CN103466646B - 一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法 - Google Patents
一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103466646B CN103466646B CN201310371601.9A CN201310371601A CN103466646B CN 103466646 B CN103466646 B CN 103466646B CN 201310371601 A CN201310371601 A CN 201310371601A CN 103466646 B CN103466646 B CN 103466646B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sio
- ceramic
- powder
- reaction preparation
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
本发明涉及一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法，属于固相反应制备陶瓷粉体技术领域。将Yb2O3、SiO2和水在室温条件下搅拌0.5-1h，使其混合均匀，将混合物进行烘干，烘干后的样品装入坩埚中，然后放入空气炉中，在1400-1500℃的温度下反应1-3h，反应结束后随炉冷却至室温，研磨所得物，即得到Yb2SiO5粉体，得到的Yb2SiO5粉体的质量纯度为95%以上。本发明的原料Yb2O3、SiO2成本低廉；该方法简单，设备造价低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷硅酸镱(Yb2SiO5)粉体的固相反应制备方法，属于固相反应制备陶瓷粉体技术领域。
背景技术
硅基陶瓷材料在干燥环境下具有优异的高温力学性质、化学稳定性和热稳定性。然而，硅基非氧化物陶瓷在发动机工作环境中表面稳定性却发生了急剧的恶化，成为目前制约硅基结构陶瓷在航空发动机热端部件中使用的主要因素。因此在这些硅基非氧化物陶瓷表面沉积或者涂覆一层环境阻障涂层成为了一种有效的减轻基体腐蚀的方法。美国宇航局等单位已对此进行了大量研究。结果表明，在各种涂层材料中，稀土硅酸盐，尤其是硅酸镱，因其具备优越的耐高温性能、在水蒸气中的高稳定性以及与SiC的化学和力学相容性而成为最有应用前景的候选材料之一。
目前制备稀土硅酸盐粉体通常用固相法，合成温度在1600℃以上，且所得粉体为微米级。固相反应法是一种制备陶瓷粉体的常见方法，其具有合成温度低、所得粉体粒径小等优点。目前已用于制备的粉体包括Y2SiO5、Y2Si2O7、Lu2Si2O7。这种方法制备工艺简单，设备造价低廉，材料煅烧成型温度低。
文献中对于Yb2SiO5的制备很少见，而有关纯的Yb2SiO5粉体的制备更是未见报道。因此，本发明采用固相反应制备纯的硅酸镱（Yb2SiO5）粉，可望应用于纤维补强陶瓷基复合材料的抗氧化和退化涂层材料。
发明内容
本发明的目的是为了提出一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法，该方法简单、温度低、耗时短，重复性好，得到的硅酸镱（Yb2SiO5）粉的质量纯度不低于95%。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法，该方法以Yb2O3、SiO2为原料，再通过高温热处理得到Yb2SiO5粉体；原料的摩尔比为SiO2∶Yb2O3=1∶0.95；该方法的步骤为：将Yb2O3、SiO2和蒸馏水在室温条件下搅拌0.5-1h，使其混合均匀，将混合物进行烘干，烘干后的样品装入坩埚中，然后放入空气炉中，在1500℃的温度下反应1-3h，反应结束后随炉冷却至室温，研磨所得物，即得到Yb2SiO5粉体，原料Yb2O3和SiO2的纯度均为分析纯。
所述的蒸馏水的体积是Yb2O3和SiO2体积和的2-4倍；混合物烘干温度为110-130℃；烘干时间为1-3h；空气炉的升温速率为5-15℃/min。
有益效果
本发明的原料Yb2O3、SiO2成本低廉；该方法简单，设备造价低廉。
附图说明
图1为实施例1、2、3制备的Yb2SiO5粉体的X射线衍射图谱；
图2为实施例3、4、5制备的Yb2SiO5粉体的X射线衍射图谱。
具体实施方式
实施例1
将10g的SiO2和62.93g的Yb2O3（摩尔比为1∶0.95）在室温条件进行混合下，然后加入蒸馏水，所加入的蒸馏水的体积为Yb2O3和SiO2体积和的3倍，搅拌1h；在烘箱中120℃空气气氛下烘3h，烘干后的样品装入坩埚中，在空气炉中以10℃/min的升温速率加热至1300℃保温2h，然后随炉冷却至室温，研磨所得物即获得Yb2SiO5粉体。制备的粉体材料经X射线衍射分析主要为Yb2SiO5相，还能看到部分原材料的衍射峰如图1中1300℃所对应的衍射谱图所示。
实施例2
将10g的SiO2和62.93g的Yb2O3（摩尔比为1∶0.95）在室温条件下进行混合，然后加入蒸馏水，所加入的蒸馏水的体积为Yb2O3和SiO2体积和的3倍，搅拌0.5h；在烘箱中120℃空气气氛下烘3h，烘干后的样品装入坩埚中，在空气炉中以10℃/min的升温速率加热至1400℃保温2h，然后随炉冷却至室温，研磨所得物即获得Yb2SiO5粉体。制备的粉体材料经X射线衍射分析主要为Yb2SiO5相，还能看到部分原材料的衍射峰如图1中1400℃所对应的衍射谱图所示。
实施例3
将10g的SiO2和62.93g的Yb2O3（摩尔比为1∶0.95）在室温条件下进行混合，然后加入蒸馏水，所加入的蒸馏水的体积为Yb2O3和SiO2体积和的3倍，搅拌1h；在烘箱中120℃空气气氛下烘3h，烘干后的样品装入坩埚中，在空气炉中以10℃/min的升温速率加热至1500℃保温2h，然后随炉冷却至室温，研磨所得物即获得Yb2SiO5粉体。制备的粉体材料经X射线衍射分析为Yb2SiO5相，无其他原料的衍射峰，如图1中1500℃所对应的衍射谱图所示以及图2中SiO2：Yb2O3摩尔比为1∶0.95的衍射谱图所示。
实施例4
将10g的SiO2和69.04g的Yb2O3（摩尔比为1∶1.05）在室温条件下进行混合，然后加入蒸馏水，所加入的蒸馏水的体积为Yb2O3和SiO2体积和的3倍，搅拌1h；在烘箱中120℃空气气氛下烘3h，烘干后的样品装入坩埚中，在空气炉中以10℃/min的升温速率加热至1500℃保温2h，然后随炉冷却至室温，研磨所得物即获得Yb2SiO5粉体。制备的粉体材料经X射线衍射分析主要为Yb2SiO5相，存在少量的Yb2SiO7相如图2中SiO2：Yb2O3摩尔比为1∶1.05所示。
实施例5
将10g的SiO2和65.58g的Yb2O3（摩尔比为1∶1）在室温条件下进行混合，然后加入蒸馏水，所加入的蒸馏水的体积为Yb2O3和SiO2体积和的3倍，搅拌1h；在烘箱中120℃空气气氛下烘3h，烘干后的样品装入坩埚中，在空气炉中以10℃/min的升温速率加热至1500℃保温2h，然后随炉冷却至室温，研磨所得物即获得Yb2SiO5粉体。制备的粉体材料经X射线衍射分析主要为Yb2SiO5相，存在少量的Yb2SiO7相如图2中SiO2：Yb2O3摩尔比为1∶1的衍射谱图所示。
Claims (4)
1.一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法，其特征在于：将Yb2O3、SiO2和蒸馏水在室温条件下搅拌0.5-1h，使其混合均匀，将混合物进行烘干，烘干后的样品装入坩埚中，然后放入空气炉中，在1500℃的温度下反应1-3h，反应结束后随炉冷却至室温，研磨所得物，即得到Yb2SiO5粉体；
SiO2与Yb2O3的摩尔比为1:0.95，蒸馏水的体积是Yb2O3和SiO2体积和的2-4倍。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法，其特征在于：Yb2O3和SiO2的纯度均为分析纯。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法，其特征在于：混合物烘干温度为110-130℃；烘干时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法，其特征在于：空气炉的升温速率为5-15℃/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310371601.9A CN103466646B (zh) | 2013-08-23 | 2013-08-23 | 一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310371601.9A CN103466646B (zh) | 2013-08-23 | 2013-08-23 | 一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103466646A CN103466646A (zh) | 2013-12-25 |
| CN103466646B true CN103466646B (zh) | 2015-04-22 |
Family
ID=49791735
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310371601.9A Active CN103466646B (zh) | 2013-08-23 | 2013-08-23 | 一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103466646B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109837496A (zh) * | 2017-11-27 | 2019-06-04 | 深圳航发复合材料有限公司 | 一种硅酸镱等离子喷涂粉末的制备方法 |
| CN112662982A (zh) * | 2019-10-15 | 2021-04-16 | 哈尔滨工业大学 | 一种适合等离子喷涂的纳米结构Yb2Si2O7球形喂料的制备方法 |
| CN111017982B (zh) * | 2019-12-31 | 2022-02-01 | 中南大学 | 一种纳米级稀土硅酸盐粉体材料及应用 |
| CN111410201B (zh) * | 2020-03-06 | 2021-09-10 | 哈尔滨工业大学 | 一种适合等离子喷涂的纳米结构硅酸镱喂料的制备方法 |
| CN115557511B (zh) * | 2022-09-30 | 2023-08-29 | 哈尔滨工业大学 | 一种高纯纳米结构双硅酸镱粉体及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101066764A (zh) * | 2007-05-25 | 2007-11-07 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | Yb2SiO5粉体的溶胶凝胶制备方法 |
| CN101805212A (zh) * | 2010-03-25 | 2010-08-18 | 西北工业大学 | 在碳/碳复合材料表面制备碳化硅-焦硅酸镱复合涂层的方法 |
-
2013
- 2013-08-23 CN CN201310371601.9A patent/CN103466646B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101066764A (zh) * | 2007-05-25 | 2007-11-07 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | Yb2SiO5粉体的溶胶凝胶制备方法 |
| CN101805212A (zh) * | 2010-03-25 | 2010-08-18 | 西北工业大学 | 在碳/碳复合材料表面制备碳化硅-焦硅酸镱复合涂层的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Coatings Technology》.2008,第202卷3662页左栏第2段,3666-3667页3.Results and discussion. * |
| Yi-Feng Su et al.Synthesis of silicate coating by layer-by-layer self-assembly of Yb2O3 and SiO2 particles.《Surface & * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103466646A (zh) | 2013-12-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103466646B (zh) | 一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法 | |
| CN104016703B (zh) | 一种超轻质闭孔陶瓷的制备方法 | |
| AU2014403693B2 (en) | Preparation method for high-density hexagonal boron nitride ceramic material | |
| CN102730690B (zh) | 一种Al4SiC4材料的合成方法 | |
| Wang et al. | Gradient structure high emissivity MoSi2-SiO2-SiOC coating for thermal protective application | |
| CN103011827A (zh) | 一种原位引入硼为添加剂的二硼化锆陶瓷的制备方法 | |
| CN102745998A (zh) | 一种炭/炭复合材料宽温域防氧化硅基陶瓷涂层的制备方法 | |
| CN105948748A (zh) | 一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料及其制备方法 | |
| CN102964128B (zh) | 一种Yb2Si2O7粉体的溶胶凝胶制备方法 | |
| CN103755352B (zh) | 一种多孔BN/Si3N4复合陶瓷封孔层的制备方法 | |
| CN107879743B (zh) | 一种超高温陶瓷的低温烧结方法 | |
| Wu et al. | A novel in-situ β-Sialon/Si3N4 ceramic used for solar heat absorber | |
| CN102976760A (zh) | 添加稀土氧化物的硼化锆-碳化硅复相陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN101734920B (zh) | 一种氮化钛多孔陶瓷及其制备方法 | |
| CN104418608B (zh) | 碳化硅多孔陶瓷的低温烧成方法 | |
| CN106747574B (zh) | 一种微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料及其制备方法 | |
| CN104072190B (zh) | 一种SiC多孔陶瓷的制备方法 | |
| CN100455548C (zh) | 一种碳/碳复合材料溶剂热改性方法 | |
| CN102030535B (zh) | 氮化锆增强氧氮化铝复合陶瓷材料的制备方法 | |
| CN112341207A (zh) | 一种氮化硅-氧氮化硅柱孔复相陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN101560090B (zh) | 硅酸镁陶瓷透波材料及其制备方法 | |
| JP2014037327A (ja) | 低熱膨張断熱キャスタブル | |
| Tatli et al. | Low temperature densification of silicon nitride using Li2O-based surface coatings | |
| CN105236743A (zh) | 具有红外辐射散热作用的高温抗氧化釉层材料及其应用 | |
| Shan et al. | Improvement of high-temperature oxidation resistance of Y-α-SiAlON with high nitrogen content by lowering Y/Si ratio |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |