CN105384467A - 一种用于陶瓷基复合材料基体的环境障碍涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于陶瓷基复合材料基体的环境障碍涂层及制备方法，该环境障碍涂层的底层选用化学气相沉积SiC涂层(过渡层)，面层用等离子喷涂硅酸钇和/或莫来石涂层。SiC底层与陶瓷基复合材料基体有着极为接近的热膨胀系数，避免了涂层自基体开裂、剥落现象；面层材料选用硅酸钇掺杂莫来石材料，自内而外逐渐增加莫来石粉末材料比重，硅酸钇材料具有与SiC结合力强，与SiC热膨胀系数匹配，低挥发率，低氧气渗透率等特点，避免了涂层在底层-面层界面发生开裂而失效，而莫来石材料具有抗冲刷性好，热稳定性高等优点，可以胜任在高温环境下工作。
Description
技术领域
本发明属于航空发动机及地面燃气轮机高温涂层制备技术领域，具体涉及一种用于陶瓷基复合材料基体的环境障碍涂层及制备方法。
背景技术
环境障碍涂层(EBC)，也称高温抗氧化涂层，是一种用于发动机热端部件，可以保护陶瓷基复合材料基体，避免氧化的热防护涂层。为了进一步减轻航空发动机及燃气轮机重量、简化结构、提高燃油效率、热端部件工作温度，陶瓷基复合材料因具有耐高温、高强度、低密度及耐腐蚀等优点受到了广泛关注，是理想的航天航空高温结构材料。但是在发动机工作环境中陶瓷基复合材料表面稳定性却发生了急剧的恶化，复合材料在370℃的有氧气氛中就开始氧化，温度高于500℃时迅速氧化，氧化问题严重制约了陶瓷基复合材料在高温条件下的应用。采用环境障碍涂层是这一难题的有效解决办法，该涂层能够在高温结构材料和发动机恶劣环境(腐蚀性介质、高速气流冲刷等)间设立一道屏障，阻止或减小发动机环境对高温结构材料性能的影响，延长材料使用寿命。
目前针对C/SiC复合材料所设计的抗氧化涂层可以分为三大类：单层结构、双层结构和多层复合结构。单层结构和双层结构涂层相对来说加工简单，易于施工，在中低温域有良好的抗氧化效果，但不能胜任长期高温苛刻环境工作要求。
铱(Ir)涂层是一种典型的单层结构涂层，与复合材料具有很好的化学相容性，且同SiC涂层相比，熔点高，氧渗漏率极低，其缺点是加工工艺复杂，且使用寿命短。美国已经将Ir用作航天飞机石墨鼻翼的保护涂层。Yamamoto等人在复合材料表面一次涂覆SiC和ZrSiO4涂层，通过氧化研究发现，有涂层的在1000℃下氧化30h基本没有质量损失。在1400℃下氧化30h质量损失也仅有1％。但在更高温度下，SiC涂层因其内部固然存在的微裂纹，不能满足长时间稳定工作要求。
双层涂层体系一般以硅化物涂层为内涂层，给氧的扩散提供障碍；以高温玻璃涂层为外层，利用其良好的高温自愈合性来愈合由于硅化物底层和复合材料热膨胀系数不匹配产生的裂纹。最初的外层以B2O3为主要成分，但其对潮湿环境的高化学敏感性、高挥发性及润湿性随温度升高而降低的特点，极大地限制了涂层抗氧化能力，使用温度仅在1000℃左右。目前使用最多的双层体系是SiC/SiO2涂层。玻璃态SiO2可愈合涂层中的裂纹，SiC与基体中的碳又有很好的物理化学相容性。此外目前GE、加拿大普惠及德国宇航中心在C/SiC复合材料上制备出一种以Si为粘结层，莫来石或莫来石与BSAS混合物为面层制备的复合涂层，预计2020年时有望实现装机应用。
Smeacetto等人研究了一种含有YSi2复合抗氧化涂层体系，涂层为三层结构：最外层是质量比为2:1的SABB+Y2O3，厚度为300～400μm，中间层是质量比为2:1的SABB+MoSi2，厚度为300～400μm，底层是β-SiC，仅5～10μm。其中SABB是一种硅铝酸硼钡玻璃。整个涂层显示出一种功能梯度材料的特性，涂层中产生裂纹的几率大大减小，而且SABB还能够填充使用过程中产生的裂纹，具有很好的自修复特性。经过1300℃氧化120h没有任何质量损失，150h时仅为0.9％，该涂层体系具有良好的抗氧化效果。
国内北京航空制造工程研究所、西北工业大学、中南大学等机构今年来对复合材料高温抗氧化技术进行了一系列的研究，取得了一定的进展。北京航空制造工程研究所利用在C/SiC复合材料表面制备了SiC/MoSi2复合涂层，1300℃静态空气中具有良好的长期防氧化作用；西北工业大学利用浆料烧结法制备的BSAS在1250℃下有着良好的防护性能；中南大学利用化学气相沉积制备了SiC、HfC、ZrC等高温抗氧化涂层，已经成功应用于航天领域，该涂层结合强度好，可在短时间内胜任1500℃及以上高温烧蚀环境，缺点是工作时间短，尚不能满足长寿命工作要求。
可见现有的环境障碍涂层一般采用单层或双层结构，涂层材料主要为SiC、HfC、BSAS或莫来石材料，在短时间内有着良好的高温抗氧化性能，但是不能胜任长时间高温环境需求。
发明内容
为克服上述问题，本发明的目的是提供一种用于陶瓷基复合材料基体的环境障碍涂层，该环境障碍涂层具有热匹配性好、抗氧化、寿命长、裂纹萌生几率小等特点。
本发明的另一目的是提供上述环境障碍涂层的制备方法。
本发明的又一目的是提供上述环境障碍涂层在航空发动机及地面燃气轮机热端部件上的应用。
为达到上述目的，本发明提供了一种用于陶瓷基复合材料基体的环境障碍涂层，其中，该涂层的底层材料为SiC，面层为硅酸钇和/或莫来石组成的复合层；所述复合层包括复合层底层、复合层中间层和复合层顶层；在所述复合层底层中，硅酸钇的质量百分含量为80％以上，其余为莫来石；在所述复合层顶层中，莫来石的质量百分含量为80％以上，其余为硅酸钇；所述复合层中间层由莫来石含量依次递增的若干次级层组成；其中，莫来石含量递增的幅度不超过25％；复合层底层、与复合层底层接触的次级层之间，硅酸钇的含量差不超过25％；复合层顶层、与复合层顶层接触的次级层之间，莫来石的含量差不超过25％；在整个复合层中，从复合层底层至复合层顶层，硅酸钇的含量呈逐渐下降趋势，莫来石的含量呈逐渐上升趋势。
目前环境障碍涂层一般采用单层、双层结构或三层结构设计，选用化学气相沉积、等离子喷涂及熔渗等工艺制备，涂层材料为MoSi2、HfO2、BSAS或莫来石材料，但除莫来石外，大部分材料都不能胜任在1400℃以上工作，涂层材料与基体材料存在热匹配差，抗热震性能差、在高温条件尤其是频繁热循环的工作条件下涂层容易发生开裂、剥落现象，导致涂层失效、基体材料氧化。
本发明提供的环境障碍涂层，底层选用化学气相沉积SiC涂层(过渡层)，面层用等离子喷涂硅酸钇和/或莫来石涂层。SiC底层与陶瓷基复合材料基体有着极为接近的热膨胀系数，避免了涂层自基体开裂、剥落现象；面层材料选用硅酸钇掺杂莫来石材料，自内而外逐渐增加莫来石粉末材料比重，硅酸钇材料具有与SiC结合力强，与SiC热膨胀系数匹配，低挥发率，低氧气渗透率等特点，避免了涂层在底层-面层界面发生开裂而失效，而莫来石材料具有抗冲刷性好，热稳定性高等优点，可以胜任在高温环境下工作。
另外，考虑到复合层内部的热匹配的问题，将各层中莫来石、硅酸钇含量的变化梯度控制在不超过25％的范围内，保证了环境障碍涂层的抗高温性能。本申请中未明确说明的“含量”，均为的质量百分含量。
在上述环境障碍涂层中，优选地，次级层之间，莫来石含量递增的幅度不超过20％。
在上述环境障碍涂层中，优选地，复合层底层、与复合层底层接触的次级层之间，硅酸钇的含量差不超过20％。
在上述环境障碍涂层中，优选地，复合层顶层、与复合层顶层接触的次级层之间，莫来石的含量差不超过20％。
在上述环境障碍涂层中，优选地，所述次级层的层数不超过10层；进一步优选地，所述次级层的层数为4层。
在上述环境障碍涂层中，优选地，在所述复合层底层中，硅酸钇的含量为100％。
在上述环境障碍涂层中，优选地，在所述复合层顶层中，莫来石的含量为100％。
在上述环境障碍涂层中，优选地，整个复合层的总厚度为0.2-0.4mm。
在上述环境障碍涂层中，优选地，底层材料SiC的厚度为100±20μm。
本发明另提供了上述环境障碍涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：
利用化学气相沉积技术在陶瓷基复合材料基体上制备SiC涂层，作为底层；
利用等离子喷涂技术在底层上喷涂由硅酸钇和/或莫来石组成的复合层，作为面层。
在上述环境障碍涂层的制备方法中，优选地，喷涂由硅酸钇和/或莫来石组成的复合层时，使用的是化学纯度为99.5％，粉末粒度为100-200目的莫来石粉末，和/或，化学纯度为99.448％，粉末粒度为100-200目的硅酸钇粉末。
本发明还提供了上述环境障碍涂层在航空发动机及地面燃气轮机热端部件上的应用。
本发明提供的环境障碍涂层，利用化学气相沉积制备过渡层，大气等离子喷涂制备面层，结合涂层内应力控制技术，选用适宜涂层材料，采用复合涂层结构设计，减小涂层内部热匹配差，有效缓解或消除涂层应热应力过大而剥落开裂。同时面层融合硅酸钇和莫来石材料的优点，具有低挥发率，低氧渗漏率、抗冲刷性好，热稳定性高等优点，可以胜任在高温环境下工作。
附图说明
图1为实施例1制得的环境障碍涂层的结构示意图。
附图标号说明：
1为复合材料基体；2为SiC底层；3为莫来石；4为硅酸钇。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种用于陶瓷基复合材料基体的环境障碍涂层(结构示意图见图1)，制备涂层时选用的底层材料为SiC；面层为复合层，该复合层由硅酸钇、莫来石材料制成，分别使用化学纯度为99.5％，粉末粒度为100-200目的莫来石粉末；化学纯度为99.448％，粉末粒度为100-200目的硅酸钇粉末。
该涂层的制备过程为：
一、利用化学气相沉积技术在陶瓷基复合材料基体制备SiC涂层作为底层，厚度控制在100μm左右。
二、利用等离子喷涂技术在底层上喷涂面层，该面层为一个复合层；等离子喷涂功率30kW，喷涂距离80mm；
具体操作为：先喷涂硅酸钇作为复合层的底层，再喷涂硅酸钇和莫来石的混合物作为复合层的中间层，最后喷涂莫来石作为复合层的顶层；面层总厚度为0.3-0.35mm；
其中，复合层的中间层由四个次级层组成，从复合层的底层往上分别为：80％硅酸钇+20％莫来石组成的第一次级层，60％硅酸钇+40％莫来石组成的第二次级层，40％硅酸钇+60％莫来石组成的第三次级层，20％硅酸钇+80％莫来石组成的第四次级层。
对本实施例制得的环境障碍涂层进行抗高温测试，如下：
测试条件为：选用静态抗氧化试验方法测试涂层的抗氧化性能，测试选用高温试验炉，试样放入试验炉后随炉升温至1400℃后开始记录时间，每隔8小时停止加热，取出试样观察，记录出现裂纹时间；氧化300小时或时涂层剥落面积超过10％时停止试验。
测试结果为：涂层静态抗氧化寿命300小时后，涂层结构完整，未发生剥落及开裂现象。
实施例2
本实施例提供了一种用于陶瓷基复合材料基体的环境障碍涂层，制备涂层时选用的底层材料为SiC；面层为复合层，该复合层由硅酸钇、莫来石材料制成，分别使用化学纯度为99.5％，粉末粒度为100-200目的莫来石粉末；化学纯度为99.448％，粉末粒度为100-200目的硅酸钇粉末。
该涂层的制备过程为：
一、利用化学气相沉积技术在陶瓷基复合材料基体制备SiC涂层作为底层，厚度控制在100μm左右。
二、利用等离子喷涂技术在底层上喷涂面层，该面层为一个复合层；等离子喷涂功率35kW，喷涂距离90mm；
具体操作为：先喷涂硅酸钇作为复合层的底层，再喷涂硅酸钇和莫来石的混合物作为复合层的中间层，最后喷涂莫来石作为复合层的顶层；面层总厚度为0.35-0.4mm；
其中，复合层的中间层由四个次级层组成，从复合层的底层往上分别为：80％硅酸钇+20％莫来石组成的第一次级层，60％硅酸钇+40％莫来石组成的第二次级层，40％硅酸钇+60％莫来石组成的第三次级层，20％硅酸钇+80％莫来石组成的第四次级层。
对本实施例制得的环境障碍涂层进行抗高温测试，如下：
对本实施例制得的环境障碍涂层进行抗高温测试，如下：
测试条件为：选用静态抗氧化试验方法测试涂层的抗氧化性能，测试选用高温试验炉，试样放入试验炉后随炉升温至1400℃后开始记录时间，每隔8小时停止加热，取出试样观察，记录出现裂纹时间；氧化300小时或时涂层剥落面积超过10％时停止试验。
测试结果为：涂层静态抗氧化寿命300小时后，涂层结构完整，未发生剥落及开裂现象。
实施例3
本实施例提供了一种用于陶瓷基复合材料基体的环境障碍涂层，制备涂层时选用的底层材料为SiC；面层为复合层，该复合层由硅酸钇、莫来石材料制成，分别使用化学纯度为99.5％，粉末粒度为100-200目的莫来石粉末；化学纯度为99.448％，粉末粒度为100-200目的硅酸钇粉末。
该涂层的制备过程为：
一、利用化学气相沉积技术在陶瓷基复合材料基体制备SiC涂层作为底层，厚度控制在100μm左右。
二、利用等离子喷涂技术在底层上喷涂面层，该面层为一个复合层；等离子喷涂功率35kW，喷涂距离90mm；
具体操作为：先喷涂硅酸钇作为复合层的底层，再喷涂硅酸钇和莫来石的混合物作为复合层的中间层和复合层的顶层。面层的总厚度为0.35-0.4mm；
其中，复合层的中间层由四个次级层组成，从复合层的底层往上分别为：90％硅酸钇+10％莫来石组成的第一次级层，70％硅酸钇+30％莫来石组成的第二次级层，50％硅酸钇+50％莫来石组成的第三次级层，30％硅酸钇+70％莫来石组成的第四次级层。复合层的顶层为10％硅酸钇+90％莫来石。
对本实施例制得的环境障碍涂层进行抗高温测试，如下：
测试条件为：选用静态抗氧化试验方法测试涂层的抗氧化性能，测试选用高温试验炉，试样放入试验炉后随炉升温至1400℃后开始记录时间，每隔8小时停止加热，取出试样观察，记录出现裂纹时间；氧化300小时或时涂层剥落面积超过10％时停止试验。
测试结果为：涂层静态抗氧化寿命300小时后，涂层结构完整，试样边缘有局部微裂纹，涂层未发生剥落现象。
Claims (10)
1.一种用于陶瓷基复合材料基体的环境障碍涂层，其中，该涂层的底层材料为SiC，面层为硅酸钇和/或莫来石组成的复合层；
所述复合层包括复合层底层、复合层中间层和复合层顶层；
在所述复合层底层中，硅酸钇的质量百分含量为80％以上，其余为莫来石；
在所述复合层顶层中，莫来石的质量百分含量为80％以上，其余为硅酸钇；
所述复合层中间层由莫来石含量依次递增的若干次级层组成；其中，莫来石含量递增的幅度不超过25％；
复合层底层、与复合层底层接触的次级层之间，硅酸钇的含量差不超过25％；
复合层顶层、与复合层顶层接触的次级层之间，莫来石的含量差不超过25％；
在整个复合层中，从复合层底层至复合层顶层，硅酸钇的含量呈逐渐下降趋势，莫来石的含量呈逐渐上升趋势。
2.根据权利要求1所述的环境障碍涂层，其中，次级层之间，莫来石含量递增的幅度不超过20％。
3.根据权利要求1所述的环境障碍涂层，其中，复合层底层、与复合层底层接触的次级层之间，硅酸钇的含量差不超过20％；
优选地，复合层顶层、与复合层顶层接触的次级层之间，莫来石的含量差不超过20％。
4.根据权利要求1所述的环境障碍涂层，其中，所述次级层的层数不超过10层；优选地，所述次级层的层数为4层。
5.根据权利要求1所述的环境障碍涂层，其中，在所述复合层底层中，硅酸钇的含量为100％；
优选地，在所述复合层顶层中，莫来石的含量为100％。
6.根据权利要求1所述的环境障碍涂层，其中，整个复合层的总厚度为0.2-0.4mm。
7.根据权利要求1所述的环境障碍涂层，其中，底层材料SiC的厚度为100±20μm。
8.一种权利要求1-7任意一项所述的环境障碍涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：
利用化学气相沉积在陶瓷基复合材料基体上制备SiC涂层，作为底层；
利用等离子喷涂在底层上喷涂由硅酸钇和/或莫来石组成的复合层，作为面层。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，喷涂由硅酸钇和/或莫来石组成的复合层时，使用的是化学纯度为99.5％，粉末粒度为100-200目的莫来石粉末，和/或，
化学纯度为99.448％，粉末粒度为100-200目的硅酸钇粉末。
10.权利要求1-7任意一项所述的环境障碍涂层在航空发动机及地面燃气轮机热端部件上的应用。
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