CN103553705B - 利用除杂后的煤矸石为原料制备堇青石质多孔陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
利用除杂后的煤矸石制备堇青石质多孔陶瓷的方法，属于无机非金属材料科学，多孔陶瓷领域。主要包括煤矸石除杂、原料配制、生坯制备和烧结合成四个过程。首先对煤矸石进行除杂，然后用60-80%除杂后的煤矸石、3-10%的滑石、5-15%氧化铝和5-20%的氧化镁为原料，加入原料质量的2-15%的活性炭作为造孔剂，进行混合并压制成型，然后在100℃下烘干3-5h；最后将干坯在空气条件下1300-1450℃保温2-6h随炉冷却，得到堇青石质多孔陶瓷。本发明合成出的堇青石质多孔陶瓷的气孔率为35-55%，抗折强度为10-45MPa；具有煤矸石的使用比率高，造孔剂使用量少，合成出的多孔陶瓷的抗折强度较高的特点。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料科学，多孔陶瓷领域，尤其涉及一种堇青石多孔陶瓷的制备方法。
技术背景
堇青石具有低的热膨胀系数（25～1200℃在1.5×10-6℃-1-2.30×10-6之间），较高的分解温度（1460℃）和硬度（莫氏硬度7～7.5），抗热震性好，介电常数低,，介电损耗小等优点，因此在冶金、电子、汽车、化工、环境保护等领域有着广阔的应用前景。
多孔陶瓷具有均匀分布的微孔或孔洞、孔隙率较高、体积密度低以及较高的比表面和独特的物理表面特性，对液体和气体介质有选择的透过性、能量吸收等特性。同时陶瓷材料特有的耐高温、耐腐蚀、化学稳定性和尺寸稳定性好，使得多孔陶瓷在熔融金属过滤、化工催化载体、吸声减震、高级保温材料、生物植入材料、传感器材料等多方面得到了广泛的应用。将堇青石制成多孔陶瓷，有望使材料性能得到进一步改善并拓广其应用领域。
煤矸石是煤层中或煤层周围渗有可燃物质的岩石，是采煤和洗煤过程中所排除的工业废料。从化学成分来看，SiO2的含量在50-60wt%，Al2O3含量偏高，有的高达40wt%，另外其含有较多的碳或硫，烧失量大。据统计目前我国历年累积堆放的煤矸石约46亿吨且每年仍以1.8亿吨的速度不断增长,规模较大的矸石山有1600多座占用土地面积超过1.5万hm2。煤矸石的大量堆放处置不仅侵占土地还对周边大气、水及生态环境造成了严重的污染威胁，因此有必要对煤矸石进行综合利用。利用煤矸石合成堇青石多孔陶瓷，不仅可以降低堇青石多孔陶瓷的原料成本，还可以对煤矸石加以综合利用，减少环境污染。
目前文献中有一些关于利用煤矸石为原料制备堇青石质多孔陶瓷的报道，其中较成功的方法是利用20%的保利美塑胶（TW系列）作为造孔剂，在1350℃下保温3-4h，得到了抗折强度为17.6MPa，显气孔率为44.9%的堇青石多孔陶瓷。但是此方法存在如下缺点：(1)煤矸石在原料配比中的使用量较低（≤50wt%）,主要原因是煤矸石中含有氧化铁，氧化钛，氧化钙等杂质，如果煤矸石的用量过多，这些杂质尤其是氧化铁的含量较高会导致合成的多孔陶瓷性能下降；(2)造孔剂加入量过多（≥20wt%），因此所得产品的抗折强度较低（≤20MPa）。除此之外很少有关此方面的报道。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种利用煤矸石为原料制备高性能堇青石质多孔陶瓷的方法。本发明利用煤矸石为主要原料制备堇青石多孔陶瓷，通过对煤矸石进行除杂，调整合成制度同时改用其它造孔剂，进一步提高了煤矸石的使用率和产品的性能，同时降低了产品的成本。
本发明的技术方案是利用除杂后的煤矸石为原料制备堇青石质多孔陶瓷，该方法的制备过程主要包括煤矸石除杂，原料配制，生坯制备和烧结合成四个过程，具体步骤如下：
首先，煤矸石除杂：将球磨好的煤矸石粉配以5-20wt%的普通碳粉，混匀后在950-1100℃下保温1-3h将去除氧化铁，随后降温至650℃并保温1-3h除去多余的碳粉。随后将煤矸石冷却至室温并分别进行球磨和磁选除杂。
其次，原料配制：将60-80wt%的除杂后的煤矸石、3-10wt%的滑石粉、5-15wt%氧化铝粉和5-20wt%的氧化镁粉分别过100目筛，然后混合，混合后的原料外加2-15wt%作为造孔剂的活性炭粉，搅拌均匀；
再次，生坯制备：在有造孔剂的原料中加入5-10wt%的聚乙烯醇溶液作为粘结剂，40MPa下压制成型，将成形后的坯体在100℃条件下烘干3-5h；
最后，烧结合成：将制备好的生坯放入马弗炉内，在空气条件1300-1450℃下保温2-6h，即得堇青石质多孔陶瓷。
本发明的有益效果是：（1）煤矸石粉中氧化铁的含量降到1wt%以下，（2）煤矸石在原料中的配比高达60-80wt%，提高了煤矸石的使用率；（3）造孔剂的使用量降到15wt%以下，从而降低了合成的成本；（4）与文献中同类产品的气孔率基本相当的情况下即40%左右，抗折强度可以达到20MPa以上，优于文献报道数据（15MPa左右）。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明实施例中的堇青石质多孔陶瓷的XRD图。
图3为本发明实施例中的堇青石质多孔陶瓷的SEM图。
图4为本发明实施例中的堇青石质多孔陶瓷的抗折强度与气孔率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例一：
（1）煤矸石除杂：将球磨好的煤矸石粉配以5wt%的碳粉，混匀后在950℃下保温1h后降温至650℃保温1h。将冷却后并球磨好的煤矸石粉进行磁选除杂。
（2）原料配制：将球磨好的煤矸石、滑石、氧化铝和氧化镁过100目筛，然后将70wt%的煤矸石粉、9wt%的滑石粉、9wt%氧化铝粉和12wt%的氧化镁粉混合，外加上述混合料5wt%的活性炭粉，搅拌均匀。
（3）生坯制备：在有造孔剂的原料中加入5wt%的聚乙烯醇溶液作为粘结剂，40MPa下压制成型；再将成形后的坯体在100℃条件下烘干3h。
（4）烧结合成：将制备好的生坯放入马弗炉内，在空气条件下在1300℃保温3.5h，即得堇青石质多孔陶瓷。
实施例二：
（1）煤矸石除杂：将球磨好的煤矸石粉配以10wt%的碳粉，混匀后在1000℃下保温2h后降温至650℃保温2h。将冷却后并球磨好的煤矸石粉进行磁选除杂。
（2）原料配制：将球磨好的煤矸石、滑石、氧化铝和氧化镁过100目筛，然后将75wt%的煤矸石粉、8wt%的滑石粉、7wt%氧化铝粉和10wt%的氧化镁粉混合，外加上述混合料10wt%的活性炭粉，搅拌均匀。
（3）生坯制备：在有造孔剂的原料中加入8wt%的聚乙烯醇溶液作为粘结剂，40MPa下压制成型；再将成形后的坯体在100℃条件下烘干4h。
（4）烧结合成：将制备好的生坯放入马弗炉内，在空气条件下1350℃下保温4.5h，即得堇青石质多孔陶瓷。
实施例三：
（1）煤矸石除杂：将球磨好的煤矸石粉配以15wt%的碳粉，混匀后在1100℃下保温3h后降温至650℃保温3h。将冷却后并球磨好的煤矸石粉进行磁选除杂。
（2）原料配制：将球磨好的煤矸石、滑石、氧化铝和氧化镁过100目筛，然后将80wt%的煤矸石粉、5wt%的滑石粉、8wt%氧化铝粉和7wt%的氧化镁粉混合，外加上述混合料15wt%的活性炭粉，搅拌均匀。
（3）生坯制备：在有造孔剂的原料中加入10wt%的聚乙烯醇溶液作为粘结剂，40MPa下压制成型；再将成形后的坯体在100℃条件下烘干5h。
（4）烧结合成：将制备好的生坯放入马弗炉内，在空气条件下在1450℃保温6h，即得堇青石质多孔陶瓷。
Claims (2)
1.一种利用除杂后的煤矸石为原料制备堇青石质多孔陶瓷的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)煤矸石除杂：将球磨好的煤矸石粉配以10wt％的碳粉，混匀后在1000℃下保温2h后降温至650℃保温2h；将冷却后并球磨好的煤矸石粉进行磁选除杂；
(2)原料配制：将球磨好的煤矸石、滑石、氧化铝和氧化镁过100目筛，然后将75wt％的煤矸石粉、8wt％的滑石粉、7wt％氧化铝粉和10wt％的氧化镁粉混合，外加上述混合料10wt％的活性炭粉，搅拌均匀；
(3)生坯制备：在有造孔剂的原料中加入8wt％的聚乙烯醇溶液作为粘结剂，40MPa下压制成型；再将成形后的坯体在100℃条件下烘干4h；
(4)烧结合成：将制备好的生坯放入马弗炉内，在空气条件下1350℃下保温4.5h，即得堇青石质多孔陶瓷。
2.一种利用除杂后的煤矸石为原料制备堇青石质多孔陶瓷的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)煤矸石除杂：将球磨好的煤矸石粉配以15wt％的碳粉，混匀后在1100℃下保温3h后降温至650℃保温3h；将冷却后并球磨好的煤矸石粉进行磁选除杂；
(2)原料配制：将球磨好的煤矸石、滑石、氧化铝和氧化镁过100目筛，然后将80wt％的煤矸石粉、5wt％的滑石粉、8wt％氧化铝粉和7wt％的氧化镁粉混合，外加上述混合料15wt％的活性炭粉，搅拌均匀；
(3)生坯制备：在有造孔剂的原料中加入10wt％的聚乙烯醇溶液作为粘结剂，40MPa下压制成型；再将成形后的坯体在100℃条件下烘干5h；
(4)烧结合成：将制备好的生坯放入马弗炉内，在空气条件下在1450℃保温6h，即得堇青石质多孔陶瓷。
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