JPH0551268A - 繊維強化傾斜機能材料 - Google Patents

繊維強化傾斜機能材料

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JPH0551268A
JPH0551268A JP3233873A JP23387391A JPH0551268A JP H0551268 A JPH0551268 A JP H0551268A JP 3233873 A JP3233873 A JP 3233873A JP 23387391 A JP23387391 A JP 23387391A JP H0551268 A JPH0551268 A JP H0551268A
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sic
reinforced
silicon carbide
composite material
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Chihiro Kawai
千尋 河合
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高温下においても優れた強度特性、耐酸化性
及び破壊靭性を備え、超高速飛翔体の機体断熱材等とし
て好適な繊維強化複合材料を提供する。 【構成】 両方の又は片方の表面部が炭化ケイ素又は窒
化ケイ素からなるマトリックスを炭化ケイ素繊維で強化
した炭化ケイ素繊維強化複合材料であり、前記両方の表
面部に挟まれた内側基部又は前記片方の表面部を含む基
部が炭素、炭化ケイ素、窒化ケイ素又は炭化ホウ素から
なるマトリックスを炭素繊維で強化した炭素繊維強化複
合材料であって、前記内側基部又は基部の炭素繊維含有
率がその中心部分から前記両方の表面部又は片方の表面
部との界面部分までほぼ連続的に減少している繊維強化
傾斜機能材料。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、比強度が高く、高温下
での耐酸化性及び破壊靭性に優れた繊維強化複合材料に
関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素や炭化ケイ素等のセラミックスをマ
トリックスとし、このマトリックスを炭素繊維又は炭化
ケイ素等のセラミックス繊維で強化した繊維強化複合材
料は、高温でも優れた強度特性を示し、破壊靭性値が大
きく信頼性に富む等の理由により、航空宇宙用複合材料
として期待されている。
【０００３】しかしながら、上記繊維強化複合材料のう
ち、強化材が炭素繊維である炭素繊維強化複合材料は15
00℃を越える高温下でも優れた比強度と高い破壊靭性値
を示す反面、炭素繊維を含んでいるため高温下での耐酸
化性に劣る欠点がある。そこで、表面に耐酸化性に優れ
た炭化ケイ素や窒化ケイ素の被覆層を形成することが行
われているが、これら被覆層の熱膨張係数に比べて炭素
繊維強化複合材料の熱膨張係数が極めて小さいため、熱
サイクル下で被覆層に熱亀裂が生じ、満足すべき耐酸化
性が得られなかった。
【０００４】一方、強化材として炭化ケイ素や窒化ケイ
素のマトリックスを炭化ケイ素繊維で強化した炭化ケイ
素繊維強化複合材料では、強化繊維及びマトリックスの
いずれもが耐酸化性に優れる物質から構成されているの
で、高温下での耐酸化性に優れ耐酸化性被覆層も不要で
あるが、約1200℃以上で炭化ケイ素繊維の強度低下が起
こるために高温下での強度特性に問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる従来の
事情に鑑み、1500℃以上の高温下においても、優れた強
度特性、耐酸化性及び破壊靭性を備えている繊維強化複
合材料、特に繊維強化傾斜機能材料を提供することを目
的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の繊維強化複合材料では、炭化ケイ素繊維強
化複合材料と炭素繊維強化複合材料を積層し、強化繊維
とマトリックスの組成が傾斜組成をなす繊維強化傾斜機
能材料としたものである。
【０００７】即ち、本発明の繊維強化傾斜機能材料の一
つは、両方の表面部が炭化ケイ素又は窒化ケイ素からな
るマトリックスを炭化ケイ素繊維で強化した炭化ケイ素
繊維強化複合材料であり、両方の表面部に挟まれた内側
基部が炭素、炭化ケイ素、窒化ケイ素又は炭化ホウ素か
らなるマトリックスを炭素繊維で強化した炭素繊維強化
複合材料であって、内側基部をなす炭素繊維強化複合材
料の炭素繊維含有率がその中心部分から前記両方の表面
部との界面部分までほぼ連続的に減少していることを特
徴とし、表裏両面に耐酸化性を備えるものである。
【０００８】又、本発明の繊維強化傾斜機能材料の他の
一つは、片方の表面部が炭化ケイ素又は窒化ケイ素から
なるマトリックスを炭化ケイ素繊維で強化した炭化ケイ
素繊維強化複合材料であり、他方の表面部を含む基部が
炭素、炭化ケイ素、窒化ケイ素又は炭化ホウ素からなる
マトリックスを炭素繊維で強化した炭素繊維強化複合材
料であって、基部をなす炭素繊維強化複合材料の炭素繊
維含有率がその中心部分から前記片方の表面部との界面
部分までほぼ連続的に減少していることを特徴とし、一
表面にのみ耐酸化性を備えるものである。
【０００９】
【作用】本発明の繊維強化傾斜機能材料では、耐酸化性
を必要とする片方又は両方の表面部に耐酸化性に優れた
炭化ケイ素（SiC）繊維強化複合材料を配し、及び他の
部分を強度特性と破壊靭性に優れた炭素（C）繊維強化
複合材料としたので、優れた高温強度特性並びに高い破
壊靭性を持つと同時に、高温下での耐酸化性にも優れて
いる。
【００１０】特に、充分な耐酸化性を得るためには、表
面部を構成するSiC繊維強化複合材料を気孔のない緻密
な組織にすることが望ましく、更にはSiC繊維強化複合
材料からなる片方又は両方の表面上に、炭化ケイ素又は
窒化ケイ素（Si3N4）からなる耐酸化性の緻密な被覆層
を設けることが好ましい。かかる被覆層はＣＶＤ法等の
公知の薄膜形成技術を用いて形成することができる。
【００１１】又、炭素繊維強化複合材料とSiC繊維強化
複合材料とでは熱膨張係数が異なるので、両者を単に積
層したのでは熱膨張係数の不整合により熱サイクル下で
熱応力が生じ、剥離や破壊が発生するが、本発明の繊維
強化傾斜機能材料においては傾斜組成をとることにより
熱膨張係数の不整合を緩和している。
【００１２】即ち、図１及び図２に示すように、炭素繊
維強化複合材料（C／Si3N4又はC／SiC）からなる部分
（図１の内側基部及び図２の基部）について、炭素繊維
体積含有率をSiC繊維複合材料（SiC／Si3N4又はSiC／Si
C）からなる部分（図１及び図２の表面部）側に向かっ
てほぼ連続的に減少させ、同時にマトリックス体積含有
率をほぼ連続的に増加させることによって、表面部を含
め全体の熱膨張係数がほぼ連続的に変化するので、熱膨
張係数の不整合性が緩和されて熱応力が低減し、剥離や
破壊の発生を抑えることが出来る。
【００１３】
【実施例１】マトリックスとして平均粒径2μmのSiC粉
末を用い、これに微量のAl2O3粉末を混合した後アクリ
ルアマイド系樹脂と混練し、SiC繊維の織布上に塗布し
てSiC繊維とSiC粉末からなるSiC／SiC複合シートを得
た。このSiC／SiC複合シートは繊維／塗布物の重量比は
0.95とした。
【００１４】次に、マトリックスとして平均粒径2μmの
SiC粉末を用い、これに微量のAl2O3粉末を混合した後ア
クリルアマイド系樹脂と混練し、炭素繊維の織布上に塗
布量を変えて塗布し、炭素繊維とSiC粉末からなるC／Si
C複合シートａ〜ｃを得た。これらのC／SiC複合シート
の繊維／塗布物の重量比は、シートａが0.88、シートｂ
が0.91、及びシートｃが0.95とした。
【００１５】これらの複合シートを組み合わせ、SiC／S
iC複合シート（3枚）−C／SiC複合シートａ（3枚）−C
／SiC複合シートｂ（3枚）−C／SiC複合シートｃ（3
枚）−C／SiC複合シートｂ（3枚）−C／SiC複合シート
ａ（3枚）−SiC／SiC複合シート（3枚）の順に合計21枚
積層した。その後、積層体を500℃で3時間加熱して揮発
物を除去した後、2000℃において200Kg／cm2の圧力で2
時間加圧焼結し、縦50mm×横50mm×厚さ4mmのC繊維及び
SiC繊維強化SiC傾斜機能複合材料（C〜SiC／SiCと称
す）を製造した。
【００１６】上記のごとく製造したC〜SiC／SiC試料に
ついて、室温及び1500℃での曲げ強度、及びＳＥＰＢ法
による破壊靭性値Ｋ1cを測定した。又、同じ試料の積層
面をマスクして覆い、大気中において1700℃で1時間保
持し、その前後の重量変化から酸化後の重量減少量を求
めた。結果を表１に示した。
【００１７】比較例として、SiCマトリックスをSiC繊維
のみで強化した均一組成のSiC／SiC複合材料（SiC繊維
／SiCマトリックス重量比0.95）、及びSiCマトリックス
をC繊維のみで強化した均一組成のC／SiC複合材料Ａ〜
Ｃ（C繊維／SiCマトリックス重量比、Ａ＝0.88、Ｂ＝0.
91、Ｃ＝0.95）についても上記と同様の試験を行い、結
果を表１に合わせて示した。
【００１８】
【表１】 熱膨張係数 曲げ強度(MPa) Ｋ1c(MPam1/2) 重量減少量 複 合 材 料 （×10-6） 室 温 1500℃ 室 温 1500℃ (／mg・cm-2 ) C〜SiC／SiC − 320 330 30 30 2.1 SiC／SiC＊ 3.5 220 85 15 15 2.2 C／SiC Ａ＊ 2.4 140 135 16 16 23.2 C／SiC Ｂ＊ 1.5 210 220 22 22 46.8 C／SiC Ｃ＊ 0.7 350 360 35 34 80.2 （注）表中の＊印は比較例を表す。
【００１９】
【実施例２】マトリックスとして平均粒径2μmのSi3N4
粉末を用い、これに微量のAl2O3粉末を混合した後アク
リルアマイド系樹脂と混練し、SiC繊維の織布上に塗布
してSiC繊維とSi3N4粉末からなるSiC／Si3N4複合シート
を得た。このSiC／SiC複合シートの繊維／塗布物の重量
比は0.94とした。
【００２０】次に、マトリックスとして平均粒径2μmの
Si3N4粉末を用い、これに微量のAl2O3粉末を混合した後
アクリルアマイド系樹脂と混練し、炭素繊維の織布上に
塗布量を変えて塗布し、炭素繊維とSi3N4粉末からなるC
／Si3N4複合シートｄ〜ｆを得た。これらのC／Si3N4複
合シートの繊維／塗布物の重量比はシートｄが0.87、シ
ートｅが0.91、及びシートｆが0.94とした。
【００２１】これらの複合シートを組み合わせ、SiC／S
i3N4複合シート（5枚）−C／Si3N4複合シートｄ（5枚）
−C／Si3N4複合シートｅ（5枚）−C／Si3N4複合シート
ｆ（5枚）の順に合計20枚積層した。その後、積層体を5
00℃で3時間加熱して揮発物を除去した後、2000℃にお
いて200Kg／cm2の圧力で2時間加圧焼結し、縦50mm×横5
0mm×厚さ4.2mmのC繊維及びSiC繊維強化Si3N4傾斜機能
複合材料（C〜SiC／Si3N4と称す）を製造した。
【００２２】上記のごとく製造したC〜SiC／Si3N4試料
について、室温及び1500℃での曲げ強度（C／Si3N4複合
材料に引張荷重が掛かる方向）、及びＳＥＰＢ法による
破壊靭性値Ｋ1cを測定した。又、同じ試料の積層面とC
／Si3N4複合材料側の面をマスクして覆い、大気中にお
いて1500℃で1時間保持し、その前後の重量変化から酸
化後の重量減少量を求めた。結果を表２に示した。
【００２３】比較例として、Si3N4マトリックスをSiC繊
維のみで強化した均一組成のSiC／Si3N4複合材料（SiC
繊維／Si3N4マトリックス重量比0.94）、及びSi3N4マト
リックスをC繊維のみで強化した均一組成のC／Si3N4複
合材料Ｄ〜Ｆ（C繊維／Si3N4マトリックス重量比、Ｄ＝
0.87、Ｅ＝0.91、Ｆ＝0.94）についても上記と同様の試
験を行い、結果を表２に合わせて示した。
【００２４】
【表２】 熱膨張係数 曲げ強度(MPa) Ｋ1c(MPam1/2) 重量減少量 複 合 材 料 （×10-6） 室 温 1500℃ 室 温 1500℃ (／mg・cm-2 ) C〜SiC／Si3N4 − 440 330 36 36 2.4 SiC／Si3N4＊ 3.0 320 103 13 13 3.5 C／Si3N4 Ｄ＊ 2.2 190 185 16 17 23.2 C／Si3N4 Ｅ＊ 1.2 278 284 21 22 49.9 C／Si3N4 Ｆ＊ 0.5 475 465 38 38 74.3 （注）表中の＊印は比較例を表す。
【００２５】
【実施例３】マトリックスとして平均粒径2μmのSiC粉
末を用い、これに微量のAl2O3粉末を混合した後アクリ
ルアマイド系樹脂と混練し、SiC繊維の織布上に塗布し
てSiC繊維とSiC粉末からなるSiC／SiC複合シートを得
た。このSiC／SiC複合シートの繊維／塗布物の重量比は
0.94とした。
【００２６】次に、マトリックスとして平均粒径2μmの
B4C粉末を用い、これに微量のAl2O3粉末を混合した後ア
クリルアマイド系樹脂と混練し、炭素繊維の織布上に塗
布量を変えて塗布し、炭素繊維とB4C粉末からなるC／B4
C複合シートｇ〜ｉを得た。これらのC／B4C複合シート
の繊維／塗布物の重量比はシートｇが0.87、シートｈが
0.91、及びシートｉが0.94とした。
【００２７】これらの複合シートを組み合わせ、SiC／S
iC複合シート（5枚）−C／B4C複合シートｇ（5枚）−C
／B4C複合シートｈ（5枚）−C／B4C複合シートｉ（5
枚）の順に合計20枚積層した。その後、積層体を500℃
で3時間加熱して揮発物を除去した後、1800℃において2
00Kg／cm2の圧力で2時間加圧焼結し、縦50mm×横50mm×
厚さ3.9mmのC繊維及びSiC繊維強化B4C及びSiC傾斜機能
複合材料（C〜SiC／B4C−SiCと称す）を製造した。
【００２８】上記のごとく製造したC〜SiC／B4C−SiC試
料について、室温及び1500℃での曲げ強度（C／B4C複合
材料側に引張荷重が掛かる方向）、及びＳＥＰＢ法によ
る破壊靭性値Ｋ1cを測定した。又、同じ試料の積層面と
B4C複合材料側の面をマスクして覆い、大気中において1
700℃で1時間保持し、その前後の重量変化から酸化後の
重量減少量を求めた。結果を表３に示した。
【００２９】更に、上記のC〜SiC／B4C−SiC試料を基材
としてそのSiC／SiC複合材料側の表面に、原料ガスとし
てSiCl4、CH4及びH2を用いたＣＶＤ法により、1500℃、
100Torrの条件で緻密なSiC被覆層を厚さ約100μmに形成
した。このSiC被覆試料についても上記と同様に、室温
及び1500℃での曲げ強度、ＳＥＰＢ法による破壊靭性
値、大気中において1700℃で1時間保持した前後の重量
変化から酸化後の重量減少量を求めて結果を表３に併せ
て示した。
【００３０】比較例として、SiCマトリックスをSiC繊維
のみで強化した均一組成のSiC／SiC複合材料（SiC繊維
／SiCマトリックス重量比0.94）、及びB4Cマトリックス
をC繊維のみで強化した均一組成のC／B4C複合材料Ｇ〜
Ｉ（C繊維／B4Cマトリックス重量比、Ｇ＝0.86、Ｈ＝0.
91、Ｉ＝0.93）についても上記と同様の試験を行い、結
果を表３に合わせて示した。
【００３１】
【表３】 熱膨張係数 曲げ強度(MPa) Ｋ1c(MPam1/2) 重量減少量 複 合 材 料 （×10-6） 室 温 1500℃ 室 温 1500℃ (／mg・cm-2 ) C〜SiC／B4C−SiC − 315 305 33 32 0.2 SiC被覆試料 − 315 306 33 32 0.0 SiC／SiC＊ 3.0 215 100 13 13 0.2 C／B4C Ｇ＊ 2.3 155 145 15 16 30.2 C／B4C Ｈ＊ 1.4 215 222 21 22 85.2 C／B4C Ｉ＊ 0.4 330 298 34 34 125.3 （注）表中の＊印は比較例を表す。
【００３２】
【発明の効果】本発明によれば、1500℃以上の高温にお
いても強度特性、耐酸化性、破壊靭性に優れた、超耐熱
性の繊維強化傾斜機能材料を提供することができ、この
繊維強化傾斜機能材料は宇宙往還機等の超高速飛翔体に
用いる機体断熱材やスクラムジェットエンジン材料等と
して最適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の繊維強化傾斜機能材料の一具体例につ
いて積層状態と諸特性を示す説明図である。
【図２】本発明の繊維強化傾斜機能材料の別の具体例に
ついて積層状態と諸特性を示す説明図である。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 両方の表面部が炭化ケイ素又は窒化ケイ
    素からなるマトリックスを炭化ケイ素繊維で強化した炭
    化ケイ素繊維強化複合材料であり、両方の表面部に挟ま
    れた内側基部が炭素、炭化ケイ素、窒化ケイ素又は炭化
    ホウ素からなるマトリックスを炭素繊維で強化した炭素
    繊維強化複合材料であって、内側基部をなす炭素繊維強
    化複合材料の炭素繊維含有率がその中心部分から前記両
    方の表面部との界面部分までほぼ連続的に減少している
    ことを特徴とする繊維強化傾斜機能材料。
  2. 【請求項２】 前記炭化ケイ素繊維強化複合材料からな
    る両方の表面部の少なくとも一方の上に、炭化ケイ素又
    は窒化ケイ素からなる被覆層を設けたことを特徴とす
    る、請求項１に記載の繊維強化傾斜機能材料。
  3. 【請求項３】 片方の表面部が炭化ケイ素又は窒化ケイ
    素からなるマトリックスを炭化ケイ素繊維で強化した炭
    化ケイ素繊維強化複合材料であり、他方の表面部を含む
    基部が炭素、炭化ケイ素、窒化ケイ素又は炭化ホウ素か
    らなるマトリックスを炭素繊維で強化した炭素繊維強化
    複合材料であって、基部をなす炭素繊維強化複合材料の
    炭素繊維含有率がその中心部分から前記片方の表面部と
    の界面部分までほぼ連続的に減少していることを特徴と
    する繊維強化傾斜機能材料。
  4. 【請求項４】 前記炭化ケイ素繊維強化複合材料からな
    る片方の表面部の上に、炭化ケイ素又は窒化ケイ素から
    なる被覆層を設けたことを特徴とする、請求項３に記載
    の繊維強化傾斜機能材料。
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