CN108329056A - 一种补强连续纤维增强陶瓷基复合材料表面的方法 - Google Patents

一种补强连续纤维增强陶瓷基复合材料表面的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种连续纤维增强陶瓷基复合材料表面补强的方法，在连续纤维增强陶瓷基复合材料的制备过程中由于纤维束本身有一定的直径，在编织过程中都会有凹凸不平的波浪式表面，预制体经PIP或CVI工艺进行陶瓷基体复合增密后，依然会保留波浪形表面，这对复合材料的后续加工、强度、耐磨、耐高温、抗氧化等性能都有很大影响。本发明通过在复合材料表面生长一层茂密均匀的碳化硅纳米线层，之后采用PIP工艺对碳化硅纳米线层进行碳化硅陶瓷增密，补强处理，大大提高复合材料表面的平整度，强度及抗氧化性。碳化硅纳米线层的纳米线平均直径为20‑80nm，平均长度为1‑2mm，经PIP复合碳化硅陶瓷增强后，纳米线补强涂层厚度为1‑2mm，有效填补复合材料表面凹凸层。

Description

一种补强连续纤维增强陶瓷基复合材料表面的方法
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料领域，尤其涉及一种连续纤维增强陶瓷基复合材料表面补强的方法。
背景技术
作为结构材料，SiC陶瓷具有良好的高温力学性能和抗氧化性能，但塑性变形能力差，严重影响了其实际应用。采用连续碳或碳化硅纤维，使碳化硅陶瓷在断裂过程中发生裂纹偏转，纤维断裂和纤维拔出等的同时，吸收能量，既增强了强度和韧性，又保持了良好的耐高温性能，因此连续纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料具有高比强度，高比模量，耐高温，抗烧蚀，抗氧化和低密度等特点；碳碳复合材料摩擦性能稳定性高，摩擦系数小，被广泛应用于高速列车，飞机的刹车盘中；连续纤维增强的碳及碳化硅陶瓷基复合材料在航空航天，燃气轮机，火箭发动机等领域逐步凸显出优异的耐高温，高强度，高模量等优异性能，成为航空航天发展中必不可少的耐高温材料。但是连续纤维增强碳化硅陶瓷基/碳复合材料由于连续纤维本身有一定的直径，在编织过程中其表面必不可少的由于纤维的叠加产生波浪状沟壑。这些表面凹凸不平的波纹使得表面平整度大大下降，而且使纤维暴漏于空气中的面积增加。采用传统的PIP工艺很难将表面沟壑填平，成为平整平面，使用CVD法平整表面需要昂贵的设备和复杂的工艺参数，同时CVD时间通常很长，动辄70h以上，同时采用CVD沉积补强表面往往会有很大的应力，使得表面容易开裂，空气渗入，氧化纤维。因此迫切需要一种简单易行，设备简单，操作方便的工艺制备平整的表面。专利号为201310105833.x的发明专利，采用C粉和SiO2粉球磨混合，与松脂混合涂抹于碳碳复合材料表面制备了含有一定量碳化硅纳米线的碳化硅纳米线与碳化硅陶瓷复合的涂层，此种方法制备了碳化硅纳米线增强碳化硅陶瓷的复合涂层，使得碳碳复合材料的表面高温磨损率迅速下降，说明碳化硅纳米线增强的碳化硅涂层可以显著增强材料表面强度，但是此种方法没有解决制备的碳化硅纳米线层纳米线长度短，分布不均匀，杂质较多的问题，而且这种方法工艺需加热至1600-1700℃，工艺复杂，对设备要求高。因此迫切需要一种简单易行的工艺方法可以在连续纤维增强碳化硅基/碳基复合材料表面迅速生成一定厚度，致密的碳化硅层以提高纤维增强碳化硅基/碳基复合材料的表面平整度及抗氧化能力。
发明内容
发明目的：本发明提供一种补强连续纤维增强陶瓷基复合材料表面的方法，解决现有的连续纤维增强陶瓷基复合材料表面凹凸不平，纤维易被氧化，耐磨性差，强度不高等问题。
技术方案：本发明首先采用差压CVD法在连续纤维增强陶瓷基复合材料表面原位生长一层致密的碳化硅纳米线层，碳化硅纳米线层中的纳米线平均直径为30-80nm，平均长度为1-2mm，之后采用PIP法对碳化硅纳米线层进行增密，增强处理，得到厚度为1-2mm的碳化硅纳米线增强的碳化硅陶瓷层，以是连续纤维增强陶瓷基复合材料表面达到平整，强度高，高耐磨，抗氧化的效果。
本发明通过以下步骤实现：
(1)采用毛刷清理连续纤维增强陶瓷基复合材料表面，除去颗粒污染物，之后使用丙酮，二甲苯依次清洗复合材料表面，除去油污等杂质，之后将复合材料放入90℃烘箱中烘干备用；
(2)将(1)中清洗后的复合材料放置于烘箱中加热至100℃，之后迅速在需要制备补强层的复合材料表面用毛刷刷0.05-0.1mol/L的硝酸镍酒精溶液1-3次，放入90℃烘箱备用；
(3)将椰壳活性炭经蒸馏水，盐酸，丙酮，蒸馏水循环洗涤，之后放入100℃烘箱中烘干，去除研磨为10-20目的均匀颗粒，与(1-2)g/ml的聚碳硅烷/正庚烷溶液以(3-5)g/ml的比例混合均匀，采用超声波震荡1h，之后在90℃烘箱中烘干10h以上制备为活性炭负载原料，放入90℃烘箱中备用；
(4)取步骤(3)处理好的活性炭负载原料放入陶瓷坩埚中，平铺均匀，并将需要制备碳化硅纳米线层的负载过硝酸镍催化剂的复合材料放置于坩埚上方；
(5)将坩埚与复合材料放置于管式炉中，抽真空，通入氩气，重复洗气3-5次，之后充满高纯氩气，将管式炉以15-20℃/min的速率升温至1300-1400℃，保持管式炉内为常压，在1300-1400℃保温5-8h，之后随炉冷却至室温，取出复合材料；
(6)将制备好碳化硅纳米线层的复合材料放置于真空高压浸渍罐中，将真空高压浸渍罐预热至50-70℃，抽真空，然后利用罐体内真空将浓度为(1-3)g/ml的聚碳硅烷/二甲苯溶液吸入浸渍罐中，采用预热的氮气加压至5-6MPa，保压6-10h；
(7)泄压，取出复合材料，在60-90℃的烘箱中低温固化交联24-30h，之后取出，放入管式炉中以5-10℃/min的速率升温至1200℃高温裂解2-3h，随炉冷却至室温，取出复合材料；
(8)重复(6)-(7)步骤2-3次，得到表面补强后的平整的纤维增强陶瓷基复合材料；
本发明的有益效果是：本发明通过在连续纤维增强陶瓷基复合材料表面原位生长碳化硅纳米线层，之后复合碳化硅陶瓷，使得连续纤维得到更进一步的保护，提供了一种可以显著增强连续纤维增强陶瓷基复合材料耐高温性能，抗氧化性能，耐磨性能，表面强度的方法。工艺简单，对设备要求低，效果明显。
附图说明
图1为本发明制备碳化硅纳米线层的原理图，10为连续纤维预制件，20为连续纤维增强陶瓷基复合材料表面凹凸层，30为碳化硅纳米线层；
图2为本发明制备的碳化硅纳米线层的光学照片，其中，50为生长有纳米线层表面，40为没有纳米线层的表面。
图3为本发明制备的碳化硅纳米线层的SEM图片，图中可以看出SiC纳米线较为致密，长径比较大，形态好；
图4为本发明制备的SiC纳米线增强SiC陶瓷复合材料的XRD图谱，图中特征峰明显，表明为结晶良好的β-SiC，图中的SF特征峰为纳米线堆垛层错所致，说明SiC纳米线较为纯，直径较小。
具体实施方式
实施例1
(1)采用毛刷清理连续纤维增强陶瓷基复合材料表面，除去颗粒污染物，之后使用丙酮，二甲苯依次清洗复合材料表面，除去油污等杂质，之后将复合材料放入90℃烘箱中烘干备用；
(2)将(1)中清洗后的复合材料放置于烘箱中加热至100℃，之后迅速在需要制备补强层的复合材料表面用毛刷刷0.05mol/L的硝酸镍酒精溶液2次，放入90℃烘箱备用；
(3)将椰壳活性炭经蒸馏水，盐酸，丙酮，蒸馏水循环洗涤，之后放入100℃烘箱中烘干，去除研磨为15目的均匀颗粒，与1g/ml的聚碳硅烷/正庚烷溶液以3g/ml的比例混合均匀，采用超声波震荡1h，之后在90℃烘箱中烘干10h以上制备为活性炭负载原料，放入90℃烘箱中备用；
(4)取步骤3处理好的活性炭负载原料放入陶瓷坩埚中，平铺均匀，并将需要制备碳化硅纳米线层的负载过硝酸镍催化剂的复合材料放置于坩埚上方；
(5)将坩埚与复合材料放置于管式炉中，抽真空，通入氩气，重复洗气3次，之后充满高纯氩气，将管式炉以15℃/min的速率升温至1300℃，保持管式炉内为常压，在1300℃保温5-8h，之后随炉冷却至室温，取出复合材料；
(6)将制备好碳化硅纳米线层的复合材料放置于真空高压浸渍罐中，将真空高压浸渍罐预热至50℃，抽真空，然后利用罐体内真空将浓度为1g/ml的聚碳硅烷/二甲苯溶液吸入浸渍罐中，采用预热的氮气加压至5MPa，保压6h；
(7)泄压，取出复合材料，在70℃的烘箱中低温固化交联24-30h，之后取出，放入管式炉中以5℃/min的速率升温至1200℃高温裂解2h，随炉冷却至室温，取出复合材料；
(8)重复(6)-(7)步骤2次，得到表面补强后的平整的纤维增强陶瓷基复合材料；
实施例2
(1)采用毛刷清理连续纤维增强陶瓷基复合材料表面，除去颗粒污染物，之后使用丙酮，二甲苯依次清洗复合材料表面，除去油污等杂质，之后将复合材料放入90℃烘箱中烘干备用；
(2)将(1)中清洗后的复合材料放置于烘箱中加热至100℃，之后迅速在需要制备补强层的复合材料表面用毛刷刷0.06mol/L的硝酸镍酒精溶液3次，放入90℃烘箱备用；
(3)将椰壳活性炭经蒸馏水，盐酸，丙酮，蒸馏水循环洗涤，之后放入100℃烘箱中烘干，去除研磨为20目的均匀颗粒，与2g/ml的聚碳硅烷/正庚烷溶液以5g/ml的比例混合均匀，采用超声波震荡1h，之后在90℃烘箱中烘干10h以上制备为活性炭负载原料，放入90℃烘箱中备用；
(4)取步骤(3)处理好的活性炭负载原料放入陶瓷坩埚中，平铺均匀，并将需要制备碳化硅纳米线层的负载过硝酸镍催化剂的复合材料放置于坩埚上方；
(5)将坩埚与复合材料放置于管式炉中，抽真空，通入氩气，重复洗气4次，之后充满高纯氩气，将管式炉以16℃/min的速率升温至1350℃，保持管式炉内为常压，在1350℃保温7h，之后随炉冷却至室温，取出复合材料；
(6)将制备好碳化硅纳米线层的复合材料放置于真空高压浸渍罐中，将真空高压浸渍罐预热至60℃，抽真空，然后利用罐体内真空将浓度为3g/ml的聚碳硅烷/二甲苯溶液吸入浸渍罐中，采用预热的氮气加压至6MPa，保压10h；
(7)泄压，取出复合材料，在90℃的烘箱中低温固化交联24-30h，之后取出，放入管式炉中以9℃/min的速率升温至1200℃高温裂解3h，随炉冷却至室温，取出复合材料；
(8)重复(6)-(7)步骤3次，得到表面补强后的平整的纤维增强陶瓷基复合材料；
实施例3
(1)采用毛刷清理连续纤维增强陶瓷基复合材料表面，除去颗粒污染物，之后使用丙酮，二甲苯依次清洗复合材料表面，除去油污等杂质，之后将复合材料放入90℃烘箱中烘干备用；
(2)将(1)中清洗后的复合材料放置于烘箱中加热至100℃，之后迅速在需要制备补强层的复合材料表面用毛刷刷0.1mol/L的硝酸镍酒精溶液3次，放入90℃烘箱备用；
(3)将椰壳活性炭经蒸馏水，盐酸，丙酮，蒸馏水循环洗涤，之后放入100℃烘箱中烘干，去除研磨为20目的均匀颗粒，与2g/ml的聚碳硅烷/正庚烷溶液以5g/ml的比例混合均匀，采用超声波震荡1h，之后在90℃烘箱中烘干10h以上制备为活性炭负载原料，放入90℃烘箱中备用；
(4)取步骤(3)处理好的活性炭负载原料放入陶瓷坩埚中，平铺均匀，并将需要制备碳化硅纳米线层的负载过硝酸镍催化剂的复合材料放置于坩埚上方；
(5)将坩埚与复合材料放置于管式炉中，抽真空，通入氩气，重复洗气3次，之后充满高纯氩气，将管式炉以17℃/min的速率升温至1300℃，保持管式炉内为常压，在1300℃保温8h，之后随炉冷却至室温，取出复合材料；
(6)将制备好碳化硅纳米线层的复合材料放置于真空高压浸渍罐中，将真空高压浸渍罐预热至70℃，抽真空，然后利用罐体内真空将浓度为3g/ml的聚碳硅烷/二甲苯溶液吸入浸渍罐中，采用预热的氮气加压至6MPa，保压7h；
(7)泄压，取出复合材料，在90℃的烘箱中低温固化交联25h，之后取出，放入管式炉中以9℃/min的速率升温至1200℃高温裂解3h，随炉冷却至室温，取出复合材料；
(8)重复(6)-(7)步骤3次，得到表面补强后的平整的纤维增强陶瓷基复合材料；
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种补强连续纤维增强陶瓷基复合材料表面的方法，其特征在于通过常压CVD法在纤维增强陶瓷基复合材料表面原位生长1-2mm的碳化硅纳米线层，所述碳化硅纳米线的平均直径为20-80nm，平均长度为1-2mm，碳化硅纳米线在连续纤维增强陶瓷表面原位生长，自交联缠绕组成浓密的碳化硅纳米线层，封填连续纤维增强陶瓷基复合材料表面凹凸层；通过PIP法填充碳化硅纳米线层中的纳米级孔洞，形成一层致密的碳化硅纳米线层增强的碳化硅陶瓷层。
2.一种补强连续纤维增强陶瓷基复合材料表面的方法，其特征在于通过以下步骤实现：
(1)采用毛刷清理连续纤维增强陶瓷基复合材料表面，除去颗粒污染物，之后使用丙酮，二甲苯依次清洗复合材料表面，除去油污等杂质，之后将复合材料放入90℃烘箱中烘干备用；
(2)将(1)中清洗后的复合材料放置于烘箱中加热至100℃，之后迅速在需要制备补强层的复合材料表面用毛刷刷0.05-0.1mol/L的硝酸镍酒精溶液1-3次，放入90℃烘箱备用；
(3)将椰壳活性炭经蒸馏水，盐酸，丙酮，蒸馏水循环洗涤，之后放入100℃烘箱中烘干，研磨为10-20目的均匀颗粒，与(1-2)g/ml的聚碳硅烷/正庚烷溶液以(3-5)g/ml的比例混合均匀，采用超声波震荡1h，之后在90℃烘箱中烘干10h以上制备为活性炭负载原料，放入90℃烘箱中备用；
(4)取步骤(3)处理好的活性炭负载原料放入陶瓷坩埚中，平铺均匀，并将需要制备碳化硅纳米线层的负载过硝酸镍催化剂的复合材料放置于坩埚上方；
(5)将坩埚与复合材料放置于管式炉中，抽真空，通入氩气，重复洗气3-5次，之后充满高纯氩气，将管式炉以15-20℃/min的速率升温至1300-1400℃，保持管式炉内为常压，在1300-1400℃保温5-8h，之后随炉冷却至室温，取出复合材料；
(6)将制备好碳化硅纳米线层的复合材料放置于真空高压浸渍罐中，将真空高压浸渍罐预热至50-70℃，抽真空，然后利用罐体内真空将浓度为(1-3)g/ml的聚碳硅烷/二甲苯溶液吸入浸渍罐中，采用预热的氮气加压至5-6MPa，保压6-10h；
(7)泄压，取出复合材料，在60-90℃的烘箱中低温固化交联24-30h，之后取出，放入管式炉中以5-10℃/min的速率升温至1200℃高温裂解2-3h，随炉冷却至室温，取出复合材料；
(8)重复(6)-(7)步骤2-3次，得到表面补强后的平整的纤维增强陶瓷基复合材料。
3.连续纤维增强陶瓷基复合材料包括C/C、C/SiC、SiC/SiC陶瓷基复合材料。
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