CN114436631A - 一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，包括配料、混料、陈化、成型和烧结的步骤，本发明作为一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，较传统方法在成型前增加陈化的步骤，以增加产品的气孔率，从而提高其隔热性能，在烧结冷却前增加恒温保温的步骤，提高了成品的抗弯强度；且本发明对造孔剂的占比做出了具体的取值范围研究，35‑45wt％的造孔剂满足抗弯强度和隔热性能的需求，其中40wt％的造孔剂最佳；且本发明对粉煤灰原料粒径的离散程度有严格的筛选，以保证成品的抗弯强度满足要求。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法。
背景技术
粉煤灰是燃煤电厂排放的工业固体废弃物，每年的排放量在逐年增加，对环境已构成极大危险。如何利用粉煤灰己成为新世纪面临的一大难题。目前粉煤灰的利用主要是建筑方面，生产建材(水泥、砖、混泥土)、筑路等，这些方面利用粉煤灰的利用率不高，只有60％左右，没有充分发挥粉煤灰的价值。提高粉煤灰的利用率及利用价值已经成为当前的一大趋势。
粉煤灰中的氧化物主要有二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、三氧化硫等。其中二氧化硅和三氧化二铝的占比较大，与制作陶瓷的黏土成分近似。可用于制作多孔陶瓷，但是由于粉煤灰其成型性能差，所制得成品的抗弯强度和气孔率较低。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法。
本发明所采用的技术方案为：
一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1、配料；原料包括：粉煤灰50-60wt％、造孔剂35-45wt％、粘结剂4-6wt％；
S2、混料；将S1中的原料放入行星球磨机中干磨，料球比1∶2，球磨时间2-2.5h，得到混合料；
S3、陈化；将S2中的混合料加入蒸馏水，在湿度60-70％的环境中放置48h；
S4、成型；将陈化后的混合料置于模具中，以20-80MPa的压力挤压成型，脱模后得到一定形状的坯体；
S5、烧结；先将S4中的坯体放置在鼓风干燥箱内，烘干10-12h，再用高温箱式炉烧制，得到成品；
所述粉煤灰中SiO2的含量在所述粉煤灰所有氧化物中的占比≥40％，所述粉煤灰中SiO2和Al2O3的含量之和在所述粉煤灰所有氧化物中的占比≥65％；
所述粘结剂为膨润土。
在上述技术方案中，造孔剂的占比对成品的气孔率和抗弯强度有关键的影响，在合理范围内，造孔剂占比大，气孔率高，产品隔热性能好，抗弯强度低；在成型前增加陈化步骤，使得成品的气孔率提高，以增加其隔热性能；烧结冷却前增加恒温保温步骤使得成品的抗弯强度在一定程度有所提高。
作为本发明的优选，所述造孔剂粒径100μm，含水量0.5％，气化温度400℃。
在上述技术方案中，造孔剂考虑其成本选择市面上可轻易购买的规格。
作为本发明的优选，所述膨润土中Al2O3大于50wt％，Al2O3与SiO2加起来≥60wt％。
作为本发明的优选，在步骤S2中，所述行星球磨机转速200r/min。
作为本发明的优选，在步骤S2中，球磨时间达到1.5h后，加入蒸馏水，蒸馏水用量为所述混合料总质量的0.02-0.03倍。
作为本发明的优选，在步骤S3中，蒸馏水的用量为所述混合料总质量的0.2倍。
作为本发明的优选，在步骤S5中，所述高温箱式炉先以3-5℃/min的升温速率升至300℃，再以1.8℃/min的升温速率升至1200℃，最后以2-10℃/min的降温速率降至室温。
作为本发明的优选，所述高温箱式炉降温前恒温保温1.2-1.5h。
作为本发明的优选，所述粉煤灰粒径60-150μm，所述粉煤灰粒径平均值86-90μm。
在上述技术方案中，当粉煤灰颗粒尺寸较大时，颗粒的比表面积小，且颗粒间接触点少、空隙较多，烧结后试样中晶粒结合不紧密，制品的气孔率高强度低。减小粉煤灰颗粒尺寸，颗粒间接触点増加、空隙减小且颗粒比表面积增大，増加了颗粒的反应活性，促进了扩散和固相反应的进行，使试样气孔率降低，致密度增加，制品的强度升高。但当粉煤灰颗粒尺寸进一步减小时部分粉煤灰的颗粒尺寸将会小于造孔剂的颗粒尺寸，当造孔剂燃尽，粘附在造孔剂颗粒上的粉煤灰颗粒就会发生局部塌陷，生成较大的气孔，从而使气孔率有所升高，抗弯强度下降。
作为本发明的优选，所述行星球磨机型号为XQM-4L，所述鼓风干燥箱型号为QYGF-D1286D，所述高温箱式炉为定制马弗炉。
本发明的有益效果为：本发明作为一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，较传统方法在成型前增加陈化的步骤，以增加产品的气孔率，从而提高其隔热性能，在烧结冷却前增加恒温保温的步骤，提高了成品的抗弯强度；且本发明对造孔剂的占比做出了具体的取值范围研究，35-45wt％的造孔剂满足抗弯强度和隔热性能的需求，其中40wt％的造孔剂最佳；且本发明对粉煤灰原料粒径的离散程度有严格的筛选，以保证成品的抗弯强度满足要求。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1、配料；取火电厂粉煤灰55wt％，粉煤灰具体成分(SiO2 46.19wt％，Al2O329.33wt％，Fe2O3、FeO、CaO、MgO、K2O、Na2O、SO3、TiO2和残C等共24.47wt％)，粉煤灰粒径平均值88μm(最大粒径110μm，最小粒径70μm)，粒径100μm的造孔剂40wt％(含水量0.5％，气化温度400℃)，膨润土粘结剂5wt％(膨润土中Al2O3与SiO2加起来63.2wt％)；
S2、混料；将S1中的原料放入XQM-4L行星球磨机中干磨，料球比1∶2，转速200r/min，球磨时间1.5小时后，加入混合料总质量0.02倍的蒸馏水继续球磨0.8h，一共球磨2.3h，得到混合料；
S3、陈化；将S2中的混合料加入混合料总质量的0.2倍的蒸馏水，放置在常温环境下，保持湿度65％，等待48h；
S4、成型；将陈化后的混合料置于模具中，以50MPa的压力挤压成型，脱模后得到一定形状的坯体；
S5、烧结；先将S4中的坯体放置在QYGF-D1286D鼓风干燥箱内，烘干11h，再用高温箱式炉烧制，以4℃/min的升温速率升至300℃，再以1.8℃/min的升温速率升至1200℃，恒温保温1.3h，最后以6℃/min的降温速率降至室温，开箱得到成品。
实施例二
一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1、配料；取火电厂粉煤灰50wt％，粉煤灰具体成分(SiO2 46.19wt％，Al2O329.33wt％，Fe2O3、FeO、CaO、MgO、K2O、Na2O、SO3、TiO2和残C等共24.47wt％)，粉煤灰粒径平均值88μm(最大粒径110μm，最小粒径70μm)，粒径100μm的造孔剂45wt％(含水量0.5％，气化温度400℃)，膨润土粘结剂5wt％(膨润土中Al2O3与SiO2加起来63.2wt％)；
S2、混料；将S1中的原料放入XQM-4L行星球磨机中干磨，料球比1∶2，转速200r/min，球磨时间1.5小时后，加入混合料总质量0.02倍的蒸馏水继续球磨0.8h，一共球磨2.3h，得到混合料；
S3、陈化；将S2中的混合料加入混合料总质量的0.2倍的蒸馏水，放置在常温环境下，保持湿度65％，等待48h；
S4、成型；将陈化后的混合料置于模具中，以50MPa的压力挤压成型，脱模后得到一定形状的坯体；
S5、烧结；先将S4中的坯体放置在QYGF-D1286D鼓风干燥箱内，烘干11h，再用高温箱式炉烧制，以4℃/min的升温速率升至300℃，再以1.8℃/min的升温速率升至1200℃，恒温保温1.3h，最后以6℃/min的降温速率降至室温，开箱得到成品。
实施例三
一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1、配料；取火电厂粉煤灰60wt％，粉煤灰具体成分(SiO2 46.19wt％，Al2O329.33wt％，Fe2O3、FeO、CaO、MgO、K2O、Na2O、SO3、TiO2和残C等共24.47wt％)，粉煤灰粒径平均值88μm(最大粒径110μm，最小粒径70μm)，粒径100μm的造孔剂35wt％(含水量0.5％，气化温度400℃)，膨润土粘结剂5wt％(膨润土中Al2O3与SiO2加起来63.2wt％)；
S2、混料；将S1中的原料放入XQM-4L行星球磨机中干磨，料球比1∶2，转速200r/min，球磨时间1.5小时后，加入混合料总质量0.02倍的蒸馏水继续球磨0.8h，一共球磨2.3h，得到混合料；
S3、陈化；将S2中的混合料加入混合料总质量的0.2倍的蒸馏水，放置在常温环境下，保持湿度65％，等待48h；
S4、成型；将陈化后的混合料置于模具中，以50MPa的压力挤压成型，脱模后得到一定形状的坯体；
S5、烧结；先将S4中的坯体放置在QYGF-D1286D鼓风干燥箱内，烘干11h，再用高温箱式炉烧制，以4℃/min的升温速率升至300℃，再以1.8℃/min的升温速率升至1200℃，恒温保温1.3h，最后以6℃/min的降温速率降至室温，开箱得到成品。
实施例四
一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1、配料；取火电厂粉煤灰56wt％，粉煤灰具体成分(SiO2 40wt％，Al2O3 25wt％，Fe2O3、FeO、CaO、MgO、K2O、Na2O、SO3、TiO2和残C等共35wt％)，粉煤灰粒径平均值86μm(最大粒径150μm，最小粒径60μm)，粒径100μm的造孔剂40wt％(含水量0.5％，气化温度400℃)，膨润土粘结剂4wt％(膨润土中Al2O3与SiO2加起来60wt％)；
S2、混料；将S1中的原料放入XQM-4L行星球磨机中干磨，料球比1∶2，转速200r/min，球磨时间1.5小时后，加入混合料总质量0.03倍的蒸馏水继续球磨1h，一共球磨2.5h，得到混合料；
S3、陈化；将S2中的混合料加入混合料总质量的0.2倍的蒸馏水，放置在常温环境下，保持湿度60％，等待48h；
S4、成型；将陈化后的混合料置于模具中，以20MPa的压力挤压成型，脱模后得到一定形状的坯体；
S5、烧结；先将S4中的坯体放置在QYGF-D1286D鼓风干燥箱内，烘干10h，再用高温箱式炉烧制，以3℃/min的升温速率升至300℃，再以1.8℃/min的升温速率升至1200℃，恒温保温1.2h，最后以10℃/min的降温速率降至室温，开箱得到成品。
实施例五
一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1、配料；取火电厂粉煤灰54wt％，粉煤灰具体成分(SiO2 46.19wt％，Al2O329.33wt％，Fe2O3、FeO、CaO、MgO、K2O、Na2O、SO3、TiO2和残C等共24.47wt％)，粉煤灰粒径平均值90μm(最大粒径150μm，最小粒径60μm)，粒径100μm的造孔剂40wt％(含水量0.5％，气化温度400℃)，膨润土粘结剂6wt％(膨润土中Al2O3与SiO2加起来60wt％)；
S2、混料；将S1中的原料放入XQM-4L行星球磨机中干磨，料球比1∶2，转速200r/min，球磨时间1.5小时后，加入混合料总质量0.03倍的蒸馏水继续球磨0.5h，一共球磨2h，得到混合料；
S3、陈化；将S2中的混合料加入混合料总质量的0.2倍的蒸馏水，放置在常温环境下，保持湿度70％，等待48h；
S4、成型；将陈化后的混合料置于模具中，以80MPa的压力挤压成型，脱模后得到一定形状的坯体；
S5、烧结；先将S4中的坯体放置在QYGF-D1286D鼓风干燥箱内，烘干12h，再用高温箱式炉烧制，以5℃/min的升温速率升至300℃，再以1.8℃/min的升温速率升至1200℃，恒温保温1.5h，最后以2℃/min的降温速率降至室温，开箱得到成品。
测定各实施例成品的抗弯强度和气孔率，制得下表；
由上表数据，对比实施例一、二和三，造孔剂占比越大，成品气孔率越高，气孔率高使产品的隔热性能增强，但是抗弯强度下降，35-45wt％的造孔剂均满足抗弯强度和隔热性能的需求，其中40wt％的造孔剂最佳；对比实施例一、四和五，粉煤灰粒径越分散使成品抗弯强度越低，反之抗弯强度越高，粉煤灰粒径60-150μm(均值88-90μm)均满足抗弯强度需求；膨润土及膨润土硅铝氧化物占比、球磨时间、球磨用水量、陈化湿度、成型压力、烘干时间、升温速率、降温速率和保温时间在范围内的取值均符合要求。
对比例一
一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1、配料；取火电厂粉煤灰55wt％，粉煤灰具体成分(SiO2 46.19wt％，Al2O329.33wt％，Fe2O3、FeO、CaO、MgO、K2O、Na2O、SO3、TiO2和残C等共24.47wt％)，粉煤灰粒径平均值88μm(最大粒径110μm，最小粒径70μm)，粒径100μm的造孔剂40wt％(含水量0.5％，气化温度400℃)，膨润土粘结剂5wt％(膨润土中Al2O3与SiO2加起来63.2wt％)；
S2、混料；将S1中的原料放入XQM-4L行星球磨机中干磨，料球比1∶2，转速200r/min，球磨时间1.5小时后，加入混合料总质量0.02倍的蒸馏水继续球磨0.8h，一共球磨2.3h，得到混合料；
S3、成型；将陈化后的混合料置于模具中，以50MPa的压力挤压成型，脱模后得到一定形状的坯体；
S4、烧结；先将S4中的坯体放置在QYGF-D1286D鼓风干燥箱内，烘干11h，再用高温箱式炉烧制，以4℃/min的升温速率升至300℃，再以1.8℃/min的升温速率升至1200℃，恒温保温1.3h，最后以6℃/min的降温速率降至室温，开箱得到成品。
对比例二
一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1、配料；取火电厂粉煤灰55wt％，粉煤灰具体成分(SiO2 46.19wt％，Al2O329.33wt％，Fe2O3、FeO、CaO、MgO、K2O、Na2O、SO3、TiO2和残C等共24.47wt％)，粉煤灰粒径平均值88μm(最大粒径110μm，最小粒径70μm)，粒径100μm的造孔剂40wt％(含水量0.5％，气化温度400℃)，膨润土粘结剂5wt％(膨润土中Al2O3与SiO2加起来63.2wt％)；
S2、混料；将S1中的原料放入XQM-4L行星球磨机中干磨，料球比1∶2，转速200r/min，球磨时间1.5小时后，加入混合料总质量0.02倍的蒸馏水继续球磨0.8h，一共球磨2.3h，得到混合料；
S3、陈化；将S2中的混合料加入混合料总质量的0.2倍的蒸馏水，放置在常温环境下，保持湿度65％，等待48h；
S4、成型；将陈化后的混合料置于模具中，以50MPa的压力挤压成型，脱模后得到一定形状的坯体；
S5、烧结；先将S4中的坯体放置在QYGF-D1286D鼓风干燥箱内，烘干11h，再用高温箱式炉烧制，以4℃/min的升温速率升至300℃，再以1.8℃/min的升温速率升至1200℃，最后以6℃/min的降温速率降至室温，开箱得到成品。
在实施例一的基础上，对比例一去掉S3陈化的步骤，测得对比例一产品的抗弯强度为1.46MPa，气孔率为57.4％；在实施例一的基础上，对比例二去掉了S5中恒温保温的的步骤，测得对比例二产品的抗弯强度为1.22MPa，气孔率为66.3％；
对比可得陈化步骤对产品的气孔率有大幅度提升，恒温保温步骤对产品的抗弯强度有一定提高。
上述各具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配料；原料包括：粉煤灰50-60wt％、造孔剂35-45wt％、粘结剂4-6wt％；
S2、混料；将S1中的原料放入行星球磨机中干磨，料球比1∶2，球磨时间2-2.5h，得到混合料；
S3、陈化；将S2中的混合料加入蒸馏水，在湿度60-70％的环境中放置48h；
S4、成型；将陈化后的混合料置于模具中，以20-80MPa的压力挤压成型，脱模后得到一定形状的坯体；
S5、烧结；先将S4中的坯体放置在鼓风干燥箱内，烘干10-12h，再用高温箱式炉烧制，得到成品；
所述粉煤灰中SiO2的含量在所述粉煤灰所有氧化物中的占比≥40％，所述粉煤灰中SiO2和Al2O3的含量之和在所述粉煤灰所有氧化物中的占比≥65％；
所述粘结剂为膨润土。
2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，其特征在于：所述造孔剂粒径100μm，含水量0.5％，气化温度400℃。
3.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，其特征在于：所述膨润土中Al2O3大于50wt％，Al2O3与SiO2加起来≥60wt％。
4.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述行星球磨机转速200r/min。
5.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，其特征在于：在步骤S2中，球磨时间达到1.5h后，加入蒸馏水，蒸馏水用量为所述混合料总质量的0.02-0.03倍。
6.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，其特征在于：在步骤S3中，蒸馏水的用量为所述混合料总质量的0.2倍。
7.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，其特征在于：在步骤S5中，所述高温箱式炉先以3-5℃/min的升温速率升至300℃，再以1.8℃/min的升温速率升至1200℃，最后以2-10℃/min的降温速率降至室温。
8.根据权利要求7所述的一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，其特征在于：所述高温箱式炉降温前恒温保温1.2-1.5h。
9.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，其特征在于：所述粉煤灰粒径60-150μm，所述粉煤灰粒径平均值86-90μm。
10.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基多孔陶瓷制备方法，其特征在于：所述行星球磨机型号为XQM-4L，所述鼓风干燥箱型号为QYGF-D1286D，所述高温箱式炉为定制马弗炉。
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|---|---|---|---|---|
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| CN104211427A (zh) * | 2014-09-17 | 2014-12-17 | 苏州新协力环保科技有限公司 | 一种利用粉煤灰制备的多孔陶瓷 |
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