至10のいずれか1つに記載の複合材料。 - 【請求項12】 マトリックス繊維束分級物(21)の
平均の繊維束長(4)が0.2〜5mm、好ましくは
0.5〜4mm、特に好ましくは1〜3.5mmである
ことを特徴とする請求項1乃至11のいずれか1つに記
載の複合材料。 - 【請求項13】 強化繊維束分級物(20)の平均の繊
維束幅が0.02〜5mm、好ましくは0.1〜3m
m、特に好ましくは0.5〜2mmであることを特徴と
する請求項1乃至12のいずれか1つに記載の複合材
料。 - 【請求項14】 マトリックス繊維束分級物(21)の
平均の繊維束幅が0.02〜2mm、好ましくは0.1
〜1mm、特に好ましくは0.3〜0.7mmであるこ
とを特徴とする請求項1乃至13のいずれか1つに記載
の複合材料。 - 【請求項15】 強化繊維束分級物(20)の平均の繊
維束長(5)が、マトリックス繊維束分級物(21)の
平均の繊維束長(4)に対して1.5〜10、好ましく
は1.8〜7、特に好ましくは2.1〜5の比率である
ことを特徴とする請求項1乃至14のいずれか1つに記
載の複合材料。 - 【請求項16】 強化繊維束分級物(20)の平均の繊
維束長(5)が、マトリックス繊維束分級物(21)の
平均の繊維幅に対して2〜500、好ましくは3〜10
0、特に好ましくは4〜20の比率であることを特徴と
する請求項1乃至15のいずれか1つに記載の複合材
料。 - 【請求項17】 マトリックス繊維束分級物(21)の
平均の繊維束長(4)が、マトリックス繊維束分級物
(21)の平均の繊維束幅に対して、2〜500、好ま
しくは3〜100、特に好ましくは4〜20の比率であ
ることを特徴とする請求項1乃至16のいずれか1つに
記載の複合材料。 - 【請求項18】 強化繊維束分級物(20)の、平均の
繊維束の長さ/幅/高さの比率が2〜50,000、好
ましくは5〜2,000、特に好ましくは10〜100
であることを特徴とする請求項1乃至17のいずれか1
つに記載の複合材料。 - 【請求項19】 マトリックス繊維束分級物(21)の
平均の繊維束の長さ/幅/高さの比率が2〜50,00
0、好ましくは10〜5,000、特に好ましくは30
〜500であることを特徴とする請求項1乃至18のい
ずれか1つに記載の複合材料。 - 【請求項20】 マトリックス繊維束分級物(21)の
重量が、繊維束の全重量に対して0.1〜0.8、好ま
しくは0.2〜0.5、特に好ましくは0.27〜0.
33の比率であることを特徴とする請求項1乃至19の
いずれか1つに記載の複合材料。 - 【請求項21】 強化繊維束分級物(20)の繊維束長
の分布(3)の半値幅(8)が、0.01〜15mm、
好ましくは0.1〜12mm、特に好ましくは1〜8m
mであることを特徴とする請求項1乃至20のいずれか
1つに記載の複合材料。 - 【請求項22】 マトリックス繊維束分級物(21)の
繊維束長分布(2)の半値幅(8)が、0.01〜5m
m、好ましくは0.1〜4mm、特に好ましくは1〜
3.5mmであることを特徴とする請求項1乃至21の
いずれか1つに記載の複合材料。 - 【請求項23】 セラミック系マトリックス(24)を
有し、繊維束(20、21)で強化された複合材料の製
造方法において、2つの異なる繊維束分級物(20、2
1)、即ち異なる平均の繊維束長(4、5)を有する強
化繊維束分級物(20)とマトリックス繊維束分級物
(21)を製造プロセス中に基本物質として使用し、複
合材料に使用される繊維束(20、21)の繊維束長に
関して、繊維束の全体分布(1)が強化繊維束分級物
(20)及びマトリックス繊維束分級物(21)の平均
の繊維束長(4、5)の間に、繊維束分布の最小のもの
(6)を有することを特徴とする製造方法。 - 【請求項24】 第1の工程で2つの異なる繊維束(2
0、21)の分級物を混合し、引続き圧縮し、その後こ
うして形成された成型品にポリマー、特に熱分解可能な
ポリマーを含浸させることを特徴とする請求項23記載
の製造方法。 - 【請求項25】 ポリマーに加えてさらに別の充填材を
含浸させることを特徴とする請求項24記載の方法。 - 【請求項26】 2つの異なる繊維束(20、21)の
分級物を、混合プロセス中に複合材料を製造するため、
他の成分に添加することを特徴とする請求項23記載の
製造方法。 - 【請求項27】 繊維束(20、21)の少なくとも一
部が、少なくとも部分的に、少なくとも1つの保護層を
有することを特徴とする請求項23乃至26のいずれか
1つに記載の製造方法。 - 【請求項28】 製造中に炭素及びグラファイト繊維束
だけを使用することを特徴とする請求項23乃至27の
いずれか1つに記載の製造方法。 - 【請求項29】 2つの異なる繊維束(20、21)の
分級物を混合工程中に少なくとも1つの炭化可能な結合
剤と混合することを特徴とする請求項26乃至28のい
ずれか1つに記載の製造方法。 - 【請求項30】 炭化可能な結合剤として、樹脂及びピ
ッチの群から選んだ結合剤を使用することを特徴とする
請求項29記載の製造方法。 - 【請求項31】 混合後、混合物を圧縮することを特徴
とする請求項26乃至30のいずれか1つに記載の製造
方法。 - 【請求項32】 この圧縮を高めた温度で行うことを特
徴とする請求項31記載の製造方法。 - 【請求項33】 圧縮後、成形体を混合物中の樹脂結合
剤の硬化温度以上の温度で焼鈍処理することを特徴とす
る請求項31又は32のいずれか1つに記載の製造方
法。 - 【請求項34】 結合剤を更なるプロセスで炭化するこ
とを特徴とする請求項29乃至33のいずれか1つに記
載の製造方法。 - 【請求項35】 別の処理工程として2000℃以上の
温度でのグラファイト化処理を含むことを特徴とする請
求項23乃至34のいずれか1つに記載の製造方法。 - 【請求項36】 最終の処理工程で珪化処理を行うこと
を特徴とする請求項23乃至35のいずれか1つに記載
の製造方法。 - 【請求項37】 使用する強化繊維束分級物(20)の
平均の繊維束長 (5)が4〜20mm、好ましくは5
〜16mm、特に好ましくは6〜12mmであることを
特徴とする請求項23乃至36のいずれか1つに記載の
製造方法。 - 【請求項38】 マトリックス繊維束分級物(21)の
平均の繊維束長(4)が0.2〜5mm、好ましくは
0.5〜4mm、特に好ましくは1〜3.5mmである
ことを特徴とする請求項23乃至37のいずれか1つに
記載の製造方法。 - 【請求項39】 使用される強化繊維束分級物(20)
の平均の繊維束長(5)が、マトリックス繊維束分級物
(21)の平均の繊維束長(4)に対して1.5〜1
0、好ましくは1.8〜7、特に好ましくは2.1〜5
の比率であることを特徴とする請求項23乃至38のい
ずれか1つに記載の製造方法。 - 【請求項40】 使用される強化繊維束分級物(20)
の平均的な繊維束の長さ/幅/高さの比が2〜50,0
00、好ましくは5〜2,000、特に好ましくは10
〜100の比率であることを特徴とする請求項23乃至
39のいずれか1つに記載の製造方法。 - 【請求項41】 マトリックス繊維束分級物(21)の
平均の繊維束の長さ/幅/高さが2〜50,000、好
ましくは10〜5,000、特に好ましくは30〜50
0の比率であることを特徴とする請求項23乃至40の
いずれか1つに記載の製造方法。 - 【請求項42】 混合プロセス中に入れられる両方の繊
維束分級物の繊維束(20、21)の重量比が、全体で
混合物の全重量の50〜99%、好ましくは60〜90
%、特に好ましくは65〜80%であることを特徴とす
る請求項23乃至41のいずれか1つに記載の製造方
法。 - 【請求項43】 混合プロセス中に入れられる強化繊維
束分級物(20)の繊維束の重量比が、混合物の全重量
の20〜80%、好ましくは35〜65%、特に好まし
くは42〜55%であることを特徴とする請求項23乃
至42のいずれか1に記載の製造方法。 - 【請求項44】 マトリックス繊維束分級物(21)の
繊維束の混合処理される重量比が、混合物の全重量の1
0〜40%、好ましくは15〜35%、特に好ましくは
20〜30%であることを特徴とする請求項23乃至4
3のいずれか1つに記載の製造方法。 - 【請求項45】 使用されるマトリックス繊維束分級物
(21)の重量比が使用される繊維束の全重量に対して
0.1〜0.8、好ましくは0.2〜0.5、特に好ま
しくは0.27〜0.33の比率であることを特徴とす
る請求項23乃至44のいずれか1つに記載の製造方
法。 - 【請求項46】 タービン・ホイールのようなガスター
ビンの部品、バーナーの部品、ノズル及びその部品、熱
ガス管、テスト・ゾンデ、ゾンデの被覆管、航空機、鉄
道車両及び自動車用ブレーキディスク及びブレーキライ
ニングのような摩擦材、熱シールド、宇宙船及び飛行機
のエンジンの熱防護素子、滑り軸受及び滑り素子の部
品、反射鏡、アンテナ及び反射素子の支持体、ミサイル
の部品、火格子及び熱交換器の部品として使用すること
を特徴とする請求項1乃至22のいずれか1つに記載の
複合材料の使用方法。
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