JPH0312377A - 被覆構造材料 - Google Patents
被覆構造材料Info
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- JPH0312377A JPH0312377A JP1144383A JP14438389A JPH0312377A JP H0312377 A JPH0312377 A JP H0312377A JP 1144383 A JP1144383 A JP 1144383A JP 14438389 A JP14438389 A JP 14438389A JP H0312377 A JPH0312377 A JP H0312377A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は表面に硬質セラミックスの被覆層を有し、耐酸
化性、耐熱衝撃性に優れた被覆構造材料に関する。
化性、耐熱衝撃性に優れた被覆構造材料に関する。
炭素又はセラミックスのマトリックス中に強化材として
炭素繊維を含む炭素繊維−炭素複合材料Ｃ所ＴＲｃ ／
ｃコンポジット）又は炭素繊維−セラミックス複合材
料は、高温下での比強度、比剛性に優れることから、航
空宇宙用耐熱材料として注目されている。
炭素繊維を含む炭素繊維−炭素複合材料Ｃ所ＴＲｃ ／
ｃコンポジット）又は炭素繊維−セラミックス複合材
料は、高温下での比強度、比剛性に優れることから、航
空宇宙用耐熱材料として注目されている。
ところが、これらの複合材料は炭素を原料としている為
高温での耐酸化性に欠ける欠点があり、この欠点を補な
うため表面に高温下で優れた耐酸化性を有する硬質セラ
ミックス、特に炭化珪素（ＳｉＣ）を化学蒸着法（ＣＶ
Ｄ法）等により被覆することが行なわれている。
高温での耐酸化性に欠ける欠点があり、この欠点を補な
うため表面に高温下で優れた耐酸化性を有する硬質セラ
ミックス、特に炭化珪素（ＳｉＣ）を化学蒸着法（ＣＶ
Ｄ法）等により被覆することが行なわれている。
しかし、化学蒸着法等によりＳｉＯを直接被覆させると
、基材である炭素繊維−炭素複合材料又は炭素繊維−セ
ラミックス複合材料とＳｉＣ被覆層との熱膨張係数に大
きな差があるため、被覆形成温度から室温まで冷却する
際の温度変化によって被覆層に引張応力が生じ、これに
起因して被覆層に多数の亀裂が発生することが避けられ
なかった。
、基材である炭素繊維−炭素複合材料又は炭素繊維−セ
ラミックス複合材料とＳｉＣ被覆層との熱膨張係数に大
きな差があるため、被覆形成温度から室温まで冷却する
際の温度変化によって被覆層に引張応力が生じ、これに
起因して被覆層に多数の亀裂が発生することが避けられ
なかった。
このような被覆層に熱亀裂の発生した材料を高温酸化雰
囲気下で使用すると、被覆層の亀裂を通して内部の炭素
が酸化され、酸化が進むと被覆層が剥離するという問題
があった。
囲気下で使用すると、被覆層の亀裂を通して内部の炭素
が酸化され、酸化が進むと被覆層が剥離するという問題
があった。
本出願人は上記した５ｉＣｖｆｆ層の熱亀裂を防止する
ため、基材とＳｉＯ被覆層との間にＳｉＯよりも熱膨張
係数の大きな炭化チタン（ＴｉＣ）等の中間層を介在さ
せることを先に提案した。かかる中可層により、被覆形
成温度から室温まで冷却する際にＳ１Ｃ被覆層に生じる
引張応力を緩和し又は逆に圧縮応力を生ぜしめ、依って
熱亀裂を防止して耐酸化性を向上させることが出来る。
ため、基材とＳｉＯ被覆層との間にＳｉＯよりも熱膨張
係数の大きな炭化チタン（ＴｉＣ）等の中間層を介在さ
せることを先に提案した。かかる中可層により、被覆形
成温度から室温まで冷却する際にＳ１Ｃ被覆層に生じる
引張応力を緩和し又は逆に圧縮応力を生ぜしめ、依って
熱亀裂を防止して耐酸化性を向上させることが出来る。
しかしながらこの場合でも、ＳｉＣとＴｉＣ等では熱膨
張係数に差があるため急熱又は急冷下で両者の間に大き
な熱応力が生じて被覆層に熱亀裂が発生し、これが基材
まで伝播して被覆層や中間層の密着力低下や剥離又は破
壊を生じるなど、熱衝撃性に劣る欠点があった。
張係数に差があるため急熱又は急冷下で両者の間に大き
な熱応力が生じて被覆層に熱亀裂が発生し、これが基材
まで伝播して被覆層や中間層の密着力低下や剥離又は破
壊を生じるなど、熱衝撃性に劣る欠点があった。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、炭素繊維−炭素複合
材料又は炭素繊維−セラミックス複合材料の表面に設け
る被覆層の熱応力を緩和し、熱亀裂が発生するのを防止
することにより、耐熱性、耐酸化性及び耐熱衝撃性に優
れた被覆構造材料を提供することを目的とする。
材料又は炭素繊維−セラミックス複合材料の表面に設け
る被覆層の熱応力を緩和し、熱亀裂が発生するのを防止
することにより、耐熱性、耐酸化性及び耐熱衝撃性に優
れた被覆構造材料を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の被覆構造材料におい
ては、炭素又はセラミックス中に強化材として炭素繊維
を含む炭素繊維−炭素複合材料又は炭素繊維−セラミッ
クス複合材料からなる基材と、基材の表面に設けた炭化
チタン、炭化ジルコニウム又は炭化ハフニウムと炭化珪
素との複合した被覆層とからなり、当該被覆層は基材に
接する部分の組成が炭化チタン、炭化ジルコニウム又は
炭化ハフニウムであり、表面部分の組成が炭化珪素であ
って、基材に接する部分と表面部分の間の組成が炭化チ
タン、炭化ジルコニウム又は炭化ハフニウムから炭化珪
素まで連続的に変化していることを特徴とする。
ては、炭素又はセラミックス中に強化材として炭素繊維
を含む炭素繊維−炭素複合材料又は炭素繊維−セラミッ
クス複合材料からなる基材と、基材の表面に設けた炭化
チタン、炭化ジルコニウム又は炭化ハフニウムと炭化珪
素との複合した被覆層とからなり、当該被覆層は基材に
接する部分の組成が炭化チタン、炭化ジルコニウム又は
炭化ハフニウムであり、表面部分の組成が炭化珪素であ
って、基材に接する部分と表面部分の間の組成が炭化チ
タン、炭化ジルコニウム又は炭化ハフニウムから炭化珪
素まで連続的に変化していることを特徴とする。
上記被覆層は基材に接する部分から表面部分まで組成が
連続的に変化した所謂傾斜組成となっており、かかる傾
斜組成を有する被覆層は公知の化学蒸着法（ＣＶＤ法）
や物理蒸着法（ＰＶＤ法）を用いて形成可能であるが、
成膜速度が速く且つ組成制御が容易なＣＶＤ法が好まし
い。
連続的に変化した所謂傾斜組成となっており、かかる傾
斜組成を有する被覆層は公知の化学蒸着法（ＣＶＤ法）
や物理蒸着法（ＰＶＤ法）を用いて形成可能であるが、
成膜速度が速く且つ組成制御が容易なＣＶＤ法が好まし
い。
本発明の被覆層は、外に露出する表面部分が耐酸化性に
優れた５ｉＣｉであり、基材に接する部分は表面部分の
ＳｉＯより熱膨張係数が大きく且つ基材との密着性に優
れたＴｌＱ、 ＺｒｚＯ又はＨｆＣであって、基材に接
する部分のＴｉｅ 、 ＺｒＯ又はＨｆＣから表面部分
のＳ１Ｃまで組成が連続的に変化した傾斜組成になって
いる。
優れた５ｉＣｉであり、基材に接する部分は表面部分の
ＳｉＯより熱膨張係数が大きく且つ基材との密着性に優
れたＴｌＱ、 ＺｒｚＯ又はＨｆＣであって、基材に接
する部分のＴｉｅ 、 ＺｒＯ又はＨｆＣから表面部分
のＳ１Ｃまで組成が連続的に変化した傾斜組成になって
いる。
従って、被覆層の熱膨張係数は基材に接する部分（例え
ばＴｌａ ： ７．６ Ｘ １Ｏ−６ｘ−’ ）の方が
表面部分（Ｓｉ（１！ ： ４，６Ｘ１０ Ｋ ）
よりも大きく、しかも組成め傾斜に伴なって熱膨張係数
が基材側から表面側に連続的に減少しているので、表面
部分のｓｉｃに熱亀裂が発生しないばかりか、温度サイ
クル下での被フ層の熱応力を緩和させることができ、耐
酸化性と同時に耐熱衝撃性を改善向上させることが出来
る。
ばＴｌａ ： ７．６ Ｘ １Ｏ−６ｘ−’ ）の方が
表面部分（Ｓｉ（１！ ： ４，６Ｘ１０ Ｋ ）
よりも大きく、しかも組成め傾斜に伴なって熱膨張係数
が基材側から表面側に連続的に減少しているので、表面
部分のｓｉｃに熱亀裂が発生しないばかりか、温度サイ
クル下での被フ層の熱応力を緩和させることができ、耐
酸化性と同時に耐熱衝撃性を改善向上させることが出来
る。
更に、被覆層の厚さをｏ、ｏ５ｍｍ以上とすることによ
り被覆層の遮熱性を高めることが出来るが、厚さが５順
を超えると成膜に時間がかかり実用的でなくなるので、
被覆層の厚さは０．０５ｍｍ〜５朋の範囲が好ましい。
り被覆層の遮熱性を高めることが出来るが、厚さが５順
を超えると成膜に時間がかかり実用的でなくなるので、
被覆層の厚さは０．０５ｍｍ〜５朋の範囲が好ましい。
実施例１
２次元織り炭素繊維を強化材として含む炭素繊維−炭素
複合材料（２５Ｘ ２５ Ｘ ５ｍ＋ｘ ）を基材とし
、その表面上にＣＶＤ法により、ＴｉＣ，ｌ！ の供
給量を０、３４０ ｌ／ｍｉｎまで０．１ ｌ／ｈｒの
割合で変化させ、３ｉｃｌ ガスの供給量を０→０．
６ ｌ／ｍｉｎまで０．２１／ｈｒの割合で変化させ、
且つＯＨガスの供給量を０．１５→０．４ ｌ／ｍｉｎ
まで０．０８３７／ｈｒの割合で変化させることによっ
て、ＴｉｃとＳｉＯの傾斜組成を有する被覆層を形成し
た。
複合材料（２５Ｘ ２５ Ｘ ５ｍ＋ｘ ）を基材とし
、その表面上にＣＶＤ法により、ＴｉＣ，ｌ！ の供
給量を０、３４０ ｌ／ｍｉｎまで０．１ ｌ／ｈｒの
割合で変化させ、３ｉｃｌ ガスの供給量を０→０．
６ ｌ／ｍｉｎまで０．２１／ｈｒの割合で変化させ、
且つＯＨガスの供給量を０．１５→０．４ ｌ／ｍｉｎ
まで０．０８３７／ｈｒの割合で変化させることによっ
て、ＴｉｃとＳｉＯの傾斜組成を有する被覆層を形成し
た。
得られた試料の被覆層の組成は、エレクトロンプローブ
微量分析法（Ｋ Ｐ Ｍ Ａ）による被覆層断面の組成
分析結果を示した第１図から、基材に接する部分のＴｉ
Ｃから表面部分のＳ１Ｃまで連続的に変化した傾斜組成
となっていることが判る。
微量分析法（Ｋ Ｐ Ｍ Ａ）による被覆層断面の組成
分析結果を示した第１図から、基材に接する部分のＴｉ
Ｃから表面部分のＳ１Ｃまで連続的に変化した傾斜組成
となっていることが判る。
次に、この試料を大気中において１４００Ｃ’で一時間
加熱し、加熱前後の重量から酸化による重量減少を求め
、耐酸化性を評価した。又、同じ試料を予め１５００σ
に保持した炉に入れて一分間保持した後、水中に投入す
る耐熱衝撃性テストを行ない、被覆層の剥離状態を調べ
た。
加熱し、加熱前後の重量から酸化による重量減少を求め
、耐酸化性を評価した。又、同じ試料を予め１５００σ
に保持した炉に入れて一分間保持した後、水中に投入す
る耐熱衝撃性テストを行ない、被覆層の剥離状態を調べ
た。
比較例として、同一基材上に、基材に接する部分がＴｉ
Ｃで表面部分がＳｉＣの２層からなり傾斜組成を有しな
い被覆層を形成した試料を作成し、上記と同様の試験に
より耐酸化性及び耐熱衝撃性を評価した。
Ｃで表面部分がＳｉＣの２層からなり傾斜組成を有しな
い被覆層を形成した試料を作成し、上記と同様の試験に
より耐酸化性及び耐熱衝撃性を評価した。
試験結果を被覆層の組成及び膜厚と共に第１表に併せて
示した。
示した。
第
表
被覆層を傾斜組成とすることによって、耐酸化性及び耐
熱衝撃性とも改善向上することが判る。
熱衝撃性とも改善向上することが判る。
実施例２
ＴＩＣのマトリックス中に炭素繊維を強化材として含む
炭素繊維−セラミックス複合材料を基材とし、その表面
にＣＶＤ法によりＴｉｃと８１Ｃの傾斜組成、ＨｆＣと
ＳｉＣの傾斜組成、及びＺｒＯとＳｉＣの傾斜組成を夫
々有する被覆層を形成した。得られた各試料の被覆層の
組成は、被覆層断面のＫ ＰＭＡによる組成分析結果を
示した第２図〜第４図から、基材に接する部分のＴｉ（
１！、 Ｈｆ［：！又はＺｒＣから表面部分のＳｉＣま
で連続的に変化した傾斜組成となっていることが判る。
炭素繊維−セラミックス複合材料を基材とし、その表面
にＣＶＤ法によりＴｉｃと８１Ｃの傾斜組成、ＨｆＣと
ＳｉＣの傾斜組成、及びＺｒＯとＳｉＣの傾斜組成を夫
々有する被覆層を形成した。得られた各試料の被覆層の
組成は、被覆層断面のＫ ＰＭＡによる組成分析結果を
示した第２図〜第４図から、基材に接する部分のＴｉ（
１！、 Ｈｆ［：！又はＺｒＣから表面部分のＳｉＣま
で連続的に変化した傾斜組成となっていることが判る。
次に、各試料を熱天秤にかけ、室温から１３００ｃ’ま
で２０ Ｃ”／ ｍｉｎの速度で加熱し、この温度で１
０時間保持し、加熱前後での酸化による重量減少を求め
た０又、上記加熱後の試料を液体窒素に入れて急冷した
後、被覆層が剥離するまでの荷重をスクラッチテスター
で測定した。
で２０ Ｃ”／ ｍｉｎの速度で加熱し、この温度で１
０時間保持し、加熱前後での酸化による重量減少を求め
た０又、上記加熱後の試料を液体窒素に入れて急冷した
後、被覆層が剥離するまでの荷重をスクラッチテスター
で測定した。
比較例として、同一基材を用い、その上に基材に接する
部分がＴｉｅ、 ＨｆＣ又はｚｒｃで表面部分がＳｉＯ
の２層からなり傾斜組成を有しない被覆層を形成した試
料を作製し、上記と同様の試験を行なった。
部分がＴｉｅ、 ＨｆＣ又はｚｒｃで表面部分がＳｉＯ
の２層からなり傾斜組成を有しない被覆層を形成した試
料を作製し、上記と同様の試験を行なった。
試験結果を第２表に被覆層の組成及び膜厚と共に示した
。
。
）
〔発明の効果〕
本発明によれば、炭素繊維−炭素複合材料又は炭素繊維
−セラミックス複合材料の表面に傾斜組成の被覆層を設
けることによって、比強度及び比剛性に優れると同時に
、耐熱性、耐酸化性及び耐熱衝撃性を兼ね備えた被覆構
造材料を提供することが出来る。
−セラミックス複合材料の表面に傾斜組成の被覆層を設
けることによって、比強度及び比剛性に優れると同時に
、耐熱性、耐酸化性及び耐熱衝撃性を兼ね備えた被覆構
造材料を提供することが出来る。
この被覆構造材料は、超音速航空機や宇宙往還機の機体
壁用の断熱材として特に有効である。
壁用の断熱材として特に有効である。
第１図から第４図は実施例の試料についてエレクトロン
プローブ重量分析法（＋！ｉ Ｐ Ｍ Ａ）により求め
た各被覆層の組成分析図である。 第１図 笛２図 基材 Ｉｆ（。 れＬ＋５ｔし ごＬＬ。 手続補正書（自発） 平成２ 年６ 月 日 １゜ 事件の表示 平成 年 特 許 願 第１４４３８３ 号 ２発明の名称 被覆構造材料 ３、 補正をする者 事件との関係
プローブ重量分析法（＋！ｉ Ｐ Ｍ Ａ）により求め
た各被覆層の組成分析図である。 第１図 笛２図 基材 Ｉｆ（。 れＬ＋５ｔし ごＬＬ。 手続補正書（自発） 平成２ 年６ 月 日 １゜ 事件の表示 平成 年 特 許 願 第１４４３８３ 号 ２発明の名称 被覆構造材料 ３、 補正をする者 事件との関係
Claims (2)
- （１） 炭素又はセラミックス中に強化材として炭素繊
維を含む炭素繊維−炭素複合材料又は炭素繊維−セラミ
ックス複合材料からなる基材と、基材の表面に設けた炭
化チタン、炭化ジルコニウム又は炭化ハフニウムと炭化
珪素との複合した被覆層とからなり、当該被覆層は基材
に接する部分の組成が炭化チタン、炭化ジルコニウム又
は炭化ハフニウムであり、表面部分の組成が炭化珪素で
あって、基材に接する部分と表面部分の間の組成が炭化
チタン、炭化ジルコニウム又は炭化ハフニウムからなる
炭化珪素まで連続的に変化していることを特徴とする被
覆構造材料。 - （２） 被覆層の厚さが０．０５ｍｍ〜５ｍｍであるこ
とを特徴とする、請求項（１）記載の被覆構造材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1144383A JPH0312377A (ja) | 1989-06-07 | 1989-06-07 | 被覆構造材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1144383A JPH0312377A (ja) | 1989-06-07 | 1989-06-07 | 被覆構造材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0312377A true JPH0312377A (ja) | 1991-01-21 |
Family
ID=15360857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1144383A Pending JPH0312377A (ja) | 1989-06-07 | 1989-06-07 | 被覆構造材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0312377A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1367040A1 (en) | 2002-05-24 | 2003-12-03 | Mitsubishi Chemical Functional Products, Inc. | Friction material |
| CN109912313A (zh) * | 2019-03-06 | 2019-06-21 | 中南大学 | 一种新型多元单相超高温陶瓷改性碳/碳复合材料及其制备方法 |
| CN111233518A (zh) * | 2020-02-20 | 2020-06-05 | 中南大学 | 一种金属网格优化的抗烧蚀ZrHfC/SiC复相陶瓷涂层的制备方法及抗烧蚀复合材料 |
-
1989
- 1989-06-07 JP JP1144383A patent/JPH0312377A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1367040A1 (en) | 2002-05-24 | 2003-12-03 | Mitsubishi Chemical Functional Products, Inc. | Friction material |
| US7449234B2 (en) | 2002-05-24 | 2008-11-11 | Mitsubishi Chemical Functional Products, Inc. | Sliding material |
| CN109912313A (zh) * | 2019-03-06 | 2019-06-21 | 中南大学 | 一种新型多元单相超高温陶瓷改性碳/碳复合材料及其制备方法 |
| CN111233518A (zh) * | 2020-02-20 | 2020-06-05 | 中南大学 | 一种金属网格优化的抗烧蚀ZrHfC/SiC复相陶瓷涂层的制备方法及抗烧蚀复合材料 |
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