CN101805212A - 在碳/碳复合材料表面制备碳化硅-焦硅酸镱复合涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法，用于解决现有技术方法制备的SiC/Yb2SiO5高温抗氧化复合涂层防氧化时间短的技术问题。该方法先在碳/碳复合材料制备SiC内涂层，再制备Yb2Si2O7粉体，采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面形成外涂层。由于采用超音速等离子喷涂法制备的Yb2Si2O7涂层均匀、致密度高、与包埋法制备的碳化硅内涂层具有较高的结合力，SiC-Yb2Si2O7复合涂层在1500℃静态空气中有效保护碳/碳复合材料的时间由背景技术的25小时提高到430～500小时。
Description
技术领域
本发明涉及一种在碳/碳复合材料表面制备复合涂层的方法，特别涉及一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法。
背景技术
硅酸镱具有优异的高温稳定性及环境耐久性，是碳/碳复合材料极具潜力的防护材料。硅酸镱包括单硅酸镱(Yb2SiO5)及焦硅酸镱(Yb2Si2O7)。文献“Cf/SiC复合材料SiC/Yb2SiO5抗氧化复合涂层研究.温海明，董绍明，丁玉生等.稀有金属材料与工程，2009，38(9)：1580-1583”公开了一种采用浆料浸涂法在Cf/SiC复合材料SiC涂层表面制备Yb2SiO5涂层的方法。该方法制备的Yb2SiO5涂层，不均匀、致密度低、结合力差，且其在1500℃静态空气中有效保护基体的时间仅为25小时。
发明内容
为了克服现有技术方法制备的SiC/Yb2SiO5高温抗氧化复合涂层防氧化时间短的不足，本发明提供一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法，采用包埋法制备SiC内涂层，超音速等离子喷涂法制备Yb2Si2O7外涂层的方法，可以提高碳/碳复合材料的高温抗氧化性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法，其特点是包括下述步骤：
(a)将碳/碳复合材料打磨抛光，在无水乙醇中超声清洗20～40min后，110～130℃烘干；
(b)分别称取为65～85％的Si粉，10～25％的C粉，5～10％的Al2O3粉，置于球磨罐中，混合、球磨处理1～3h，制成包埋粉料；取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入经步骤(a)处理的碳/碳复合材料，再放入另一半包埋粉料覆盖，加上石墨坩埚盖；将石墨坩埚放入立式真空炉中，抽真空后，以5～10℃/min升温速度将炉温升至1900～2300℃，保温1～3h，关闭电源自然降温，整个过程通氩气保护，氩气流量是1～3L/min，得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料；
(c)将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3∶SiO2(mol％)＝1∶2配料进行球磨混合，其中SiO2粉过量24～30％，混合料装入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入马弗炉中，升温至1500～1600℃，保温10～15h后取出，球磨30～120min、并过300目筛，制得Yb2Si2O7粉料；
(d)采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面，超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体，其中氩气流量为78.6～92.2L/min，氢气流量为19.2～32.1L/min，工作电压为109～134V，工作电流为400～428A，喷枪口到基底材料的距离为60～80mm；喷涂完成后放入马弗炉，升温至1450～1550℃，保温4～8h后取出，即在碳/碳复合材料表面制得SiC-Yb2Si2O7复合涂层。
本发明的有益效果是：由于采用超音速等离子喷涂法制备的Yb2Si2O7涂层均匀、致密度高、与包埋法制备的碳化硅内涂层具有较高的结合力，SiC-Yb2Si2O7复合涂层在1500℃静态空气中有效保护碳/碳复合材料的时间由背景技术的25小时提高到430～500小时。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是实施例3在碳/碳复合材料表面制备的SiC-Yb2Si2O7复合涂层截面的扫描电镜照片。
图2是实施例3在碳/碳复合材料表面制备的SiC-Yb2Si2O7复合涂层在静态空气中，1500℃
室温热循环过程中的氧化失重曲线。
具体实施方式
实施例1：
步骤一：将碳/碳复合材料打磨抛光，在无水乙醇中超声清洗20min后，110℃烘干；
步骤二：分别称取65g Si粉、25g C粉、10g Al2O3粉，置于球磨罐中，混合、球磨处理1h，制成包埋粉料；取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入经步骤一处理的碳/碳复合材料，再放入另一半包埋粉料覆盖，加上石墨坩埚盖；将石墨坩埚放入立式真空炉中，抽真空后，以5℃/min升温速度将炉温升至1900℃，保温3h，关闭电源自然降温，整个过程通氩气保护，氩气流量是2L/min，得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料；
步骤三：将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3∶SiO2(mol％)＝1∶2配料进行球磨混合，其中SiO2过量24％，混合料装入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入马弗炉中，升温至1500℃，保温10h后取出，球磨30min、并过300目筛，制得Yb2Si2O7粉料；
步骤四：采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面，超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体，其中氩气流量为92.2L/min，氢气流量为32.1L/min，工作电压为109V，工作电流为428A，喷枪口到基底材料的距离为60mm；将喷涂后的试样放入马弗炉，升温至1450℃，保温8h后取出，即可在碳/碳复合材料表面制得SiC/Yb2Si2O7复合涂层。
将制备的带有SiC/Yb2Si2O7复合涂层的碳/碳复合材料在1500℃静态空气中进行抗氧化测试，结果表明，SiC/Yb2Si2O7复合涂层有效保护碳/碳复合材料的时间长达430小时。
实施例2：
步骤一：将碳/碳复合材料打磨抛光，在无水乙醇中超声清洗30min后，120℃烘干；
步骤二：分别称取85g Si粉、10g C粉、5g Al2O3粉，置于球磨罐中，混合、球磨处理2h，制成包埋粉料；取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入经步骤一处理的碳/碳复合材料，再放入另一半包埋粉料覆盖，加上石墨坩埚盖；将石墨坩埚放入立式真空炉中，抽真空后，以7.5℃/min升温速度将炉温升至2300℃，保温1h，关闭电源自然降温，整个过程通氩气保护，氩气流量是1L/min，得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料；
步骤三：将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3∶SiO2(mol％)＝1∶2配料进行球磨混合，其中SiO2过量27％，混合料装入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入马弗炉中，升温至1550℃，保温12h后取出，球磨60min、并过300目筛，制得Yb2Si2O7粉料；
步骤四：采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面，超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体，其中氩气流量为78.6L/min，氢气流量为19.2L/min，工作电压为128V，工作电流为416A，喷枪口到基底材料的距离为80mm；将喷涂后的试样放入马弗炉，升温至1550℃，保温6h后取出，即可在碳/碳复合材料表面制得SiC/Yb2Si2O7复合涂层。
将制备的带有SiC/Yb2Si2O7复合涂层的碳/碳复合材料在1500℃静态空气中进行抗氧化测试，结果表明，SiC/Yb2Si2O7复合涂层有效保护碳/碳复合材料的时间长达480小时。
实施例3：
步骤一：将碳/碳复合材料打磨抛光，在无水乙醇中超声清洗40min后，130℃烘干；
步骤二：分别称取75g Si粉、15g C粉、10g Al2O3粉，置于球磨罐中，混合、球磨处理3h，制成包埋粉料；取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入经步骤一处理的碳/碳复合材料，再放入另一半包埋粉料覆盖，加上石墨坩埚盖；将石墨坩埚放入立式真空炉中，抽真空后，以10℃/min升温速度将炉温升至2100℃，保温2h，关闭电源自然降温，整个过程通氩气保护，氩气流量是3L/min，得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料；
步骤三：将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3∶SiO2(mol％)＝1∶2配料进行球磨混合，其中SiO2过量30％，混合料装入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入马弗炉中，升温至1600℃，保温15h后取出，球磨120min、并过300目筛，制得Yb2Si2O7粉料；
步骤四：采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面，超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体，其中氩气流量为81.8L/min，氢气流量为22.35L/min，工作电压为135V，工作电流为400A，喷枪口到基底材料的距离为70mm；将喷涂后的试样放入马弗炉，升温至1500℃，保温4h后取出，即可在碳/碳复合材料表面制得SiC/Yb2Si2O7复合涂层。
将制备的带有SiC/Yb2Si2O7复合涂层的碳/碳复合材料在1500℃静态空气中进行抗氧化测试，结果表明，SiC/Yb2Si2O7复合涂层有效保护碳/碳复合材料的时间长达500小时。从图1中可以看出，所制备的SiC/Yb2Si2O7复合涂层均匀、结构致密、与SiC具有良好的结合性能。从图2中可以看出，带有SiC/Yb2Si2O7复合涂层的碳/碳复合材料在1500℃静态空气中氧化500h，经1500℃
室温18次热循环后，失重仅为0.206％。
Claims (1)
1.一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法，其特征在于包括下述步骤：
(a)将碳/碳复合材料打磨抛光，在无水乙醇中超声清洗20～40min后，110～130℃烘干；
(b)分别称取为65～85％的Si粉，10～25％的C粉，5～10％的Al2O3粉，置于球磨罐中，混合、球磨处理1～3h，制成包埋粉料；取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入经步骤(a)处理的碳/碳复合材料，再放入另一半包埋粉料覆盖，加上石墨坩埚盖；将石墨坩埚放入立式真空炉中，抽真空后，以5～10℃/min升温速度将炉温升至1900～2300℃，保温1～3h，关闭电源自然降温，整个过程通氩气保护，氩气流量是1～3L/min，得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料；
(c)将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3∶SiO2(mol％)＝1∶2配料进行球磨混合，其中SiO2粉过量24～30％，混合料装入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入马弗炉中，升温至1500～1600℃，保温10～15h后取出，球磨30～120min、并过300目筛，制得Yb2Si2O7粉料；
(d)采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面，超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体，其中氩气流量为78.6～92.2L/min，氢气流量为19.2～32.1L/min，工作电压为109～135V，工作电流为400～428A，喷枪口到基底材料的距离为60～80mm；喷涂完成后放入马弗炉，升温至1450～1550℃，保温4～8h后取出，即在碳/碳复合材料表面制得SiC-Yb2Si2O7复合涂层。
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