CN109320301B - 一种SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层及其制备方法 - Google Patents

一种SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层，由过渡层、封孔层和抗冲刷层组成，过渡层由聚合物先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备的SiC和SiBCN陶瓷构成，封孔层由浆料法制备的SiBCN陶瓷和化学气相沉积工艺制备的CVD‑SiC组成，抗冲刷层由熔盐法制备的硅酸钇涂层组成，还涉及一种SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层的制备方法。本发明的涂层，能够在800℃～1300℃较宽的温域具有优异的抗热震性和抗氧化性能，在航空发动机尾喷管、隔热屏和涡轮外环等热端构件以及机翼前缘、方向舵等高马赫数飞行器热防护结构具有广泛应用前景。

Description

一种SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于热防护涂层的制备技术领域，具体涉及一种SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层及其制备方法。
背景技术
SiC/SiC复合材料具有低密度、耐高温、高硬度、抗氧化、力学性能优异等特点，是制备航空发动机尾喷管、隔热屏和涡轮外环等热端构件以及机翼前缘、方向舵等高马赫数飞行器热防护结构的理想材料。
但是，目前工程化生产的原材料SiC纤维中碳含量或氧含量较高，限制了SiC/SiC复合材料的抗氧化性能。此外，传统制备工艺(如化学气相沉积工艺和聚合物先驱体浸渍裂解工艺)制备的SiC/SiC复合材料孔隙率较高，达到5％～15％，氧化媒介通过内部渗透通道与SiC纤维发生氧化反应，导致复合材料性能下降。严重制约了SiC/SiC复合材料在航空发动机热端构件以及高马赫数飞行器热防护结构领域的应用。
目前，提升SiC/SiC复合材料高温抗氧化能力的主要方法是在复合材料表面制备热防护涂层，隔绝外部高温氧化气氛，抑制氧化媒介的渗透。传统的热防护涂层主要为化学气相沉积工艺制备的SiC涂层(CVD-SiC涂层),CVD-SiC涂层一般用于填充SiC/SiC复合材料内部较小的空隙，其氧化产物在800℃～1000℃温域结构疏松，难以封闭氧化媒介的渗透途径；同时该涂层抗冲刷性能较弱，在燃气粒子冲击、热冲击和载荷冲击下，难以保持结构稳定性。SiC/SiC复合材料航空发动机热端构件以及高马赫数飞行器热防护结构服役过程中遭受不同工况下的燃气粒子冲击、热冲击和载荷冲击，较弱的结合强度和抗热震性能易导致热防护涂层出现结构缺陷甚至脱落，失去对陶瓷基复合材料的保护作用，严重影响材料及构件的性能，特别是高温稳定性。
发明内容
本发明的目的：
本发明的目的在于提供一种高温抗氧化、抗热震性能优异的SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层及其制备方法。
本发明采取的技术方案为：
一种SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层，由过渡层、封孔层和抗冲刷层组成；
其中，过渡层由聚合物先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备的SiC和SiBCN陶瓷构成，有利于增加SiC/SiC复合材料与热防护涂层之间的热膨胀系数的匹配性；封孔层由浆料法制备的SiBCN陶瓷和化学气相沉积工艺制备的CVD-SiC组成，SiBCN陶瓷能封闭SiC/SiC复合材料内部较大的孔隙，CVD-SiC涂层能够充分填充SiC/SiC复合材料内部较小的孔隙；抗冲刷层由硅酸钇涂层组成，硅酸钇具有抗冲刷特性，能维持SiC/SiC复合材料内部结构的稳定性。
一种SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层制备方法，包括以下步骤：
1)SiC陶瓷过渡层的制备
1.1)以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，配置聚碳硅烷二甲苯溶液一，溶质占聚碳硅烷二甲苯溶液一重量百分比的30～70％；
1.2)将SiC/SiC复合材料置于聚碳硅烷二甲苯溶液一中，真空浸渍10h以上；
1.3)浸渍完成后，将SiC/SiC复合材料置于高温裂解炉中，抽真空至高温裂解炉内部压力小于5KPa，在1000℃～1300℃下进行高温裂解，0.5小时～2小时后，获得具有SiC陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料；
2)SiBCN陶瓷过渡层的制备
2.1)以聚环硼氮烷为溶质，以二甲苯为溶剂，配置聚环硼氮烷二甲苯溶液，溶质占聚环硼氮烷二甲苯溶液重量百分比的30～70％；
2.2)将步骤1)中制备的具有SiC陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料置于的聚环硼氮烷二甲苯溶液中，真空浸渍10h以上；
2.3)将步骤2.2)浸渍完成后的材料置于高温裂解炉中，抽真空至高温裂解炉内部压力小于5KPa，在1000℃～1300℃下进行高温裂解，0.5小时～2小时后，获得具有SiC和SiBCN陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料；
3)SiBCN陶瓷封孔层的制备
3.1)以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，配置聚碳硅烷二甲苯溶液二，溶质占聚碳硅烷二甲苯溶液二重量百分比的30～70％；
3.2)称取与步骤3.1)聚碳硅烷相同重量的h-BN粉体，置于聚碳硅烷二甲苯溶液二中充分搅拌，获得SiBCN浆料；
3.3)将SiBCN浆料均匀涂覆在步骤2)中制备的具有SiC和SiBCN陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料表面，进而置于高温裂解炉中，抽真空至高温裂解炉内部压力小于5KPa，在1000℃～1300℃下进行高温裂解，0.5小时～2小时后，获得具有SiBCN陶瓷封孔层的SiC/SiC复合材料；
4)CVD-SiC涂层封孔层的制备
将步骤3)中制备的具有SiBCN陶瓷封孔层的SiC/SiC复合材料置于SiC化学气相沉积炉中，以三氯甲基硅烷为气源，Ar为稀释气体，H2为载气，温度为900℃～1200℃，总压为1.0kPa～10kPa，在沉积炉中形成厚度10μm～50μm的涂层，完成CVD-SiC涂层封孔层的制备，获得了具有SiBCN陶瓷和CVD-SiC涂层封孔层的SiC/SiC复合材料；
5)硅酸钇抗冲刷层的制备
5.1)以硝酸钇和正硅酸乙酯为原料，在水热反应釜中，100℃～120℃下获得硅酸钇湿凝胶，其中硝酸钇和正硅酸乙酯物质量比为2：1；
5.2)将硅酸钇湿凝胶置于马弗炉中，在温度为700℃～900℃热处理5h以上，获得硅酸钇粉体；
5.3)将硅酸钇粉体与苯系有机溶剂采用球磨混料法均匀混合，均匀涂覆在步骤4)制备的具有SiBCN陶瓷和CVD-SiC涂层封孔层的SiC/SiC复合材料的表面，进而置于高温裂解炉中，抽真空至高温裂解炉内部压力小于5KPa，在1000℃～1300℃下进行高温裂解，0.5小时～2小时后，获得具有硅酸钇抗冲刷层的SiC/SiC复合材料，最终完成SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层的制备。
本发明的有益效果：
第一：本发明制备的热防护涂层由过渡层、封孔层和抗冲刷层组成，综合利用上述各部分的协同作用，提升SiC/SiC复合材料的高温抗氧化性能。
第二：本发明中过渡层由聚合物先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备的SiC和SiBCN陶瓷构成，增加SiC/SiC复合材料与涂层之间的热膨胀系数的匹配性。
第三：本发明中封孔层由浆料法制备的SiBCN陶瓷和化学气相沉积工艺制备CVD-SiC组成，SiBCN陶瓷可以封闭SiC/SiC复合材料内部较大的孔隙，CVD-SiC涂层能够充分填充材料内部较小的孔隙。即综合运用SiBCN陶瓷和CVD-SiC涂层的特性，封闭SiC/SiC复合材料内部孔隙。
第四：本发明中抗冲刷层由硅酸钇涂层组成，一方面能够充分发挥硅酸钇抗冲刷特性，另一方面利用硅酸钇高温媒介中可生产粘度适宜的玻璃相氧化产物的特性，进一步封填孔隙，阻断可能出现的氧扩散通道，保证涂层的完整性和致密性。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明作进一步详细描述。
本发明的一种SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层，由过渡层、封孔层和抗冲刷层组成；过渡层由聚合物先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备的SiC和SiBCN陶瓷构成，有利于增加SiC/SiC复合材料与热防护涂层之间的热膨胀系数的匹配性；封孔层由浆料法制备的SiBCN陶瓷和化学气相沉积工艺制备的CVD-SiC组成，SiBCN陶瓷能封闭SiC/SiC复合材料内部较大的孔隙，CVD-SiC涂层能够充分填充SiC/SiC复合材料内部较小的孔隙；抗冲刷层由硅酸钇涂层组成，硅酸钇具有抗冲刷特性，能维持SiC/SiC复合材料内部结构的稳定性。
本发明的SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层制备方法，包括以下步骤：
1)SiC陶瓷过渡层的制备
1.1)以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，配置聚碳硅烷二甲苯溶液一，溶质占聚碳硅烷二甲苯溶液一重量百分比的30～70％；
1.2)将SiC/SiC复合材料置于聚碳硅烷二甲苯溶液一中，真空浸渍10h以上；
1.3)浸渍完成后，将SiC/SiC复合材料置于高温裂解炉中，抽真空至高温裂解炉内部压力小于5KPa，在1000℃～1300℃下进行高温裂解，0.5小时～2小时后，获得具有SiC陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料；
2)SiBCN陶瓷过渡层的制备
2.1)以聚环硼氮烷为溶质，以二甲苯为溶剂，配置聚环硼氮烷二甲苯溶液，溶质占聚环硼氮烷二甲苯溶液重量百分比的30～70％；
2.2)将步骤1)中制备的具有SiC陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料置于的聚环硼氮烷二甲苯溶液中，真空浸渍10h以上；
2.3)将步骤2.2)浸渍完成后的材料置于高温裂解炉中，抽真空至高温裂解炉内部压力小于5KPa，在1000℃～1300℃下进行高温裂解，0.5小时～2小时后，获得制备SiC和SiBCN陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料；
3)SiBCN陶瓷封孔层的制备
3.1)以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，配置聚碳硅烷二甲苯溶液二，溶质占聚碳硅烷二甲苯溶液二重量百分比的30～70％；
3.2)称取与步骤3.1)聚碳硅烷相同重量的h-BN粉体，置于聚碳硅烷二甲苯溶液二中充分搅拌，获得SiBCN浆料；
3.3)将SiBCN浆料均匀涂覆在步骤2)中制备的具有SiC和SiBCN陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料表面，进而置于高温裂解炉中，抽真空至高温裂解炉内部压力小于5KPa，在1000℃～1300℃下进行高温裂解，0.5小时～2小时后，获得具有SiBCN陶瓷封孔层的SiC/SiC复合材料；
4)CVD-SiC涂层封孔层的制备
将步骤3)中制备的具有SiBCN陶瓷封孔层的SiC/SiC复合材料置于SiC化学气相沉积炉中，以三氯甲基硅烷为气源，Ar为稀释气体，H2为载气，温度为900℃～1200℃，总压为1.0kPa～10kPa，在沉积炉中形成厚度10μm～50μm的涂层，完成CVD-SiC涂层封孔层的制备，获得了具有SiBCN陶瓷和CVD-SiC涂层封孔层的SiC/SiC复合材料；
5)硅酸钇抗冲刷层的制备
5.1)以硝酸钇和正硅酸乙酯为原料，在水热反应釜中，100℃～120℃下获得硅酸钇湿凝胶，其中硝酸钇和正硅酸乙酯物质量比为2：1；
5.2)将硅酸钇湿凝胶置于马弗炉中，在温度为700℃～900℃热处理5h以上，获得硅酸钇粉体；
5.3)将硅酸钇粉体与苯系有机溶剂采用球磨混料法均匀混合，均匀涂覆在步骤4)制备的具有SiBCN陶瓷和CVD-SiC涂层封孔层的SiC/SiC复合材料的表面，进而置于高温裂解炉中，抽真空至高温裂解炉内部压力小于5KPa，在1000℃～1300℃下进行高温裂解，0.5小时～2小时后，获得具有硅酸钇抗冲刷层的SiC/SiC复合材料，最终完成SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层的制备。
实施例1
1.SiC陶瓷过渡层的制备：以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的50％，配置聚碳硅烷二甲苯溶液；将SiC/SiC复合材料置于聚碳硅烷二甲苯溶液中，真空浸渍10h以上，；浸渍完成后，将SiC/SiC复合材料置于高温裂解炉中，抽真空至小于5KPa，1000℃～1300℃下高温裂解2小时，获得具有SiC陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料。
2.SiBCN陶瓷过渡层的制备：以聚环硼氮烷为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的50％，配置聚环硼氮烷二甲苯溶液；将步骤1中完成制备SiC陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料置于的聚环硼氮烷二甲苯溶液中，真空浸渍10h以上，进而置于高温裂解炉中，抽真空至小于5KPa，高温裂解温度为1200℃，保温2小时，获得具有SiC和SiBCN陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料。
3.SiBCN陶瓷封孔层的制备：以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的50％，配置聚碳硅烷二甲苯溶液；称取与聚碳硅烷相同重量的h-BN粉体，置于聚碳硅烷二甲苯溶液中充分搅拌，获得SiBCN浆料。将SiBCN浆料均匀涂覆在步骤2中具有SiC和SiBCN陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料表面，进而置于高温裂解炉中，抽真空至小于5KPa，高温裂解温度为1200℃，保温2小时，获得具有SiBCN陶瓷封孔层的SiC/SiC复合材料。
4.CVD-SiC涂层封孔层的制备：将步骤3制备SiBCN陶瓷封孔层的SiC/SiC复合材料置于SiC化学气相沉积炉中，以三氯甲基硅烷为气源，Ar为稀释气体，H2为载气，温度为1000℃，总压为3kPa，在沉积炉中形成厚度20μm的涂层，完成CVD-SiC涂层封孔层的制备，获得具有SiBCN陶瓷和CVD-SiC涂层封孔层的SiC/SiC复合材料。
5.硅酸钇抗冲刷层的制备：以硝酸钇和正硅酸乙酯为原料，在水热反应釜115℃下获得硅酸钇湿凝胶，其中硝酸钇和正硅酸乙酯物质量比为2：1。将硅酸钇湿凝胶置于马弗炉中在温度为800℃热处理5h以上，获得硅酸钇粉体。将上述粉体与苯系有机溶剂采用球磨混料法均匀混合，均匀涂覆在步骤4具有SiBCN陶瓷和CVD-SiC涂层封孔层的SiC/SiC复合材料的表面，进而置于高温裂解炉中，抽真空至小于5KPa，高温裂解温度为1200℃，保温2小时，获得制备硅酸钇抗冲刷层的SiC/SiC复合材料，最终完成SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层的制备。
实施例2
1.SiC陶瓷过渡层的制备：以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的40％，配置聚碳硅烷二甲苯溶液；将SiC/SiC复合材料置于聚碳硅烷二甲苯溶液中，真空浸渍10h以上；浸渍完成后，将SiC/SiC复合材料置于高温裂解炉中，抽真空至小于5KPa，高温裂解温度为1300℃，保温0.5小时，获得具有SiC陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料。
2.SiBCN陶瓷过渡层的制备：以聚环硼氮烷为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的40％，配置聚环硼氮烷二甲苯溶液；将步骤1中完成制备SiC陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料置于的聚环硼氮烷二甲苯溶液中，真空浸渍10h以上，进而置于高温裂解炉中，抽真空至小于5KPa，高温裂解温度为1300℃，保温0.5小时，获得具有SiC和SiBCN陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料。
3.SiBCN陶瓷封孔层的制备：以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的40％，配置聚碳硅烷二甲苯溶液；称取与聚碳硅烷相同重量的h-BN粉体，置于聚碳硅烷二甲苯溶液中充分搅拌，获得SiBCN浆料。将SiBCN浆料均匀涂覆在步骤2中完成制备的具有SiC和SiBCN陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料表面，进而置于高温裂解炉中，抽真空至小于5KPa，高温裂解温度为1300℃，保温0.5小时，获得具有SiBCN陶瓷封孔层的SiC/SiC复合材料。
4.CVD-SiC涂层封孔层的制备：将步骤3制备SiBCN陶瓷封孔层的SiC/SiC复合材料置于SiC化学气相沉积炉中，以三氯甲基硅烷为气源，Ar为稀释气体，H2为载气，温度为1050℃，总压为5kPa，在沉积炉中形成厚度30μm的涂层，完成CVD-SiC涂层封孔层的制备，获得具有SiBCN陶瓷和CVD-SiC涂层封孔层的SiC/SiC复合材料。
5.硅酸钇抗冲刷层的制备：以硝酸钇和正硅酸乙酯为原料，在水热反应釜110℃下获得硅酸钇湿凝胶，其中硝酸钇和正硅酸乙酯物质量比为2：1。将硅酸钇湿凝胶置于马弗炉中在温度为850℃热处理5h以上，获得硅酸钇粉体。将上述粉体与苯系有机溶剂采用球磨混料法均匀混合，均匀涂覆在步骤4制备的具有SiBCN陶瓷和CVD-SiC涂层封孔层的SiC/SiC复合材料的表面，进而置于高温裂解炉中，抽真空至小于5KPa，高温裂解温度为1300℃，保温0.5小时，获得制备硅酸钇抗冲刷层的SiC/SiC复合材料，最终完成SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层的制备。
采用上述两个实施例制备的SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层，能够在800℃～1300℃较宽的温域具有优异的抗热震性和抗氧化性能，在航空发动机尾喷管、隔热屏和涡轮外环等热端构件以及机翼前缘、方向舵等高马赫数飞行器热防护结构具有广泛应用前景，特别是推重比8一级和推重比10一级航空发动机尾喷管等中温中载件。

Claims (6)

1.一种SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层的制备方法，所述SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层，由过渡层、封孔层和抗冲刷层组成；其中，过渡层由聚合物先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备的SiC和SiBCN陶瓷构成，有利于增加SiC/SiC复合材料与热防护涂层之间的热膨胀系数的匹配性；封孔层由浆料法制备的SiBCN陶瓷和化学气相沉积工艺制备的CVD-SiC组成，SiBCN陶瓷能封闭SiC/SiC复合材料内部较大的孔隙，CVD-SiC涂层能够充分填充SiC/SiC复合材料内部较小的孔隙；抗冲刷层由硅酸钇涂层组成，硅酸钇具有抗冲刷特性，能维持SiC/SiC复合材料内部结构的稳定性；
其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)SiC陶瓷过渡层的制备：以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，配置聚碳硅烷二甲苯溶液一；将SiC/SiC复合材料置于聚碳硅烷二甲苯溶液一中；浸渍完成后，将SiC/SiC复合材料置于高温裂解炉中，进行高温裂解，获得具有SiC陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料；
2)SiBCN陶瓷过渡层的制备
以聚环硼氮烷为溶质，以二甲苯为溶剂，配置聚环硼氮烷二甲苯溶液；将步骤1)中制备的具有SiC陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料置于的聚环硼氮烷二甲苯溶液中；浸渍完成后，置于高温裂解炉中，进行高温裂解，获得具有SiC和SiBCN陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料；
3)SiBCN陶瓷封孔层的制备
以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，配置聚碳硅烷二甲苯溶液二；将h-BN粉体，置于聚碳硅烷二甲苯溶液二中充分搅拌，获得SiBCN浆料；均匀涂覆在步骤2)中制备的具有SiC和SiBCN陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料表面，进而置于高温裂解炉中，进行高温裂解，获得具有SiBCN陶瓷封孔层的SiC/SiC复合材料；
4)CVD-SiC涂层封孔层的制备
将步骤3)中制备的具有SiBCN陶瓷封孔层的SiC/SiC复合材料置于SiC化学气相沉积炉中，在沉积炉中形成CVD-SiC涂层，获得了具有SiBCN陶瓷和CVD-SiC涂层封孔层的SiC/SiC复合材料；
5)硅酸钇抗冲刷层的制备
以硝酸钇和正硅酸乙酯为原料，在水热反应釜中获得硅酸钇湿凝胶；将硅酸钇湿凝胶置于马弗炉中，获得硅酸钇粉体；将硅酸钇粉体与苯系有机溶剂采用球磨混料法均匀混合，均匀涂覆在步骤4)制备的具有SiBCN陶瓷和CVD-SiC涂层封孔层的SiC/SiC复合材料的表面，进而置于高温裂解炉中，进行高温裂解，获得具有硅酸钇抗冲刷层的SiC/SiC复合材料，最终完成SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层的制备。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：
1.1)以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，配置聚碳硅烷二甲苯溶液一，溶质占聚碳硅烷二甲苯溶液一重量百分比的30～70％；
1.2)将SiC/SiC复合材料置于聚碳硅烷二甲苯溶液一中，真空浸渍10h以上；
1.3)浸渍完成后，将SiC/SiC复合材料置于高温裂解炉中，抽真空至高温裂解炉内部压力小于5KPa，在1000℃～1300℃下进行高温裂解，0.5小时～2小时后，获得具有SiC陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：
2.1)以聚环硼氮烷为溶质，以二甲苯为溶剂，配置聚环硼氮烷二甲苯溶液，溶质占聚环硼氮烷二甲苯溶液重量百分比的30～70％；
2.2)将步骤1)中制备的具有SiC陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料置于的聚环硼氮烷二甲苯溶液中，真空浸渍10h以上；
2.3)将步骤2.2)浸渍完成后的材料置于高温裂解炉中，抽真空至高温裂解炉内部压力小于5KPa，在1000℃～1300℃下进行高温裂解，0.5小时～2小时后，获得具有SiC和SiBCN陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤3)具体为：
3.1)以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，配置聚碳硅烷二甲苯溶液二，溶质占聚碳硅烷二甲苯溶液二重量百分比的30～70％；
3.2)称取与步骤3.1)聚碳硅烷相同重量的h-BN粉体，置于聚碳硅烷二甲苯溶液二中充分搅拌，获得SiBCN浆料；
3.3)将SiBCN浆料均匀涂覆在步骤2)中制备的具有SiC和SiBCN陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料表面，进而置于高温裂解炉中，抽真空至高温裂解炉内部压力小于5KPa，在1000℃～1300℃下进行高温裂解，0.5小时～2小时后，获得具有SiBCN陶瓷封孔层的SiC/SiC复合材料。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤4)具体为：
将步骤3)中制备的具有SiBCN陶瓷封孔层的SiC/SiC复合材料置于SiC化学气相沉积炉中，以三氯甲基硅烷为气源，Ar为稀释气体，H2为载气，温度为900℃～1200℃，总压为1.0kPa～10kPa，在沉积炉中形成厚度10μm～50μm的涂层，完成CVD-SiC涂层封孔层的制备，获得了具有SiBCN陶瓷和CVD-SiC涂层封孔层的SiC/SiC复合材料。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤5)具体为：
5.1)以硝酸钇和正硅酸乙酯为原料，在水热反应釜中，100℃～120℃下获得硅酸钇湿凝胶，其中硝酸钇和正硅酸乙酯物质量比为2：1；
5.2)将硅酸钇湿凝胶置于马弗炉中，在温度为700℃～900℃热处理5h以上，获得硅酸钇粉体；
5.3)将硅酸钇粉体与苯系有机溶剂采用球磨混料法均匀混合，均匀涂覆在步骤4)制备的具有SiBCN陶瓷和CVD-SiC涂层封孔层的SiC/SiC复合材料的表面，进而置于高温裂解炉中，抽真空至高温裂解炉内部压力小于5KPa，在1000℃～1300℃下进行高温裂解，0.5小时～2小时后，获得具有硅酸钇抗冲刷层的SiC/SiC复合材料，最终完成SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层的制备。
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