CN106977217A - 一种高强高韧性碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳化硅基复合材料领域，提供了一种高强高韧性碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法。本发明提供的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：制备增强体、制备碳化硅初始基体、制备碳化硅基体及制备表面涂层。本发明采用化学气相渗透法(CVI)+先驱体转化法(PIP)+化学气相沉积法(CVD)三种工艺组合的方法，同时通过在先驱体转化法的浸渍浆料中添加SiC微粉作为填料，使得制备的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料较为致密，具有耐高温、抗氧化、高强度高韧性等优点，且工艺简单、周期短、设备要求简单、成本低、能实现产品净成型。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅基复合材料领域，具体涉及一种高强高韧性碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
先进航空燃气先进航空燃气涡轮发动机高温部件的工作温度很高，大大超出目前高温合金的安全使用范围，因而在实际应用中，对高温部件不得不采用各种高效气冷结构以及先进热障涂层等措施。但是，采用气冷结构，一方面减少了较多的燃烧空气，降低了发动机的燃烧效率；另一方面，使部件结构设计复杂化，不仅增加了设计、加工的难度，而且也增加了研制和使用费用。同时，发动机高温部件的使用过程中还要经受高温下空气氧化的侵蚀，这就对材料的选取和工艺方法提出很高要求。而陶瓷基复合材料，特别是纤维增强陶瓷基复合材料，具有极好的高温稳定性和较好的力学性能，因此采用耐高温性能优异的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiCf/SiC复合材料)能满足高温部件使用过程中耐高温、抗氧化、抗热震等要求。
现有的SiCf/SiC复合材料的制备工艺主要有：PIP工艺和CVI工艺，这两种工艺已成为当前SiCf/SiC复合材料制备的两大主流工艺。CVI工艺制备的SiCf/SiC复合材料β-SiC纯度与结晶度高，具有良好的抗辐照能力，但该SiCf/SiC复合材料存在10％～15％的气孔率，降低了材料的力学性能和抗氧化性能，同时SiC基体致密化速度低，制备周期较长，成本高。与CVI工艺相比，PIP工艺具有工艺简单，成本低，能制备大型和形状复杂的复合材料构件，材料成分和结构可控等优点。但PIP法制备陶瓷基复合材料的最大不足在于先驱体裂解时会放出许多小分子，产生较大收缩，在基体中产生空隙和裂纹，从而导致了基体的密度低，需要重复的浸渍和裂解，制备周期过长，造成了时间和能源的浪费。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种高强高韧性碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，材料较为致密，且工艺简单、周期短、设备要求简单、成本低、能实现产品净成型。
本发明提供的高强高韧性碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备增强体：采用编织工艺将碳化硅纤维制备成所需形状的三维碳化硅纤维增强体；
步骤2、制备碳化硅初始基体：采用化学气相渗透法，在化学气相沉积炉中通过碳化硅先驱体气体在步骤1得到的所述三维碳化硅纤维增强体上沉积碳化硅，制备碳化硅初始基体；
步骤3、制备碳化硅基体：采用先驱体转化法，以碳化硅有机物先驱体和碳化硅微粉的混合物为浸渍浆料，在真空釜中真空浸渍经步骤2得到的所述碳化硅初始基体，并将浸渍后的样品在裂解炉中进行裂解过程，重复真空浸渍和裂解过程，制备得到碳化硅基体；
步骤4、制备表面涂层：采用化学气相沉积法，在化学气相沉积炉中通过碳化硅先驱体气体在步骤3得到所述碳化硅基体的表面沉积得到碳化硅涂层。
本发明采用化学气相渗透法(CVI)+先驱体转化法(PIP)+化学气相沉积法(CVD)三种工艺组合的方法，制备碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiCf/SiC复合材料)，先用CVI法沉积碳化硅，填充三维碳化硅纤维增强体的纤维束内的小空隙，然后用PIP法快速填充纤维束中的大空隙，制备碳化硅基体，最后再用CVD法封堵空隙，弥补表面缺陷，使得材料致密度进一步提高，同时避免了单一使用CVI法气孔率高、周期长等缺点，也避免了单一使用PIP法导致的空隙和裂纹缺陷多的缺点，使得制备周期缩短，材料性能优异。此外，通过在先驱体转化法的浸渍浆料中添加SiC微粉作为填料，由于它在先驱体裂解过程中质量和体积都不发生变化，可在一定程度上抑制裂解产物的收缩，使得材料快速致密化，缩短制备周期，同时其在基体中可以通过裂纹钉扎和颗粒弥散强化来提高基体的强度和韧性。因此，本发明提供的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，材料较为致密，具有耐高温、抗氧化、高强度高韧性等优点，且工艺简单、周期短、设备要求简单、成本低、能实现产品净成型。
优选的，所述步骤3中，所述碳化硅有机物先驱体和碳化硅微粉的混合物中，所述碳化硅微粉的质量分数为3％～5％。添加碳化硅微粉在一定程度上抑制裂解产物的收缩，使得材料快速致密化，缩短制备周期，同时其在基体中可以通过裂纹钉扎和颗粒弥散强化来提高基体的强度和韧性。当碳化硅微粉含量过高时会分散不均匀，团聚在一起成为材料的缺陷，导致性能下降；当含量过低使得碳化硅微粉的作用不能充分发挥，不能明显改善材料性能。经大量试验验证，碳化硅微粉的质量分数为3％～5％时较为合适。
优选的，所述碳化硅有机物先驱体为聚碳硅烷。聚碳硅烷作为碳化硅的先驱体，材料易得，工艺成熟，操作方便，制备成本较低，可制备高温力学性能优良的碳化硅基体。
优选的，所述步骤3中，每次进行所述真空浸渍的时间为5～8h。为了保证纤维预制体能够被溶胶充分浸渍，真空浸渍的时间为5～8h，而时间过长则影响制备效率，浪费能源，且对改善材料性能并无较大的影响。
优选的，所述步骤3中，所述裂解过程为在氮气保护气氛中，在900℃～1200℃温度下裂解，每次进行裂解的时间为1h～5h。聚碳硅烷在900℃时发生裂解，由有机物开始向无机物转变，随着裂解温度升高，产物无机转化程度越高，产物结晶度越高，材料的最终性能会提高，但温度过高会造成纤维损伤，影响材料性能，因此裂解温度900℃～1200℃较为合适。保温时间是根据裂解温度调控的，保证聚碳硅烷裂解充分，裂解温度越高，所需保温时间越短。
优选的，所述步骤3中，重复真空浸渍和裂解过程的次数为8～12次。重复真空浸渍和裂解过程8～12次，直至增重率小于1％，得到的材料密度基本上已经恒定，可制备出较为致密的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。
优选的，所述步骤1所述编织工艺为三维四向编织工艺。本发明采用三维四向编织工艺将碳化硅纤维制备成所需形状的三维碳化硅纤维增强体(即预制体)，从编织、复合到成品不发生分层，无机械加工或者仅做不伤害纤维的少量加工，保持了材料的整体性，同时三维编织物的整体性显著提高了材料厚度方向纤维的体积分数，能够有效提高材料的层间剪切强度和厚度方向的强度和刚度。此外，还具有净成型优点，产品的后期加工量和连接大大减少，因而经济性好，成本低。
优选的，所述碳化硅先驱体气体为三氯甲基硅烷。采用三氯甲基硅烷作为碳化硅先驱体气体，可以制备密度较高的碳化硅涂层。
优选的，在所述步骤2中，沉积温度为900℃～1100℃，沉积时间为10～20h。三氯甲基硅烷先驱体在900℃下分解，生成碳化硅基体，随着温度提高，分解速率加快，所需时间缩短，但温度过高会使分解反应剧烈，不利于三氯甲基硅烷分解的控制，引发安全问题，同时温度过高会造成纤维损伤，影响材料性能。因此沉积温度为900℃～1100℃较为适合，可以较好的填充三维碳化硅纤维增强体的纤维束内的小空隙。
优选的，在所述步骤4中，沉积温度为900℃～1100℃，沉积时间为1h～8h。制备表面涂层时，沉积温度为900℃～1100℃，沉积时间为1h～8h，可较好的封堵PIP法得到的SiC基体上的空隙，弥补表面缺陷，使得材料致密度进一步提高。沉积时间是根据沉积温度来调控的，保证化学气相沉积得到的碳化硅涂层较好的填充SiC基体上的空隙，沉积温度低时，沉积时间就长。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式的技术方案，下面将对具体实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例一提供的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例一
如图1所示，本发明实施例提供的高强高韧性碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备增强体：采用编织工艺将碳化硅纤维制备成所需形状的三维碳化硅纤维增强体；
步骤2、制备碳化硅初始基体：采用化学气相渗透法，在化学气相沉积炉中通过碳化硅先驱体气体在步骤1得到的三维碳化硅纤维增强体上沉积碳化硅，制备碳化硅初始基体；
步骤3、制备碳化硅基体：采用先驱体转化法，以碳化硅有机物先驱体和碳化硅微粉的混合物为浸渍浆料，在真空釜中真空浸渍经步骤2得到的碳化硅初始基体，并将浸渍后的样品在裂解炉中进行裂解过程，重复真空浸渍和裂解过程，制备得到碳化硅基体；
步骤4、制备表面涂层：采用化学气相沉积法，在化学气相沉积炉中通过碳化硅先驱体气体在步骤3得到碳化硅基体的表面沉积得到碳化硅涂层。
本发明实施例采用化学气相渗透法(CVI)+先驱体转化法(PIP)+化学气相沉积法(CVD)三种工艺组合的方法，制备碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiCf/SiC复合材料)，先用CVI法沉积碳化硅，填充三维碳化硅纤维增强体的纤维束内的小空隙，然后用PIP法快速填充纤维束中的大空隙，制备碳化硅基体，最后再用CVD法封堵空隙，弥补表面缺陷，使得材料致密度进一步提高，同时避免了单一使用CVI法气孔率高、周期长等缺点，也避免了单一使用PIP法导致的空隙和裂纹缺陷多的缺点，使得制备周期缩短，材料性能优异。此外，通过在先驱体转化法的浸渍浆料中添加SiC微粉作为填料，由于它在先驱体裂解过程中质量和体积都不发生变化，可在一定程度上抑制裂解产物的收缩，使得材料快速致密化，缩短制备周期，同时其在基体中可以通过裂纹钉扎和颗粒弥散强化来提高基体的强度和韧性。因此，本发明实施例提供的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，材料较为致密，具有耐高温、抗氧化、高强度高韧性等优点，且工艺简单、周期短、设备要求简单、成本低、能实现产品净成型。如表1所示，经过大量实验验证，本发明的制备方法缩短了制备碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的周期，同时拉伸强度也有一定的改善。
表1
优选的，步骤3中，碳化硅有机物先驱体和碳化硅微粉的混合物中碳化硅微粉的质量分数为3％～5％。添加碳化硅微粉在一定程度上抑制裂解产物的收缩，使得材料快速致密化，缩短制备周期，同时其在基体中可以通过裂纹钉扎和颗粒弥散强化来提高基体的强度和韧性。当碳化硅微粉含量过高时会分散不均匀，团聚在一起成为材料的缺陷，导致性能下降；当含量过低使得碳化硅微粉的作用不能充分发挥，不能明显改善材料性能。经大量试验验证，碳化硅有机物先驱体和碳化硅微粉的混合物中碳化硅微粉的质量分数为3％～5％时较为合适，如表2所示，可以较好的改善材料性能。
表2
优选的，碳化硅有机物先驱体为聚碳硅烷。聚碳硅烷作为碳化硅的先驱体，材料易得，工艺成熟，操作方便，制备成本较低，可制备高温力学性能优良的碳化硅基体。但本发明中碳化硅有机物先驱体并不仅限于聚碳硅烷(PCS)，聚甲基硅烷(PMS)、聚烯丙羟基碳硅烷(AHPCS)等先驱体亦可。
优选的，步骤3中，每次进行真空浸渍的时间为5～8h。为了保证纤维预制体能够被溶胶充分浸渍，真空浸渍的时间为5～8h，而时间过长则影响制备效率，浪费能源，且对改善材料性能并无较大的影响。
优选的，步骤3中，裂解过程为在氮气保护气氛中，在900℃～1200℃温度下裂解，每次进行裂解的时间为1h～5h。聚碳硅烷在900℃时发生裂解，由有机物开始向无机物转变，随着裂解温度升高，产物无机转化程度越高，产物结晶度越高，材料的最终性能会提高，但温度过高会造成纤维损伤，影响材料性能，因此裂解温度900℃～1200℃较为合适。保温时间是根据裂解温度调控的，保证聚碳硅烷裂解充分，裂解温度越高，所需保温时间越短。
优选的，步骤3中，重复真空浸渍和裂解过程的次数为8～12次。重复真空浸渍和裂解过程8～12次，直至增重率小于1％，得到的材料密度基本上已经恒定，可制备出较为致密的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。
优选的，步骤1编织工艺为三维四向编织工艺。本发明采用三维四向编织工艺将碳化硅纤维制备成所需形状的三维碳化硅纤维增强体(即预制体)，从编织、复合到成品不发生分层，无机械加工或者仅做不伤害纤维的少量加工，保持了材料的整体性，同时三维编织物的整体性显著提高了材料厚度方向纤维的体积分数，能够有效提高材料的层间剪切强度和厚度方向的强度和刚度。此外，还具有净成型优点，产品的后期加工量和连接大大减少，因而经济性好，成本低。
优选的，碳化硅先驱体气体为三氯甲基硅烷。采用三氯甲基硅烷作为碳化硅先驱体气体，可以制备密度较高的碳化硅涂层。本发明中碳化硅先驱体气体并不仅限于三氯甲基硅烷，其他含碳、硅化合物如Si(CH3)4等亦可。
优选的，在步骤2中，沉积温度为900℃～1100℃，沉积时间为10～20h。三氯甲基硅烷先驱体在900℃下分解，生成碳化硅基体，随着温度提高，分解速率加快，所需时间缩短，但温度过高会使分解反应剧烈，不利于三氯甲基硅烷分解的控制，引发安全问题，同时温度过高会造成纤维损伤，影响材料性能。因此沉积温度为900℃～1100℃较为适合，可以较好的填充三维碳化硅纤维增强体的纤维束内的小空隙。
优选的，在步骤4中，沉积温度为900℃～1100℃，沉积时间为1h～8h。制备表面涂层时，沉积温度为900℃～1100℃，沉积时间为1h～8h，可较好的封堵PIP法得到的SiC基体上的空隙，弥补表面缺陷，使得材料致密度进一步提高。沉积时间是根据沉积温度来调控的，保证化学气相沉积得到的碳化硅涂层较好的填充SiC基体上的空隙，沉积温度低时，沉积时间就长。
实施例二
本发明实施例提供的高强高韧性碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备增强体：采用三维四向编织工艺将碳化硅纤维制备成所需形状的三维碳化硅纤维增强体；
步骤2、制备碳化硅初始基体：采用化学气相渗透法，以三氯甲基硅烷为碳化硅先驱体气体，在化学气相沉积炉中通过三氯甲基硅烷在步骤1得到的三维碳化硅纤维增强体上沉积碳化硅，制备碳化硅初始基体，沉积温度为950℃，沉积时间为20h；
步骤3、制备碳化硅基体：采用先驱体转化法，以碳化硅有机物先驱体和碳化硅微粉的混合物为浸渍浆料，其中，碳化硅微粉的质量分数为5％，在真空釜中真空浸渍经步骤2得到的碳化硅初始基体，并将浸渍后的样品在裂解炉中进行裂解过程，在氮气保护气氛中，裂解温度900℃，裂解时间3h；重复真空浸渍和裂解过程，经8周期完成致密化，制备得到碳化硅基体；
步骤4、制备表面涂层：采用化学气相沉积法，以三氯甲基硅烷为碳化硅先驱体气体，在化学气相沉积炉中通过三氯甲基硅烷在步骤3得到碳化硅基体的表面沉积得到碳化硅涂层，沉积温度为900℃，沉积时间为5h，制得碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。
采用本发明实施例的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，提高了材料致密度，提高材料的强度和韧性，材料性能优异，且制备周期缩短，工艺简单，成本低，能实现产品净成型。经测试上述得到的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiCf/SiC复合材料)的力学性能，拉伸强度为791Mpa，断裂韧性为29.80MPa×m1/2。
实施例三：
本发明实施例提供的高强高韧性碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备增强体：采用三维四向编织工艺将碳化硅纤维制备成所需形状的三维碳化硅纤维增强体；
步骤2、制备碳化硅初始基体：采用化学气相渗透法，以为碳化硅先驱体气体，在化学气相沉积炉中通过三氯甲基硅烷在步骤1得到的三维碳化硅纤维增强体上沉积碳化硅，制备碳化硅初始基体，沉积温度为1050℃，沉积时间为12h；
步骤3、制备碳化硅基体：采用先驱体转化法，以碳化硅有机物先驱体和碳化硅微粉的混合物为浸渍浆料，其中，碳化硅微粉的质量分数为3％，在真空釜中真空浸渍经步骤2得到的碳化硅初始基体，并将浸渍后的样品在裂解炉中进行裂解过程，在氮气保护气氛中，裂解温度1100℃，裂解时间3h；重复真空浸渍和裂解过程，经12周期完成致密化，制备得到碳化硅基体；
步骤4、制备表面涂层：采用化学气相沉积法，以三氯甲基硅烷为碳化硅先驱体气体，在化学气相沉积炉中通过三氯甲基硅烷在步骤3得到碳化硅基体的表面沉积得到碳化硅涂层，沉积温度为1050℃，沉积时间为1h，制得碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。
采用本发明实施例的高强高韧性碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，提高了材料致密度，提高材料的强度和韧性，材料性能优异，且制备周期缩短，工艺简单，成本低，能实现产品净成型。经测试上述得到的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiCf/SiC复合材料)的力学性能，拉伸强度为857Mpa，断裂韧性为32.80MPa×m1/2。
本发明的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (10)
1.一种高强高韧性碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备增强体：采用编织工艺将碳化硅纤维制备成所需形状的三维碳化硅纤维增强体；
步骤2、制备碳化硅初始基体：采用化学气相渗透法，在化学气相沉积炉中通过碳化硅先驱体气体在步骤1得到的所述三维碳化硅纤维增强体上沉积碳化硅，制备碳化硅初始基体；
步骤3、制备碳化硅基体：采用先驱体转化法，以碳化硅有机物先驱体和碳化硅微粉的混合物为浸渍浆料，在真空釜中真空浸渍经步骤2得到的所述碳化硅初始基体，并将浸渍后的样品在裂解炉中进行裂解过程，重复真空浸渍和裂解过程，制备得到碳化硅基体；
步骤4、制备表面涂层：采用化学气相沉积法，在化学气相沉积炉中通过碳化硅先驱体气体在步骤3得到所述碳化硅基体的表面沉积得到碳化硅涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述碳化硅有机物先驱体和碳化硅微粉的混合物中所述碳化硅微粉的质量分数为3％～5％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅有机物先驱体为聚碳硅烷。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，每次进行所述真空浸渍的时间为5h～8h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述裂解过程为在氮气保护气氛中，在900℃～1200℃温度下裂解，每次进行所述裂解的时间为1h～5h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，重复真空浸渍和裂解过程的次数为8～12次。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1所述编织工艺为三维四向编织工艺。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅先驱体气体为三氯甲基硅烷。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，沉积温度为900℃～1100℃，沉积时间为10h～20h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤4中，沉积温度为900℃～1100℃，沉积时间为1h～8h。
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