JPH01252578A - 耐酸化性ｃ／ｃ複合材の製造方法 - Google Patents
耐酸化性ｃ／ｃ複合材の製造方法Info
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- JPH01252578A JPH01252578A JP63080894A JP8089488A JPH01252578A JP H01252578 A JPH01252578 A JP H01252578A JP 63080894 A JP63080894 A JP 63080894A JP 8089488 A JP8089488 A JP 8089488A JP H01252578 A JPH01252578 A JP H01252578A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
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- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
- C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高度の耐酸化性を有するＣ／Ｃ複合材（炭素
繊維強化炭素複合材）の製造方法に関する。
繊維強化炭素複合材）の製造方法に関する。
炭素繊維で複合強化した炭素材、すなわちＣ／Ｃ複合材
は、優れた耐熱耐蝕性を有するうえに軽量で高水準の強
度特性を備えているため、航空機やロケットの構造材を
はじめ高温下に使用される各種用途部月として有用され
ている。
は、優れた耐熱耐蝕性を有するうえに軽量で高水準の強
度特性を備えているため、航空機やロケットの構造材を
はじめ高温下に使用される各種用途部月として有用され
ている。
しかし、Ｃ／Ｃ複合材は非酸化性雰囲気においては２０
００℃を越える高温域でも安定使用か保障されるものの
、酸化性雰囲気中では４００℃附近から酸化損耗が生じ
る宿命的な欠点がある。このため、酸化防止策としてＣ
ＶＤ法により表面にＳｉＣコーティング層を形成する方
法、あるいはマトリックスとなる結合材中にセラミック
系物質を混入する方法などが提案されている。
００℃を越える高温域でも安定使用か保障されるものの
、酸化性雰囲気中では４００℃附近から酸化損耗が生じ
る宿命的な欠点がある。このため、酸化防止策としてＣ
ＶＤ法により表面にＳｉＣコーティング層を形成する方
法、あるいはマトリックスとなる結合材中にセラミック
系物質を混入する方法などが提案されている。
上記従来の酸化防止策のうち、ＣＶＤによってＳｉＣコ
ーティング層を形成する手段には、例えばＳｔ（、ｆＩ
またはＳ ｔ ＨＣＤ ｓのようなハロゲン化けい素
化合物とＣＨ４，Ｃ３Ｈ８などの炭化水素との混合ガス
、あるいはＣＨａ Ｓ ｓ Ｃｉ’ ３のような炭化水
素を含むハロゲン化けい素化合物などをＨ２ガスにより
加熱分解しＣ／Ｃ複合材面にＳｉＣとして直接的に沈着
させるデポジット法と、例えばＳ Ｉ Ｏ２とＣまたは
Ｓｉの混合粉末を加熱して生成させたＳｉＯガスをＣ／
Ｃ？！２合材と接触させ基材炭素との界面反応により表
層部をＳｉＣに転化するコンバージョン法がある。とこ
ろが、デポジット法による場合には厚いＳｉＣコーテイ
ング膜の形成が難かしいうえに、プラズマ暴露中などの
苛酷な条件下ではコーテイング膜が容品に剥離する問題
点があり、他方、コンバージョン法では密度の高いＣ／
Ｃ複合材に対して肉厚のＳｉＣ層を形成することができ
ない難点がある。
ーティング層を形成する手段には、例えばＳｔ（、ｆＩ
またはＳ ｔ ＨＣＤ ｓのようなハロゲン化けい素
化合物とＣＨ４，Ｃ３Ｈ８などの炭化水素との混合ガス
、あるいはＣＨａ Ｓ ｓ Ｃｉ’ ３のような炭化水
素を含むハロゲン化けい素化合物などをＨ２ガスにより
加熱分解しＣ／Ｃ複合材面にＳｉＣとして直接的に沈着
させるデポジット法と、例えばＳ Ｉ Ｏ２とＣまたは
Ｓｉの混合粉末を加熱して生成させたＳｉＯガスをＣ／
Ｃ？！２合材と接触させ基材炭素との界面反応により表
層部をＳｉＣに転化するコンバージョン法がある。とこ
ろが、デポジット法による場合には厚いＳｉＣコーテイ
ング膜の形成が難かしいうえに、プラズマ暴露中などの
苛酷な条件下ではコーテイング膜が容品に剥離する問題
点があり、他方、コンバージョン法では密度の高いＣ／
Ｃ複合材に対して肉厚のＳｉＣ層を形成することができ
ない難点がある。
また、マトリックス結合材中にセラミック系物質を混入
する方法は炭素繊維に浸透する結合材中に例えばＳｉ
、Ｂ、Ｔｉ 、Ａｌｌ、Ｔａ、Ｗなどの炭化物の粉末も
しくはウィスカーを分散させて複合成形するものである
が、この方法による場合にはマトリックスあるいは炭素
繊維を完全にセラミックス化することに困難性があり、
高い耐酸化性を期待することはできない。
する方法は炭素繊維に浸透する結合材中に例えばＳｉ
、Ｂ、Ｔｉ 、Ａｌｌ、Ｔａ、Ｗなどの炭化物の粉末も
しくはウィスカーを分散させて複合成形するものである
が、この方法による場合にはマトリックスあるいは炭素
繊維を完全にセラミックス化することに困難性があり、
高い耐酸化性を期待することはできない。
本発明は上記の課題を解決するためになされたもので、
その目的とするところはＣ／Ｃ複合制の表層部に肉厚で
高密度の耐酸化ＳｉＣ層を形成しようとするところにあ
る。
その目的とするところはＣ／Ｃ複合制の表層部に肉厚で
高密度の耐酸化ＳｉＣ層を形成しようとするところにあ
る。
この目的を達成するために本発明により提供される耐酸
化性Ｃ／Ｃ複合材の製造方法は、炭素繊維に炭化性結合
材を浸透したプリプレグシートを積層成形したのち焼成
処理するＣ／Ｃ複合材の製造方法において、積層成形過
程で表層に近いプリプレグシートの層間にＳｉＣのウィ
スカーシートを介在させ、更に焼成処理したＣ／Ｃ複合
材を１８００〜２０００°Ｃの高温下でＳｉＯと反応さ
せて表層部をＳｉＣに転化することを構成上の特徴とす
る。
化性Ｃ／Ｃ複合材の製造方法は、炭素繊維に炭化性結合
材を浸透したプリプレグシートを積層成形したのち焼成
処理するＣ／Ｃ複合材の製造方法において、積層成形過
程で表層に近いプリプレグシートの層間にＳｉＣのウィ
スカーシートを介在させ、更に焼成処理したＣ／Ｃ複合
材を１８００〜２０００°Ｃの高温下でＳｉＯと反応さ
せて表層部をＳｉＣに転化することを構成上の特徴とす
る。
強化材となる炭素繊維には高強度、高弾性率のポリアク
リルニトリル系炭素繊維が好適に用いられ、手織、朱子
織のような織布のほかフェルト、トウなどの形態で使用
に供される。一方、マトリックスとなる炭化性結合材と
しては、フェノール系、フラン系に属する高炭化性の熱
硬化樹脂プレポリマー、あるいはタールピッチが使用さ
れる。
リルニトリル系炭素繊維が好適に用いられ、手織、朱子
織のような織布のほかフェルト、トウなどの形態で使用
に供される。一方、マトリックスとなる炭化性結合材と
しては、フェノール系、フラン系に属する高炭化性の熱
硬化樹脂プレポリマー、あるいはタールピッチが使用さ
れる。
通常のＣ／Ｃ複合材は、炭化性結合材を含浸、塗布等の
手段によって浸透した炭素繊維（プリプレグシート）を
所定枚数積層して熱圧成形したのち結合相成分を焼成炭
化するプロセスにより製造されるが、本発明においては
積層成形の時点で表層に近いプリプレグシートの層間に
ＳｉＣウィスカーシートを介在させることが第１の要件
となる。
手段によって浸透した炭素繊維（プリプレグシート）を
所定枚数積層して熱圧成形したのち結合相成分を焼成炭
化するプロセスにより製造されるが、本発明においては
積層成形の時点で表層に近いプリプレグシートの層間に
ＳｉＣウィスカーシートを介在させることが第１の要件
となる。
表層に近いプリプレグシートの層間とは、プリプレグシ
ートを積層する際の外層部分に位置する数層を指すが、
最も効果的な層間はプリプレグシートの外側から第１層
と第２層の間および第２層と第３層の間である。この層
間に介在させるＳｉＣウィスカーシートには、直径０．
１〜５ｔｍ１長さＩＯ〜５（１０ρのＳｉＣ針状単結晶
を液媒に均一分散させ抄紙法あるいは？濾過法によって
厚さ約０．１〜０．５ｍｍの薄膜状に形成されたシート
が用いられ、そのままもしくは適用する炭化性結合材と
同一物質を予め浸透したうえで供用される。
ートを積層する際の外層部分に位置する数層を指すが、
最も効果的な層間はプリプレグシートの外側から第１層
と第２層の間および第２層と第３層の間である。この層
間に介在させるＳｉＣウィスカーシートには、直径０．
１〜５ｔｍ１長さＩＯ〜５（１０ρのＳｉＣ針状単結晶
を液媒に均一分散させ抄紙法あるいは？濾過法によって
厚さ約０．１〜０．５ｍｍの薄膜状に形成されたシート
が用いられ、そのままもしくは適用する炭化性結合材と
同一物質を予め浸透したうえで供用される。
ＳｉＣウィスカーシートを所定層間に介在させて積層し
たプリプレグシートは常法により加熱下にプレスしてＦ
ＲＰ中間体に成形する。次いで、ＦＲＰ中間体を非酸化
性雰囲気中７００℃以上の温度に焼成して結合材成分を
完全に炭化することによりＣ／Ｃ複合基材を得る。
たプリプレグシートは常法により加熱下にプレスしてＦ
ＲＰ中間体に成形する。次いで、ＦＲＰ中間体を非酸化
性雰囲気中７００℃以上の温度に焼成して結合材成分を
完全に炭化することによりＣ／Ｃ複合基材を得る。
このようにして焼成処理された材料は組織密度が十分に
高くないので、更に炭化性樹脂液を含浸し、再焼成する
工程を複数回反復してＣ／Ｃ複合基材の緻密化を図るこ
とが望ましい。この場合、炭化性樹脂液の含浸は、真空
加圧化におこなうことが効果的である。
高くないので、更に炭化性樹脂液を含浸し、再焼成する
工程を複数回反復してＣ／Ｃ複合基材の緻密化を図るこ
とが望ましい。この場合、炭化性樹脂液の含浸は、真空
加圧化におこなうことが効果的である。
本発明の第２の要件は、焼成処理されたＣ／Ｃ複合基材
の表層部をコンバージョン法によりＳｉＣに転化するこ
とである。この操作は、ＳｉＯ２とＣまたはＳｌのよう
な還元材料を配合した混合粉末を加熱してＳｉＯガスを
発生させ、これを１８００〜２０００℃に加熱されたＣ
／Ｃ複合基材と接触させて反応を起し、表層部の炭素基
材をＳｉＣに転化することによっておこなわれる。
の表層部をコンバージョン法によりＳｉＣに転化するこ
とである。この操作は、ＳｉＯ２とＣまたはＳｌのよう
な還元材料を配合した混合粉末を加熱してＳｉＯガスを
発生させ、これを１８００〜２０００℃に加熱されたＣ
／Ｃ複合基材と接触させて反応を起し、表層部の炭素基
材をＳｉＣに転化することによっておこなわれる。
上記した本発明の製造方法によれば、表層部分のＣ／Ｃ
層もＳｉＯとの反応により最終的にＳｉＣに転化するか
ら、これが積層成形時に介在させたＳｉＣウィスカーシ
ートの層と一体となって肉厚で緻密のＳｉＣ被膜を形成
することができる。また、ＳｉＣウィスカーシート層は
高温における酸素原子の拡散を抑制する作用を営むから
、肉厚で緻密なＳｉＣ被膜形成による作用と相俟ってＣ
／Ｃ複合材の酸化損耗を効果的に防止するために有効機
能する。
層もＳｉＯとの反応により最終的にＳｉＣに転化するか
ら、これが積層成形時に介在させたＳｉＣウィスカーシ
ートの層と一体となって肉厚で緻密のＳｉＣ被膜を形成
することができる。また、ＳｉＣウィスカーシート層は
高温における酸素原子の拡散を抑制する作用を営むから
、肉厚で緻密なＳｉＣ被膜形成による作用と相俟ってＣ
／Ｃ複合材の酸化損耗を効果的に防止するために有効機
能する。
〔実 施 例］
以下、本発明を実施例および比較例に基づいて説明する
。
。
実施例 １
ポリアクリルニトリル系の高強度高弾性炭素繊維〔東邦
レーヨン■製〕で構成された織布に炭化性結合材として
フェノール樹脂初期縮合物〔大ロ本インキ■製、“ｐ
５９００“〕を塗布し、４８時間風乾してプリプレグシ
ート（厚さ０．３８ｍｍ）を作製した。
レーヨン■製〕で構成された織布に炭化性結合材として
フェノール樹脂初期縮合物〔大ロ本インキ■製、“ｐ
５９００“〕を塗布し、４８時間風乾してプリプレグシ
ート（厚さ０．３８ｍｍ）を作製した。
一方、直径０．４〜０．７．ｃａ、長さ２０〜５０１Ｍ
のβ−３ｉＣウイスカー〔東海カーボン■製、“トーカ
ウィスカー”〕から分散液？濾過法により得たＶ。
のβ−３ｉＣウイスカー〔東海カーボン■製、“トーカ
ウィスカー”〕から分散液？濾過法により得たＶ。
３０％、厚さ０．２ｍｍのＳｉＣウィスカーシートを準
備した。
備した。
プリプレグシートを１４枚積層し、その上下第１層と第
２層の間にＳｉＣウィスカーシートを介在させた状態で
モールドに入れ、加熱温度１１０’Ｃ１適用圧力２０ｋ
ｇ／ｃ−の条件で成形した。成形物はモールドから取り
出し、２５０℃の温度で完全に硬化した。得られたＦＲ
Ｐ中間体をＮ２雰囲気の焼成炉に詰め、５°Ｃ／ｈｒの
速度で昇温し、１０００℃で５時間焼成処理して結合材
を炭化した。焼成体に結合材と同一のフェノール樹脂初
期縮合物を真空加圧下に含浸し、上記と同様にして１０
００℃の温度で再焼成する処理を３回反復して基材組織
の緻密化を図った。次いで、Ｎ２雰囲気炉で常温から１
９００℃まで３０℃／ｈｒの昇温速度により熱処理し、
縦横１５０＋ｎ＋ｓ、厚さ５．４ｍｍ、炭素繊維Ｖｒ６
０％のＣ／Ｃ複合基材を得た。
２層の間にＳｉＣウィスカーシートを介在させた状態で
モールドに入れ、加熱温度１１０’Ｃ１適用圧力２０ｋ
ｇ／ｃ−の条件で成形した。成形物はモールドから取り
出し、２５０℃の温度で完全に硬化した。得られたＦＲ
Ｐ中間体をＮ２雰囲気の焼成炉に詰め、５°Ｃ／ｈｒの
速度で昇温し、１０００℃で５時間焼成処理して結合材
を炭化した。焼成体に結合材と同一のフェノール樹脂初
期縮合物を真空加圧下に含浸し、上記と同様にして１０
００℃の温度で再焼成する処理を３回反復して基材組織
の緻密化を図った。次いで、Ｎ２雰囲気炉で常温から１
９００℃まで３０℃／ｈｒの昇温速度により熱処理し、
縦横１５０＋ｎ＋ｓ、厚さ５．４ｍｍ、炭素繊維Ｖｒ６
０％のＣ／Ｃ複合基材を得た。
Ｃ／Ｃ複合基材を次いで反応チャンバー内にセットして
１８５０℃に保持し、ＳｉＯ２とＳｉの混合粉末を加熱
して発生させたＳｉＯガスを３時間に亘り接触させて表
層部分をＳｉＣに転化した（コンバージョン法）。形成
されたＳｉＣ層の厚さは４００−であった。
１８５０℃に保持し、ＳｉＯ２とＳｉの混合粉末を加熱
して発生させたＳｉＯガスを３時間に亘り接触させて表
層部分をＳｉＣに転化した（コンバージョン法）。形成
されたＳｉＣ層の厚さは４００−であった。
このようにして製造されたＣ／Ｃ複合材につき、空気中
、１０００℃で３０分間加熱処理し酸化による重量減少
率をＡ１１Ｊ定したところ、１．３％であった。これは
本発明の要件を適用しないで作成した従来製法によるＣ
／Ｃ複合材の同重量減少率が２３．０％であったのに比
べ耐酸化性能か大幅に向上することを示すものであった
。
、１０００℃で３０分間加熱処理し酸化による重量減少
率をＡ１１Ｊ定したところ、１．３％であった。これは
本発明の要件を適用しないで作成した従来製法によるＣ
／Ｃ複合材の同重量減少率が２３．０％であったのに比
べ耐酸化性能か大幅に向上することを示すものであった
。
比較例 １
実施例１と同一の材料と条件を用い、ＳｉＣウィスカー
シートを介在せずにＣ／Ｃ複合材を製造した。この場合
のＳｉＣ層厚は２００庫であった。
シートを介在せずにＣ／Ｃ複合材を製造した。この場合
のＳｉＣ層厚は２００庫であった。
得られたＣ／Ｃ複合材につき実施例１と同様の酸化消耗
テストを実施した。その結果、重量減少率は５．２％で
あった。
テストを実施した。その結果、重量減少率は５．２％で
あった。
比較例 ２
実施例１と同一の材料と条件を用いＣ／Ｃ複合基材を作
製した。ついでＣ／Ｃ複合基材を反応チャンバーにセッ
トし、１３００°Ｃに保持しながらＣＨＳｉＣΩ３を２
９６モル比Ｈ２ガスに担持させて６０分間流入した（デ
ポジット法）。このようにしてデポジット法によりＣ／
Ｃ複合基材の表面に厚さ３０μｓのＳｉＣ膜を形成した
。得られたＣ／Ｃ複合材につき実施例１と同様にして酸
化消耗テストをおこなったところ、重量減少率は１６．
３％であり本発明より劣るものであった。
製した。ついでＣ／Ｃ複合基材を反応チャンバーにセッ
トし、１３００°Ｃに保持しながらＣＨＳｉＣΩ３を２
９６モル比Ｈ２ガスに担持させて６０分間流入した（デ
ポジット法）。このようにしてデポジット法によりＣ／
Ｃ複合基材の表面に厚さ３０μｓのＳｉＣ膜を形成した
。得られたＣ／Ｃ複合材につき実施例１と同様にして酸
化消耗テストをおこなったところ、重量減少率は１６．
３％であり本発明より劣るものであった。
本発明によればＣ／Ｃ複合材の表層部に肉厚で高密度の
ＳｉＣ層を形成することができるから酸化防止性能を著
るしく向上することができる。したがって、苛酷な高温
酸化雰囲気に曝される分野への適用が可能となるから広
汎な用途部材として活用が期待できる。
ＳｉＣ層を形成することができるから酸化防止性能を著
るしく向上することができる。したがって、苛酷な高温
酸化雰囲気に曝される分野への適用が可能となるから広
汎な用途部材として活用が期待できる。
特許出願人 東海カーボン株式会社
Claims (2)
- １．炭素繊維に炭化性結合材を浸透したプリプレグシー
トを積層成形したのち焼成処理する Ｃ／Ｃ複合材の製造方法において、積層成形過程で表層
に近いプリプレグシートの層間にＳｉＣウィスカーシー
トを介在させ、更に焼成処理したＣ／Ｃ複合基材を１８
００〜２０００℃の高温下でＳｉＯと反応させて表層部
をＳｉＣに転化することを特徴とする耐酸化性Ｃ／Ｃ複
合材の製造方法。 - ２．焼成処理したＣ／Ｃ複合基材に炭化性樹脂液を含浸
し再焼成する工程を反復する請求項１記載の耐酸化性Ｃ
／Ｃ複合材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63080894A JPH01252578A (ja) | 1988-04-01 | 1988-04-01 | 耐酸化性ｃ／ｃ複合材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63080894A JPH01252578A (ja) | 1988-04-01 | 1988-04-01 | 耐酸化性ｃ／ｃ複合材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01252578A true JPH01252578A (ja) | 1989-10-09 |
| JPH0476343B2 JPH0476343B2 (ja) | 1992-12-03 |
Family
ID=13731070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63080894A Granted JPH01252578A (ja) | 1988-04-01 | 1988-04-01 | 耐酸化性ｃ／ｃ複合材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01252578A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0421583A (ja) * | 1990-05-15 | 1992-01-24 | Tokai Carbon Co Ltd | 炭素繊維強化炭素材の耐酸化処理方法 |
-
1988
- 1988-04-01 JP JP63080894A patent/JPH01252578A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0421583A (ja) * | 1990-05-15 | 1992-01-24 | Tokai Carbon Co Ltd | 炭素繊維強化炭素材の耐酸化処理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0476343B2 (ja) | 1992-12-03 |
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