CN106977219B - 连续纤维增强陶瓷基复合材料火焰稳定器及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及连续纤维增强陶瓷基复合材料火焰稳定器及其制备方法与应用，制备方法包括：在火焰稳定器预制体的表面采用化学气相沉积法制备(C‑SiC)n复合材界面相，其中，火焰稳定器预制体是采用SiC纤维制备而成；然后采用化学气相渗透法致密化，得到致密化火焰稳定器；将致密化火焰稳定器机械加工成最终的设计尺寸，得到复合材料火焰稳定器。本发明提供的复合材料火焰稳定器，可以降低发动机的质量，提高火焰稳定器的工作效率，增加发动机推力，消除由于火焰高速摩擦产生着火的风险，以满足新一代航空发动机的发展需求。

Description

连续纤维增强陶瓷基复合材料火焰稳定器及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及航空用发动机结构材料技术领域，具体涉及一种连续纤维增强陶瓷基复合材料火焰稳定器及其制备方法与应用。
背景技术
在现代先进军用航空飞机(如涡喷、涡扇等)中，加力燃烧室是发动机里不可缺少的加力装置。军用航空飞机若要提高灵活性、保持足够升力并达到超音速巡航，就需要在机身后面额外喷射燃料，使得推力增加，提高飞机速度与升力，这个额外喷射燃料的燃烧室就叫加力燃烧室。加力燃烧能够在最短时间内快速增加发动机的基本推力，在不增大发动机迎风面积和降低油耗量的基础上提高飞机的起飞、爬升以及作战时急剧加速等性能。所以，加力燃烧室的发展是航空发动机性能提升的必然需求，在军用飞机的发展中占有重要地位。现代先进航空发动机对加力燃烧室的提出的要求严格，要求其点火迅速并平稳，可靠性高。火焰稳定程度也是决定燃烧效率的重要因素，而加力燃烧室中由于进口总压低，气流速率大，进口总温高，火焰稳定困难，因此保持火焰稳定是提高加力燃烧室性能的关键，选择合适的火焰稳定器原材料能从根本上改善其使用性能，再根据选择的材料对火焰稳定器的结构设计，保证其强度符合发动机加力燃烧室工作要求。现有加力燃烧室部件大多采用钛、镍合金等金属材料，重量大，耐温不高，需要额外气冷装置，增加发动机载重，并且合金在高温高速火焰摩擦下可能会导致着火风险，金属火焰能迅速扩散并持续燃烧，导致发动机部件烧毁，致使发动机严重毁坏，因此开发新型的耐高温高性能复合材料应用于航空发动机热端部件已成为当前制造军用航空发动机的必然发展趋势。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种连续纤维增强陶瓷基复合材料火焰稳定器及其制备方法与应用，以降低发动机的质量，提高火焰稳定器的工作效率，增加发动机推力，消除由于火焰高速摩擦产生着火风险，以满足新一代航空发动机的发展需求。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种复合材料火焰稳定器的制备方法，包括如下步骤：S1：在火焰稳定器预制体的表面采用化学气相沉积法制备(C-SiC)n复合材界面相，其中，火焰稳定器预制体是采用SiC纤维制备而成；S2：以三氯甲基硅烷为反应气，将S1得到的产物采用化学气相渗透法致密化，得到致密化火焰稳定器；S3：将致密化火焰稳定器机械加工成最终的设计尺寸，得到复合材料火焰稳定器。
在本发明的进一步实施方式中，在S1中，(C-SiC)n复合材界面相包括C界面层和SiC界面层：C界面层的制备方法包括：以甲烷为碳源气体，以氩气为载气，沉积温度为960℃～1000℃，沉积压力为4KPa～10KPa，沉积时间为60～100min，甲烷和氩气的流量比为(4～6):1；SiC界面层的制备方法包括：以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)为碳源气体，氢气为载气，沉积温度为1000℃～1100℃，沉积压力为4KPa～10KPa，沉积时间为60～100min，三氯甲基硅烷和氢气的流量比为(3～4):1。
在本发明的进一步实施方式中，在S1中，在火焰稳定器预制体的表面，依次交替制备C界面层和SiC界面层，其中，n＝1～5，且与火焰稳定器预制体表面接触的为C界面层。
在本发明的进一步实施方式中，在S2中，化学气相渗透法包括：以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，渗积温度为1100℃～1250℃，渗积压力为4KPa～10KPa，得到密度为2.12～2.55g/cm3的致密化火焰稳定器；其中，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的流量比为8.5:1:1～10:1:1。需要说明的是，渗积时间的长短可以根据所需密度控制，最终密度为2.12～2.55g/cm3的致密化火焰稳定器。
在本发明的进一步实施方式中，还包括在复合材料火焰稳定器的表面制备环境障涂层的步骤，环境障涂层依次包括硅层、莫来石层和硅酸镱层，硅层是采用电子束物理气相沉积方法(EB-PVD)沉积在复合材料火焰稳定器的表面，莫来石层是采用等离子喷涂方法喷涂在硅层上，硅酸镱层是采用等离子喷涂方法喷涂在莫来石层上；其中，制备莫来石层和硅酸镱层的粉体均采用溶胶凝胶法制备。
在本发明的进一步实施方式中，硅层的厚度为50～70μm，莫来石层的厚度为70～90μm，硅酸镱层的厚度为100～120μm。
在本发明的进一步实施方式中，火焰稳定器预制体是采用连续SiC纤维以三维四向编织法制备而成；其中，在火焰稳定器预制体中，连续SiC纤维的体积分数为51.2％～54.6％。需要说明的是，在制备火焰稳定器预制体过程中，可以根据发动机加力燃烧室工作要求设计连续纤维增强陶瓷基复合材料火焰稳定器预制体的结构及尺寸，如V型钝体火焰稳定器；然后将连续长SiC纤维进行去胶处理，再放入高温石墨炉中，抽真空，升温至800℃，恒温1h；然后采用三维四向编织法制备火焰稳定器预制体，其尺寸可以根据纱线径向数量控制，预制体的密度可以通过编织力度及纱线角度进行控制。
在本发明的进一步实施方式中，在S1中，在采用化学气相沉积法制备(C-SiC)n复合材界面相之前，还包括步骤：将火焰稳定器预制体按照设计进行形状和尺寸的加工，整体尺寸保留0.1～0.5mm的再次加工余量。需要说明的是，加工可以在石墨模具中进行：根据上述设计的火焰稳定器预制体设计石墨模具，将火焰稳定器预制体放入石墨模具中，调整火焰稳定器预制体在模具中的位置和形状，使火焰稳定器预制体均匀并接近实际形状及尺寸的分布于模具中，保留0.1～0.5mm的再次加工余量，将模具合并并固定；并且，石墨模具上可以加工有孔洞，孔洞的数量根据前期火焰稳定器预制体的密度大小、致密化方法和构件所需密度的大小而确定。在S3中，机械加工可以是在之前石墨模具加工的基础上，对致密化后的火焰稳定器进行打磨抛光和/或去除预留的0.1～0.5mm的再次加工余量，加工成最终的设计尺寸；也可以是一次性将致密化火焰稳定器机械加工成最终的设计尺寸。
第二方面，本发明提供了根据上述方法制备得到的复合材料火焰稳定器。
第三方面，本发明提供了上述复合材料火焰稳定器在制备发动机尤其是制备航空发动机中的应用。
本发明提供的技术方案，可以降低发动机的质量，提高火焰稳定器的工作效率，增加发动机推力，消除由于火焰高速摩擦产生着火风险，以满足新一代航空发动机的发展需求。本发明选用的SiC纤维具有高比模量、高比强度，是一种耐高温、抗氧化、抗腐蚀的优质多晶陶瓷纤维，可用作高性能陶瓷基复合材料的增强相。SiCf/SiC复合材料密度低、耐高温，能够明显减少冷却气体，增加工作效率并大幅减轻构件重量；并且具有可设计性，能按照火焰稳定器实际尺寸需求进行材料结构设计。火焰稳定器的双壁很薄，传统材料的后期加工难度大，采用长纤维编织法可以通过控制纱线数量及编织力度得到整体近壁厚尺寸的火焰稳定器预制体，编织工艺可控性很强，后期可配合成型模具进行增密工艺处理，能够制备得到高比强度和高比模量的火焰稳定器的整体构件，减少传统制备方法后期机械加工带来的原生缺陷对其使用性能产生的影响。本发明采用三维四向编织法制备复合材料，由于其多向纱线构成的空间互锁网状结构，使得材料具有较好的抗热冲击性、抗疲劳特性、抗冲击损伤性、抗分层、垂直结构方向强度高和损伤扩展慢等优异性能。
本发明选用质轻高强的材料代替原有金属材料制备发动机构件，提供了一种几净无余量成型方法来满足火焰稳定器壁薄且均匀的结构要求，减少制备后期机械加工给其带来的强度损失，提高火焰稳定器工作效率，增加发动机推力，消除由于火焰高速摩擦产生着火的风险，以满足新一代航空发动机的发展需求。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例中的火焰稳定器预制体结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。
以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种复合材料火焰稳定器的制备方法，包括如下步骤：
S1：采用连续SiC纤维以三维四向编织法制备火焰稳定器预制体，在火焰稳定器预制体中，连续SiC纤维的体积分数为51.2％～54.6％，将火焰稳定器预制体按照设计进行形状和尺寸的加工，整体尺寸保留0.1～0.5mm的再次加工余量；在加工后的火焰稳定器预制体表面采用化学气相沉积法制备(C-SiC)n复合材界面相，n＝1～5，即依次交替制备C界面层和SiC界面层，且与火焰稳定器预制体表面接触的为C界面层；(C-SiC)n复合材界面相包括C界面层和SiC界面层：C界面层的制备方法包括：以甲烷为碳源气体，以氩气为载气，沉积温度为960℃～1000℃，沉积压力为4KPa～10KPa，沉积时间为60～100min，甲烷和氩气的流量比为(4～6):1；SiC界面层的制备方法包括：以三氯甲基硅烷为碳源气体，氢气为载气，沉积温度为1000℃～1100℃，沉积压力为4KPa～10KPa，沉积时间为60～100min，三氯甲基硅烷和氢气的流量比为(3～4):1。在火焰稳定器预制体的表面，依次交替制备C界面层和SiC界面层，其中，与火焰稳定器预制体表面接触的为C界面层。
S2：以三氯甲基硅烷为反应气，将S1得到的产物采用化学气相渗透法致密化，得到致密化火焰稳定器；化学气相渗透法包括：以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，渗积温度为1100℃～1250℃，渗积压力为4KPa～10KPa，得到密度为2.12～2.55g/cm3的致密化火焰稳定器；其中，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的流量比为8.5:1:1～10:1:1。
S3：将致密化火焰稳定器机械加工成最终的设计尺寸，得到复合材料火焰稳定器。
S4：在复合材料火焰稳定器的表面制备环境障涂层，环境障涂层依次包括硅层、莫来石层和硅酸镱层，硅层是采用电子束物理气相沉积方法沉积在复合材料火焰稳定器的表面，莫来石层是采用等离子喷涂方法喷涂在硅层上，硅酸镱层是采用等离子喷涂方法喷涂在莫来石层上；其中，制备莫来石层和硅酸镱层的粉体均采用溶胶凝胶法制备，硅层的厚度为50～70μm，莫来石层的厚度为70～90μm，硅酸镱层的厚度为100～120μm。
下面结合具体实施例对本发明提供的复合材料火焰稳定器及其制备方法作进一步说明。
实施例一
根据发动机加力燃烧室工作要求设计连续纤维增强陶瓷基复合材料火焰稳定器预制体的结构及尺寸；将连续SiC纤维放入高温石墨炉中，抽真空，升温至800℃，恒温1h，然后根据火焰稳定器结构及设计尺寸并采用三维四向编织方法制备得到火焰稳定器预制体；根据尺寸要求设计对应的石墨模具，且石墨模具上加工有孔洞，将制得的火焰稳定器预制体放入石墨模具中，调整火焰稳定器预制体在模具中的位置和形状，使预制体均匀并接近实际形状及尺寸的分布于模具中，保留0.1mm的再次加工余量，将模具合并并固定，得到如图1所示的火焰稳定器预制体。
在火焰稳定器预制体的表面采用化学气相沉积法制备(C-SiC)3复合材界面相，其中：C界面层的制备方法包括：以甲烷为碳源气体，以氩气为载气，甲烷和氩气的流量比为4:1，沉积温度为1000℃，沉积压力为4KPa，沉积时间为80min；SiC界面层的制备方法包括：以三氯甲基硅烷为碳源气体，氢气为载气，三氯甲基硅烷和氢气的流量比为3:1，沉积温度为1100℃，沉积压力为4KPa，沉积时间为80min，得到的界面相厚度为0.36μm。
将得到的产物采用化学气相渗透法致密化，包括：以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的流量比为10:1:1，渗积温度为1250℃，渗积压力为5KPa，得到密度为2.38g/cm3的致密化火焰稳定器，得到复合材料火焰稳定器。
将复合材料火焰稳定器通过打磨抛光加工成最终的设计尺寸，然后在复合材料火焰稳定器的表面制备环境障涂层，环境障涂层依次包括硅层、莫来石层和硅酸镱层，硅层是采用电子束物理气相沉积方法(EB-PVD)沉积在复合材料火焰稳定器的表面，莫来石层是采用等离子喷涂方法喷涂在硅层上，硅酸镱层是采用等离子喷涂方法喷涂在莫来石层上；其中，制备莫来石层和硅酸镱层的粉体均采用溶胶凝胶法制备，硅层的厚度为50μm，莫来石层的厚度为80μm，硅酸镱层的厚度为100μm。
实施例二
根据发动机加力燃烧室工作要求设计连续纤维增强陶瓷基复合材料火焰稳定器预制体的结构及尺寸；将连续SiC纤维放入高温石墨炉中，抽真空，升温至800℃，恒温1h，然后根据火焰稳定器结构及设计尺寸并采用三维四向编织方法制备得到火焰稳定器预制体；根据尺寸要求设计对应的石墨模具，且石墨模具上加工有孔洞，将制得的火焰稳定器预制体放入石墨模具中，调整火焰稳定器预制体在模具中的位置和形状，使预制体均匀并接近实际形状及尺寸的分布于模具中，保留0.1mm的再次加工余量，将模具合并并固定。
在火焰稳定器预制体的表面采用化学气相沉积法制备(C-SiC)4复合材界面相，其中：C界面层的制备方法包括：以甲烷为碳源气体，以氩气为载气，甲烷和氩气的流量比为4:1，沉积温度为960℃，沉积压力为10KPa，沉积时间为100min；SiC界面层的制备方法包括：以三氯甲基硅烷为碳源气体，氢气为载气，三氯甲基硅烷和氢气的流量比为3:1，沉积温度为1100℃，沉积压力为10KPa，沉积时间为100min，得到的界面相厚度为0.44μm。
将得到的产物采用化学气相渗透法致密化，包括：以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的流量比为8.5:1:1，渗积温度为1150℃，渗积压力为10KPa，得到密度为2.44g/cm3的致密化火焰稳定器，得到复合材料火焰稳定器。
将复合材料火焰稳定器通过打磨抛光加工成最终的设计尺寸，然后在复合材料火焰稳定器的表面制备环境障涂层，环境障涂层依次包括硅层、莫来石层和硅酸镱层，硅层是采用电子束物理气相沉积方法(EB-PVD)沉积在复合材料火焰稳定器的表面，莫来石层是采用等离子喷涂方法喷涂在硅层上，硅酸镱层是采用等离子喷涂方法喷涂在莫来石层上；其中，制备莫来石层和硅酸镱层的粉体均采用溶胶凝胶法制备，硅层的厚度为70μm，莫来石层的厚度为90μm，硅酸镱层的厚度为120μm。
将本发明实施例一至实施例二制备得到的复合材料火焰稳定器，进行性能测定，并且以现有技术中的高温合金材料为对比例，测定得到的结果如下表1所示，其中，表中的线膨胀系数是测定的室温至1100℃间的平均线膨胀系数。
表1复合材料火焰稳定器的性能
需要说明的是，除了上述实施例一至实施例二列举的情况，选用其它的制备方法参数也是可行的。
本发明提供的技术方案，可以降低发动机的质量，提高火焰稳定器的工作效率，增加发动机推力，消除由于火焰高速摩擦产生着火风险，以满足新一代航空发动机的发展需求。本发明选用的SiC纤维具有高比模量、高比强度，是一种耐高温、抗氧化、抗腐蚀的优质多晶陶瓷纤维，可用作高性能陶瓷基复合材料的增强相。SiCf/SiC复合材料密度低、耐高温，能够明显减少冷却气体，增加工作效率并大幅减轻构件重量；并且具有可设计性，能按照火焰稳定器实际尺寸需求进行材料结构设计。火焰稳定器的双壁很薄，传统材料的后期加工难度大，采用长纤维编织法可以通过控制纱线数量及编织力度得到整体近壁厚尺寸的火焰稳定器预制体，编织工艺可控性很强，后期可配合成型模具进行增密工艺处理，能够制备得到高比强度和高比模量的火焰稳定器的整体构件，减少传统制备方法后期机械加工带来的原生缺陷对其使用性能产生的影响。本发明采用三维四向编织法制备复合材料，由于其多向纱线构成的空间互锁网状结构，使得材料具有较好的抗热冲击性、抗疲劳特性、抗冲击损伤性、抗分层、垂直结构方向强度高和损伤扩展慢等优异性能。
本发明选用质轻高强的材料代替原有金属材料制备发动机构件，提供了一种几净无余量成型方法来满足火焰稳定器壁薄且均匀的结构要求，减少制备后期机械加工给其带来的强度损失，提高火焰稳定器的工作效率，增加发动机推力，消除由于火焰高速摩擦产生着火的风险，以满足新一代航空发动机的发展需求。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型，而并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (9)

1.一种复合材料火焰稳定器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：在火焰稳定器预制体的表面采用化学气相沉积法制备(C-SiC)n复合材界面相，其中，所述火焰稳定器预制体是采用SiC纤维以三维四向编织法制备而成，且所述火焰稳定器预制体呈V型结构；
S2：以三氯甲基硅烷为反应气，将所述S1得到的产物采用化学气相渗透法致密化，得到致密化火焰稳定器；
S3：将所述致密化火焰稳定器机械加工成最终的设计尺寸，得到复合材料火焰稳定器；
在所述S1中，所述(C-SiC)n复合材界面相包括C界面层和SiC界面层；所述C界面层的制备方法包括：以甲烷为碳源气体，以氩气为载气，沉积温度为960℃～1000℃，沉积压力为4kPa～10kPa，沉积时间为60～100min，所述甲烷和所述氩气的流量比为(4～6):1；所述SiC界面层的制备方法包括：以三氯甲基硅烷为碳源气体，氢气为载气，沉积温度为1000℃～1100℃，沉积压力为4kPa～10kPa，沉积时间为60～100min，所述三氯甲基硅烷和所述氢气的流量比为(3～4):1；
在所述S2中，所述化学气相渗透法包括：以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，渗积温度为1100℃～1250℃，渗积压力为4kPa～10kPa，得到密度为2.12～2.55g/cm3的致密化火焰稳定器；其中，所述三氯甲基硅烷、所述氢气和所述氩气的流量比为8.5:1:1～10:1:1。
2.根据权利要求1所述的复合材料火焰稳定器的制备方法，其特征在于：
在所述S1中，在所述火焰稳定器预制体表面，依次交替制备C界面层和SiC界面层，其中，n＝1～5，且与所述火焰稳定器预制体表面接触的为C界面层。
3.根据权利要求1所述的复合材料火焰稳定器的制备方法，其特征在于：
还包括在所述复合材料火焰稳定器的表面制备环境障涂层的步骤，所述环境障涂层依次包括硅层、莫来石层和硅酸镱层，所述硅层是采用电子束物理气相沉积方法沉积在所述复合材料火焰稳定器的表面，所述莫来石层是采用等离子喷涂方法喷涂在所述硅层上，所述硅酸镱层是采用等离子喷涂方法喷涂在所述莫来石层上；其中，制备所述莫来石层和所述硅酸镱层的粉体均采用溶胶凝胶法制备。
4.根据权利要求3所述的复合材料火焰稳定器的制备方法，其特征在于：
所述硅层的厚度为50～70μm，所述莫来石层的厚度为70～90μm，所述硅酸镱层的厚度为100～120μm。
5.根据权利要求1所述的复合材料火焰稳定器的制备方法，其特征在于：
所述火焰稳定器预制体是采用连续SiC纤维制备而成；其中，在所述火焰稳定器预制体中，所述连续SiC纤维的体积分数为51.2％～54.6％。
6.根据权利要求1所述的复合材料火焰稳定器的制备方法，其特征在于：
在所述S1中，在所述采用化学气相沉积法制备(C-SiC)n复合材界面相之前，还包括步骤：将所述火焰稳定器预制体进行形状和尺寸的加工，整体尺寸保留0.1～0.5mm的再次加工余量。
7.权利要求1～6任一项所述的方法制备得到的复合材料火焰稳定器。
8.权利要求7所述的复合材料火焰稳定器在制备发动机中的应用。
9.权利要求7所述的复合材料火焰稳定器在制备航空发动机中的应用。
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