CN106747574B - 一种微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料及其制备方法 - Google Patents

一种微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于耐火材料领域，具体涉及一种微波窑用Si2N2O透波‑隔热一体化内衬材料及其制备方法。本发明的微波窑用Si2N2O透波‑隔热一体化内衬材料的制备方法，包括以下步骤：将表面包覆有SiO2的氮化硅凝胶在惰性气氛保护下，1600℃～1750℃下煅烧60～80min，即得。本发明微波窑用Si2N2O透波‑隔热一体化内衬材料孔隙率达60～70％，介电常数为3.4～5.3，介电损耗tgδ<2.5×10‑3，在高温、高压、强腐蚀等苛刻条件下，防热隔热、承载、抗冲击、透波等多方面性能优异，在微波高温烧结窑炉方面，具有较好应用前景。

Description

一种微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料领域，具体涉及一种微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料及其制备方法。
背景技术
微波加热因其无废水、废气、废物产生，绿色环保，致密化速度快，节约能源，均匀体加热方式使材料的微观结构均匀，从而可以改善材料性能，成为近年来快速发展的研究热点领域。
微波烧结的本质是样品依靠自身的介质损耗吸收微波，从内部产生热量，呈现体积“热效应”过程，由于微波与物质之间作用的特殊性，微波窑中作为保温结构的耐火材料也具有特殊要求：保温材料除具备优异的隔热性能外，由于微波烧结升降温速度快，还应有良好的抗热震性(临界破坏温差超过1000℃)，稳定的介电性能，高透波性(对微波电磁波的透过率应大于70％)，且不随温度升高发生变化。
申请公布号为CN 102285799 A的中国发明专利(申请公布日为2011年12月21日)公开了一种新型透波隔热功能一体化SiO2-Si3N4复合材料及其制备方法，具体公开了将正硅酸乙酯、乙醇、水充分混合，然后加入Si3N4粉、Al2O3粉、MgO粉，制得透波隔热功能一体化的SiO2-Si3N4复合材料，该复合材料具有高的气孔率，但为复合多相材料，其成分含量不易控制。
Si2N2O是SiO2-Si3N4系统中的唯一化合物，具有与Si3N4相似的SiN3O四面体结构，比Si3N4更低的介电常数(ε<4.59，tanδ<4.9×10-3)和更优秀的高温抗热震性(临界破坏温差：1200～1300℃)。与SiO2相比，Si2N2O强度、韧性、化学稳定好，高温力学性能优，是一种综合性能更优的透波材料。
《Si2N2O陶瓷材料的制备和组织性能的研究》，刘丽宇，哈尔滨工业大学硕士论文，以氮化硅(Si3N4)和氧化硅(SiO2)为原料，以碳酸锂(Li2CO3)为烧结助剂，采用无压烧结技术制备了氮氧化硅(Si2N2O)陶瓷材料，但不是单一相的Si2N2O。关于单一相多孔Si2N2O陶瓷孔隙数量及孔径分布特征对其性能的影响尚未见有报道，现有技术中Si2N2O陶瓷材料大多还含有Si3N4和SiO2等其它成分，且其制备方法中常加入烧结助剂，影响Si2N2O材料的高温介电性能。另外，现有多孔坯体的制备工艺大多添加有机造孔剂，易造成碳元素的残留，从而影响其高温透波性能。因此，开发一种具有单一相Si2N2O的透波隔热一体化微波窑用陶瓷材料迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料的制备方法，该方法可制备出一种微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料，而且成型过程简单、易控制、加工难度小。
本发明的第二个目的在于提供一种采用上述方法制得的微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料的制备方法，包括以下步骤：将表面包覆有SiO2的氮化硅凝胶，在惰性气氛保护下，1600℃～1750℃下煅烧60～80min，即得。
所述微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料为多孔单一相的Si2N2O材料。Si3N4和 SiO2共熔物在1600℃-1750℃烧结，制备出气孔率可控、强度和抗热震性优越的多孔单一相的Si2N2O陶瓷材料。
上述表面包覆有SiO2的氮化硅凝胶的制备方法包括下列步骤：
1)将正硅酸乙酯、水、乙醇混合，预水解0.5～2h，得混合液；
2)将非晶氮化硅粉加入步骤1)所得混合液中，混合均匀，得混合料浆；
3)调节步骤2)中混合料浆pH值至8-9，然后40℃加热0.5～1h，得到表面包覆有SiO2的氮化硅凝胶。
步骤3)中加热方式为恒温水浴。
进一步地，步骤1)中正硅酸乙酯、水、乙醇的体积比为8～12:4～6:24～26。正硅酸乙酯与水发生水解反应生成SiO2。
步骤2)中非晶氮化硅粉的质量与步骤1)中正硅酸乙酯的体积之比为6：8～12。
步骤2)中混合均匀的方式为40℃磁力搅拌4h。
步骤3)中所用pH调节剂为氨水，所述氨水为NH3.H2O和H2O按照体积比为1:10的比例配制而成。
步骤3)中调节pH之后得到的混合物中，氮化硅质量百分比为20％-40％。
将非晶氮化硅粉缓慢加入到正硅酸乙酯、水、乙醇的混合溶液中，由于非晶氮化硅的部分水解，能够增强增加凝胶体气孔率。通过控制溶液的pH值和温度，制备性能稳定的SiO2均匀包覆的氮化硅凝胶。去除上清液后，直接进行冷冻干燥，即得到氮化硅表面包覆有SiO2凝胶坯体。
上述冷冻干燥为将表面包覆有SiO2的氮化硅凝胶放入超级冰箱-40℃冷冻1h，然后将冷冻凝胶体置入真空干燥箱，60～80℃干燥8-12h，再降温至室温。
上述表面包覆有SiO2的氮化硅凝胶，在惰性气氛保护下，先在2h内升温至800℃，然后在1h内从800℃升温至1400℃，然后在70～117min内从1400℃升温至1600℃～1750℃。
上述表面包覆有SiO2的氮化硅凝胶从1400℃升温至1600℃～1750℃的升温速率为3℃ /min。
上述惰性气氛优选氮气。
一种采用上述微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料的制备方法得到的微波窑用 Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料。
上述Si2N2O微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料，孔隙率达60～70％，介电常数为3.4～5.3。
上述微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料的介电损耗为tgδ<2.5×10-3。
本发明以正硅酸乙酯与非晶氮化硅粉为原料，采用溶胶-凝胶技术制备SiO2均匀包覆的氮化硅凝胶，然后进行冷冻干燥，在惰性气体保护下，1600℃～1750℃锻烧60～80min，得微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料。
本发明将溶胶-凝胶工艺和冷冻干燥技术相结合，能够良好的控制材料的气孔分布、气孔率和气孔结构，该制备工艺不仅可以使坯体形成宏观气孔，还可以形成微观气孔，形成二者的复合气孔结构。
本发明微波窑用Si2N2O“透波-隔热”一体化内衬材料相对于现有的透波-隔热材料，有以下优点：
1.本发明提供了一种Si2N2O单一相陶瓷材料制备方法，无需添加烧结助剂、造孔剂，制备工艺简单，成型过程易控制。
2.本发明制备的是一种Si2N2O单一相陶瓷材料，含有多孔结构，纯度高，不仅具有隔热和透波的双重功效，还具有防热、承载、抗冲击等多方面高性能，可耐1300℃的高温，气孔率、气孔结构可控，隔热良好。
3.本发明提供的Si2N2O单一相陶瓷材料在微波窑内衬材料方面具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1-4以及对比例所得Si2N2O基陶瓷材料的XRD图；
图2为实施例1所得微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
将8mL正硅酸乙酯与蒸馏水4mL、乙醇24ml混合均匀，预水解0.5h，将非晶氮化硅粉6g缓慢加入上述混合溶液中，40℃磁力搅拌4h，氨水调pH值至9；然40℃恒温水浴 1h，得到SiO2均匀包覆的非晶氮化硅凝胶。将SiO2均匀包覆的非晶氮化硅凝胶放入超级冰箱-40℃冷冻1h，然后将冷冻凝胶体置入真空干燥箱，60℃干燥12h，然后降温至室温。常压氮气保护下，将冷冻干燥后的SiO2均匀包覆的非晶氮化硅凝胶在2h内从常温升温至 800℃，之后1h内从800℃升温至1400℃，再在70min内从1400℃升温至1600℃并保温 60min，冷却至室温得到微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料。
所得微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料的孔隙率约63％，介电常数为4.4，介电损耗tgδ＝2.1×10-3。
实施例2
将12mL正硅酸乙酯与蒸馏水6mL、乙醇26ml混合均匀，预水解1h，将非晶氮化硅粉6g缓慢加入上述混合溶液中，40℃磁力搅拌4h，氨水调节混合液pH值至8.5；然后40℃恒温水浴1h，得到SiO2均匀包裹的非晶氮化硅凝胶。将SiO2均匀包覆的非晶氮化硅凝胶放入超级冰箱-40℃冷冻1h，然后将冷冻凝胶体置入真空干燥箱，60℃干燥12h，然后降温至室温。常压氮气保护下，将冷冻干燥后的SiO2均匀包覆的非晶氮化硅凝胶在2h内从常温升温至800℃，之后1h内从800℃升温至1400℃，再在85min内从1400℃升温至1650℃并保温 70min，冷却至室温得到微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料。
所得微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料的孔隙率约60％，介电常数为5.3，介电损耗tgδ＝2.5×10-3。
实施例3
将9mL正硅酸乙酯与蒸馏水5mL、乙醇25ml混合均匀，预水解1.5h，将6g非晶氮化硅粉加入上述混合溶液中，40℃磁力搅拌4h，氨水调节混合液pH值至8；然后40℃恒温水浴0.5h，得到SiO2均匀包覆的非晶氮化硅凝胶。将SiO2均匀包覆的非晶氮化硅凝胶放入超级冰箱-40℃冷冻1h，然后将冷冻凝胶体置入真空干燥箱，60℃干燥12h，然后降温至室温。常压氮气保护下，将冷冻干燥后的SiO2均匀包覆的非晶氮化硅凝胶在2h内从常温升温至800℃，之后1h内从800℃升温至1400℃，再在100min内从1400℃升温至1700℃并保温80min，冷却至室温得到微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料。
所得微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料的孔隙率约66％，介电常数为4.1，介电损耗tgδ＝2×10-3。
实施例4
将10mL正硅酸乙酯与蒸馏水5mL、乙醇25ml混合均匀，预水解2h，将非晶氮化硅粉6g加入上述混合溶液中，40℃磁力搅拌4h，氨水调节混合液pH值至8；然后40℃恒温水浴0.5h，得到SiO2均匀包覆的非晶氮化硅凝胶。将SiO2均匀包覆的非晶氮化硅凝胶放入超级冰箱-40℃冷冻1h，然后将冷冻凝胶体置入真空干燥箱，60℃干燥12h，然后降温至室温。常压氮气保护下，将冷冻干燥后的SiO2均匀包覆的非晶氮化硅凝胶在2h内从常温升温至800℃，之后1h内从800℃升温至1400℃，再在117min内从1400℃升温至1750℃并保温75min，冷却至室温得到单一相微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料。
所得微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料的孔隙率约70％，介电常数为3.4，介电损耗tgδ＝1.8×10-3。
对比例
将10mL正硅酸乙酯与蒸馏水5mL、无水乙醇25ml混合均匀，预水解0.5h，将非晶氮化硅粉6g缓慢加入上述混合溶液中，40℃磁力搅拌4h，氨水调pH值至8；然后40℃恒温水浴0.5h，得到SiO2均匀包覆的非晶氮化硅凝胶。常压氮气保护下，将SiO2均匀包覆的非晶氮化硅凝胶在2h内从常温升温至800℃，之后1h内从800℃升温至1400℃，50min内从 1400℃升温至1550℃并保温60min即得Si2N2O基陶瓷材料。
所得Si2N2O基陶瓷材料的孔隙率约70％。
所得Si2N2O基陶瓷材料还含有SiO2、α-Si3N4相杂质。
实验例
1)采用常用的孔隙率、介电常数、介电损耗测试方法对实施例1-4以及对比例所得Si2N2O 基陶瓷材料进行性能测试，结果如表1所示。
表1实施例1-4及对比例所得Si2N2O基陶瓷材料的性能测试结果
实施例 孔隙率 介电常数 介电损耗 相纯(是否)
实施例1 63％ 4.4 2.1×10<sup>-3</sup> 是
实施例2 60％ 5.3 2.5×10<sup>-3</sup> 是
实施例3 66％ 4.1 2×10<sup>-3</sup> 是
实施例4 70％ 3.4 1.8×10<sup>-3</sup> 是
对比例 70％ —— —— 否
2)对实施例1-4及对比例所得Si2N2O基陶瓷材料进行XRD测试，测试结果如图1所示。
由图1可知，1600℃～1750℃煅烧得到的为纯相的Si2N2O陶瓷材料，其中不含有其它杂质相；1550℃得到的陶瓷材料中不仅含有Si2N2O，还含有α-Si3N4和SiO2两种相；由上述分析可知，1600℃～1750℃煅烧所得材料为单一相的微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料。
3)将实施例1所得微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料进行扫描电镜测试，结果如图2所示。
由图2SEM图可得，实施例1所得微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料为较为均匀孔隙结构，有两种气孔，一种是晶界处较大的通气孔，气孔尺寸大概1～5um，气孔率在30～40％；一种是晶粒内部的闭气孔，气孔尺寸为纳米级，气孔率占体积50％以上。

Claims (7)

1.一种微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将表面包覆有SiO2的氮化硅凝胶，进行冷冻干燥，然后在惰性气氛保护下，1600℃~1650℃下煅烧60~80min，即得；
所述表面包覆有SiO2的氮化硅凝胶的制备方法包括以下步骤：
1）将正硅酸乙酯、水、乙醇混合，预水解0.5~2h，得混合液；
2）将非晶氮化硅粉加入步骤1）所得混合液中，混合均匀，得混合料浆；
3）调节步骤2）中混合料浆pH值至8-9，然后40℃加热0.5~1h，得到表面包覆有SiO2的氮化硅凝胶；
步骤3）中调节pH之后得到的混合物中，非晶氮化硅质量百分比为20%~40%。
2.根据权利要求1所述的一种微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中正硅酸乙酯、水、乙醇的体积比为8~12:4~6:24~26。
3.根据权利要求1所述的一种微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中非晶氮化硅粉的质量与步骤1）中正硅酸乙酯的体积之比为6：8~12。
4.根据权利要求1所述的一种微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中所用pH调节剂为氨水，所述氨水为NH3 .H2O和H2O按照体积比为1:10的比例配制而成。
5.根据权利要求1所述的一种微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料的制备方法，其特征在于，所述表面包覆有SiO2的氮化硅凝胶，在惰性气氛保护下，先在2h内升温至800℃，然后在1h内从800℃升温至1400℃，然后在70~117min内从1400℃升温至1600℃~1650℃。
6.一种采用如权利要求1所述的一种微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料的制备方法得到的微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料。
7.根据权利要求6所述的微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料，其特征在于，所述微波窑用Si2N2O透波-隔热一体化内衬材料的孔隙率为60~70%，介电常数为3.4~5.3。
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