JP3163551B2 - 応力除去型耐酸化コーティング施工方法 - Google Patents
応力除去型耐酸化コーティング施工方法Info
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、強度および耐熱・耐酸
化性に優れていることが要求される主構造部材または補
助構造部材ないしは熱防護材等の高強度・耐熱・耐酸化
性部材として好適に利用されるＣ／Ｃ基材（炭素繊維／
炭素複合材）に関し、特に、熱サイクルないしは熱衝撃
によるＣ／Ｃ基材の酸化，耐酸化コーティング（ＳｉＣ
層）の割れないしは剥離，さらにはＣ／Ｃ基材の割れ等
の発生を従来以上に有効に防止するのに適用されるＣ／
Ｃ基材用応力除去型耐酸化コーティング施工方法に関す
るものである。
化性に優れていることが要求される主構造部材または補
助構造部材ないしは熱防護材等の高強度・耐熱・耐酸化
性部材として好適に利用されるＣ／Ｃ基材（炭素繊維／
炭素複合材）に関し、特に、熱サイクルないしは熱衝撃
によるＣ／Ｃ基材の酸化，耐酸化コーティング（ＳｉＣ
層）の割れないしは剥離，さらにはＣ／Ｃ基材の割れ等
の発生を従来以上に有効に防止するのに適用されるＣ／
Ｃ基材用応力除去型耐酸化コーティング施工方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維／炭素複合材（Ｃ／Ｃ材）は、
繊維強化樹脂（ＦＲＰ）を焼成しそして炭素成分を補給
して炭化および緻密化するＣ／Ｃ化工程を経て製造さ
れ、高強度で且つ耐熱性，耐食性に優れた軽量材料とし
て、宇宙航空関連や化学装置関連等の分野において適し
た材料である。
繊維強化樹脂（ＦＲＰ）を焼成しそして炭素成分を補給
して炭化および緻密化するＣ／Ｃ化工程を経て製造さ
れ、高強度で且つ耐熱性，耐食性に優れた軽量材料とし
て、宇宙航空関連や化学装置関連等の分野において適し
た材料である。
【０００３】しかしながら、このＣ／Ｃ材は、耐酸化性
に劣るため、従来より種々の耐酸化コーティングが施工
されている。
に劣るため、従来より種々の耐酸化コーティングが施工
されている。
【０００４】図６は、従来のＣ／Ｃ基材に対する耐酸化
コーティング施工技術の一例を示すものであって、Ｃ／
Ｃ基材１１の表面（一部ないしは全面）にＳｉＣ−拡散
処理層１２およびＳｉＣ−ＣＶＤ層１３を順次形成し、
さらにクラックシーリング１４を施した構造をなしてい
る。
コーティング施工技術の一例を示すものであって、Ｃ／
Ｃ基材１１の表面（一部ないしは全面）にＳｉＣ−拡散
処理層１２およびＳｉＣ−ＣＶＤ層１３を順次形成し、
さらにクラックシーリング１４を施した構造をなしてい
る。
【０００５】このようなＣ／Ｃ基材１１に対する耐酸化
コーティングは、まず、繊維強化樹脂（ＦＲＰ）を２０
００〜２８００℃で焼成しそしてピッチ等の炭素成分を
補給して炭化および緻密化することにより得たＣ／Ｃ基
材１１に対して、１９００〜２０００℃でＳｉＣ−拡散
処理（気相もしくは固相拡散処理）を行うことによって
ＳｉＣ−拡散処理層（ＳｉＣ傾斜層）１２を形成し、次
いで、１２００〜１３００℃でＳｉＣ−ＣＶＤ処理を行
うことによって、強固で且つ緻密なＳｉＣ−ＣＶＤ層１
３を形成し、さらに、Ｃ／Ｃ基材１１とＳｉＣとの熱膨
張差（Ｃ／Ｃ基材の熱膨脹係数は１×１０−７，ＳｉＣ
の熱膨脹係数は３×１０−６）により発生しているマイ
クロクラック１５を埋めるためのシーリング処理を行う
ことによってクラックシーリング１４を施すことにより
なされる。
コーティングは、まず、繊維強化樹脂（ＦＲＰ）を２０
００〜２８００℃で焼成しそしてピッチ等の炭素成分を
補給して炭化および緻密化することにより得たＣ／Ｃ基
材１１に対して、１９００〜２０００℃でＳｉＣ−拡散
処理（気相もしくは固相拡散処理）を行うことによって
ＳｉＣ−拡散処理層（ＳｉＣ傾斜層）１２を形成し、次
いで、１２００〜１３００℃でＳｉＣ−ＣＶＤ処理を行
うことによって、強固で且つ緻密なＳｉＣ−ＣＶＤ層１
３を形成し、さらに、Ｃ／Ｃ基材１１とＳｉＣとの熱膨
張差（Ｃ／Ｃ基材の熱膨脹係数は１×１０−７，ＳｉＣ
の熱膨脹係数は３×１０−６）により発生しているマイ
クロクラック１５を埋めるためのシーリング処理を行う
ことによってクラックシーリング１４を施すことにより
なされる。
【０００６】ここで、ＳｉＣ−拡散処理層１２は、Ｃ／
Ｃ基材１１とＳｉＣとの熱膨張差により発生する応力の
緩和層として、また、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１３が剥離した
時においてＣ／Ｃ基材１１の耐酸化性能を確保するため
の耐酸化層として機能する。
Ｃ基材１１とＳｉＣとの熱膨張差により発生する応力の
緩和層として、また、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１３が剥離した
時においてＣ／Ｃ基材１１の耐酸化性能を確保するため
の耐酸化層として機能する。
【０００７】また、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１３は、耐酸化性
があまり良くないＣ／Ｃ基材１１においてその耐酸化性
能を向上させるための耐酸化層として機能する。
があまり良くないＣ／Ｃ基材１１においてその耐酸化性
能を向上させるための耐酸化層として機能する。
【０００８】さらに、クラックシーリング１４は、Ｃ／
Ｃ基材１１とＳｉＣとの熱膨張差により発生したマイク
ロクラック１５を埋め、使用温度付近（例えば、１７０
０℃付近）で溶融して酸素アタックを防止する機能を有
し、シーリング材としては、ジルコン系（ＳｉＯ２−Ｚ
ｒＯ２系）のものやムライト系（Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２
系）のものなどが使用される。
Ｃ基材１１とＳｉＣとの熱膨張差により発生したマイク
ロクラック１５を埋め、使用温度付近（例えば、１７０
０℃付近）で溶融して酸素アタックを防止する機能を有
し、シーリング材としては、ジルコン系（ＳｉＯ２−Ｚ
ｒＯ２系）のものやムライト系（Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２
系）のものなどが使用される。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな耐酸化コーティングを施したＣ／Ｃ基材１１におい
ては、最終熱処理温度が、ＳｉＣ−ＣＶＤ処理時におけ
る１２００〜１３００℃であるため、それ以上の温度環
境に曝された場合に、Ｃ／Ｃ基材１１とＳｉＣとの熱膨
張差によって発生したマイクロクラック１５が１２００
〜１３００℃で閉じそしてさらに温度が上昇して熱膨張
することによりマイクロクラック１５の閉じた部分で圧
縮応力を集中的に発生し、この圧縮応力に耐えることが
できなくなったときにＳｉＣ−ＣＶＤ層１３の欠けや剥
離を生じたりし、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１３の欠けや剥離と
共にクラックシーリング１４も飛ばされてＣ／Ｃ基材１
１が露出した状態となり、Ｃ／Ｃ基材１１自体に亀裂な
いしは剥離を生じたり酸化消耗したりすることがあると
いう問題点があった。
うな耐酸化コーティングを施したＣ／Ｃ基材１１におい
ては、最終熱処理温度が、ＳｉＣ−ＣＶＤ処理時におけ
る１２００〜１３００℃であるため、それ以上の温度環
境に曝された場合に、Ｃ／Ｃ基材１１とＳｉＣとの熱膨
張差によって発生したマイクロクラック１５が１２００
〜１３００℃で閉じそしてさらに温度が上昇して熱膨張
することによりマイクロクラック１５の閉じた部分で圧
縮応力を集中的に発生し、この圧縮応力に耐えることが
できなくなったときにＳｉＣ−ＣＶＤ層１３の欠けや剥
離を生じたりし、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１３の欠けや剥離と
共にクラックシーリング１４も飛ばされてＣ／Ｃ基材１
１が露出した状態となり、Ｃ／Ｃ基材１１自体に亀裂な
いしは剥離を生じたり酸化消耗したりすることがあると
いう問題点があった。
【００１０】そしてこの場合、１２００〜１３００℃以
上の使用温度（例えば、１７００℃）への昇温速度が遅
い時には、まず、１２００〜１３００℃の温度におい
て、図７の（ａ）に示すように、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１３
に形成されているマイクロクラック１５がほぼ閉じてク
ラックシーリング１４のシーリング材１４ａが表面に押
し出されると共に、ＳｉＣ−拡散処理層１２に形成され
ているマイクロクラック１５は完全に閉じていない状態
となり、次に、温度が１７００℃までゆっくりと上昇す
ると、図７の（ｂ）に示すように、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１
３に形成されているマイクロクラック１５が完全に閉
じ、このとき、熱膨張による圧縮応力は昇温速度が遅い
ためにＳｉＣ−ＣＶＤ層１３の昇温過程で応力除去がな
されるため剥離は発生しないものの、応力除去によって
むしろマイクロクラック１５が広がり、Ｃ／Ｃ基材１１
が酸化されうる状態となって、その後１７００℃から常
温へと降下する際には、図７の（ｃ）に示すように、マ
イクロクラック１５の部分が開くために、Ｃ／Ｃ基材１
１が酸化雰囲気に曝されることとなって、酸化消耗を発
生することがあった。
上の使用温度（例えば、１７００℃）への昇温速度が遅
い時には、まず、１２００〜１３００℃の温度におい
て、図７の（ａ）に示すように、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１３
に形成されているマイクロクラック１５がほぼ閉じてク
ラックシーリング１４のシーリング材１４ａが表面に押
し出されると共に、ＳｉＣ−拡散処理層１２に形成され
ているマイクロクラック１５は完全に閉じていない状態
となり、次に、温度が１７００℃までゆっくりと上昇す
ると、図７の（ｂ）に示すように、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１
３に形成されているマイクロクラック１５が完全に閉
じ、このとき、熱膨張による圧縮応力は昇温速度が遅い
ためにＳｉＣ−ＣＶＤ層１３の昇温過程で応力除去がな
されるため剥離は発生しないものの、応力除去によって
むしろマイクロクラック１５が広がり、Ｃ／Ｃ基材１１
が酸化されうる状態となって、その後１７００℃から常
温へと降下する際には、図７の（ｃ）に示すように、マ
イクロクラック１５の部分が開くために、Ｃ／Ｃ基材１
１が酸化雰囲気に曝されることとなって、酸化消耗を発
生することがあった。
【００１１】また、１２００〜１３００℃以上の使用温
度（例えば、１７００℃）への昇温速度が早いときに
は、まず、１２００〜１３００℃の温度において、図８
の（ａ）に示すように、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１３に形成さ
れているマイクロクラック１５がほぼ閉じてクラックシ
ーリング１４のシーリング材１４ａが表面に押し出され
ると共に、ＳｉＣ−拡散処理層１２に形成されているマ
イクロクラック１５は完全には閉じていない状態とな
り、次に、温度が１７００℃まで急速に上昇すると、図
８の（ｂ）に示すように、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１３の急激
な熱膨張による急速な圧縮応力の発生に耐えることがで
きなくなってＳｉＣ−ＣＶＤ層１３により大きな亀裂な
いしは剥離を生じたりさらにはＣ／Ｃ基材１１の亀裂な
いしは剥離１１ａを生じたりし、その後１７００℃から
常温へと降下する際には、図８の（ｃ）に示すように、
Ｃ／Ｃ基材１１の一部が酸化消耗すると共にＣ／Ｃ基材
１１の亀裂ないしは剥離発生による強度低下や形状破壊
を生じることがあった。
度（例えば、１７００℃）への昇温速度が早いときに
は、まず、１２００〜１３００℃の温度において、図８
の（ａ）に示すように、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１３に形成さ
れているマイクロクラック１５がほぼ閉じてクラックシ
ーリング１４のシーリング材１４ａが表面に押し出され
ると共に、ＳｉＣ−拡散処理層１２に形成されているマ
イクロクラック１５は完全には閉じていない状態とな
り、次に、温度が１７００℃まで急速に上昇すると、図
８の（ｂ）に示すように、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１３の急激
な熱膨張による急速な圧縮応力の発生に耐えることがで
きなくなってＳｉＣ−ＣＶＤ層１３により大きな亀裂な
いしは剥離を生じたりさらにはＣ／Ｃ基材１１の亀裂な
いしは剥離１１ａを生じたりし、その後１７００℃から
常温へと降下する際には、図８の（ｃ）に示すように、
Ｃ／Ｃ基材１１の一部が酸化消耗すると共にＣ／Ｃ基材
１１の亀裂ないしは剥離発生による強度低下や形状破壊
を生じることがあった。
【００１２】したがって、ＳｉＣ−ＣＶＤ処理時の温度
である１２００〜１３００℃を超える温度に曝されたと
きでも、ＳｉＣコーティング層の割れや剥離そしてまた
Ｃ／Ｃ基材自体の酸化や強度低下，形状破壊等を生じが
たいものとすることが可能であるＣ／Ｃ基材用の耐酸化
コーティング施工技術の開発が望まれているという課題
があった。
である１２００〜１３００℃を超える温度に曝されたと
きでも、ＳｉＣコーティング層の割れや剥離そしてまた
Ｃ／Ｃ基材自体の酸化や強度低下，形状破壊等を生じが
たいものとすることが可能であるＣ／Ｃ基材用の耐酸化
コーティング施工技術の開発が望まれているという課題
があった。
【００１３】
【発明の目的】本発明は、このような従来の課題にかん
がみてなされたものであって、Ｃ／Ｃ基材に対するＳｉ
Ｃ−ＣＶＤ処理時の例えば１２００〜１３００℃を超え
る例えば１７００℃程度の高い温度に曝されたときで
も、ＳｉＣコーティング層の割れや剥離等の不具合を生
じがたく、Ｃ／Ｃ基材の酸化や割れ等による強度低下，
形状破壊などの不具合を生じない耐熱・耐酸化性の優れ
た主構造部材または補助構造部材ないしは熱防護材を提
供することを目的としている。
がみてなされたものであって、Ｃ／Ｃ基材に対するＳｉ
Ｃ−ＣＶＤ処理時の例えば１２００〜１３００℃を超え
る例えば１７００℃程度の高い温度に曝されたときで
も、ＳｉＣコーティング層の割れや剥離等の不具合を生
じがたく、Ｃ／Ｃ基材の酸化や割れ等による強度低下，
形状破壊などの不具合を生じない耐熱・耐酸化性の優れ
た主構造部材または補助構造部材ないしは熱防護材を提
供することを目的としている。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明に係わる応力除去
型耐酸化コーティング施工方法は、Ｃ／Ｃ基材にＳｉＣ
−拡散処理を行ってＳｉＣ−拡散処理層を形成したの
ち、ＳｉＣ−ＣＶＤ処理を行ってＳｉＣ−ＣＶＤ層を形
成し、次いで、使用温度ないしはそれ以上の温度で且つ
不活性なガス雰囲気中で応力除去焼成処理を行ってＣ／
Ｃ基材とＳｉＣとの熱膨張差により生じるマイクロクラ
ックを故意的に広げないしは新たなマイクロクラックを
生じさせ、その後、マイクロクラックを埋めるシーリン
グ処理を行ってクラックシーリングを施し、使用温度で
の熱膨張差による表面コーティング層での圧縮応力の発
生を減少させないしはなくすようにしたことを特徴とし
ており、また、必要に応じて採用される実施態様におい
ては、不活性なガスとしてＮ２を使用し、Ｎ２ガス雰囲
気中で応力除去焼成処理を行ってＳｉＣ−ＣＶＤ層の表
面をＳｉ３Ｎ４化するようにしたことを特徴としてい
る。
型耐酸化コーティング施工方法は、Ｃ／Ｃ基材にＳｉＣ
−拡散処理を行ってＳｉＣ−拡散処理層を形成したの
ち、ＳｉＣ−ＣＶＤ処理を行ってＳｉＣ−ＣＶＤ層を形
成し、次いで、使用温度ないしはそれ以上の温度で且つ
不活性なガス雰囲気中で応力除去焼成処理を行ってＣ／
Ｃ基材とＳｉＣとの熱膨張差により生じるマイクロクラ
ックを故意的に広げないしは新たなマイクロクラックを
生じさせ、その後、マイクロクラックを埋めるシーリン
グ処理を行ってクラックシーリングを施し、使用温度で
の熱膨張差による表面コーティング層での圧縮応力の発
生を減少させないしはなくすようにしたことを特徴とし
ており、また、必要に応じて採用される実施態様におい
ては、不活性なガスとしてＮ２を使用し、Ｎ２ガス雰囲
気中で応力除去焼成処理を行ってＳｉＣ−ＣＶＤ層の表
面をＳｉ３Ｎ４化するようにしたことを特徴としてい
る。
【００１５】図１は、本発明に係わる応力除去型耐酸化
コーティング方法を実施した耐酸化コーティングＣ／Ｃ
基材を示すものであって、Ｃ／Ｃ基材１の表面（一部な
いしは全面）にＳｉＣ−拡散処理層２およびＳｉＣ−Ｃ
ＶＤ層３を順次形成し、さらにクラックシーリング４を
施した構造をなしている。
コーティング方法を実施した耐酸化コーティングＣ／Ｃ
基材を示すものであって、Ｃ／Ｃ基材１の表面（一部な
いしは全面）にＳｉＣ−拡散処理層２およびＳｉＣ−Ｃ
ＶＤ層３を順次形成し、さらにクラックシーリング４を
施した構造をなしている。
【００１６】このようなＣ／Ｃ基材１に対する耐酸化コ
ーティングは、まず、繊維強化樹脂（ＦＲＰ）を２００
０〜２８００℃で焼成しそしてピッチ等の炭素成分を補
給して炭化および緻密化することにより得たＣ／Ｃ基材
１に対して、ＳｉＣ−拡散処理（気相もしくは固相拡散
処理）を行うことによってＳｉＣ−拡散処理層（ＳｉＣ
傾斜層）２を形成し、次いで、１２００〜１３００℃で
ＳｉＣ−ＣＶＤ処理を行うことによって、強固で且つ緻
密なＳｉＣ−ＣＶＤ層３を形成し、さらに、使用温度
（例えば、１７００℃）ないしはそれ以上の温度でかつ
不活性なガス雰囲気中で応力除去焼成処理を行ってＣ／
Ｃ基材１とＳｉＣとの熱膨張差により生じるマイクロク
ラック５を故意的に広げないしは新たなマイクロクラッ
クを生じさせた後、シーリング材を用いてマイクロクラ
ック５を埋めるクラックシーリング４を施し、使用温度
（例えば、１７００℃）でのＣ／Ｃ基材１１とＳｉＣと
の熱膨張差による表面コーティング層での圧縮応力の発
生を減少させないしはなくすようにする。
ーティングは、まず、繊維強化樹脂（ＦＲＰ）を２００
０〜２８００℃で焼成しそしてピッチ等の炭素成分を補
給して炭化および緻密化することにより得たＣ／Ｃ基材
１に対して、ＳｉＣ−拡散処理（気相もしくは固相拡散
処理）を行うことによってＳｉＣ−拡散処理層（ＳｉＣ
傾斜層）２を形成し、次いで、１２００〜１３００℃で
ＳｉＣ−ＣＶＤ処理を行うことによって、強固で且つ緻
密なＳｉＣ−ＣＶＤ層３を形成し、さらに、使用温度
（例えば、１７００℃）ないしはそれ以上の温度でかつ
不活性なガス雰囲気中で応力除去焼成処理を行ってＣ／
Ｃ基材１とＳｉＣとの熱膨張差により生じるマイクロク
ラック５を故意的に広げないしは新たなマイクロクラッ
クを生じさせた後、シーリング材を用いてマイクロクラ
ック５を埋めるクラックシーリング４を施し、使用温度
（例えば、１７００℃）でのＣ／Ｃ基材１１とＳｉＣと
の熱膨張差による表面コーティング層での圧縮応力の発
生を減少させないしはなくすようにする。
【００１７】ここで、ＳｉＣ−拡散処理層２は、Ｃ／Ｃ
基材１とＳｉＣとの熱膨張差により発生する応力の緩和
層として、また、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１３がもし剥離した
時においてＣ／Ｃ基材１の耐酸化性を確保するための耐
酸化層として機能する。
基材１とＳｉＣとの熱膨張差により発生する応力の緩和
層として、また、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１３がもし剥離した
時においてＣ／Ｃ基材１の耐酸化性を確保するための耐
酸化層として機能する。
【００１８】このＳｉＣ−拡散処理は、１９００〜２０
００℃の温度で、Ｃ／Ｃ基材１を一酸化珪素と次式のご
とく反応させることによって、耐熱性，耐摩耗性，耐熱
衝撃性，耐剥離性に優れかつまた化学的に安定な炭化珪
素で拡散層を形成する。
００℃の温度で、Ｃ／Ｃ基材１を一酸化珪素と次式のご
とく反応させることによって、耐熱性，耐摩耗性，耐熱
衝撃性，耐剥離性に優れかつまた化学的に安定な炭化珪
素で拡散層を形成する。
【００１９】２Ｃ＋ＳｉＯ＝ＳｉＣ＋ＣＯ
【００２０】また、このほか、例えば、１０５０〜１２
５０℃に加熱したＣ／Ｃ基材１の表面にＨ２とＳｉＣｌ
４との混合ガスを流し、ＳｉＣｌ４がＨ２にて還元され
てＳｉがＣ／Ｃ基材１の表面に沈着するようにしたＣＶ
Ｄ法によってＳｉの被覆層を形成し、次いで、Ｓｉの溶
融温度付近（１４００〜１４５０℃）で熱処理すること
によってＳｉとＣ／Ｃ基材１とを反応させてＳｉＣの拡
散層であるＳｉＣ−拡散処理層２を形成することもでき
る。
５０℃に加熱したＣ／Ｃ基材１の表面にＨ２とＳｉＣｌ
４との混合ガスを流し、ＳｉＣｌ４がＨ２にて還元され
てＳｉがＣ／Ｃ基材１の表面に沈着するようにしたＣＶ
Ｄ法によってＳｉの被覆層を形成し、次いで、Ｓｉの溶
融温度付近（１４００〜１４５０℃）で熱処理すること
によってＳｉとＣ／Ｃ基材１とを反応させてＳｉＣの拡
散層であるＳｉＣ−拡散処理層２を形成することもでき
る。
【００２１】また、ＳｉＣ−ＣＶＤ層３は、耐酸化性が
あまり良くないＣ／Ｃ基材１においてその耐酸化性能を
向上させるための耐酸化層として機能する。
あまり良くないＣ／Ｃ基材１においてその耐酸化性能を
向上させるための耐酸化層として機能する。
【００２２】このＳｉＣ−ＣＶＤ層３の形成に際して
は、金属ハライドを用いて、 ＳｉＣｌ４（ｇ）＋ＣｘＨｙ（ｇ）＋Ｈ２（ｇ）→Ｓｉ
Ｃ（ｓ）＋ＨＣｌ（ｇ）＋［Ｃ，Ｈ］（ｇ） の反応によりＣＶＤ処理することによってＳｉＣ−拡散
処理層２の表面にＳｉＣ−ＣＶＤ層３を形成させるよう
になすことが可能である。
は、金属ハライドを用いて、 ＳｉＣｌ４（ｇ）＋ＣｘＨｙ（ｇ）＋Ｈ２（ｇ）→Ｓｉ
Ｃ（ｓ）＋ＨＣｌ（ｇ）＋［Ｃ，Ｈ］（ｇ） の反応によりＣＶＤ処理することによってＳｉＣ−拡散
処理層２の表面にＳｉＣ−ＣＶＤ層３を形成させるよう
になすことが可能である。
【００２３】また、加熱基体表面における熱分解を利用
して、 ＣＨ３ＳｉＣｌ３（ｇ）→ＳｉＣ（ｓ）＋３ＨＣｌ
（ｇ） の分解によりＳｉＣ−拡散処理層２の表面にＳｉＣ−Ｃ
ＶＤ層３を形成させるようになすことも可能である。
して、 ＣＨ３ＳｉＣｌ３（ｇ）→ＳｉＣ（ｓ）＋３ＨＣｌ
（ｇ） の分解によりＳｉＣ−拡散処理層２の表面にＳｉＣ−Ｃ
ＶＤ層３を形成させるようになすことも可能である。
【００２４】このようにして、ＳｉＣ−拡散処理層２の
表面にＳｉＣ−ＣＶＤ層３を形成したのち、使用温度
（例えば、１７００℃）ないしはそれ以上の温度でかつ
不活性なガス雰囲気中で応力除去焼成処理を行って、Ｃ
／Ｃ基材１とＳｉＣとの熱膨張差により生じるマイクロ
クラック５を故意的に広げないしは新たなマイクロクラ
ックを生じさせるが、この場合、使用温度までの昇温速
度は、Ｃ／Ｃ基材１等に熱衝撃が付加されない程度の昇
温パターンとし、例えば、図３に示すように、約６００
℃／Ｈｒ以下の昇温速度で加熱することが望ましい。
表面にＳｉＣ−ＣＶＤ層３を形成したのち、使用温度
（例えば、１７００℃）ないしはそれ以上の温度でかつ
不活性なガス雰囲気中で応力除去焼成処理を行って、Ｃ
／Ｃ基材１とＳｉＣとの熱膨張差により生じるマイクロ
クラック５を故意的に広げないしは新たなマイクロクラ
ックを生じさせるが、この場合、使用温度までの昇温速
度は、Ｃ／Ｃ基材１等に熱衝撃が付加されない程度の昇
温パターンとし、例えば、図３に示すように、約６００
℃／Ｈｒ以下の昇温速度で加熱することが望ましい。
【００２５】また、このような応力除去焼成処理に際し
ての保持時間は、いったん温度を上げ下げすれば先に述
べた効果が発生するため、基本的には保持時間をもたせ
る必要はないが、Ｃ／Ｃ基材全体の温度分布等を考慮し
て３０〜６０分程度の保持を行うことも場合によっては
望ましい。
ての保持時間は、いったん温度を上げ下げすれば先に述
べた効果が発生するため、基本的には保持時間をもたせ
る必要はないが、Ｃ／Ｃ基材全体の温度分布等を考慮し
て３０〜６０分程度の保持を行うことも場合によっては
望ましい。
【００２６】さらに、焼成処理後の降温速度は、例えば
炉冷等によって、約１００℃／Ｈｒ以下とすることが望
ましい。
炉冷等によって、約１００℃／Ｈｒ以下とすることが望
ましい。
【００２７】そして、このようにマイクロクラック５を
故意に広げないしは新たなマイクロクラックを形成した
あと、使用温度付近で溶融してマイクロクラック５を満
たしそしてまた酸素アタックを防止するためのシーリン
グ処理を行って、表面およびマイクロクラック５中にク
ラックシーリング４を施す。
故意に広げないしは新たなマイクロクラックを形成した
あと、使用温度付近で溶融してマイクロクラック５を満
たしそしてまた酸素アタックを防止するためのシーリン
グ処理を行って、表面およびマイクロクラック５中にク
ラックシーリング４を施す。
【００２８】このとき、シーリング材としては、ジルコ
ン系（ＳｉＯ２−ＺｒＯ２系）のものやムライト系（Ａ
ｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系）のものなどが使用される。
ン系（ＳｉＯ２−ＺｒＯ２系）のものやムライト系（Ａ
ｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系）のものなどが使用される。
【００２９】そして、不活性なガス雰囲気としては、ア
ルゴンを用いることにより、クラックシーリング４の下
層にＳｉＣ−ＣＶＤ層３が形成されていることとなり、
このＳｉＣは、分解融点：２８３０±４０℃で、２００
０℃で昇華分解し始め、２２００℃で昇華し、９００℃
付近から酸化雰囲気でＳｉＯ２を形成し、９００℃以上
１７００℃付近までにおいて優れた耐酸化性能を発揮す
る。
ルゴンを用いることにより、クラックシーリング４の下
層にＳｉＣ−ＣＶＤ層３が形成されていることとなり、
このＳｉＣは、分解融点：２８３０±４０℃で、２００
０℃で昇華分解し始め、２２００℃で昇華し、９００℃
付近から酸化雰囲気でＳｉＯ２を形成し、９００℃以上
１７００℃付近までにおいて優れた耐酸化性能を発揮す
る。
【００３０】他方、前記応力除去焼成処理に際して、雰
囲気ガスとして窒素ガスを使用した場合には、ＳｉＣ−
ＣＶＤ層３の表面がＳｉ３Ｎ４となる。
囲気ガスとして窒素ガスを使用した場合には、ＳｉＣ−
ＣＶＤ層３の表面がＳｉ３Ｎ４となる。
【００３１】このように、不活性なガス雰囲気として窒
素を用いることにより、クラックシーリング４の下層に
表面がＳｉ３Ｎ４化したＳｉＣ−ＣＶＤ層３が形成され
ていることとなり、このＳｉ３Ｎ４は、１９００℃で分
解し、分解温度以下の酸化雰囲気中でＳｉＯ２を形成し
て十分な耐酸化性能を発揮する。
素を用いることにより、クラックシーリング４の下層に
表面がＳｉ３Ｎ４化したＳｉＣ−ＣＶＤ層３が形成され
ていることとなり、このＳｉ３Ｎ４は、１９００℃で分
解し、分解温度以下の酸化雰囲気中でＳｉＯ２を形成し
て十分な耐酸化性能を発揮する。
【００３２】このようにして、Ｃ／Ｃ基材１に対して上
記した応力除去型耐酸化コーティング施工を行った耐熱
・耐酸化性主構造部材または補助構造部材ないしは熱防
護材等において、例えば、図２の（ａ）に示すように、
１３００℃程度の環境にある場合、応力除去焼成処理に
よって故意に拡大されそしてクラックシーリング４が施
されたマイクロクラック５は、ＳｉＣ−ＣＶＤ層３およ
びＳｉＣ−拡散処理層２の両方において完全には閉じて
いないものとなり、シーリング材４ａが若干上方に押し
出される状態となる。
記した応力除去型耐酸化コーティング施工を行った耐熱
・耐酸化性主構造部材または補助構造部材ないしは熱防
護材等において、例えば、図２の（ａ）に示すように、
１３００℃程度の環境にある場合、応力除去焼成処理に
よって故意に拡大されそしてクラックシーリング４が施
されたマイクロクラック５は、ＳｉＣ−ＣＶＤ層３およ
びＳｉＣ−拡散処理層２の両方において完全には閉じて
いないものとなり、シーリング材４ａが若干上方に押し
出される状態となる。
【００３３】そして、温度がさらに上昇し、例えば、図
２の（ｂ）に示すように、１７００℃程度となったと
き、ＳｉＣコーティング層（２，３）はさらに膨張する
が、このときにもマイクロクラック５は、ＳｉＣ−ＣＶ
Ｄ層３およびＳｉＣ−拡散処理層２においていずれも完
全には閉じないこととなり、したがって、圧縮応力が発
生しないか減少することとなって、ＳｉＣコーティング
層（２，３）には剥離が生じないものとなる。
２の（ｂ）に示すように、１７００℃程度となったと
き、ＳｉＣコーティング層（２，３）はさらに膨張する
が、このときにもマイクロクラック５は、ＳｉＣ−ＣＶ
Ｄ層３およびＳｉＣ−拡散処理層２においていずれも完
全には閉じないこととなり、したがって、圧縮応力が発
生しないか減少することとなって、ＳｉＣコーティング
層（２，３）には剥離が生じないものとなる。
【００３４】さらに、１７００℃から常温への降温時に
おいても、図２の（ｃ）に示すように、表面にはクラッ
クシーリング４が形成された状態となっているため、Ｃ
／Ｃ基材１が酸化されるようなことはない。
おいても、図２の（ｃ）に示すように、表面にはクラッ
クシーリング４が形成された状態となっているため、Ｃ
／Ｃ基材１が酸化されるようなことはない。
【００３５】
【発明の作用】本発明に係わるＣ／Ｃ基材１に対する応
力除去型耐酸化コーティング施工方法では、図４にも示
すように、まず、図４の（ａ）工程において、Ｃ／Ｃ基
材１を用意し、次いで、図４の（ｂ）工程において、１
９００〜２０００℃でＳｉＣ−拡散処理を行ってＳｉＣ
−拡散処理層２を形成し（このとき、Ｃ／Ｃ基材１は熱
膨張している。）、次いで、図４の（ｃ）工程において
常温に戻すと、Ｃ／Ｃ基材１とＳｉＣとの熱膨張差によ
ってＳｉＣ−拡散処理層２にマイクロクラック５が発生
し、次いで、図４の（ｄ）工程において、１２００〜１
３００℃でＳｉＣ−ＣＶＤ処理を行ってＳｉＣ−ＣＶＤ
層３を形成し（このとき、ＣＶＤ−拡散処理層２のマイ
クロクラック５は再び小さくなるが、閉じはしな
い。）、次いで、図４の（ｅ）工程においてＣ／Ｃ基材
１を常温に戻すとＣ／Ｃ基材１とＳｉＣとの熱膨張差に
よってＳｉＣ−ＣＶＤ層３にもマイクロクラック５が発
生する。
力除去型耐酸化コーティング施工方法では、図４にも示
すように、まず、図４の（ａ）工程において、Ｃ／Ｃ基
材１を用意し、次いで、図４の（ｂ）工程において、１
９００〜２０００℃でＳｉＣ−拡散処理を行ってＳｉＣ
−拡散処理層２を形成し（このとき、Ｃ／Ｃ基材１は熱
膨張している。）、次いで、図４の（ｃ）工程において
常温に戻すと、Ｃ／Ｃ基材１とＳｉＣとの熱膨張差によ
ってＳｉＣ−拡散処理層２にマイクロクラック５が発生
し、次いで、図４の（ｄ）工程において、１２００〜１
３００℃でＳｉＣ−ＣＶＤ処理を行ってＳｉＣ−ＣＶＤ
層３を形成し（このとき、ＣＶＤ−拡散処理層２のマイ
クロクラック５は再び小さくなるが、閉じはしな
い。）、次いで、図４の（ｅ）工程においてＣ／Ｃ基材
１を常温に戻すとＣ／Ｃ基材１とＳｉＣとの熱膨張差に
よってＳｉＣ−ＣＶＤ層３にもマイクロクラック５が発
生する。
【００３６】次いで、図４の（ｆ）工程において、使用
温度（例えば、１７００℃）で且つ不活性なガス雰囲気
中で応力除去焼成処理を行ってＣ／Ｃ基材１とＳｉＣと
の熱膨張差により生じたマイクロクラック５をＳｉＣの
熱膨張によって故意に破壊を生じさせてマイクロクラッ
ク５を広げないしは常温に戻した際に新たなマイクロク
ラック５を生じさせ、次いで、図４の（ｇ）工程におい
て、クラックシーリング処理することによりクラックシ
ーリング４を施すことによって耐酸化コーティングを終
了するようにしているので、図４の（ｈ）に示すよう
に、１３００〜１７００℃の温度で使用したときでも、
マイクロクラック５が完全には閉じないこととなり、し
たがってＳｉＣコーティング層（２，３）にはマイクロ
クラック５が完全に閉じたときにおけるような圧縮応力
が発生しないか発生するとしても減少することとなり、
ＳｉＣコーティング層（２，３）に剥離が生じないこと
となって、Ｃ／Ｃ基材１が露出することによる耐酸化性
の低下が防止されることとなる。
温度（例えば、１７００℃）で且つ不活性なガス雰囲気
中で応力除去焼成処理を行ってＣ／Ｃ基材１とＳｉＣと
の熱膨張差により生じたマイクロクラック５をＳｉＣの
熱膨張によって故意に破壊を生じさせてマイクロクラッ
ク５を広げないしは常温に戻した際に新たなマイクロク
ラック５を生じさせ、次いで、図４の（ｇ）工程におい
て、クラックシーリング処理することによりクラックシ
ーリング４を施すことによって耐酸化コーティングを終
了するようにしているので、図４の（ｈ）に示すよう
に、１３００〜１７００℃の温度で使用したときでも、
マイクロクラック５が完全には閉じないこととなり、し
たがってＳｉＣコーティング層（２，３）にはマイクロ
クラック５が完全に閉じたときにおけるような圧縮応力
が発生しないか発生するとしても減少することとなり、
ＳｉＣコーティング層（２，３）に剥離が生じないこと
となって、Ｃ／Ｃ基材１が露出することによる耐酸化性
の低下が防止されることとなる。
【００３７】これに対して、従来のＣ／Ｃ基材１１に対
する耐酸化コーティング施工方法では、図５にも示すよ
うに、まず、図５の（ａ）工程において、Ｃ／Ｃ基材１
１を用意し、次いで、図５の（ｂ）工程において、１９
００〜２０００℃でＳｉＣ拡散処理を行ってＳｉＣ−拡
散処理層１２を形成し（このとき、Ｃ／Ｃ基材１は熱膨
張している。）、次いで、図５の（ｃ）工程において常
温に戻すと、Ｃ／Ｃ基材１とＳｉＣとの熱膨張差によっ
てＳｉＣ−拡散処理層１２にマイクロクラック１５が発
生し、次いで、図５の（ｄ）工程において、１２００〜
１３００℃でＳｉＣ−ＣＶＤ処理を行ってＳｉＣ−ＣＶ
Ｄ層１３を形成し（このとき、ＣＶＤ−拡散処理層１２
のマイクロクラック１５は再び小さくなるが、閉じはし
ない。）、次いで、図５の（ｅ）工程においてＣ／Ｃ基
材１１を常温に戻すとＣ／Ｃ基材１１とＳｉＣとの熱膨
張差によってＳｉＣ−ＣＶＤ層１３にもマイクロクラッ
ク１５が発生する。
する耐酸化コーティング施工方法では、図５にも示すよ
うに、まず、図５の（ａ）工程において、Ｃ／Ｃ基材１
１を用意し、次いで、図５の（ｂ）工程において、１９
００〜２０００℃でＳｉＣ拡散処理を行ってＳｉＣ−拡
散処理層１２を形成し（このとき、Ｃ／Ｃ基材１は熱膨
張している。）、次いで、図５の（ｃ）工程において常
温に戻すと、Ｃ／Ｃ基材１とＳｉＣとの熱膨張差によっ
てＳｉＣ−拡散処理層１２にマイクロクラック１５が発
生し、次いで、図５の（ｄ）工程において、１２００〜
１３００℃でＳｉＣ−ＣＶＤ処理を行ってＳｉＣ−ＣＶ
Ｄ層１３を形成し（このとき、ＣＶＤ−拡散処理層１２
のマイクロクラック１５は再び小さくなるが、閉じはし
ない。）、次いで、図５の（ｅ）工程においてＣ／Ｃ基
材１１を常温に戻すとＣ／Ｃ基材１１とＳｉＣとの熱膨
張差によってＳｉＣ−ＣＶＤ層１３にもマイクロクラッ
ク１５が発生する。
【００３８】次いで、図５の（ｆ）工程においてシーリ
ング処理することによって表面およびマイクロクラック
１５にクラックシーリング１４を施して耐酸化コーティ
ングを終了するようにしているので、図５の（ｇ）に示
すように、１３００〜１７００℃の温度で使用されたと
きには、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１３のマイクロクラック１５
が完全に閉じ、さらに、温度が上昇してＳｉＣ−ＣＶＤ
層１３が熱膨張することによって圧縮応力がマイクロク
ラック１５の閉じた部分に集中して発生し、ＳｉＣ−Ｃ
ＶＤ層１３が欠けたり剥離したり、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１
３と共にクラックシーリング１４が飛ばされて、図５の
（ｈ）に示すようにＣ／Ｃ基材１１が酸化消耗するおそ
れがあった。
ング処理することによって表面およびマイクロクラック
１５にクラックシーリング１４を施して耐酸化コーティ
ングを終了するようにしているので、図５の（ｇ）に示
すように、１３００〜１７００℃の温度で使用されたと
きには、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１３のマイクロクラック１５
が完全に閉じ、さらに、温度が上昇してＳｉＣ−ＣＶＤ
層１３が熱膨張することによって圧縮応力がマイクロク
ラック１５の閉じた部分に集中して発生し、ＳｉＣ−Ｃ
ＶＤ層１３が欠けたり剥離したり、ＳｉＣ−ＣＶＤ層１
３と共にクラックシーリング１４が飛ばされて、図５の
（ｈ）に示すようにＣ／Ｃ基材１１が酸化消耗するおそ
れがあった。
【００３９】
【実施例】繊維強化樹脂（ＦＲＰ；繊維として炭素繊
維，樹脂としてエポキシ樹脂を使用したもの）を焼成し
そしてピッチ等の炭素成分を補給し炭化および緻密化す
ることにより得たＣ／Ｃ基材１に対し、１９００℃で一
酸化珪素（ＳｉＯ）を接触させることによって、表面に
ＳｉＣ−拡散処理層２を形成したのち、金属ハライド
（ＳｉＣｌ４）を用いたＣＶＤ処理によって、ＳｉＣ−
拡散処理層２の表面にＳｉＣ−ＣＶＤ層３を形成した。
維，樹脂としてエポキシ樹脂を使用したもの）を焼成し
そしてピッチ等の炭素成分を補給し炭化および緻密化す
ることにより得たＣ／Ｃ基材１に対し、１９００℃で一
酸化珪素（ＳｉＯ）を接触させることによって、表面に
ＳｉＣ−拡散処理層２を形成したのち、金属ハライド
（ＳｉＣｌ４）を用いたＣＶＤ処理によって、ＳｉＣ−
拡散処理層２の表面にＳｉＣ−ＣＶＤ層３を形成した。
【００４０】次いで、図３に示すように、Ａｒ不活性ガ
ス中において、６００℃／Ｈｒ以下の加熱速度で使用温
度（ここでは、１７００℃）まで温度上昇させたのち、
３０〜６０分保持し、その後、炉中において１００℃／
Ｈｒ以下の冷却速度で冷却する応力除去処理を行った。
ス中において、６００℃／Ｈｒ以下の加熱速度で使用温
度（ここでは、１７００℃）まで温度上昇させたのち、
３０〜６０分保持し、その後、炉中において１００℃／
Ｈｒ以下の冷却速度で冷却する応力除去処理を行った。
【００４１】次いで、ムライト系（Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ
２の２成分系）シーリング材を用いてシーリング処理す
ることにより、ＳｉＣ−ＣＶＤ層３の表面にクラックシ
ーリング４を施すと共にマイクロクラック５中にシーリ
ング材を充填して、本発明実施例による応力除去型耐酸
化コーティングを行った供試材を得た。
２の２成分系）シーリング材を用いてシーリング処理す
ることにより、ＳｉＣ−ＣＶＤ層３の表面にクラックシ
ーリング４を施すと共にマイクロクラック５中にシーリ
ング材を充填して、本発明実施例による応力除去型耐酸
化コーティングを行った供試材を得た。
【００４２】一方、比較のために、上記応力除去焼成処
理を行うことなくＳｉＣ−ＣＶＤ層１３の表面にクラッ
クシーリング１４を施すと共にマイクロクラック１５中
にシーリング材を充填した従来例による耐酸化コーティ
ングを行った供試材を得た。
理を行うことなくＳｉＣ−ＣＶＤ層１３の表面にクラッ
クシーリング１４を施すと共にマイクロクラック１５中
にシーリング材を充填した従来例による耐酸化コーティ
ングを行った供試材を得た。
【００４３】次いで、各供試材に対して熱サイクル試験
（１７００℃×１１００秒×１０サイクル（常温→１７
００℃；５〜６秒，１７００℃→２００℃：１０分）の
熱サイクル試験）を行って、重量減少率ならびにＣ／Ｃ
基材（１，１１）およびコーティング層（２，３，１
２，１３）の剥離の有無を調べたところ、表１に示す結
果であった。
（１７００℃×１１００秒×１０サイクル（常温→１７
００℃；５〜６秒，１７００℃→２００℃：１０分）の
熱サイクル試験）を行って、重量減少率ならびにＣ／Ｃ
基材（１，１１）およびコーティング層（２，３，１
２，１３）の剥離の有無を調べたところ、表１に示す結
果であった。
【００４４】
【表１】
【００４５】表１に示したように、応力除去型耐酸化コ
ーティングを行った発明例１，２では、初期の重量減少
率が少なく、サイクル数の増大にしたがって重量減少率
が増加するとしてもＣ／Ｃ基材１およびＳｉＣコーティ
ング層（２，３）の剥離は生じないものとなっていた。
ーティングを行った発明例１，２では、初期の重量減少
率が少なく、サイクル数の増大にしたがって重量減少率
が増加するとしてもＣ／Ｃ基材１およびＳｉＣコーティ
ング層（２，３）の剥離は生じないものとなっていた。
【００４６】これに対して、従来の耐酸化コーティング
を行った比較例では、初期の重量減少率が多いと共に１
サイクルで早くもＣ／Ｃ基材１１およびＳｉＣコーティ
ング層（１２，１３）に剥離が認められた。
を行った比較例では、初期の重量減少率が多いと共に１
サイクルで早くもＣ／Ｃ基材１１およびＳｉＣコーティ
ング層（１２，１３）に剥離が認められた。
【００４７】
【発明の効果】本発明に係わるＣ／Ｃ基材に対する応力
除去型耐酸化コーティング施工方法では、Ｃ／Ｃ基材に
ＳｉＣ−拡散処理を行ってＳｉＣ−拡散処理層を形成し
たのち、ＳｉＣ−ＣＶＤ処理を行ってＳｉＣ−ＣＶＤ層
を形成し、次いで、使用温度ないしはそれ以上の温度で
且つ不活性なガス雰囲気中で応力除去焼成処理を行って
Ｃ／Ｃ基材とＳｉＣとの熱膨張差により生じるマイクロ
クラックを故意的に広げないしは新たなマイクロクラッ
クを生じさせ、その後、マイクロクラックを埋めるシー
リング処理を行ってクラックシーリングを施し、使用温
度での熱膨張差による表面コーティング層での圧縮応力
の発生を減少させないしはなくす構成としたから、Ｃ／
Ｃ基材に対するＳｉＣ−ＣＶＤ処理時の例えば１２００
〜１３００℃を超える例えば１７００℃程度の高い温度
に曝されたときでも、ＳｉＣコーティング層に熱膨張差
による圧縮応力が減少しないしは発生しなくなり、Ｓｉ
Ｃコーティング層の割れや剥離等の不具合を生じがたく
なって、Ｃ／Ｃ基材の酸化や割れ等を生じない耐熱・耐
酸化ならびに耐熱衝撃性に優れたＣ／Ｃ材料よりなる主
構造部材または補助構造部材ないしは熱保護材を得るこ
とが可能であるという著しく優れた効果がもたらされ
る。
除去型耐酸化コーティング施工方法では、Ｃ／Ｃ基材に
ＳｉＣ−拡散処理を行ってＳｉＣ−拡散処理層を形成し
たのち、ＳｉＣ−ＣＶＤ処理を行ってＳｉＣ−ＣＶＤ層
を形成し、次いで、使用温度ないしはそれ以上の温度で
且つ不活性なガス雰囲気中で応力除去焼成処理を行って
Ｃ／Ｃ基材とＳｉＣとの熱膨張差により生じるマイクロ
クラックを故意的に広げないしは新たなマイクロクラッ
クを生じさせ、その後、マイクロクラックを埋めるシー
リング処理を行ってクラックシーリングを施し、使用温
度での熱膨張差による表面コーティング層での圧縮応力
の発生を減少させないしはなくす構成としたから、Ｃ／
Ｃ基材に対するＳｉＣ−ＣＶＤ処理時の例えば１２００
〜１３００℃を超える例えば１７００℃程度の高い温度
に曝されたときでも、ＳｉＣコーティング層に熱膨張差
による圧縮応力が減少しないしは発生しなくなり、Ｓｉ
Ｃコーティング層の割れや剥離等の不具合を生じがたく
なって、Ｃ／Ｃ基材の酸化や割れ等を生じない耐熱・耐
酸化ならびに耐熱衝撃性に優れたＣ／Ｃ材料よりなる主
構造部材または補助構造部材ないしは熱保護材を得るこ
とが可能であるという著しく優れた効果がもたらされ
る。
【図１】本発明に係わる応力除去型耐酸化コーティング
の実施態様を示すＣ／Ｃ基材および耐酸化コーティング
層の模型的構造（図１の（ａ））および断面構造（図１
の（ｂ））を示す説明図である。
の実施態様を示すＣ／Ｃ基材および耐酸化コーティング
層の模型的構造（図１の（ａ））および断面構造（図１
の（ｂ））を示す説明図である。
【図２】図１に示す応力除去型耐酸化コーティングを行
ったＣ／Ｃ基材において、１３００℃（図２の
（ａ）），１７００℃（図２の（ｂ））および１７００
℃から常温に降下したとき（図２の（ｃ））での断面構
造の変化を示す説明図である。
ったＣ／Ｃ基材において、１３００℃（図２の
（ａ）），１７００℃（図２の（ｂ））および１７００
℃から常温に降下したとき（図２の（ｃ））での断面構
造の変化を示す説明図である。
【図３】応力除去焼成処理時の時間−温度パターンを示
すグラフである。
すグラフである。
【図４】本発明に係わる応力除去型耐酸化コーティング
を行ったＣ／Ｃ基材において、耐酸化コーティングを行
う初期から耐酸化コーティング後に１３００℃以上の温
度に曝されるときまでの断面構造の変化を作用と共に順
次示す説明図である。
を行ったＣ／Ｃ基材において、耐酸化コーティングを行
う初期から耐酸化コーティング後に１３００℃以上の温
度に曝されるときまでの断面構造の変化を作用と共に順
次示す説明図である。
【図５】従来例の耐酸化コーティングを行ったＣ／Ｃ基
材において耐酸化コーティングを行う初期から耐酸化コ
ーティング後に１３００℃以上の温度に曝されるときま
での断面構造の変化を作用と共に順次示す説明図であ
る。
材において耐酸化コーティングを行う初期から耐酸化コ
ーティング後に１３００℃以上の温度に曝されるときま
での断面構造の変化を作用と共に順次示す説明図であ
る。
【図６】従来例により耐酸化コーティングを行ったＣ／
Ｃ基材および耐酸化コーティング層の模型的構造（図６
の（ａ））および断面構造（図６の（ｂ））を示す説明
図である。
Ｃ基材および耐酸化コーティング層の模型的構造（図６
の（ａ））および断面構造（図６の（ｂ））を示す説明
図である。
【図７】図６に示す耐酸化コーティングを行ったＣ／Ｃ
基材において、昇温速度が遅いときにおける１３００℃
（図７の（ａ）），１７００℃（図７の（ｂ））および
１７００℃から常温に降下したとき（図７の（ｃ））で
の断面構造の変化を示す説明図である。
基材において、昇温速度が遅いときにおける１３００℃
（図７の（ａ）），１７００℃（図７の（ｂ））および
１７００℃から常温に降下したとき（図７の（ｃ））で
の断面構造の変化を示す説明図である。
【図８】図６に示す耐酸化コーティングを行ったＣ／Ｃ
基材において、昇温速度が速いときにおける１３００℃
（図８の（ａ）），１７００℃（図８の（ｂ））および
１７００℃から常温に降下したとき（図８の（ｃ））で
の断面構造の変化を示す説明図である。
基材において、昇温速度が速いときにおける１３００℃
（図８の（ａ）），１７００℃（図８の（ｂ））および
１７００℃から常温に降下したとき（図８の（ｃ））で
の断面構造の変化を示す説明図である。
１ Ｃ／Ｃ基材 ２ ＳｉＣ−拡散処理層 ３ ＳｉＣ−ＣＶＤ層 ４ クラックシーリング ５ マイクロクラック
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 41/80 - 41/91
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｃ／Ｃ基材にＳｉＣ−拡散処理を行って
ＳｉＣ−拡散処理層を形成したのち、ＳｉＣ−ＣＶＤ処
理を行ってＳｉＣ−ＣＶＤ層を形成し、次いで、使用温
度ないしはそれ以上の温度で且つ不活性なガス雰囲気中
で応力除去焼成処理を行ってＣ／Ｃ基材とＳｉＣとの熱
膨張差により生じるマイクロクラックを故意的に広げな
いしは新たなマイクロクラックを生じさせ、その後、マ
イクロクラックを埋めるシーリング処理を行ってクラッ
クシーリングを施すことを特徴とするＣ／Ｃ基材用応力
除去型耐酸化コーティング施工方法。 - 【請求項２】 不活性なガスとしてＮ２を使用し、Ｎ２
ガス雰囲気中で応力除去焼成処理を行ってＳｉＣ−ＣＶ
Ｄ層の表面をＳｉ３Ｎ４化することを特徴とする請求項
１に記載のＣ／Ｃ基材用応力除去型耐酸化コーティング
施工方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21887393A JP3163551B2 (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | 応力除去型耐酸化コーティング施工方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21887393A JP3163551B2 (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | 応力除去型耐酸化コーティング施工方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0769760A JPH0769760A (ja) | 1995-03-14 |
| JP3163551B2 true JP3163551B2 (ja) | 2001-05-08 |
Family
ID=16726646
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21887393A Expired - Fee Related JP3163551B2 (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | 応力除去型耐酸化コーティング施工方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
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