CN110128163B - 一种利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的方法，该方法利用工业失活废弃分子筛催化剂和水滑石催化剂为原材料，采用固相合成法制备出具有较高强度、高纯度的堇青石多孔陶瓷材料，该方法最大限度地利用废弃催化剂中的组成成分，不仅能合成高纯度堇青石多孔陶瓷材料还能进一步丰富堇青石多孔陶瓷材料的孔径结构、增加气孔率和降低烧成温度，实现环境保护和工业废弃物资源化的双重目的。

Description

一种利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的方法
技术领域
本发明涉及一种堇青石多孔陶瓷材料的制备方法，特别涉及一种利用废弃的分子筛催化剂和废弃的水滑石催化剂协同搭配处理制备高纯度堇青石多孔陶瓷材料的方法，属于固体废弃物资源化利用领域。
背景技术
随着社会经济的不断发展，化工产业的不断进步，催化剂是其中核心工艺之一，在化工、石化、生化、环保等领域都有着举足轻重的作用。在工业化水平快速增高的时代背景下，工业催化剂的用量也呈井喷式增长。催化剂在催化裂化过程中由于物料磨损、重金属沉积和积碳产生导致催化剂性能降低甚至失活。而这类失活催化剂被视为固体废弃物，若不对其进行资源回收式利用，不仅会虚耗资源而且会对环境造成二次污染。因此，应用发展的眼光对待废弃催化剂，变废为宝，实现资源最大化利用具有着重要的环境效益和经济效益。
堇青石多孔陶瓷材料(2MgO·2Al2O3·5SiO2)由于其具有较强的吸附作用、较低的热膨胀性和优异的耐腐蚀性等优点，被广泛作为优质的耐火材料、吸附催化剂载体、泡沫陶瓷材料、红外辐射材料等，应用范围广，市场需求量大。然而，天然的堇青石含量很少且纯度不高，因此工业上应用的堇青石材料多是采用人工合成的。目前，常规合成优质堇青石陶瓷材料需要采用高纯超细的SiO2、MgO和Al2O3粉，并且合成温度高达1350～1440℃，具有原材料成本高、烧结温度高且烧成范围窄、能量消耗大等限制。另外，高性能多孔陶瓷材料还需要额外添加造孔剂和添加剂。因此，选择合适的高经济性原材料制备优质高纯度堇青石多孔陶瓷材料是陶瓷工艺制造业的一个热点问题。
发明内容
针对现有技术中存在的工业废弃催化剂治理困难的问题，本发明的目的是在于提供一种利用分子筛催化剂和水滑石催化剂两种废弃固体催化剂协同处理制备高纯度堇青石多孔陶瓷材料的方法。该方法最大限度地利用废弃催化剂中的组成成分，不仅能合成高纯度堇青石多孔陶瓷材料还能进一步丰富堇青石多孔陶瓷材料的孔径结构、增加气孔率和降低烧成温度，实现环境保护和工业废弃物资源化的双重目的。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的方法，该方法包括以下步骤：
1)将废弃分子筛催化剂和废弃水滑石催化剂经过球磨和过筛处理，得到混合粉体；
2)将混合粉体与粘结剂混匀后，压制成型，得到胚体；
3)将胚体经过烧结，即得。
本发明技术方案利用工业废弃催化剂作为制备堇青石多孔陶瓷材料的主要原料，固体催化剂废料主要包括分子筛催化剂和水滑石催化剂，两者包含的主要成分为氧化镁、氧化铝和二氧化硅等，正是堇青石多孔陶瓷材料主要化学成分构成，另外，这两类催化剂往往存在大量石墨积碳和微量二氧化锆助催剂成分。本发明可以充分利用催化剂中的石墨积碳和微量二氧化锆来提高堇青石材料的孔隙率和纯度及减少能耗。这两类催化剂均含有大量石墨碳，大量石墨碳正是造成废弃催化剂失活的主要原因，而本发明可以充分利用石墨积碳作为堇青石多孔陶瓷材料优质的造孔剂，采用石墨碳作为造孔剂，可以有效地控制堇青石多孔陶瓷材料的气孔率、比表面积和总孔体积，并且保持一定的结构强度；原水滑石催化剂中含有一部分的二氧化锆催化活性成分，这部分二氧化锆可作为堇青石多孔陶瓷材料中的添加剂，适当的添加剂一方面有利于改善及促进堇青石的烧成，提高堇青石多孔陶瓷材料纯度，减少玻璃相等其他晶相，另一方面有利于降低材料的热膨胀系数，增加堇青石多孔陶瓷材料的强度，从而提高耐热冲击性；另外，二氧化锆添加剂的加入能降低堇青石多孔陶瓷材料的烧成温度，达到节能的目的。解决了工业废弃催化剂的治理问题，还同时将固体废物进行二次生产利用，变废为宝，达到环保和经济的双重效益。
本发明的技术方案关键在于最大限度地利用两类废弃催化剂中的化学组成成分制备堇青石多孔陶瓷材料，制备的堇青石材料纯度高达95％以上，且结晶化程度高，热膨胀性低，有着35～65％气孔率，而且降低了堇青石的烧成温度，从而解决了传统堇青石多孔陶瓷材料存在的纯度低、多孔性不好，难烧成等技术难题。
优选的方案，所述废弃分子筛催化剂的主要成分为二氧化硅和氧化铝。
优选的方案，所述废弃水滑石催化剂的主要成分为氧化铝和氧化镁。现有的水滑石催化剂一般还包含少量二氧化锆改性剂。
优选的方案，废弃分子筛催化剂和废弃水滑石催化剂按质量百分比55～75％:25～45％组成。
优选的方案，废弃分子筛催化剂和废弃石催化剂经过球磨和过筛处理得到的混合粉体中主要成分及各主要成分的质量百分比组成为：氧化镁9～20％，氧化铝23～43％，二氧化硅34～50％，石墨碳10～30％，二氧化锆1～5％；主要杂质及各主要杂质的质量百分比含量：碱金属氧化物不大于0.25％，碱土金属氧化物不大于0.30％；Fe2O3控制在0.3～0.6％范围内。本发明的技术方案中对粉体原料的配比需要满足堇青石多孔陶瓷材料的组成要求，而且对粉体原料中所含有的杂质有严格的控制要求，原料中碱金属氧化物(Na2O+K2O)和碱土金属氧化物(CaO)的存在严重影响着化学反应，其含量应分别控制在0.25wt％和0.30wt％以内；另外，Fe2O3的含量应控制在0.3～0.6wt％范围，过少，影响烧成范围，过多，则影响热膨胀系数急剧上升。
优选的方案，所述球磨采用湿法研磨工艺。
较优选的方案，所述湿法研磨工艺条件为：球磨介质为水，原料:磨球:水的质量比＝1:(1.5～2.5):(1～1.5)，球磨时间为2～5小时。
优选的方案，所述过筛采用120目筛网，取粒径小于125nm的混合粉体。本发明的技术方案中对粉体原料的粒径有较严格要求，粉体原料的粒度对最终烧成制品的热膨胀性和孔结构性质有很大的影响。粉体原料在优选的粒度范围内能够使粉体原料充分混合均匀，有利于提高堇青石多孔陶瓷材料的纯度和结构强度。同时，较细的粉体原料既能降低热膨胀，也能得到适宜的气孔率和合适的孔径分布。
优选的方案，所述粘结剂为聚乙烯醇。本发明选择高分子聚合物作为粘结剂，粘结剂不仅使堇青石多孔陶瓷材料的压成压力降低，避免压力过大导致结构变形，并且还能改善材料的致密性，提高机械强度。粘结剂的用量为微量，根据实际的情况进行调节，这是本领域技术人员可以理解的，粘结剂添加过程以浓度为1～5wt％溶液形式添加。
优选的方案，所述烧结采用两步升温烧结。
较优选的方案，两步升温烧结过程为：先以80～130℃/h升温速率升至500～900℃，保温1～3小时，再以20～60℃/h升温速率升至1150～1350℃，保温3～8小时；最后以-120～-180℃/h的降温速率降至室温。本发明的烧结过程分两步进行，第一步低温轻烧是为了使胚体中的石墨碳完全烧除，充分利用石墨来达到造孔的目的，第二步精确控温则是为了保证堇青石相的完全烧制，减少其他玻璃相的产生，提高堇青石相纯度；选择合适的升温速率、保温温度、保温时间、降温速率有利于控制堇青石多孔陶瓷材料的纯度与性能。
本发明提供的利用废弃催化剂制备高纯度堇青石多孔陶瓷材料的方法，其包括以下具体步骤：
(1)以分子筛催化剂和水滑石催化剂为原料，原料经过捣碎、烘干、球磨过程后得到浆料；
(2)浆料经过过滤、陈腐、干燥、研磨、过筛后得到粉体；
(3)粉体与微量的粘结剂均匀混合后，压力成型，干燥后得到成型胚体；
(4)将胚体置于高温炉中，经两步升温烧制工艺得到堇青石多孔陶瓷材料。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
(1)本发明技术方案在制备堇青石多孔陶瓷材料所用到的原料均为工业废弃物，价格低廉，且所需使用的原料种类少；一般来说，人工合成堇青石多孔陶瓷材料的原料在4～8种，而本发明所涉及的原料只有两种且均为工业废弃物，具有量大、便宜且急需处理的特点。
(2)本发明技术方案所制备出来的堇青石多孔陶瓷材料纯度高、性能好、拥有丰富的孔隙结构和气孔率且能保持一定的机械强度。
(3)本发明技术方案所制备的堇青石多孔陶瓷材料的烧成温度低，最高温度仅需要1200℃左右即可烧成，该技术拥有节能的特点。
(4)本发明技术方案将废弃工业污染物变废为宝，根据废弃催化剂的特点，充分利用其化学成分与结构，设计出高性能、高纯度的堇青石多孔陶瓷材料。将工业废弃污染物无害化处理且进一步达到资源循环再利用的目的，具有很好的环保效益和经济效益。
附图说明
图1为实施例1制备堇青石多孔陶瓷材料样品1的XRD图。
图2为实施例1制备堇青石多孔陶瓷材料样品1的SEM图。
图3为实施例2制备堇青石多孔陶瓷材料样品2的XRD图。
图4为实施例2制备堇青石多孔陶瓷材料样品2的SEM图。
图5为实施例3制备堇青石多孔陶瓷材料样品3的XRD图。
图6为实施例3制备堇青石多孔陶瓷材料样品3的SEM图。
图7为实施例4制备堇青石多孔陶瓷材料样品4的XRD图。
图8为实施例4制备堇青石多孔陶瓷材料样品4的SEM图。
具体实施方式
下面解释实施例对本发明作进一步说明，但本实施例所阐述的技术内容仅为说明性而非限定性的，本发明不仅限于此。
以下具体实施例中，废弃分子筛催化剂的主要化学成分测定如下：(各成分含量％)
化学成分 SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> C MgO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO K<sub>2</sub>O Na<sub>2</sub>O ∑
含量 40.53 33.32 23.46 1.88 0.35 0.17 0.10 0.08 99.89
废弃水滑石催化剂的主要化学成分测定如下：(各成分含量％)
化学成分 MgO Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> C ZrO<sub>2</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO K<sub>2</sub>O Na<sub>2</sub>O ∑
含量 36.95 25.46 28.12 8.38 0.59 0.18 0.12 0.10 99.90
实施例1
一种利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的方法，其原料组分及重量份数为：废弃分子筛催化剂60份；废弃水滑石催化剂40份。
上述利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的合成方法，具体步骤如下：
(1)按照原料配方组成配料，原料经过捣碎、80℃烘干12小时、湿法球磨4小时后得到浆料，其中原料:磨球:水＝1:1.5:1；
(2)浆料经过过滤、陈腐24小时、80℃干燥12小时、研磨后过120目筛后得到粉体；
(3)粉体与5％的聚乙烯醇粘结剂均匀混合后，在20MPa压力成型，80℃干燥12小时后得到成型胚体；
(4)将胚体置于高温炉中，第一步先以100℃/h的升温速率升至700℃，保温2小时；第二步以40℃/h的升温速率升至1200℃，保温5小时；最后以-150℃/h的降温速率降至室温，得到堇青石多孔陶瓷材料，记为样品1。
实施例2
一种利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的方法，其原料组分及重量份数为：废弃分子筛催化剂60份；废弃水滑石催化剂40份。
上述利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的合成方法，具体步骤如下：
(1)预烧原材料，将废弃催化剂放入高温炉中以100℃/h的升温速率升至700℃，保温2小时，然后以-150℃/h的降温速率降至室温，得到预烧原料。
(2)按照原料配方组成配料，原料经过捣碎、80℃烘干12小时、湿法球磨4小时后得到浆料，其中原料:磨球:水＝1:1.5:1；
(3)浆料经过过滤、陈腐24小时、80℃干燥12小时、研磨后过120目筛后得到粉体；
(4)粉体与5％的聚乙烯醇粘结剂均匀混合后，在20MPa压力成型，80℃干燥12小时后得到成型胚体；
(5)将胚体置于高温炉中，第一步先以100℃/h的升温速率升至700℃，保温2小时；第二步以40℃/h的升温速率升至1200℃，保温5小时；最后以-150℃/h的降温速率降至室温，得到堇青石多孔陶瓷材料，记为样品2。
实施例3
一种利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的方法，其原料组分及重量份数为：废弃分子筛催化剂60份；未添加二氧化锆改性的原始水滑石催化剂40份。
上述利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的合成方法，具体步骤如下：
(1)按照原料配方组成配料，原料经过捣碎、80℃烘干12小时、湿法球磨4小时后得到浆料，其中原料:磨球:水＝1:1.5:1；
(2)浆料经过过滤、陈腐24小时、80℃干燥12小时、研磨后过120目筛后得到粉体；
(3)粉体与5％的聚乙烯醇粘结剂均匀混合后，在20MPa压力成型，80℃干燥12小时后得到成型胚体；
(4)将胚体置于高温炉中，第一步先以100℃/h的升温速率升至700℃，保温2小时；第二步以40℃/h的升温速率升至1200℃，保温5小时；最后以-150℃/h的降温速率降至室温，得到堇青石多孔陶瓷材料，记为样品3。
实施例4
一种利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的方法，其原料组分及重量份数为：废弃分子筛催化剂40份；废弃水滑石催化剂60份。
上述利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的合成方法，具体步骤如下：
(1)按照原料配方组成配料，原料经过捣碎、80℃烘干12小时、湿法球磨4小时后得到浆料，其中原料:磨球:水＝1:1.5:1；
(2)浆料经过过滤、陈腐24小时、80℃干燥12小时、研磨后过120目筛后得到粉体；
(3)粉体与5％的聚乙烯醇粘结剂均匀混合后，在20MPa压力成型，80℃干燥12小时后得到成型胚体；
(4)将胚体置于高温炉中，第一步先以100℃/h的升温速率升至700℃，保温2小时；第二步以40℃/h的升温速率升至1200℃，保温5小时；最后以-150℃/h的降温速率降至室温，得到堇青石多孔陶瓷材料，记为样品4。
实施例5
一种利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的方法，其原料组分及重量份数为：废弃分子筛催化剂70份；废弃水滑石催化剂30份。
上述利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的合成方法，具体步骤如下：
(1)按照原料配方组成配料，原料经过捣碎、80℃烘干12小时、湿法球磨4小时后得到浆料，其中原料:磨球:水＝1:1.5:1；
(2)浆料经过过滤、陈腐24小时、80℃干燥12小时、研磨后过120目筛后得到粉体；
(3)粉体与5％的聚乙烯醇粘结剂均匀混合后，在20MPa压力成型，80℃干燥12小时后得到成型胚体；
(4)将胚体置于高温炉中，第一步先以100℃/h的升温速率升至800℃，保温2小时；第二步以40℃/h的升温速率升至1250℃，保温5小时；最后以-150℃/h的降温速率降至室温，得到堇青石多孔陶瓷材料，记为样品5。
实施例6
对所合成的堇青石多孔陶瓷材料采用X射线衍射分析其晶相结构；采用扫描电子显微镜分析其表面微观结构；采用静力称重法测量其气孔率；采用N2等温静态吸附法测量其比表面积和总孔体积；采用热膨胀仪器对分析其室温至1000℃范围内的热膨胀系数；最后对其采用常温耐压强度测定(测定结果如表1所示)。
Figure BDA0002108378510000071
Figure BDA0002108378510000081
结果表明，该发明的堇青石多孔陶瓷材料制备方法真实有效，通过该发明方法制备的堇青石多孔陶瓷材料样品1表现出高纯度、高气孔率、低热膨胀系数和高抗压强度等高性能参数。对比样品1可以发现样品2的气孔率、比表面积和总孔体积明显降低，证明废弃催化剂中的石墨碳是优质的造孔剂，能显著提高堇青石陶瓷的气孔率。对比样品1可以发现样品3的堇青石含量、热膨胀性能、抗压强度均有所下降，证明二氧化锆作为添加剂能有效地改善及促进堇青石的烧成，提高堇青石纯度，降低材料的热膨胀系数，增加堇青石多孔陶瓷材料的强度。对比样品1可以发现样品4的堇青石含量显著下降且晶型不完整，证明原材料的配比对堇青石的形成十分重要。

Claims (8)

1.一种利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将废弃分子筛催化剂和废弃水滑石催化剂经过球磨和过筛处理，得到混合粉体；
废弃分子筛催化剂和废弃水滑石催化剂按质量百分比55～75%：25～45%组成；
废弃分子筛催化剂和废弃石催化剂经过球磨和过筛处理得到的混合粉体中主要成分及各主要成分的质量百分比组成为：氧化镁9～20%，氧化铝23～43%，二氧化硅34～50%，石墨碳10～30%，二氧化锆1～5%；主要杂质及各主要杂质的质量百分比含量：碱金属氧化物不大于0.25%，碱土金属氧化物不大于0.30%；Fe2O3控制在0.3～0.6%范围内；
2）将混合粉体与粘结剂混匀后，压制成型，得到胚体；
3）将胚体经过烧结，即得。
2.根据权利要求1所述的一种利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：所述废弃分子筛催化剂的主要成分为二氧化硅和氧化铝；所述废弃水滑石催化剂的主要成分为氧化铝和氧化镁。
3.根据权利要求1所述的一种利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：所述球磨采用湿法研磨工艺。
4.根据权利要求3所述的一种利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：所述湿法研磨工艺条件为：球磨介质为水，原料:磨球:水的质量比= 1: （1.5～2.5）:（1～1.5），球磨时间为2～5小时。
5.根据权利要求1所述的一种利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：所述过筛采用120目筛网，取粒径小于125nm的混合粉体。
6.根据权利要求1所述的一种利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯醇。
7.根据权利要求1所述的一种利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：所述烧结采用两步升温烧结。
8.根据权利要求1所述的一种利用废弃催化剂制备堇青石多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：两步升温烧结过程为：先以80～130℃/h升温速率升至500～900℃，保温1～3小时，再以20～60℃/h升温速率升至1000～1300℃，保温3～8小时；最后以120～180℃/h的降温速率降至室温。
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