CN101805212A - 在碳/碳复合材料表面制备碳化硅-焦硅酸镱复合涂层的方法 - Google Patents

在碳/碳复合材料表面制备碳化硅-焦硅酸镱复合涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法，用于解决现有技术方法制备的SiC/Yb2SiO5高温抗氧化复合涂层防氧化时间短的技术问题。该方法先在碳/碳复合材料制备SiC内涂层，再制备Yb2Si2O7粉体，采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面形成外涂层。由于采用超音速等离子喷涂法制备的Yb2Si2O7涂层均匀、致密度高、与包埋法制备的碳化硅内涂层具有较高的结合力，SiC-Yb2Si2O7复合涂层在1500℃静态空气中有效保护碳/碳复合材料的时间由背景技术的25小时提高到430～500小时。

Description

在碳/碳复合材料表面制备碳化硅-焦硅酸镱复合涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种在碳/碳复合材料表面制备复合涂层的方法，特别涉及一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法。
背景技术
硅酸镱具有优异的高温稳定性及环境耐久性，是碳/碳复合材料极具潜力的防护材料。硅酸镱包括单硅酸镱(Yb2SiO5)及焦硅酸镱(Yb2Si2O7)。文献“Cf/SiC复合材料SiC/Yb2SiO5抗氧化复合涂层研究.温海明，董绍明，丁玉生等.稀有金属材料与工程，2009，38(9)：1580-1583”公开了一种采用浆料浸涂法在Cf/SiC复合材料SiC涂层表面制备Yb2SiO5涂层的方法。该方法制备的Yb2SiO5涂层，不均匀、致密度低、结合力差，且其在1500℃静态空气中有效保护基体的时间仅为25小时。
发明内容
为了克服现有技术方法制备的SiC/Yb2SiO5高温抗氧化复合涂层防氧化时间短的不足，本发明提供一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法，采用包埋法制备SiC内涂层，超音速等离子喷涂法制备Yb2Si2O7外涂层的方法，可以提高碳/碳复合材料的高温抗氧化性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法，其特点是包括下述步骤：
(a)将碳/碳复合材料打磨抛光，在无水乙醇中超声清洗20～40min后，110～130℃烘干；
(b)分别称取为65～85％的Si粉，10～25％的C粉，5～10％的Al2O3粉，置于球磨罐中，混合、球磨处理1～3h，制成包埋粉料；取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入经步骤(a)处理的碳/碳复合材料，再放入另一半包埋粉料覆盖，加上石墨坩埚盖；将石墨坩埚放入立式真空炉中，抽真空后，以5～10℃/min升温速度将炉温升至1900～2300℃，保温1～3h，关闭电源自然降温，整个过程通氩气保护，氩气流量是1～3L/min，得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料；
(c)将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3∶SiO2(mol％)＝1∶2配料进行球磨混合，其中SiO2粉过量24～30％，混合料装入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入马弗炉中，升温至1500～1600℃，保温10～15h后取出，球磨30～120min、并过300目筛，制得Yb2Si2O7粉料；
(d)采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面，超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体，其中氩气流量为78.6～92.2L/min，氢气流量为19.2～32.1L/min，工作电压为109～134V，工作电流为400～428A，喷枪口到基底材料的距离为60～80mm；喷涂完成后放入马弗炉，升温至1450～1550℃，保温4～8h后取出，即在碳/碳复合材料表面制得SiC-Yb2Si2O7复合涂层。
本发明的有益效果是：由于采用超音速等离子喷涂法制备的Yb2Si2O7涂层均匀、致密度高、与包埋法制备的碳化硅内涂层具有较高的结合力，SiC-Yb2Si2O7复合涂层在1500℃静态空气中有效保护碳/碳复合材料的时间由背景技术的25小时提高到430～500小时。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是实施例3在碳/碳复合材料表面制备的SiC-Yb2Si2O7复合涂层截面的扫描电镜照片。
图2是实施例3在碳/碳复合材料表面制备的SiC-Yb2Si2O7复合涂层在静态空气中，1500℃
Figure GSA00000067018000021
室温热循环过程中的氧化失重曲线。
具体实施方式
实施例1：
步骤一：将碳/碳复合材料打磨抛光，在无水乙醇中超声清洗20min后，110℃烘干；
步骤二：分别称取65g Si粉、25g C粉、10g Al2O3粉，置于球磨罐中，混合、球磨处理1h，制成包埋粉料；取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入经步骤一处理的碳/碳复合材料，再放入另一半包埋粉料覆盖，加上石墨坩埚盖；将石墨坩埚放入立式真空炉中，抽真空后，以5℃/min升温速度将炉温升至1900℃，保温3h，关闭电源自然降温，整个过程通氩气保护，氩气流量是2L/min，得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料；
步骤三：将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3∶SiO2(mol％)＝1∶2配料进行球磨混合，其中SiO2过量24％，混合料装入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入马弗炉中，升温至1500℃，保温10h后取出，球磨30min、并过300目筛，制得Yb2Si2O7粉料；
步骤四：采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面，超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体，其中氩气流量为92.2L/min，氢气流量为32.1L/min，工作电压为109V，工作电流为428A，喷枪口到基底材料的距离为60mm；将喷涂后的试样放入马弗炉，升温至1450℃，保温8h后取出，即可在碳/碳复合材料表面制得SiC/Yb2Si2O7复合涂层。
将制备的带有SiC/Yb2Si2O7复合涂层的碳/碳复合材料在1500℃静态空气中进行抗氧化测试，结果表明，SiC/Yb2Si2O7复合涂层有效保护碳/碳复合材料的时间长达430小时。
实施例2：
步骤一：将碳/碳复合材料打磨抛光，在无水乙醇中超声清洗30min后，120℃烘干；
步骤二：分别称取85g Si粉、10g C粉、5g Al2O3粉，置于球磨罐中，混合、球磨处理2h，制成包埋粉料；取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入经步骤一处理的碳/碳复合材料，再放入另一半包埋粉料覆盖，加上石墨坩埚盖；将石墨坩埚放入立式真空炉中，抽真空后，以7.5℃/min升温速度将炉温升至2300℃，保温1h，关闭电源自然降温，整个过程通氩气保护，氩气流量是1L/min，得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料；
步骤三：将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3∶SiO2(mol％)＝1∶2配料进行球磨混合，其中SiO2过量27％，混合料装入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入马弗炉中，升温至1550℃，保温12h后取出，球磨60min、并过300目筛，制得Yb2Si2O7粉料；
步骤四：采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面，超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体，其中氩气流量为78.6L/min，氢气流量为19.2L/min，工作电压为128V，工作电流为416A，喷枪口到基底材料的距离为80mm；将喷涂后的试样放入马弗炉，升温至1550℃，保温6h后取出，即可在碳/碳复合材料表面制得SiC/Yb2Si2O7复合涂层。
将制备的带有SiC/Yb2Si2O7复合涂层的碳/碳复合材料在1500℃静态空气中进行抗氧化测试，结果表明，SiC/Yb2Si2O7复合涂层有效保护碳/碳复合材料的时间长达480小时。
实施例3：
步骤一：将碳/碳复合材料打磨抛光，在无水乙醇中超声清洗40min后，130℃烘干；
步骤二：分别称取75g Si粉、15g C粉、10g Al2O3粉，置于球磨罐中，混合、球磨处理3h，制成包埋粉料；取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入经步骤一处理的碳/碳复合材料，再放入另一半包埋粉料覆盖，加上石墨坩埚盖；将石墨坩埚放入立式真空炉中，抽真空后，以10℃/min升温速度将炉温升至2100℃，保温2h，关闭电源自然降温，整个过程通氩气保护，氩气流量是3L/min，得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料；
步骤三：将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3∶SiO2(mol％)＝1∶2配料进行球磨混合，其中SiO2过量30％，混合料装入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入马弗炉中，升温至1600℃，保温15h后取出，球磨120min、并过300目筛，制得Yb2Si2O7粉料；
步骤四：采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面，超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体，其中氩气流量为81.8L/min，氢气流量为22.35L/min，工作电压为135V，工作电流为400A，喷枪口到基底材料的距离为70mm；将喷涂后的试样放入马弗炉，升温至1500℃，保温4h后取出，即可在碳/碳复合材料表面制得SiC/Yb2Si2O7复合涂层。
将制备的带有SiC/Yb2Si2O7复合涂层的碳/碳复合材料在1500℃静态空气中进行抗氧化测试，结果表明，SiC/Yb2Si2O7复合涂层有效保护碳/碳复合材料的时间长达500小时。从图1中可以看出，所制备的SiC/Yb2Si2O7复合涂层均匀、结构致密、与SiC具有良好的结合性能。从图2中可以看出，带有SiC/Yb2Si2O7复合涂层的碳/碳复合材料在1500℃静态空气中氧化500h，经1500℃
Figure GSA00000067018000041
室温18次热循环后，失重仅为0.206％。

Claims (1)

1.一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法，其特征在于包括下述步骤：
(a)将碳/碳复合材料打磨抛光，在无水乙醇中超声清洗20～40min后，110～130℃烘干；
(b)分别称取为65～85％的Si粉，10～25％的C粉，5～10％的Al2O3粉，置于球磨罐中，混合、球磨处理1～3h，制成包埋粉料；取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入经步骤(a)处理的碳/碳复合材料，再放入另一半包埋粉料覆盖，加上石墨坩埚盖；将石墨坩埚放入立式真空炉中，抽真空后，以5～10℃/min升温速度将炉温升至1900～2300℃，保温1～3h，关闭电源自然降温，整个过程通氩气保护，氩气流量是1～3L/min，得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料；
(c)将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3∶SiO2(mol％)＝1∶2配料进行球磨混合，其中SiO2粉过量24～30％，混合料装入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入马弗炉中，升温至1500～1600℃，保温10～15h后取出，球磨30～120min、并过300目筛，制得Yb2Si2O7粉料；
(d)采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面，超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体，其中氩气流量为78.6～92.2L/min，氢气流量为19.2～32.1L/min，工作电压为109～135V，工作电流为400～428A，喷枪口到基底材料的距离为60～80mm；喷涂完成后放入马弗炉，升温至1450～1550℃，保温4～8h后取出，即在碳/碳复合材料表面制得SiC-Yb2Si2O7复合涂层。
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Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102491331A (zh) * 2011-11-15 2012-06-13 西北工业大学 一种制备SiC纳米线和纳米带的方法
CN103360124A (zh) * 2013-07-10 2013-10-23 航天材料及工艺研究所 一种复合涂层及其在碳/碳复合材料中的应用
CN103466646A (zh) * 2013-08-23 2013-12-25 航天材料及工艺研究所 一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法
CN105384467A (zh) * 2015-12-14 2016-03-09 中国航空工业集团公司北京航空制造工程研究所 一种用于陶瓷基复合材料基体的环境障碍涂层及制备方法
CN106631173A (zh) * 2017-01-16 2017-05-10 西北工业大学 一种C/C复合材料SiC‑Y2Hf2O7复合涂层及制备方法
CN109371353A (zh) * 2018-11-27 2019-02-22 中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司 一种陶瓷基复材涡轮外环高温封严涂层及其制备工艺
CN109468574A (zh) * 2017-09-07 2019-03-15 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种耐高温环境障碍涂层及制备方法
CN110284097A (zh) * 2019-08-13 2019-09-27 广东省新材料研究所 环境障涂层及其涂覆方法与应用
CN110396004A (zh) * 2018-04-25 2019-11-01 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种抗热震与抗高温水蒸气腐蚀的硅酸镱复合涂层及其制备方法和应用
CN111233498A (zh) * 2020-03-06 2020-06-05 中南大学 一种环境障碍涂层及其制备方法和应用
CN112662982A (zh) * 2019-10-15 2021-04-16 哈尔滨工业大学 一种适合等离子喷涂的纳米结构Yb2Si2O7球形喂料的制备方法
CN114853494A (zh) * 2022-06-02 2022-08-05 中国人民解放军国防科技大学 一种具有自修复能力的复合陶瓷粉末及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《硅酸盐学报》 20070331 姚亚东; 温海明; 董绍明; 郭向利; 尹光福; 碳/碳化硅复合材料上莫来石涂层的制备及氧化行为 323 1 , 第3期 2 *
《稀有金属材料与工程》 20090930 温海明; 董绍明; 丁玉生; 张翔宇; 何平; 高乐 C_f/SiC复合材料SiC/Yb_2SiO_5抗氧化复合涂层研究 1851 1 , 第9期 2 *

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102491331A (zh) * 2011-11-15 2012-06-13 西北工业大学 一种制备SiC纳米线和纳米带的方法
CN102491331B (zh) * 2011-11-15 2013-02-20 西北工业大学 一种制备SiC纳米线和纳米带的方法
CN103360124A (zh) * 2013-07-10 2013-10-23 航天材料及工艺研究所 一种复合涂层及其在碳/碳复合材料中的应用
CN103466646A (zh) * 2013-08-23 2013-12-25 航天材料及工艺研究所 一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法
CN103466646B (zh) * 2013-08-23 2015-04-22 航天材料及工艺研究所 一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法
CN105384467A (zh) * 2015-12-14 2016-03-09 中国航空工业集团公司北京航空制造工程研究所 一种用于陶瓷基复合材料基体的环境障碍涂层及制备方法
CN106631173A (zh) * 2017-01-16 2017-05-10 西北工业大学 一种C/C复合材料SiC‑Y2Hf2O7复合涂层及制备方法
CN109468574A (zh) * 2017-09-07 2019-03-15 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种耐高温环境障碍涂层及制备方法
CN110396004A (zh) * 2018-04-25 2019-11-01 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种抗热震与抗高温水蒸气腐蚀的硅酸镱复合涂层及其制备方法和应用
CN109371353A (zh) * 2018-11-27 2019-02-22 中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司 一种陶瓷基复材涡轮外环高温封严涂层及其制备工艺
CN110284097A (zh) * 2019-08-13 2019-09-27 广东省新材料研究所 环境障涂层及其涂覆方法与应用
CN110284097B (zh) * 2019-08-13 2021-04-09 广东省新材料研究所 环境障涂层及其涂覆方法与应用
CN112662982A (zh) * 2019-10-15 2021-04-16 哈尔滨工业大学 一种适合等离子喷涂的纳米结构Yb2Si2O7球形喂料的制备方法
CN111233498A (zh) * 2020-03-06 2020-06-05 中南大学 一种环境障碍涂层及其制备方法和应用
CN114853494A (zh) * 2022-06-02 2022-08-05 中国人民解放军国防科技大学 一种具有自修复能力的复合陶瓷粉末及其制备方法和应用

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