CN113024283A - 一种SiCf/SiC复合材料表面抗辐照抗空气氧化复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种SiCf/SiC复合材料表面抗辐照抗空气氧化复合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种SiCf/SiC复合材料表面抗辐照抗空气氧化复合涂层及其制备方法，所述复合涂层包括依次在SiCf/SiC复合材料表面形成的内涂层和外涂层，所述内涂层的主要成分为MoSi2、Si和Cr且含有C元素，所述外涂层为高纯β‑SiC。通过刷涂+一次CVD工艺制得。本发明所提供的复合涂层:一方面，外涂层充分渗入内涂层，涂层组织均匀致密，与SiCf/SiC复合材料结合良好；另一方面，复合涂层的抗氧化、抗热震性能和抗辐照性能优异，所得含复合涂层的SiCf/SiC复合材料，在1400℃氧化10h后强度保留率大于92.20％，在1400℃至室温热循环30次后的强度与原始SiCf/SiC复合材料相比提高了12.23％以上，在离子能量为6MeV的Si2+辐照后强度保留率为84.15％以上。

Description

一种SiCf/SiC复合材料表面抗辐照抗空气氧化复合涂层及其 制备方法
技术领域
本发明涉及一种SiCf/SiC复合材料表面抗辐照抗空气氧化复合涂层及其制备方法，属于功能涂层技术领域。
背景技术
SiCf/SiC复合材料是一种既可以用于高温氧化烧蚀环境，又可用于中子辐照环境的优良陶瓷基复合材料，是空间堆核能发动机服役的重要候选材料，并在其它有特殊应用需求的核热、核电推进系统中具有非常重要的应用前景。
然而，在高温、腐蚀介质、燃气冲刷以及复杂应用环境等多因素交互作用的发动机工作环境下，SiCf/SiC复合材料表面氧化生成的致密SiO2保护膜会与环境中的水蒸气反应形成具有挥发性的Si(OH)x，主要是Si(OH)4，导致材料性能衰退。为解决该问题，研究者通常在材料表面制备一层耐水氧腐蚀、抗熔盐腐蚀以及其他环境因素损伤的涂层，称为环境障碍涂层(Environmental Barrier Coating,EBC)。
EBC涂层的组成多为稀土氧化物，稀土硅酸盐虽具有优良的抗水氧腐蚀性能、相稳定性以及高速燃气环境中较低的挥发率，但稀土的中子吸收截面大，抗辐照性能差。因此，现有的EBC涂层体系并不能直接应用于抗辐照要求的空间堆核能发动机。
发明内容
针对现有高温抗氧化涂层难以在辐照条件下使用，本发明提出一种SiCf/SiC复合材料表面抗辐照抗空气氧化复合涂层及其制备方法，本发明所提供的涂层兼具优异的抗高温氧化、抗辐照性能，可将含上述涂层的SiCf/SiC复合材料用作空间特殊动力燃料堆芯结构件以及其他极端辐照环境下的工作组件。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种SiCf/SiC复合材料表面抗辐照抗空气氧化复合涂层，所述复合涂层包含内涂层与外涂层，所述外涂层为β-SiC层，所述内涂层，包含如下组成：MoSi2、Si、Cr、C。
本发明中提供了一种双层的复合涂层，通过内外双层涂层的协同作用，使得涂层兼具优异的抗辐照、抗空气氧化性能，外层为β-SiC层，作为复合材料的致密层及防腐蚀层，内层作为抗氧化防水氧腐蚀功能层。同时，内、外涂层均具有抗辐照功能。
在本发明的内涂层中，所选择的主要元素均是具有低热中子吸收截面的元素，从而使得涂层具有稳定的抗辐照性能，本发明的内涂层的成份组成与配比，是本发明具有抗辐照的关键，发明人发现，如果某种成份不在本发明的配方范围内，不能达到本发明配方的功能，尤其是抗辐照的功能。
优选的方案，所述内涂层，按质量百分比计，其组成如下：Si 30～50％；MoSi220～40％；Cr 5～25％、C 5～20％。
进一步的优选，所述内涂层，按质量百分比计，其组成如下:Si 40％～50％；MoSi220～30％；Cr10～20％、C5～15％。
优选的方案，所述复合涂层的总厚度为80～110μm，内涂层的厚度为60～80μm，外涂层的厚度为20～30μm。
优选的方案，所述复合涂层的内涂层通过刷涂于SiCf/SiC复合材料表面，干燥而得，所述外涂层通过CVD工艺设置于内涂层的表面。
优选的方案，所述外涂层渗透入内涂层内部形成复相涂层。使复合涂层为复相结构，涂层组织均匀致密。
本发明一种SiCf/SiC复合材料表面抗辐照抗空气氧化复合涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1内涂层浆料配制
按设计比例称取Si粉、MoSi2粉、Cr粉以及C粉，球磨、干燥、过300目筛后，获得混合粉；将混合粉与PVB粘结剂混合，即得到内涂层浆料；
步骤2内涂层浆料的刷涂
将内涂层浆料刷涂在SiCf/SiC复合材料表面，然后干燥、重复刷涂-干燥步骤，直到内涂层厚度达到60～80μm；
步骤3外涂层的沉积
采用化学气相沉积法，β-SiC充分渗透至Si-Mo-Cr刷涂内部，并于Si-Mo-Cr涂层的表面形成20～30μm的β-SiC层，即得复合涂层。
在本发明中，通过刷涂-干燥步骤在SiCf/SiC复合材料表面获得Si-Mo-Cr内涂层，然后通过化学气相沉积法，于内涂层的表面沉积20～30μm的β-SiC层，并在沉积过程中，所沉积的β-SiC充分渗透入Si-Mo-Cr内部获得到SiC/Si-Mo-Cr复相涂层。
本发明的制备方法，通过的刷涂+一次CVD工艺制得，不需要额外烧结工艺，发明人发现，额外再增加烧结工艺，反而会影响SiCf/SiC复合材料的力学性能。
优选的方案，步骤1中，所述球磨为湿法球磨，所述球磨的介质为酒精，球磨的时间为10～20h，转速为200～250r/min。
优选的方案，步骤1中，所述混合粉与PVB粘结剂的质量比为1～2:5。
优选的方案，步骤1中，所述PVB粘结剂的配备方法为：将PVB粉末与无水乙醇按质量比1:40～60混合，搅拌至PVB粉末完全溶解于无水乙醇，即得到PVB粘结剂。
优选的方案，步骤2中，所述干燥的温度为40～60℃，干燥的时间为30～60min。
在本发明中，每刷涂一层涂层后将样品置于干燥箱中充分干燥后再刷涂下一层，通过刷涂的次数控制内涂层的厚度。
优选的方案，步骤2中，所述化学气相沉积以甲基三氯硅烷(MTS)为气源气体，H2为载气，Ar为稀释气体，其中，H2流量为400～600ml/min，Ar流量为250～350ml/min，H2与MTS的流量比为9～11:1，沉积温度为1000～1050℃、沉积压力400～600Pa，沉积时间为30～50h。
本发明具有以下优点：
1.本发明涂层采用抗高温氧化、耐辐照成分，制备的涂层抗高温氧化性能强且具有优良的抗辐照性能。
2.本发明采用刷涂法制备内涂层，制备出的内涂层厚度可控；采用CVD法制备外涂层将内涂层进一步致密化且表面致密光洁，与SiCf/SiC复合材料结合好。
3.本发明涂层和高纯β-SiC涂层联合使用，致密度更高，抗氧化腐蚀效果更佳。
4.本发明的涂层制备工艺简单，不需要烧结而直接一次CVD制备；CVD温度较低，对SiCf/SiC复合材料损伤小，力学性能突出，且涂层材料可以在辐照条件下直接应用于SiCf/SiC复合材料表面。
5.1400℃氧化10h后，试样增重小于0.50mg·cm-2，强度保留率为大于92.20％；经1400℃至室温热震试验后(20min×30次)，试样增重小于0.55mg·cm-2，强度保留率大于112.23％；采用Si2+辐照后强度保留率大于84.15％。
附图说明
图1为实施例1中SiC/Si-Mo-Cr涂层试样宏观形貌示意图。
图2为实施例1中SiC/Si-Mo-Cr涂层SEM示意图。
图3为本发明涂层制备工艺流程。
图4为实施例1中SiC/Si-Mo-Cr涂层1400℃氧化的XRD分析结果。
图5为实施例1中涂层在1400℃氧化10h后形貌。
图6为实施例1中基体和涂层在1400℃氧化动力学曲线。
图7为实施例1中基体和涂层在1400℃热震动力学曲线。
图8为未涂层/涂层试样辐照前后应力/应变曲线。
具体实施方式
通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明发明，而非限制本发明。现结合附图对本发明做进一步描述：
对比例1
首先将SiCf/SiC复合材料用300目SiC砂纸进行粗化、清洗和干燥，将质量百分比为Si 30％、MoSi2 30％、Cr 20％、Mo 10％和C10％的合金粉末进行球磨，球磨时间为10h,转速为200r/min。此后采用PVB作为粘结剂，用画笔将浆料刷涂在SiCf/SiC复合材料表面，刷涂的厚度约60μm,随后将试样置于60℃加热炉中干燥40min。用真空烧结炉对Si-Mo-Cr涂层试样以Ar作为保护气，温度为1500℃烧结3h，随后采用CVD法在其表面制备SiC外涂层，CVD的工艺为：沉积温度:1030℃、沉积压力:400～600Pa、载气H2:450ml/min、稀释Ar:300ml/min，沉积时间为40h，虽涂层致密度以及与SiCf/SiC复合材料的结合度较好，但增加1500℃烧结工艺后，不仅制备涂层的时间延长、成本增加，且制备涂层后的SiCf/SiC复合材料力学性能下降，与未涂层的SiCf/SiC复合材料的力学性能相比强度保留率仅84.50％。
对比例2：
首先将SiCf/SiC复合材料用300目SiC砂纸进行粗化、清洗和干燥，将质量百分比为Si 70％、MoSi215％、Cr 10％和C 5％的合金粉末进行球磨，球磨时间为10h，转速为200r/min。此后采用PVB作为粘结剂，用画笔将浆料刷涂在SiCf/SiC复合材料表面，刷涂的厚度约60μm，随后将试样置于60℃加热炉中干燥40min。采用CVD法在其表面制备SiC外涂层，CVD的工艺为：沉积温度:1030℃、沉积压力:400～600Pa、载气H2:450ml/min、稀释Ar:300ml/min，沉积时间为40h。
制成的涂层刷涂层与CVD-SiC外涂层没有明显的界面，但涂层内部存在微米级孔隙。试样在1400℃氧化10h后增重20％，表面出现了大量微观裂纹，产生了大量SiO2玻璃相，但伴随着气体溢出的孔洞，抗氧化能力差，大量游离Si的存在导致抗辐照性能下降。
对比例3：
首先将SiCf/SiC复合材料用300目SiC砂纸进行粗化、清洗和干燥，将质量百分比为Si 40％、MoSi2 30％、Cr 20％和C10％的粉末进行球磨，球磨时间为10h,转速为200r/min。此后采用PVB作为粘结剂，用画笔将浆料刷涂在SiCf/SiC复合材料表面，刷涂的厚度约60μm,随后将试样置于60℃加热炉中干燥40min。采用CVD法在其表面制备SiC外涂层，CVD的工艺为：沉积温度:1050℃、沉积压力:200～400Pa、载气H2:160ml/min、稀释H2:200ml/min，Ar:200ml/min,沉积时间为70h。CVD-SiC外涂层与刷涂Si-Mo-Cr层存在明显的界面，没有形成复合SiC/Si-Mo-Cr涂层，且由于CVD时间较长，外涂层厚度约40μm，SiCf/SiC的脆性增加。
实施例1：
利用金刚石砂轮机对SiCf/SiC复合材料进行表面磨削加工，以保证表面的平整度。以10×10×3mm SiCf/SiC复合材料为基体，内涂层的原料组成为：40％的Si粉、30％的MoSi2粉、20％的Cr粉以及10％的C粉。
按上述原料组成配粉，然后以无水乙醇作为球磨介质，将原料以200r/min的转速球磨10h进行球磨混合。
球磨后烘干、研磨过300目筛后获得混合份，
以质量比酒精：PVB＝50:1制备的PVB胶作为粘结剂，以混合粉末:PVB胶＝3:10的质量比配备刷涂浆料，再通过编织网的方式刷涂3～5次，每次刷涂完毕后把样品置于40℃的烘箱充分干燥，干燥时长为40min。刷涂之后的厚度约70.50μm，增重约0.19g；采用化学气相沉积炉，在制备了抗氧化防水氧腐蚀功能层Si-Mo-Cr涂层上采用CVD法沉积SiC外涂层，制备SiC外涂层的工艺参数为：沉积温度:1030℃、沉积压力:400～600Pa、载气H2:450ml/min、稀释Ar:300ml/min，在沉积了30h后获得了如图1所示的SiC/Si-Mo-Cr涂层SiCf/SiC复合材料，附图3是本发明的涂层制备工艺流程图。化学气相沉积过程中SiC渗入Si-Mo-Cr涂层内部，涂层呈现明显的两层结构，微观形貌如附图2所示，其中，外层β-SiC涂层非常致密，厚度约20μm；内层SiC/Si-Mo-Cr涂层厚度约70μm，涂层之间的界面结合良好。试样在1400℃氧化10h,表面形貌可见均匀分布的氧化层，而截面形貌未见明显的氧化层(附图5)，对表面进行物相分析可见，表面的氧化层为SiO2(附图4)，制备涂层后大大延缓了试样的氧化速率，热震失重率/次数曲线由抛物线转变为直线关系(附图7)；SiC/Si-Mo-Cr涂层试和未涂层的SiCf/SiC复合材料辐照前的弯曲强度分别为239.75Mpa、184.75Mpa，在室温下，经过离子能量为6MeV、离子通量为3.6×1015ion/cm2的Si2+辐照后，弯曲强度分别为201.76Mpa、154.34MPa，强度保留率分别为84.17％、83.54％，表明涂层的制备未降低SiCf/SiC复合材料的抗辐照性能。
实施例2：
首先将SiCf/SiC复合材料用300目SiC砂纸进行粗化、清洗和干燥，将质量百分比为Si 30％、MoSi240％、Cr 25％和C 5％的合金粉末进行球磨，球磨时间为15h，转速为200r/min，后续步骤与实施例1相同。CVD的工艺为：沉积温度:1050℃、沉积压力:400～600Pa、载气H2:160ml/min、稀释H2:200ml/min、Ar:200ml/min，沉积时间:40h。经检验，制备的SiC/Si-Mo-Cr涂层与SiCf/SiC复合材料具有良好的结合强度，制备涂层后力学性能提升了11.89％，抗氧化性能和抗辐照性能优异：在1400℃氧化10h后增重0.20mg.cm-2，弯曲强度保留率约92.30％，辐照后的弯曲强度保留率约84.50％。

Claims (10)

1.一种SiCf/SiC复合材料表面抗辐照抗空气氧化复合涂层，其特征在于：所述复合涂层包含内涂层与外涂层，所述外涂层为β-SiC层，所述内涂层，包含如下组成：MoSi2、Si、Cr、C。
2.根据权利要求1所述的一种SiCf/SiC复合材料表面抗辐照抗空气氧化复合涂层，其特征在于：所述内涂层，按质量百分比计，其组成如下：Si 30～50％；MoSi220～40％；Cr 5～25％；C 5～20％。
3.根据权利要求1所述的一种SiCf/SiC复合材料表面抗辐照抗空气氧化复合涂层，其特征在于：所述复合涂层的总厚度为80～110μm，内涂层的厚度为60～80μm，外涂层的厚度为20～30μm。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种SiCf/SiC复合材料表面抗辐照抗空气氧化复合涂层，其特征在于：所述复合涂层的内涂层通过刷涂于SiCf/SiC复合材料表面，干燥而得，所述外涂层通过CVD工艺设置于内涂层的表面；所述外涂层渗透入内涂层内部形成复相涂层。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种SiCf/SiC复合材料表面抗辐照抗空气氧化复合涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1内涂层浆料配制
按设计比例称取Si粉、MoSi2粉、Cr粉以及C粉，球磨、干燥、过300目筛后，获得混合粉；将混合粉与PVB粘结剂混合，即得到内涂层浆料；
步骤2内涂层浆料的刷涂
将内涂层浆料刷涂在SiCf/SiC复合材料表面，然后干燥、重复刷涂-干燥步骤，直到内涂层厚度达到60～80μm；
步骤3外涂层的沉积
采用化学气相沉积法，β-SiC充分渗透至Si-Mo-Cr刷涂内部，并于Si-Mo-Cr涂层的表面形成20～30μm的β-SiC层，即得复合涂层。
6.根据权利要求5所述的一种SiCf/SiC复合材料表面抗辐照抗空气氧化复合涂层的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述球磨为湿法球磨，所述球磨的介质为酒精，球磨的时间为10～20h，转速为200～250r/min。
7.根据权利要求5所述的一种SiCf/SiC复合材料表面抗辐照抗空气氧化复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述混合粉与PVB粘结剂的质量比为1～2:5。
8.根据权利要求5所述的一种SiCf/SiC复合材料表面抗辐照抗空气氧化复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述PVB粘结剂的配备方法为：将PVB粉末与无水乙醇按质量比1:40～60混合，搅拌至PVB粉末完全溶解于无水乙醇，即得到PVB粘结剂。
9.根据权利要求5所述的一种SiCf/SiC复合材料表面抗辐照抗空气氧化复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述干燥的温度为40～60℃，干燥的时间为30～60min。
10.根据权利要求5所述的一种SiCf/SiC复合材料表面抗辐照抗空气氧化复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述化学气相沉积以甲基三氯硅烷为气源气体，H2为载气，Ar为稀释气体，其中，H2流量为400～600ml/min，Ar流量为250～350ml/min，H2与MTS的流量比为9～11:1，沉积温度为1000～1050℃、沉积压力400～600Pa，沉积时间为30～50h。
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