CN116063102B - 一种可在线修复耐高温涂层及其制备方法 - Google Patents

一种可在线修复耐高温涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可在线修复耐高温涂层及其制备方法。该涂层制备工艺简单，无需高温处理。该涂层主要由PHPS预涂层和表面涂层组成。表面涂层由乙烯基液态聚碳硅烷陶瓷前驱体、丙烯酸树脂、无机填料和溶剂组成。该涂层可在通过红外加热实现固化，具有固化失重率低、反应效率高，耗能少等优点，可用于陶瓷涂层在线修补技术。

Description

一种可在线修复耐高温涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于热防护材料领域，具体涉及一种可在线修复耐高温涂层及其制备方法。
背景技术
SiC复合材料和C/C复合材料等已成功被应用于可重复超高声速飞行器热结构部件制备。近年来为实现热结构在临近空间服役环境中同时具备长时抗氧化和力学承载性能，需在复合材料表面制备特种热防护涂层。复合材料在飞行器中多为零部件结构，在完成涂层制备之后，需要通过加工装配将翼、舵、大面积蒙皮等零部件装配在一起，在这过程中以及后续的转运、存储、部队的使用过程中，不可避免的有几率出现涂层的局部磕碰损坏等形成缺陷，这些缺陷在实际服役过程中为环境氧进入内部腐蚀基材提供了通道。在热-力-氧复杂载荷下，涂层的缺陷会随着时间的延长不断扩大，复合材料也会因为涂层失效而性能逐渐下降、烧蚀量逐渐加大的趋势，这在很大程度上降低了复合材料的服役效能和可靠性，甚至导致整个飞行器不能完成飞行任务。
目前，复合材料的耐高温涂层主要是通过化学气相沉积法(CVD)、等离子喷涂法、浆料法、包埋法、反应熔渗法等。CVD法是发展比较成熟、应用比较广泛的方法，该方法制备涂层具有明显的优势：比如可精确控制涂层的化学成分和结构，致密性好，涂层成分均匀，厚度可控等优点，但是存在制备周期长，成本较高，涂层和基体结合强度不够，抗热震性能差，过程难以控制，需要在真空或者保护气氛下进行，对设备气密性要求高等缺点。等离子喷涂技术可制备各种高熔点的难熔性涂层，可制作大尺寸工件，涂层较为致密，工作效率高，工作成本较低，涂层均匀厚度可控等，但劣势也很明显，设备成本高，粒子呈扁平状堆积使得涂层具有较多孔隙，涂层与基体界面结合弱，高温热循环使用时易剥落或开裂。包埋法过程简单，可制备成分梯度涂层，且与基体的结合性良好。但是一般涂层制备方法需要较高温度，对设备要求高，无法实现复合材料耐高温涂层的在线修复
发明内容
本发明的目的是提供一种可在线修复耐高温涂层及其制备方法。
本发明的目的在于克服现有耐高温涂层在线修补技术的上不足，提供一种可在线修复耐高温涂层。
本发明提供的制备可在线修复的耐高温涂层的方法，包括：
1)将作为基体的复合材料表面打磨光滑，超声，烘干；
2)将PHPS溶液喷涂在步骤1)所得复合材料的表面，固化，得到预涂层；
所述PHPS为全氢聚硅氮烷；
3)将涂层浆料喷涂在所述预涂层表面，干燥后固化，完成所述可在线修复的耐高温涂层的制备；
所述涂层浆料由填料、成膜物和溶剂组成。
上述方法所述步骤1)打磨步骤中，所用砂纸为80目-300目；
所述超声步骤中，超声介质为蒸馏水；超声时间为25-35min；具体为30min；
所述烘干步骤中，温度为115-125℃；具体为120℃；时间为3-10h。
所述步骤2)中，所述PHPS的数均分子量为800-2500；具体为1800；
所述PHPS溶液的浓度为5wt％-40wt％；具体为10-30wt或20wt％；
所述PHPS溶液中，溶剂选自二丁醚、正丁醚和二甲苯中至少一种。
所述步骤2)所述喷涂步骤中，喷涂次数为2-10次；
所述固化步骤中，固化方式为红外灯固化；
所述红外灯的功率为100-300W；具体为200W；所述红外固化的时间为1-30min；具体为10-20min。
所述步骤3)中，所述填料选自TiSi2、CrSi2、ZrSi2、TiAl2、ZrC、ZrB和SiC中至少一种；所述填料的粒径范围为0.05-200μm；具体可为100μm；
所述溶剂选自丁酯、二甲苯、石油醚和四氢呋喃中至少一种；
所述成膜物为由乙烯基液态聚碳硅烷和丙烯酸树脂组成的混合物；
所述乙烯基液态聚碳硅烷和丙烯酸树脂的质量比为1:0.1-1；具体为1:0.33-0.5；
所述乙烯基液态聚碳硅烷的分子量为800-1500，具体为1200-1500；粘度为10-50cP；具体为30或40cP；
所述丙烯酸树脂选自甲基丙烯酸树脂、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸正丁酯中的至少一种；
所述丙烯酸树脂的浓度为30-70wt％；具体为50wt％；
所述成膜物、填料和溶剂的用量比为：1ml：0.2-0.8g：0.1-0.3ml；具体为1ml：0.8g：0.1-0.3ml；
所述步骤3)所述固化步骤中，固化方式为红外灯固化；
所述红外灯的功率为100-400W；具体为200-300W；所述红外固化的时间为15-60min；具体为20-40min。
另外，按照上述方法制备得到的耐高温涂层及该耐高温涂层在在线修复中的应用，也属于本发明的保护范围。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明在简化了耐高温涂层的制备方法，仅需红外固化，无需高温处理，工艺简单，可实现涂层的在线修复；
(2)本发明所采用了PHPS作为预涂层，可作为复合材料和涂层的良好界面层，同时形成致密抗氧化涂层涂层，有效阻隔水氧；
(3)本发明制备的耐高温涂层可通过红外灯固化，固化失重率低，固化工艺简单，固化时间短，耗能低。
(4)本发明制备的耐高温涂层，可通过调节浆料粘度，填料比例以及喷涂次数有效控制涂层厚度；
(5)本发明制备的涂料可用于复合材料耐高温涂层的在线修补。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的PHPS涂层的SEM图；
图2为本发明实施例1制备得到的耐高温涂层的SEM图；
图3为本发明实施例1制备得到的涂有耐高温涂层的C/C样品在空气气氛下，1400℃下保温1h后的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。显然所描述的实施例仅仅是发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
取一个C/C复合材料样块，用80目和300目砂纸将复合材料表面打磨光滑，将其置于蒸馏水中超声30min，然后在120℃烘箱中烘3h；
利用喷涂机将10wt％的数均分子量为1800的全氢聚硅氮烷(PHPS)溶液(溶剂为二丁醚)喷涂在复合材料表面，重复喷涂8次，将喷涂后的样品置于100W红外灯下中固化10min。
成膜物制备方法，取分子量为800、粘度为30cP的乙烯基液态聚碳硅烷30g，浓度为30wt％的甲基丙烯酸酯15g，将其二者充分混合。
涂层浆料制备方法，具体为：取10ml成膜物，8g粒径为100μm的硅化钛粉末，1ml二甲苯混合，采用高速搅拌混合、球磨混合或者砂磨混合5h，将混合的涂料喷涂在预制备完成的复合材料表面，待其表面干燥，再将其置于100W红外灯下固化60min，得到本发明提供的可在线修复耐高温涂层。
将样品在空气气氛下，1400℃保温1h，失重仅为8.1wt％。经过高温氧化气氛处理后，涂层出现龟裂，但是裂纹并未贯穿至基底，且图3可以明显看出PHPS涂层在底部形成了致密的抗氧化涂层，因此涂层失重较少。
如图1所示为本发明实施例1制备得到的涂层照片。
图1为本发明实施例1制备得到的PHPS涂层的SEM图；
图2为本发明实施例1制备得到的耐高温涂层的SEM图；由图可知，基材表面完全被涂层覆盖，表面相对平整，且无明显裸露的碳纤维。
图3为本发明实施例1制备得到的涂有耐高温涂层的C/C样品在空气气氛下，1400℃下保温1h后的SEM图。
实施例2
取一个C/C复合材料样块，用80目和300目砂纸将复合材料表面打磨光滑，将其置于蒸馏水中超声30min，然后在120℃烘箱中烘5h；
利用喷涂机将20wt％的数均分子量为1800的全氢聚硅氮烷(PHPS)溶液(溶剂为二丁醚)喷涂在复合材料表面，重复喷涂6次，将喷涂后的样品置于200W红外灯下中固化20min。
成膜物制备方法，取分子量为1000，粘度为40cP的乙烯基液态聚碳硅烷30g，浓度为50wt％的甲基丙烯酸酯10g，将其二者充分混合。
涂层浆料制备方法，具体为：取10ml成膜物，8g粒径为100μm的硅化锆粉末，2ml二甲苯混合，采用高速搅拌混合、球磨混合或者砂磨混合7h，将混合的涂料喷涂在预制备完成的复合材料表面，待其表面干燥，再将其置于200W红外灯下固化40min，得到本发明提供的可在线修复耐高温涂层。
实施例3
取一个C/C复合材料样块，用80目和300目砂纸将复合材料表面打磨光滑，将其置于蒸馏水中超声30min，然后在120℃烘箱中烘7h；
利用喷涂机将30wt％的数均分子量为1800，粘度为50cP的全氢聚硅氮烷(PHPS)溶液(溶剂为二丁醚)喷涂在复合材料表面，重复喷涂4次，将喷涂后的样品置于300W红外灯下中固化30min。
成膜物制备方法，取分子量为1200的乙烯基液态聚碳硅烷30g，浓度为70wt％的甲基丙烯酸酯3g，将其二者充分混合。
涂层浆料制备方法，具体为：取10ml成膜物，8g粒径为100μm的硅化锆粉末，3ml二甲苯混合，采用高速搅拌混合、球磨混合或者砂磨混合9h，将混合的涂料喷涂在预制备完成的复合材料表面，待其表面干燥，再将其置于300W红外灯下固化20min，得到本发明提供的可在线修复耐高温涂层。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (7)

1.一种制备可在线修复的耐高温涂层的方法，包括：
1)将作为基体的复合材料表面打磨光滑，超声，烘干；
2)将PHPS溶液喷涂在步骤1)所得复合材料的表面，固化，得到预涂层；
所述PHPS为全氢聚硅氮烷；
所述步骤2)中，所述PHPS的数均分子量为800-2500；
所述PHPS溶液的浓度为5wt％-40wt％；
所述PHPS溶液中，溶剂选自二丁醚、正丁醚和二甲苯中至少一种；
所述步骤2)所述喷涂步骤中，喷涂次数为2-10次；
所述固化步骤中，固化方式为红外灯固化；
所述红外灯的功率为100-300W；所述红外固化的时间为1-30min；
3)将涂层浆料喷涂在所述预涂层表面，干燥后固化，完成所述可在线修复的耐高温涂层的制备；
所述涂层浆料由填料、成膜物和溶剂组成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)打磨步骤中，所用砂纸为80目-300目；
所述超声步骤中，超声介质为蒸馏水；超声时间为25-35min；
所述烘干步骤中，温度为115-125℃；时间为3-10h。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1)所述超声步骤中，超声时间为30min；
所述烘干步骤中，温度为120℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述填料选自TiSi2、CrSi2、ZrSi2、TiAl2、ZrC、ZrB和SiC中至少一种；所述填料的粒径范围为0.05-200μm；
所述溶剂选自丁酯、二甲苯、石油醚和四氢呋喃中至少一种；
所述成膜物为由乙烯基液态聚碳硅烷和丙烯酸树脂组成的混合物；
所述乙烯基液态聚碳硅烷和丙烯酸树脂的质量比为1:0.1-1；
所述乙烯基液态聚碳硅烷的分子量为800-1500，粘度为10-50cP；
所述丙烯酸树脂选自甲基丙烯酸树脂、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸正丁酯中的至少一种；
所述丙烯酸树脂的浓度为30-70wt％；
所述成膜物、填料和溶剂的体积比为：1：(20％-50％)：(10％-30％)。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述步骤3)所述固化步骤中，固化方式为红外灯固化；
所述红外灯的功率为200-400W；所述红外固化的时间为15-60min。
6.权利要求1-5任一所述方法制备得到的耐高温涂层。
7.权利要求6所述耐高温涂层在在线修复中的应用。
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