JPH11240749A - 繊維強化セラミックスおよびその製造方法 - Google Patents

繊維強化セラミックスおよびその製造方法

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JPH11240749A
JPH11240749A JP10064557A JP6455798A JPH11240749A JP H11240749 A JPH11240749 A JP H11240749A JP 10064557 A JP10064557 A JP 10064557A JP 6455798 A JP6455798 A JP 6455798A JP H11240749 A JPH11240749 A JP H11240749A
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fiber
fibers
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calcium silicate
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JP10064557A
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Makoto Katagiri
誠 片桐
Chiharu Wada
千春 和田
Makoto Sakamaki
誠 酒巻
Norihiko Misaki
紀彦 三崎
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Taiheiyo Cement Corp
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Taiheiyo Cement Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐熱衝撃性、断熱性、低熱膨張性などに優
れ、これに加えて、強度および靱性などの機械的性質に
も優れたセラミックスを提供する。 【解決手段】 無機繊維および金属繊維の少なくとも1
種以上の繊維で、カルシウムシリケートとリチウムアル
ミノシリケートが複合した結晶組織を主体とする基材を
強化してあり、かつ密度が理論密度の90%以上である
繊維強化セラミックス。無機繊維および金属繊維の少な
くとも1種以上の繊維とカルシウムシリケートとリチウ
ムアルミノシリケートを含む原料配合物を成形し、これ
を900〜1400℃で焼成し、上記繊維強化セラミッ
クスを得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱衝撃性を要求
される各種低高温部品・治具・機器、低熱膨脹性を要求
される各種精密型材・精密検査装置部品・高温計器部
品、断熱性を要求される半導体用断熱材などに好適なセ
ラミックスに関わり、その上さらに高強度で、かつ高靱
性なセラミックスおよびその製造方法に関わる。
【0002】
【従来の技術】従来のセラミックス、すなわちアルミ
ナ、ジルコニア、窒化ケイ素、炭化ケイ素などは、個々
の特性には優れたものが有るが、全体的には一長一短が
あり、一種の素材で耐熱衝撃、断熱、低熱膨張、高強
度、高靱性などの種々の用途に対応できない現状にあ
る。例えば、アルミナは、ICパッケージ基板を始め各
種用途に用いられているが、強度も比較的低い上に、耐
熱衝撃性に劣るため、圧電素子、磁性材料などの熱処理
治具の如き急激な昇降温を受ける高温治工具、あるい
は、−269℃の極低温の液体He環境で使用される超
伝導用の低温治工具、などに使用することはできない。
【0003】また、コーディエライト、スポジューメ
ン、チタン酸アルミなどに代表される低熱膨脹セラミッ
クスやマシナブルセラミックスと称される加工性に富む
セラミックスなども、何れかの特性に問題がある点では
同様であり、またマシナブルセラミックスにおいては、
素材コストが比較的高いという問題があることから、ご
く一部の所に使用されている程度である。
【0004】こういった、既存のセラミックスが抱えて
いる問題を解決する一つのものとして、先に本願発明者
らは、カルシウムシリケートとリチウムアルミノシリケ
ートを主体とするセラミックスの技術を開示した(特開
平4−305046、特開平6−55394)。このカ
ルシウムシリケートとリチウムアルミノシリケートを主
体とするセラミックスは、加工性に優れかつ耐熱衝撃
性、低熱膨張性、断熱性などの熱的特性にも優れた材料
で、比較的広範囲に使用できる材料であるが、靱性、強
度といった機械的特性が金属材料などの高強度材料の領
域には及んではいない。このため、加工性ならびに耐熱
衝撃性、低熱膨張性、断熱性などの熱的特性に優れた上
記カルシウムシリケートとリチウムアルミノシリケート
を主体とするセラミックスにおいて、さらに強度や靱性
などの機械的特性を向上させることが望まれている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、本願
発明の課題は、耐熱衝撃性、低熱膨張性、断熱性などの
熱的特性および加工性に優れたカルシウムシリケートと
リチウムアルミノシリケートを主体とするセラミックス
において、さらにその強度および靱性などの機械的性質
を飛躍的に向上させることである。
【0006】
【課題を解決するための手段】ここで、本発明の繊維強
化セラミックスは、カルシウムシリケートとリチウムア
ルミノシリケートを必須成分として複合させた結晶組織
を主体とする基材を、無機繊維および金属繊維の少なく
とも1種以上の繊維で強化した繊維強化セラミックスで
あって、密度が理論密度の90%以上のものである。
(請求項1)
【0007】また、本発明の繊維強化セラミックスの製
造方法は、無機繊維および金属繊維の少なくとも1種以
上の繊維と、カルシウムシリケートと、リチウムアルミ
ノシリケートを含む原料配合物を、成形し、これを90
0〜1400℃で焼成して上記の繊維強化セラミックス
を得るものである。(請求項2)
【0008】
【発明の実施の形態】本発明のセラミックス中に含有さ
せる強化用繊維は、無機繊維や金属繊維が望ましい。無
機繊維としては、それぞれのウイスカーを含めて、炭素
繊維、炭化ケイ素系繊維、アルミナ系繊維、窒化ケイ素
系繊維など公知のものを使用できる。また、金属繊維と
しては、タンタル系、モリブデン系、タングステン系、
ニオブ系、ニッケル系、チタン系およびステンレス系繊
維などの公知のものを使用できる。
【0009】これらの繊維には、その直径が、大きいも
のでは数100μm程度から、小さいものではウイスカ
ーのような0.01μm程度のものまであり、また、単
繊維に分散したものから、複数の繊維を束ねた、いわゆ
る繊維束まであるが、いずれも使用できる。また、繊維
の長さも、連続状のものから、わずか1μm程度のウイ
スカーもあるが、いずれも使用できる。
【0010】本発明の繊維強化セラミックスには、上記
のいずれの繊維も使用可能であるが、2種類以上の繊
維、同種の繊維でも形状の異なるものなどを、併用する
こともできる。なお、無機繊維の中では、炭素繊維や炭
化ケイ素系繊維が、基材との反応性が小さいため、望ま
しく、金属繊維では、ステンレス系繊維を用いると、コ
スト面で有利となる。また、導電性の繊維を用いると、
繊維強化セラミックスそのそものに導電性を付与するこ
とも可能となる。
【0011】本発明の繊維強化セラミックス中に含まれ
る繊維量は、0.1体積%未満のときは、繊維の強化作
用がほとんど現れずに、繊維強化セラミックスの機械的
特性の改善硬化が少なく、また、75体積%を越える
と、強化用繊維同士の干渉が顕著で、繊維と基材との付
着が疎になるため、同様に機械的特性が改善されない。
したがって、繊維量は、望ましくは0.1体積%ないし
75体積%であり、より望ましくは、5体積%ないし6
0体積%である。
【0012】基材中の繊維の状態は、いわゆる長繊維強
化と呼ばれている連続状の長繊維を基材中で一定方向に
配向させたものや任意の方向に交差させて配置したもの
であっても、また、いわゆる短繊維強化と呼ばれている
短繊維を一次元的、二次元的、あるいは三次元的に分散
させたものであってもよい。
【0013】基材は、カルシウムシリケート、あるいは
リチウムアルミノシリケートの何れか1種類だけでは、
ち密化が成されず、強度、面粗さなど上記要件を満たす
ことができない。すなわち、基材に含まれるリチウムア
ルミノシリケート量は、望ましくは1重量%ないし99
重量%である。
【0014】焼結した基材の平均結晶粒径は、大きい場
合、基材のち密化が十分に行われずに、繊維の強化作用
が十分に発揮されず、しかも、その研削・研磨加工面も
粗いものとなる。したがって、基材の平均結晶粒径は、
望ましくは20μm以下であり、より望ましくは10μ
m以下である。
【0015】基材を構成するカルシウムシリケートとし
ては、CaOをC、SiO2をSと略して表記した場合
に、CS、C2S、C3S、C32で示されるものを、単
独で用いても、二種以上を併用してもよい。これらのう
ち、CSのウォラストナイトが望ましく、さらに、この
ウォラストナイトには、αとβの二種類があるが、基材
の強度が大きくなるので、βのウォラストナイトが最も
望ましい。CSのウォラストナイトを用いる場合、C2
S、C3Sなどが含まれても構わないが、量的に多い
と、ち密化が損なわれるため、2重量%程度までが望ま
しい。
【0016】基材を構成するもう一方のリチウムアルミ
ノシリケートとしては、Li2O、Al23、SiO2
L、A、Sで略して表記した場合に、LAS2で示され
るユークリプタイト、LAS4で示されるスポジューメ
ン、あるいはスポジューメン固溶体、さらにはLAS8
で示されるペタライト(焼成によりスポジューメン固溶
体となる)などを、単独で用いても、二種以上を併用し
てもよい。これらのうちユークリプタイトに比べると、
スポジューメン、スポジューメン固溶体、ペタライトの
方がコスト面などで望ましい。スポジューメンにはα、
βの二種あるが、焼成によりαからβに転移するため、
始めからβのスポジューメンが最も望ましい。
【0017】また、繊維強化セラミックスの基材には、
不可避の不純物成分として、Fe23、TiO2、Mg
O、MnO、Na2O、K2O、P25などが2重量%前
後まで含まれていても構わない。また、本発明の繊維強
化セラミックスの密度は、理論密度の90%以上でなく
てはならない。これより少ない場合、空隙が増大するた
め、強度および靱性は低下する。
【0018】先に説明した長繊維強化タイプのセラミッ
クスの焼成前の成形体の作製は、たとえば以下のように
行う。連続状の繊維あるいは繊維束を、たとえばエチル
アルコールなどの溶媒でスラリー状にした基材原料中を
通過させた後、溶媒を蒸発乾燥させることにより、基材
の原料粉末を繊維または繊維束表面に付着させ、この基
材の原料粉末が付着した繊維または繊維束を必要に応じ
て切断し、成形型に入れ、成形を行う。または、連続状
の繊維あるいは繊維束を成形型に配置し、スラリー状の
基材を含浸させて、成形を行う。
【0019】また、上記短繊維強化タイプのセラミック
スの焼成前の成形体は、繊維と基材原料を攪拌混合した
のち、成形型を用いて成形したり、スラリー状にして乾
燥させるなどの方法によって作製する。なお、繊維と基
材原料の攪拌混合は、乾式や湿式のボールミル、振動ミ
ル、高速回転ミルなどの粉砕機を用いることにより、均
質に混合できる。特に、機械的に強制攪拌を行う高速回
転ミルは、混合時間が短縮できるので、繊維の損傷が比
較的少なく、しかも、生産性を上げられるので望まし
い。さらに、長繊維強化タイプと同様に、不織布状にし
た繊維または繊維束を成形型に配置し、スラリー状の基
材を含浸させて、成形することもできる。
【0020】上述したようなカルシウムシリケートとリ
チウムアルミノシリケートと強化繊維からなる成形体を
900〜1400℃で焼成する。焼成には、大気炉、真
空炉、雰囲気炉などを用いるが、必要に応じて加圧焼結
が可能なホットプレス炉や熱間静水圧加圧焼結炉なども
使用することができる。
【0021】焼成温度が900℃未満の場合、焼結体
は、ち密化しないため、密度が理論密度の90%以上に
ならず、強度、靱性ともに低下する。焼成温度が140
0℃を超える場合、焼結体中に発泡が生じやすく、同様
に密度が理論密度の90%以上にならず、また基材中の
粒成長が顕著となり、強度および靱性が低下する。
【0022】
【実施例】以下に、本発明をより一層明確にするため、
表1を参照して、本発明の実施例およびこれに対する比
較例を説明する。
【0023】
【表1】
【0024】(実施例1)強化用繊維として、ステンレ
ス(SUS316)繊維を用いた。繊維の直径は20μ
mである。基材の原料は、カルシウムシリケート原料と
して天然のそむβウォラストナイト(CaO:46.2
重量%、SiO2:51.1重量%、その他:1.6重
量%、強熱減量1.1重量%)を、リチウムアルミノシ
リケート原料として天然のαスポジューメン(Li
2O:7.6重量%、Al23:26.5重量%、Si
2:64.5重量%、その他:1.2重量%、強熱減
量0.2重量%)を用いた。
【0025】上記基材の原料すなわちβウォラストナイ
トとαスポジューメンを重量比で75:25となるよう
に計量し、水を溶媒としたアルミナ製ボールミルで2μ
mに粉砕した後、噴霧乾燥を行い、造粒粉とした。この
造粒粉と上記強化用繊維とを、完全にち密化した焼結体
における繊維含有率が20体積%となるように計量し、
高速回転型ミルを用いて混合し、繊維強化セラミックス
の原料の混合粉とした。この混合粉中の強化用繊維の長
さを顕微鏡で実測したところ、およそ2mmであった。
この混合粉を炭素製の型に入れ、焼成を行った。焼成に
はホットプレス炉を用い、真空下で20MPaの加圧を
行いながら、1050℃で15分間保持した。
【0026】得られた焼結体から、ダイヤモンド砥石に
よる研削加工で、3×4×40mmの試験片を作製し、
この試験片について、曲げ試験装置(島津オートグラフ
AG2000)を用い、JIS R1601に基づき試
験片の曲げ強度を測定した。また、曲げ試験で得られた
荷重変位曲線の面積を求め、この値を破壊エネルギとし
て、焼結体の靱性評価を行った。また、焼結体の密度
は、アルキメデス法によって測定し、原料組成から算出
した理論密度で除して相対密度として評価した。さら
に、曲げ試験後の焼結体の破断面を走査型電子顕微鏡で
観察し、基材の粒径を実測した。
【0027】それらの結果を表1に示す。実施例1で得
られた焼結体の曲げ強度は、300MPa、また破壊エ
ネルギは360J/m2と、高い強度および靱性を示し
た。また、焼結体の相対密度は98%、基材の粒径は2
〜3μmであった。
【0028】(実施例2)基材原料の一つであるリチウ
ムアルミノシリケートを、天然のαスポジューメンを予
め1200℃で焼成した作ったβスポジューメンに変
え、ボールミル粉砕による基材原料の粒径を0.4μm
とした他、焼成温度を表1に示した条件として、実施例
1と同様の手順で、焼結体の作製およびその評価を行っ
た。
【0029】繊維強化セラミックスの原料混合粉中の強
化用繊維の長さを顕微鏡で実測したところ、5mmであ
った。そして、焼結体の相対密度は100%とよくち密
化しており、また、焼結した基材の粒径は0.4〜1μ
mであった。また、曲げ強度および破壊エネルギは、そ
れぞれ250MPaおよび140J/m2と、高強度、
高靱性を示した。
【0030】(実施例3〜6)強化用繊維の種類、直径
および長さ、繊維含有率、基材および焼成条件が表1に
示した通りである他は、実施例1と同様にした。いずれ
の焼結体も、相対密度は93%以上であり、また、曲げ
強度および破壊エネルギは、それぞれ、370MPaお
よび1100J/m2(実施例3)、350MPaおよ
び1700J/m2(実施例4)、260MPaおよび
210J/m2(実施例5)、そして270MPaおよ
び180J/m2(実施例6)と、飛躍的に高い値を示
した。
【0031】(実施例7)強化用繊維をステンレス系繊
維と炭素繊維の併用とし、その他の条件を表1に示した
通りとして、実施例2と同様の手順で繊維強化セラミッ
クスの作製および評価を行った。複数種の強化用繊維を
用いることにより、本実施例の繊維強化セラミックス
は、表1に示すように強度、靱性ともに高い値を示し
た。
【0032】(実施例8〜9)強化用繊維に炭化ケイ素
系繊維および炭化ケイ素ウイスカーを用い、焼成を大気
雰囲気の常圧焼結とし、その他の条件は表1に示した通
りとして、実施例8は実施例1と、実施例9は実施例2
と同様にした。これらの実施例の繊維強化セラミックス
は、常圧焼結法で焼結させたにもかかわらず、相対密度
は92%以上とち密化しており、高い強度と靱性を示し
た。
【0033】(実施例10〜11)強化用繊維を炭素繊
維束(1繊維束は300本の繊維で構成)の平織りと
し、炭素製の成形型に強化用繊維とエチルアルコールで
スラリー状にした基材とを交互に重ねて成形体を作製
し、その他の条件を表1に示した通りとして、実施例1
と同様にして、繊維強化セラミックスを作製した。本実
施例の繊維強化セラミックスは、高い強度に加え、極め
て高い靱性を示した。
【0034】(比較例1〜2)強化用繊維を用いずに、
また、基材および焼成温度を表1に示す条件とし、実施
例1と同様にして、焼結体を得た。これらの焼結体は、
ち密化はしているものの、強化繊維による強化作用がな
いため、強度、靱性ともに実施例には及んでいない。
【0035】(比較例3〜4)焼成温度を表1に示すよ
うに、温度を850℃(比較例3)および1450℃
(比較例4)とした以外は、実施例1と同様にして焼結
体を得た。比較例3のものは、焼成温度が低いため、相
対密度が86%で、ち密化しておらず、強度および靱性
ともに実施例にくらべて著しく劣る。比較例4のもの
は、焼成温度が高すぎたため、基材中に気泡が発生し、
強度、靱性ともに著しく低下した。
【0036】(比較例5〜6)基材をカルシウムシリケ
ートのみ(比較例5)およびリチウムアルミノシリケー
トのみ(比較例6)とし、また、焼成温度を表1に示す
温度とした以外は、実施例1と同様にして焼結体を得
た。これらのものは、相対密度が85%で、ち密化して
おらず、強度、靱性ともに実施例に比し著しく劣るもの
であった。
【0037】
【発明の効果】本発明によれば、カルシウムシリケート
とリチウムアルミノシリケートを主体として、耐熱衝撃
性、断熱性、低熱膨張性などを必要とする幅広い用途に
優れた特性を有する酸化物セラミックスにおいて、さら
に強度および靱性を飛躍的に向上させることができた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三崎 紀彦 山口県小野田市大字小野田6276番地 秩父 小野田株式会社中央研究所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 無機繊維および金属繊維の少なくとも1
    種以上の繊維で、カルシウムシリケートとリチウムアル
    ミノシリケートが複合した結晶組織を主体とする基材を
    強化してなり、かつ密度が理論密度の90%以上である
    ことを特徴とする繊維強化セラミックス。
  2. 【請求項2】 無機繊維および金属繊維の少なくとも1
    種以上の繊維と、カルシウムシリケートと、リチウムア
    ルミノシリケートとを含む原料配合物を、成形し、これ
    を900〜1400℃で焼成することを特徴とする請求
    項1に記載の繊維強化セラミックスの製造方法。
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