CN111116209B - 一种定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷及其快速制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷及其快速制备方法，采用叔丁醇为溶剂，柠檬酸为分散剂对硅粉和氮化硅粉进行冷冻干燥，并将干燥后的生坯在氮气气氛中进行燃烧合成，得到气孔率较高，孔结构可控的定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷。本发明首次利用冷冻干燥与燃烧合成相结合的方法制备定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷，该方法利用硅粉和氮化硅粉反应放出的热量进行样品烧结，无需利用烧结炉进行高温长时间保温的工艺，具有工艺简单、重复性好、能耗低、成本低等特点。本发明制备的定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷在金属冶炼、气体净化、汽车尾气处理、高温透波和相变储热等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷及其快速制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料制备的技术领域，涉及一种定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷及其快速制备方法。
背景技术
Si3N4蜂窝陶瓷具有高强度、高热导率、高电阻率、低热膨胀系数、低介电常数和化学稳定高等一系列优异特性，在气体净化、熔融金属过滤、催化剂载体、高温透波、高温窑炉以及热交换部件等方面具有广泛的应用前景。由于蜂窝陶瓷的性能与其气孔率和孔结构密切相关，因此对其孔结构的设计成为近年来的研究热点。目前人们已经通过挤出成型法和模板法制备出了许多结构可控的蜂窝陶瓷，如堇青石、碳化硅、氧化铝、莫来石等，但是这些方法存在着高温、高能耗、制备周期长等问题。如公开号为CN106066131B的发明专利“一种环路热管用多孔氮化硅毛细芯”，采用Si3N4粉、烧结助剂和造孔剂为原料，经高温烧结得到多孔Si3N4陶瓷，其制备过程复杂，且涉及了高能耗的高温烧结过程，另外产品的孔结构可控性较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷及其快速制备方法，该方法能够克服传统方法制备多孔氮化硅蜂窝陶瓷制备周期长、生产效率低、成本高以及孔结构难以控制的缺点。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷的快速制备方法，包括以下步骤：
1)以硅粉、氮化硅粉和柠檬酸为原料，以叔丁醇为溶剂，充分混合，制得浆料；
2)将浆料进行冷冻，再将冷冻后的样品进行真空冷冻干燥，得到生坯；
3)将生坯放入燃烧合成反应室的多孔石墨坩埚中，反应室抽真空至气压小于10Pa后，充入压力为1.0～5.0MPa、纯度为99.99％的氮气，通过石墨纸带由生坯(块体)底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电30秒钟发生燃烧反应，块体为冷冻干燥后的圆柱形样品，将其放在石墨纸上，给石墨纸两端通电，发热后可以将块体底部点燃，然后自发由下至上燃烧；燃烧反应结束后，多孔石墨坩埚中获得的白色块体即为定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷。
优选地，步骤1)中，硅粉、氮化硅粉和叔丁醇按以下体积百分比混合：7.7％～23％：2.3％～7％：70％～90％，柠檬酸的添加量为硅粉和氮化硅总质量的1％～4％。
优选地，步骤1)中，是将硅粉、氮化硅粉、柠檬酸和叔丁醇放入球磨罐中进行混合，球磨时间为2～12h，料球比为4:1，转速为400转/分钟。
优选地，步骤2)中，冷冻温度为-75～-25℃，真空冷冻干燥温度为-80～-20℃。
优选地，步骤2)中，是将浆料倒入圆筒状的硅橡胶模具中进行冷冻，该硅橡胶模具底部为局部浸入液氮中的铜柱。将铜柱放入液氮中恒温，温度稳定后，在铜柱上放置模具，并将浆料倒入，自发由下至上冷冻。
本发明还公开了采用上述的快速制备方法制得的定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷，该定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷的蜂窝孔径为15～45μm，壁厚为10～17μm，气孔率为56％～87％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用叔丁醇作为冷冻干燥的溶剂，柠檬酸为分散剂，硅粉和Si3N4粉分别为燃烧合成的硅源和稀释剂，将原料球磨混合均匀后进行冷冻干燥，干燥完成的样品放入燃烧合成室中，在氮气气氛中进行燃烧合成，制备出定向多孔Si3N4蜂窝陶瓷。该方法利用燃烧反应的自放热进行样品烧结，而无需利用烧结炉进行高温长时保温烧结，具有工艺简单、重复性好、成本低、能耗低、周期短等优点，制备出的定向多孔Si3N4蜂窝陶瓷产量高、气孔率高、孔结构可控。
经本发明方法制备出的定向多孔Si3N4蜂窝陶瓷内部孔结构均匀，形貌可重复性高，在金属冶炼、气体净化、汽车尾气处理、高温透波和相变储热等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是燃烧合成装置示意图；
图2是是定向多孔Si3N4蜂窝陶瓷的XRD图；
图3是定向多孔Si3N4蜂窝陶瓷的SEM图；其中，(a)为平行冷冻方向的SEM图，(b)为垂直冷冻方向的SEM图。
其中：1—观察窗；2—进气阀；3—真空阀；4—石墨纸带；5—样品；6—石墨坩埚；7—气压表；8—电源。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
将硅粉8.97g、Si3N4粉3.96g、柠檬酸0.52g和45mL叔丁醇混合后放入密封的玛瑙球磨罐中球磨6小时，球料比4：1，转速为400转/分。然后，将球磨后的浆料倒入硅橡胶模具中进行冷冻，模具底部为在液氮中预冷的铜柱，冷冻温度控制在-50℃，冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，在-40℃下进行真空冷冻干燥。最后，将干燥后的生坯放入燃烧合成反应室中，燃烧合成装置示意图如图1所示。将反应室抽真空至气压小于10Pa后，充入3.0MPa纯度为99.99％的氮气，通过石墨纸带由块体底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电10秒钟发生燃烧反应。经过反应后，从燃烧合成装置中取出样品，可以得到定向多孔Si3N4蜂窝陶瓷。
利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)对所得到的产物进行表征。图2是产物的XRD图谱，所有谱峰均对应β-Si3N4相，没有出现任何杂质相的谱峰。图3是产物的FESEM照片，可以发现定向多孔氮化铝蜂窝陶瓷内部为垂直排布的定向孔，气孔率为87％，蜂窝孔径为45μm，壁厚为10μm。
实施例2
将硅粉13.46g、Si3N4粉5.93g、柠檬酸0.58g和42.5mL叔丁醇混合后放入密封的玛瑙球磨罐中球磨2小时，球料比4：1，转速为400转/分。然后，将球磨后的浆料倒入硅橡胶模具中进行冷冻，模具底部为在液氮中预冷的铜柱，冷冻温度控制在-35℃，冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，在-60℃下进行真空冷冻干燥。最后，将干燥后的生坯放入燃烧合成反应室中，装置示意图如图1所示。将反应室抽真空至气压小于10Pa后，充入2.0MPa纯度为99.99％的氮气，通过石墨纸带由块体底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电10秒钟发生燃烧反应。经过反应后，从燃烧合成装置中取出样品，可以得到定向多孔Si3N4蜂窝陶瓷。
利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)对所得到的产物进行表征。可以发现定向多孔Si3N4蜂窝陶瓷内部为垂直排布的定向孔，气孔率为81％，蜂窝孔径为34μm，壁厚为12μm。其它结果同实施例1。
实施例3
将硅粉17.94g、Si3N4粉7.91g、柠檬酸0.52g和40mL叔丁醇混合后放入密封的玛瑙球磨罐中球磨10小时，球料比4：1，转速为400转/分。然后，将球磨后的浆料倒入硅橡胶模具中进行冷冻，模具底部为在液氮中预冷的铜柱，冷冻温度控制在-25℃，冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，在-80℃下进行真空冷冻干燥。最后，将干燥后的生坯放入燃烧合成反应室中，装置示意图如图1所示。将反应室抽真空至气压小于10Pa后，充入1MPa纯度为99.99％的氮气，通过石墨纸带由块体底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电10秒钟发生燃烧反应。经过反应后，从燃烧合成装置中取出样品，可以得到定向多孔Si3N4蜂窝陶瓷。
利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)对所得到的产物进行表征。可以发现定向多孔Si3N4蜂窝陶瓷内部为垂直排布的定向孔，气孔率为74％，蜂窝孔径为25μm，壁厚为13μm。其它结果同实施例1。
实施例4
将硅粉22.43g、Si3N4粉9.89g、柠檬酸0.32g和37.5mL叔丁醇混合后放入密封的玛瑙球磨罐中球磨12小时，球料比4：1，转速为400转/分。然后，将球磨后的浆料倒入硅橡胶模具中进行冷冻，模具底部为在液氮中预冷的铜柱，冷冻温度控制在-75℃，冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，在-20℃下进行真空冷冻干燥。最后，将干燥后的生坯放入燃烧合成反应室中，装置示意图如图1所示。将反应室抽真空至气压小于10Pa后，充入5MPa纯度为99.99％的氮气，通过石墨纸带由块体底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电10秒钟发生燃烧反应。经过反应后，从燃烧合成装置中取出样品，可以得到定向多孔Si3N4蜂窝陶瓷。
利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)对所得到的产物进行表征。可以发现定向多孔Si3N4蜂窝陶瓷内部为垂直排布的定向孔，气孔率为65％，蜂窝孔径为19μm，壁厚为15μm。其它结果同实施例1。
实施例5
将硅粉26.91g、Si3N4粉11.87g、柠檬酸0.39g和35mL叔丁醇混合后放入密封的玛瑙球磨罐中球磨8小时，球料比4：1，转速为400转/分。然后，将球磨后的浆料倒入硅橡胶模具中进行冷冻，模具底部为在液氮中预冷的铜柱，冷冻温度控制在-60℃，冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，在-40℃下进行真空冷冻干燥。最后，将干燥后的生坯放入燃烧合成反应室中，装置示意图如图1所示。将反应室抽真空至气压小于10Pa后，充入4.0MPa纯度为99.99％的氮气，通过石墨纸带由块体底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电10秒钟发生燃烧反应。经过反应后，从燃烧合成装置中取出样品，可以得到定向多孔Si3N4蜂窝陶瓷。
利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)对所得到的产物进行表征。可以发现定向多孔Si3N4蜂窝陶瓷内部为垂直排布的定向孔，气孔率为56％，蜂窝孔径为15μm，壁厚为17μm。其它结果同实施例1。
综上所述，本发明采用叔丁醇为溶剂，柠檬酸为分散剂对硅粉和氮化硅粉进行冷冻干燥，并将干燥后的生坯在氮气气氛中进行燃烧合成，得到气孔率较高，孔结构可控的定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷。本发明首次利用冷冻干燥与燃烧合成相结合的方法制备定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷，该方法利用硅粉和氮化硅粉反应放出的热量进行样品烧结，无需利用烧结炉进行高温长时间保温的工艺，具有工艺简单、重复性好、能耗低、成本低等特点。本发明制备的定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷在金属冶炼、气体净化、汽车尾气处理、高温透波和相变储热等领域具有广泛的应用前景。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）以硅粉、氮化硅粉和柠檬酸为原料，以叔丁醇为溶剂，充分混合，制得浆料；硅粉、氮化硅粉和叔丁醇按以下体积百分比混合：7.7%~23%：2.3%~7%：70%~90%，柠檬酸的添加量为硅粉和氮化硅总质量的1%~4%；
2）将浆料在-75~-25℃下进行冷冻，再将冷冻后的样品在-80~-20℃进行真空冷冻干燥，得到生坯；冷冻时是将浆料倒入圆筒状的硅橡胶模具中进行冷冻，该硅橡胶模具底部为局部浸入液氮中的铜柱；
3）将生坯放入燃烧合成反应室的多孔石墨坩埚中，反应室抽真空至气压小于10Pa后，充入压力为1.0~5.0 MPa、纯度为99.99%的氮气，通过石墨纸带由生坯底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电30秒钟发生燃烧反应，多孔石墨坩埚中获得的白色块体即为定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷的快速制备方法，其特征在于，步骤1）中，是将硅粉、氮化硅粉、柠檬酸和叔丁醇放入球磨罐中进行混合，球磨时间为2~12 h，料球比为4:1，转速为400转/分钟。
3.采用权利要求1或2所述的快速制备方法制得的定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷，其特征在于，该定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷的蜂窝孔径为15~45μm，壁厚为10~17μm，气孔率为56%~87%。
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