JP3042832B2 - 耐熱・耐酸化性炭素材料の製造方法 - Google Patents
耐熱・耐酸化性炭素材料の製造方法Info
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- JP3042832B2 JP3042832B2 JP8090842A JP9084296A JP3042832B2 JP 3042832 B2 JP3042832 B2 JP 3042832B2 JP 8090842 A JP8090842 A JP 8090842A JP 9084296 A JP9084296 A JP 9084296A JP 3042832 B2 JP3042832 B2 JP 3042832B2
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- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/89—Coating or impregnation for obtaining at least two superposed coatings having different compositions
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐酸化性被覆炭素
材料に関し、さらに詳述すれば宇宙飛行機等の構造材、
タービンブレードおよび原子炉用部材等、高温酸化雰囲
気において繰り返し使用に耐える材料を提供するための
炭素材料に関するものである。
材料に関し、さらに詳述すれば宇宙飛行機等の構造材、
タービンブレードおよび原子炉用部材等、高温酸化雰囲
気において繰り返し使用に耐える材料を提供するための
炭素材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭素材料は、一般に酸化性雰囲気下では
５００℃程度から酸化され、それ自身のもつ優れた物理
的、化学的性質が低下するため、高温大気中での使用は
ごく短時間の場合を除き不可能であった。この現象を防
止するため、従来から炭素材料の耐酸化処理方法につい
て種々の検討がなされてきた。
５００℃程度から酸化され、それ自身のもつ優れた物理
的、化学的性質が低下するため、高温大気中での使用は
ごく短時間の場合を除き不可能であった。この現象を防
止するため、従来から炭素材料の耐酸化処理方法につい
て種々の検討がなされてきた。
【０００３】それらの方法の中で、化学蒸着法による炭
素材料へのセラミックス被覆は最も一般的な方法の一つ
であり、この方法により緻密な膜を得ることができる。
この方法によれば、ＳｉＣ、ＴｉＣ、ＨｆＣ、ＴａＣ等
の炭化物、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＴｉＮ、ＢＮ、ＺｒＮ等の窒化
物、Ａｌ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2 等の酸化物、その他硼化物等
の被覆を行うことができる。
素材料へのセラミックス被覆は最も一般的な方法の一つ
であり、この方法により緻密な膜を得ることができる。
この方法によれば、ＳｉＣ、ＴｉＣ、ＨｆＣ、ＴａＣ等
の炭化物、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＴｉＮ、ＢＮ、ＺｒＮ等の窒化
物、Ａｌ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2 等の酸化物、その他硼化物等
の被覆を行うことができる。
【０００４】一般にこの方法では蒸着温度が１０００℃
前後となるため、基材の冷却時に表面のセラミックス被
膜を剥離したり、クラックの発生を引き起こすことが多
い。これは、基材と析出させるセラミックス間の熱膨張
率の差が大きいことが原因であり、基材の膨張率を析出
させるセラミックスと同程度にすることにより解決する
ことができる。
前後となるため、基材の冷却時に表面のセラミックス被
膜を剥離したり、クラックの発生を引き起こすことが多
い。これは、基材と析出させるセラミックス間の熱膨張
率の差が大きいことが原因であり、基材の膨張率を析出
させるセラミックスと同程度にすることにより解決する
ことができる。
【０００５】そこで、基材とセラミックスの接着性を向
上させるため、基材の表面を拡散法によりセラミックス
に転化し、次いで化学蒸着法により被覆する方法がとら
れている。
上させるため、基材の表面を拡散法によりセラミックス
に転化し、次いで化学蒸着法により被覆する方法がとら
れている。
【０００６】被覆セラミックスのうち、炭化珪素、窒化
珪素は、酸化により表面に緻密なＳｉＯ2 膜を形成する
ため、耐熱・耐酸化性に優れることから、炭素材料の耐
酸化被覆として広く使用されている。しかし、このよう
な炭化珪素、窒化珪素であっても長時間酸化雰囲気かつ
減圧下に暴露されるとＳｉＯ生成による気化が進行し
て、ある程度劣化することから、最外層に酸化物を被覆
する方法が考案されている。特開昭６３−３０７１８１
号のようにＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 （テトラエチルオルソ
シリケート）を基板に加熱浸漬（１８０℃、４時間）し
たあと空気中で加熱硬化しＳｉＯ2 を被覆する方法や特
開平２−１０６３３７号、特開平４−２８５０６８号の
ように炭化珪素被膜上に珪素を含まない化合物または金
属としてＨｆＣ、ＴａＣ、ＺｒＣ、Ｗ2 Ｃ、ＮｂＣ、Ｔ
ｈＣ、ＺｒＢ2 、ＨｆＢ2 、ＢＮ、ＨｆＮ、ＺｒＮ、Ａ
ｌＮ、Ｐｔ、Ｉｒ、Ｏｓ、Ｒｈ、Ｒｕを中間層として被
覆し、最外層にＴｈＯ2 、ＺｒＯ2 、ＨｆＯ2 、Ｌａ2
Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 の酸化物を被覆する方法が開示されてい
る。炭化珪素、窒化珪素の保護膜としては酸素透過性が
低く緻密な被膜が得られるＳｉＯ2 が好ましいが、熱衝
撃時に炭化珪素、窒化珪素層はクラック内に残留する固
体シリカから大きな圧縮応力を受けるため層の剥離が発
生する問題がある。
珪素は、酸化により表面に緻密なＳｉＯ2 膜を形成する
ため、耐熱・耐酸化性に優れることから、炭素材料の耐
酸化被覆として広く使用されている。しかし、このよう
な炭化珪素、窒化珪素であっても長時間酸化雰囲気かつ
減圧下に暴露されるとＳｉＯ生成による気化が進行し
て、ある程度劣化することから、最外層に酸化物を被覆
する方法が考案されている。特開昭６３−３０７１８１
号のようにＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 （テトラエチルオルソ
シリケート）を基板に加熱浸漬（１８０℃、４時間）し
たあと空気中で加熱硬化しＳｉＯ2 を被覆する方法や特
開平２−１０６３３７号、特開平４−２８５０６８号の
ように炭化珪素被膜上に珪素を含まない化合物または金
属としてＨｆＣ、ＴａＣ、ＺｒＣ、Ｗ2 Ｃ、ＮｂＣ、Ｔ
ｈＣ、ＺｒＢ2 、ＨｆＢ2 、ＢＮ、ＨｆＮ、ＺｒＮ、Ａ
ｌＮ、Ｐｔ、Ｉｒ、Ｏｓ、Ｒｈ、Ｒｕを中間層として被
覆し、最外層にＴｈＯ2 、ＺｒＯ2 、ＨｆＯ2 、Ｌａ2
Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 の酸化物を被覆する方法が開示されてい
る。炭化珪素、窒化珪素の保護膜としては酸素透過性が
低く緻密な被膜が得られるＳｉＯ2 が好ましいが、熱衝
撃時に炭化珪素、窒化珪素層はクラック内に残留する固
体シリカから大きな圧縮応力を受けるため層の剥離が発
生する問題がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】炭素材料の主耐酸化バ
リアである炭化珪素または窒化珪素層を酸化による劣化
から保護するためにＳｉＯ2 を被覆する際、１４００℃
以上の熱処理を施すことで熱衝撃に対する耐酸化被膜の
耐剥離性を向上させた耐酸化性炭素材料の製造方法を提
供することを目的とする。
リアである炭化珪素または窒化珪素層を酸化による劣化
から保護するためにＳｉＯ2 を被覆する際、１４００℃
以上の熱処理を施すことで熱衝撃に対する耐酸化被膜の
耐剥離性を向上させた耐酸化性炭素材料の製造方法を提
供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、ゾルゲル法で
ＳｉＯ2 を被覆する際、ＳｉＯ2 が軟化し始める１４０
０℃以上で加熱処理することにより、ＳｉＯ2 膜の緻密
化を可能とし、さらにクラック内に残留する大部分のＳ
ｉＯ2 が表層に放出されるため熱衝撃時に固体シリカか
ら受ける圧縮応力が大幅に軽減されて耐酸化被覆層の剥
離が発生しないことを知見し本発明に至った。
ＳｉＯ2 を被覆する際、ＳｉＯ2 が軟化し始める１４０
０℃以上で加熱処理することにより、ＳｉＯ2 膜の緻密
化を可能とし、さらにクラック内に残留する大部分のＳ
ｉＯ2 が表層に放出されるため熱衝撃時に固体シリカか
ら受ける圧縮応力が大幅に軽減されて耐酸化被覆層の剥
離が発生しないことを知見し本発明に至った。
【０００９】すなわち、本発明は、拡散法により基材と
なる炭素材料の表面を炭化珪素層に転化したのち、気相
化学蒸着法により炭化珪素層を形成させた炭化珪素被覆
炭素材料に、ＳｉＯ2 ゾルを塗布したあと不活性雰囲気
下で１４００℃以上の熱処理を行うことを特徴とする耐
熱・耐酸化性炭素材料の製造方法を提供する。
なる炭素材料の表面を炭化珪素層に転化したのち、気相
化学蒸着法により炭化珪素層を形成させた炭化珪素被覆
炭素材料に、ＳｉＯ2 ゾルを塗布したあと不活性雰囲気
下で１４００℃以上の熱処理を行うことを特徴とする耐
熱・耐酸化性炭素材料の製造方法を提供する。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下に本発明をさらに詳細に説明
する。基材となる炭素繊維強化炭素複合材料を構成する
炭素繊維としては、平織り、朱子織り、綾織りなどの二
方向敷布、一方向敷布、三方向敷布、ｎ方向配向材、フ
ェルト、トウ等が用いられ、バインダーとしてはフェノ
ール樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂、タール、ピッ
チ等の熱可塑性樹脂を用いることができる。炭素繊維強
化炭素複合材料の製造方法としては、例えば、前記炭素
繊維をバインダーの含浸、塗布などの方法によりプリプ
レグ化し、加圧加熱して成形体とする。この成形体は熱
処理によってバインダーを完全に硬化させ、その後常法
によって焼成し、さらに必要に応じて黒鉛化することに
より炭素繊維強化炭素複合材料とする。その後、用途に
応じて熱硬化性物質、ピッチ類などを含浸、再炭化を行
う含浸法、例えばメタン、プロパンなどの炭化水素ガス
を熱分解して炭素を得るＣＶＤ法などにより緻密化を繰
り返し行い、さらに高強度の炭素繊維強化炭素複合材料
とすることができる。
する。基材となる炭素繊維強化炭素複合材料を構成する
炭素繊維としては、平織り、朱子織り、綾織りなどの二
方向敷布、一方向敷布、三方向敷布、ｎ方向配向材、フ
ェルト、トウ等が用いられ、バインダーとしてはフェノ
ール樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂、タール、ピッ
チ等の熱可塑性樹脂を用いることができる。炭素繊維強
化炭素複合材料の製造方法としては、例えば、前記炭素
繊維をバインダーの含浸、塗布などの方法によりプリプ
レグ化し、加圧加熱して成形体とする。この成形体は熱
処理によってバインダーを完全に硬化させ、その後常法
によって焼成し、さらに必要に応じて黒鉛化することに
より炭素繊維強化炭素複合材料とする。その後、用途に
応じて熱硬化性物質、ピッチ類などを含浸、再炭化を行
う含浸法、例えばメタン、プロパンなどの炭化水素ガス
を熱分解して炭素を得るＣＶＤ法などにより緻密化を繰
り返し行い、さらに高強度の炭素繊維強化炭素複合材料
とすることができる。
【００１１】前記材料への拡散法による炭化珪素被覆と
しては、珪素／炭化珪素／アルミナ＝１５〜５０／２５
〜８５／３〜２５重量％の混合粉末中に前記材料を埋没
させ、１５００〜１８００℃の加熱処理により上記材料
の表層をＳｉＣに転化させる。反応時間は所望の被覆膜
厚に応じて選択することができる。膜厚は、１μｍ以上
あればよく、好ましくは１０〜２００μｍがよい。
しては、珪素／炭化珪素／アルミナ＝１５〜５０／２５
〜８５／３〜２５重量％の混合粉末中に前記材料を埋没
させ、１５００〜１８００℃の加熱処理により上記材料
の表層をＳｉＣに転化させる。反応時間は所望の被覆膜
厚に応じて選択することができる。膜厚は、１μｍ以上
あればよく、好ましくは１０〜２００μｍがよい。
【００１２】ＣＶＤによる炭化珪素被覆としては、例え
ば、原料ガスにCH3SiCl3、ＳｉＣｌ 4 ＋ＣＨ4 等、キャ
リアガスにはＨ2 またはＨ2 ＋Ａｒの混合ガス等を用い
て、反応温度９００〜１７００℃、反応圧力７６０Ｔｏ
ｒｒ以下で前記原料ガスとキャリアガスの流量比が（原
料ガスの流量）／（キャリアガスの流量）＝１／１００
〜５０／１００の条件で行うのが好ましい。膜厚は、１
μｍ以上あればよく、好ましくは１０〜３００μｍがよ
い。
ば、原料ガスにCH3SiCl3、ＳｉＣｌ 4 ＋ＣＨ4 等、キャ
リアガスにはＨ2 またはＨ2 ＋Ａｒの混合ガス等を用い
て、反応温度９００〜１７００℃、反応圧力７６０Ｔｏ
ｒｒ以下で前記原料ガスとキャリアガスの流量比が（原
料ガスの流量）／（キャリアガスの流量）＝１／１００
〜５０／１００の条件で行うのが好ましい。膜厚は、１
μｍ以上あればよく、好ましくは１０〜３００μｍがよ
い。
【００１３】本発明においては、上記のようにして得ら
れた炭化珪素を被覆した炭素材料に対して耐酸化バリア
としてＳｉＯ2 を被覆する。このＳｉＯ2 層の形成は、
はじめに一般式Ｓｉ（ＯＲ）4 （Ｒはアルキル基）で表
されるアルコキシドとＨ2 Ｏをアルコール中で加熱混合
してゾル溶液を合成する。Ｈ2 Ｏは珪素アルコキシドに
対しモル比で１（＝［Ｈ2 Ｏ］／［Ｓｉ］）以上添加す
ればよく、好ましくは１〜１０がよい。また、加水分解
を促進させるため酸触媒を添加するのが好ましい。本発
明で用いられる珪素アルコキシドとしてはSi(OCH3)4 、
Si(OC2H5)4、Si(OC3H7)4、Si(OC4H9)4等が挙げられ、酸
触媒としては塩酸、硫酸、硝酸、酢酸等が挙げられる。
アルコールとしては、メタノール、エタノール、プロパ
ノール、ブタノール、メチルセロソルブ、エチルセロソ
ルブ等が挙げられるが、アルコキシド、Ｈ2 Ｏおよび酸
触媒を溶解させるものであればこれらに限定されるもの
ではない。次に合成したゾル溶液を上記の炭化珪素層上
に塗布する。塗布方法は、浸漬、刷毛塗り、スプレー等
により行うことができ、またこれらの方法を組み合わせ
てもよい。塗布したゾルは空気中の水分を利用してゲル
化させ、次いで空気中または酸化性雰囲気中、３００℃
以上で加熱処理してゲル層を硬化させる。この塗布操作
を所定の回数だけ繰り返し、最後に不活性雰囲気中で１
４００℃以上の温度で、好ましくは１４００〜１５００
℃の間の温度で熱処理をする。ＳｉＯ 2 の膜厚は１μｍ
以上であればよく、好ましくは５〜１００μｍがよい。
不活性雰囲気としては、窒素、アルゴン、ヘリウムまた
はこれらの混合ガス雰囲気を用いることができる。
れた炭化珪素を被覆した炭素材料に対して耐酸化バリア
としてＳｉＯ2 を被覆する。このＳｉＯ2 層の形成は、
はじめに一般式Ｓｉ（ＯＲ）4 （Ｒはアルキル基）で表
されるアルコキシドとＨ2 Ｏをアルコール中で加熱混合
してゾル溶液を合成する。Ｈ2 Ｏは珪素アルコキシドに
対しモル比で１（＝［Ｈ2 Ｏ］／［Ｓｉ］）以上添加す
ればよく、好ましくは１〜１０がよい。また、加水分解
を促進させるため酸触媒を添加するのが好ましい。本発
明で用いられる珪素アルコキシドとしてはSi(OCH3)4 、
Si(OC2H5)4、Si(OC3H7)4、Si(OC4H9)4等が挙げられ、酸
触媒としては塩酸、硫酸、硝酸、酢酸等が挙げられる。
アルコールとしては、メタノール、エタノール、プロパ
ノール、ブタノール、メチルセロソルブ、エチルセロソ
ルブ等が挙げられるが、アルコキシド、Ｈ2 Ｏおよび酸
触媒を溶解させるものであればこれらに限定されるもの
ではない。次に合成したゾル溶液を上記の炭化珪素層上
に塗布する。塗布方法は、浸漬、刷毛塗り、スプレー等
により行うことができ、またこれらの方法を組み合わせ
てもよい。塗布したゾルは空気中の水分を利用してゲル
化させ、次いで空気中または酸化性雰囲気中、３００℃
以上で加熱処理してゲル層を硬化させる。この塗布操作
を所定の回数だけ繰り返し、最後に不活性雰囲気中で１
４００℃以上の温度で、好ましくは１４００〜１５００
℃の間の温度で熱処理をする。ＳｉＯ 2 の膜厚は１μｍ
以上であればよく、好ましくは５〜１００μｍがよい。
不活性雰囲気としては、窒素、アルゴン、ヘリウムまた
はこれらの混合ガス雰囲気を用いることができる。
【００１４】本発明によれば、炭化珪素を被覆した炭素
材料にＳｉＯ2 を被覆する際１４００℃以上の熱処理を
施すことで炭化珪素層のクラック内に残留するＳｉＯ2
量を減少させることができるため、耐酸化被覆層は大気
圏再突入時等の環境下で発生する熱衝撃に対してクラッ
ク内の異物から受ける圧縮応力が著しく軽減され、耐酸
化被覆層の耐剥離性に優れた耐熱・耐酸化炭素材料を得
ることができる。
材料にＳｉＯ2 を被覆する際１４００℃以上の熱処理を
施すことで炭化珪素層のクラック内に残留するＳｉＯ2
量を減少させることができるため、耐酸化被覆層は大気
圏再突入時等の環境下で発生する熱衝撃に対してクラッ
ク内の異物から受ける圧縮応力が著しく軽減され、耐酸
化被覆層の耐剥離性に優れた耐熱・耐酸化炭素材料を得
ることができる。
【００１５】
【実施例】炭素繊維織布にフェノール樹脂を染み込ませ
たプリプレグを１０枚積層し、圧力１ｋｇ／ｃｍ2 、１
５０℃、６０分の条件で加圧加熱成形した後、不活性雰
囲気中、１０００℃、６０分の条件で焼成し、その後コ
ールタールピッチを用いて緻密化処理を４回行い炭素繊
維強化炭素複合材料を得た。得られた炭素繊維強化炭素
複合材料を所定の寸法に加工したあと、該炭素繊維強化
炭素複合材料を組成比が珪素／炭化珪素／アルミナ＝２
５／７５／５重量％の混合粉末中に埋没し、不活性雰囲
気下で１７００℃、２４０分拡散反応させ、炭素繊維強
化炭素複合材料の表面を炭化珪素化した。この炭化珪素
の膜厚は、２０μｍであった。次に、拡散法による炭化
珪素被膜を施した炭素繊維強化炭素複合材料の表面に、
気相化学蒸着法（ＣＶＤ）により緻密な炭化珪素被覆を
施した。ガス組成は CH3SiCl3／Ｈ2 ＝２５／１００と
なるようにし、ガス流量３リットル／分、圧力３０Tor
r、反応温度１６００℃の条件で１５０分間反応させ
た。この炭化珪素の膜厚は、１００μｍであった。
たプリプレグを１０枚積層し、圧力１ｋｇ／ｃｍ2 、１
５０℃、６０分の条件で加圧加熱成形した後、不活性雰
囲気中、１０００℃、６０分の条件で焼成し、その後コ
ールタールピッチを用いて緻密化処理を４回行い炭素繊
維強化炭素複合材料を得た。得られた炭素繊維強化炭素
複合材料を所定の寸法に加工したあと、該炭素繊維強化
炭素複合材料を組成比が珪素／炭化珪素／アルミナ＝２
５／７５／５重量％の混合粉末中に埋没し、不活性雰囲
気下で１７００℃、２４０分拡散反応させ、炭素繊維強
化炭素複合材料の表面を炭化珪素化した。この炭化珪素
の膜厚は、２０μｍであった。次に、拡散法による炭化
珪素被膜を施した炭素繊維強化炭素複合材料の表面に、
気相化学蒸着法（ＣＶＤ）により緻密な炭化珪素被覆を
施した。ガス組成は CH3SiCl3／Ｈ2 ＝２５／１００と
なるようにし、ガス流量３リットル／分、圧力３０Tor
r、反応温度１６００℃の条件で１５０分間反応させ
た。この炭化珪素の膜厚は、１００μｍであった。
【００１６】ＳｉＯ2 ゾルの合成は、組成比がSi(OC
2H5)4／Ｈ2 Ｏ／エタノール／塩酸＝１／４／１０／
０．０１モル比となるようにSi(OC2H5)4、Ｈ2 Ｏおよび
塩酸をエタノール中で加熱混合し、丸底フラスコ内で５
時間還流して行った。ＳｉＯ2 ゾルの塗布は前記の供試
体をゾル溶液中に５分間浸漬して行い、取り出し後３時
間以上室内に放置し、次いで空気中で５００℃で６０分
間加熱硬化を行った。この操作を１０回繰り返したあ
と、アルゴン中１４００℃または１５００℃で３０分の
熱処理を行った。
2H5)4／Ｈ2 Ｏ／エタノール／塩酸＝１／４／１０／
０．０１モル比となるようにSi(OC2H5)4、Ｈ2 Ｏおよび
塩酸をエタノール中で加熱混合し、丸底フラスコ内で５
時間還流して行った。ＳｉＯ2 ゾルの塗布は前記の供試
体をゾル溶液中に５分間浸漬して行い、取り出し後３時
間以上室内に放置し、次いで空気中で５００℃で６０分
間加熱硬化を行った。この操作を１０回繰り返したあ
と、アルゴン中１４００℃または１５００℃で３０分の
熱処理を行った。
【００１７】このようにして得られた耐熱・耐酸化炭素
材料について、大気中で１５００℃の熱衝撃試験を行っ
た。加熱方法は、１５００℃に加熱した管状炉内に直接
サンプルを挿入し１０分間保持する操作を２０回繰り返
した。評価は、重量減少と炭化珪素層の剥離を観察する
ことで行った。また、比較として熱処理温度が５００
℃、１２００℃のサンプルについても同様に試験を行っ
た。結果を表１および図１に示す。なお、重量変化量χ
n は次式により求めた。 χn ＝（Ｗn −Ｗo ）／Ｓ ｍｇ／ｃｍ2 Ｗo ：サンプルの初期重量 Ｗn ：熱衝撃試験ｎ回後のサンプル重量 Ｓ ：サンプルの表面積
材料について、大気中で１５００℃の熱衝撃試験を行っ
た。加熱方法は、１５００℃に加熱した管状炉内に直接
サンプルを挿入し１０分間保持する操作を２０回繰り返
した。評価は、重量減少と炭化珪素層の剥離を観察する
ことで行った。また、比較として熱処理温度が５００
℃、１２００℃のサンプルについても同様に試験を行っ
た。結果を表１および図１に示す。なお、重量変化量χ
n は次式により求めた。 χn ＝（Ｗn −Ｗo ）／Ｓ ｍｇ／ｃｍ2 Ｗo ：サンプルの初期重量 Ｗn ：熱衝撃試験ｎ回後のサンプル重量 Ｓ ：サンプルの表面積
【００１８】
【００１９】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、炭化珪素層
のクラック内に残留するＳｉＯ2 量を減少させることが
できるため、熱衝撃に対する炭化珪素層の耐剥離性が著
しく向上した耐熱・耐酸化性炭素材料を得ることができ
る。
のクラック内に残留するＳｉＯ2 量を減少させることが
できるため、熱衝撃に対する炭化珪素層の耐剥離性が著
しく向上した耐熱・耐酸化性炭素材料を得ることができ
る。
【図１】各熱処理温度のサンプルについて、１５００℃
熱衝撃試験の回数と重量変化量との関係を示す図であ
る。
熱衝撃試験の回数と重量変化量との関係を示す図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 酒 井 昭 仁 岐阜県各務原市川崎町１番地 川崎重工 業株式会社岐阜工場内 (56)参考文献 特開 平７−101790（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−133173（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−12477（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−59377（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 41/89 C04B 41/87
Claims (1)
- 【請求項１】基材となる炭素繊維強化炭素複合材料（以
下Ｃ／Ｃと記す）の表面に拡散法により接着層としての
炭化珪素層を形成し、次いで気相化学蒸着法（以下ＣＶ
Ｄと記す）により炭化珪素を被覆し、最外層にＳｉＯ2
ゾルを塗布したあと不活性雰囲気下で１４００℃以上の
熱処理を行うことを特徴とする耐熱・耐酸化性炭素材料
の製造方法。
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Applications Claiming Priority (1)
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| JP8090842A JP3042832B2 (ja) | 1996-04-12 | 1996-04-12 | 耐熱・耐酸化性炭素材料の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09278567A JPH09278567A (ja) | 1997-10-28 |
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ID=14009846
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP8090842A Expired - Fee Related JP3042832B2 (ja) | 1996-04-12 | 1996-04-12 | 耐熱・耐酸化性炭素材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3042832B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102746032A (zh) * | 2012-06-25 | 2012-10-24 | 西北工业大学 | 一种碳纤维增韧碳化硅基复合材料中温1000～1400℃涂层的修补方法 |
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| US20130309501A1 (en) * | 2012-05-15 | 2013-11-21 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Method for producing carbon member-inorganic member joined body, and carbon member-inorganic member joined body |
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-
1996
- 1996-04-12 JP JP8090842A patent/JP3042832B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| CN102746032A (zh) * | 2012-06-25 | 2012-10-24 | 西北工业大学 | 一种碳纤维增韧碳化硅基复合材料中温1000～1400℃涂层的修补方法 |
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