CN109095443A - 一种液相辅助燃烧合成制备高纯氮化硅粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于无机非金属粉末制备技术领域的一种液相辅助燃烧合成高纯氮化硅粉体的方法。本发明的具体步骤为：将硅粉与氮化硅稀释剂按比例混合，将混合料球磨使其混合均匀，然后烘干得到原料粉体；将原料粉体与酒精混匀，布料于燃烧合成反应装置中，在特定压力下诱发反应，得到高纯氮化硅粉体。本发明的合成工艺中不使用任何额外添加剂，具有无污染、无毒害的特点，所合成的氮化硅粉体结晶性好、纯度高，无需复杂后处理工艺。

Description

一种液相辅助燃烧合成制备高纯氮化硅粉体的方法
技术领域
本发明属于无机非金属粉体制备技术领域，特别涉及一种液相辅助燃烧合成制备高纯氮化硅粉体的方法。
背景技术
氮化硅陶瓷具有低密度、高导热系数、高硬度、良好的热稳定性和化学稳定性等多种优异性能，是结构陶瓷家族中综合性能最为优良的一类材料。广泛应用于陶瓷发动机、切削刀具、导热基板等领域。氮化硅粉体作为其主要原料，重要地位可见一斑。燃烧合成法由于其节能、高效等诸多优势而受到广泛关注与重视。但目前已商业化的燃烧合成法所制备的氮化硅粉体，由于其在制备过程中需使用大量含氯、氟的铵盐为添加剂，产物中有大量杂质残留，而且生产中会产生大量对人体危害性极大的HCl、HF等气体，严重危害生产者健康。因此，探索一种能绿色、安全地制备高质量氮化硅粉体的工艺是一项急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液相辅助燃烧合成制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)以原始粒度100-200目的高纯硅粉为原料，加入氮化硅粉体作为稀释剂，各组分的重量百分比如下：硅粉原料：30-70％，氮化硅稀释剂：70-30％。
(2)将上述各原料使用酒精或者丙酮为介质，球磨1-4小时使其混合均匀，混合后的原料在80℃真空干燥得到原料粉体。
(3)将干燥后的原料粉体与酒精混合均匀，随后将混合均匀的粉体直接装入石墨舟中；
所述酒精以连续喷雾或分多次喷雾的形式加入原料粉体中，加入的酒精与原料粉体的重量比为0.5％-20％。
(4)将完成装料的石墨舟放置在燃烧合成反应装置内，抽真空后充入高纯氮气，装置内压力保持在1-5MPa，，以通电钨丝圈点燃引燃剂，诱发燃烧合成反应，燃烧合成反应结束后，装置内压力开始下降，此时释放装置内的气体，同时通循环水进行冷却，冷却温度控制在10-40℃，最终得到松软、易破碎的块状产物，研磨之后即得到高纯氮化硅粉体。
其中步骤(1)中所述硅粉原料的纯度>99wt％，氮化硅粉末稀释剂的平均粒径为0.5-10μm。
其中步骤(2)中所述球磨过程使用行星式球磨机或滚动式球磨机，以氮化硅球或者玛瑙球为球磨介质。
其中步骤(2)中所述原料粉体过50-200目筛，以保证后续的松装布料。
其中步骤(3)中所述酒精的加入方式优选为连续喷入。
其中步骤(3)中所述混合过程使用滚动式球磨机或高速混料机，以氮化硅球或者玛瑙球为研磨介质，混合时间为30s-5min。
其中步骤(3)中所述混合物料的装置需设有循环水冷机，以保证酒精在快速混料过程中不会大量挥发。
其中步骤(3)中所述的混合过程优选为使用氮化硅球作为研磨介质。
其中步骤(4)中所述的引燃剂为纯钛粉或钛粉和碳粉按4:1的重量比混合而成。
其中步骤(4)中所述的冷却温度优选为25℃。
所述液相辅助燃烧合成制备高纯氮化硅粉体的方法，得到的氮化硅产物为高纯氮化硅，平均粒度为1-50um，杂质含量低于1wt％，α相含量为0-95％，β相的含量为0-100％，且α相和β相的含量可根据酒精添加剂的量进行调控。
本发明的有益效果为：
1、通过加入酒精，在液相的辅助下实现燃烧合成反应的调控，不需要通过添加氯化铵、氟化铵等添加剂来降低反应温度。整个合成过程中不使用任何额外添加剂，无有毒物质产生，对环境保护、生产安全十分有利。
2、通过在混料环节加入酒精，避免了备料环节中粉尘的产生，对环境、操作人员的身体健康起到了明显的保护作用；混料环节加入酒精后，由于毛细管力的作用，使物料更加蓬松，有利于反应过程中氮气的渗透和硅粉的氮化，使氮化更加完全。
4、本发明的方法合成反应迅速、生产效率高，整个合成过程全部依靠反应放热来维持和实现，有效节约了能源。
5、本发明方法合成得到的氮化硅粉体结晶性良好，形貌均一。
附图说明
图1为实施例1中燃烧合成氮化硅粉末产物的XRD分析图谱；
图2为实施例2中燃烧合成氮化硅粉末产物的XRD分析图谱；
图3为实施例3中燃烧合成氮化硅粉末产物的XRD分析图谱.
具体实施方式
本发明提供了一种液相辅助燃烧合成制备高纯氮化硅粉体的方法，下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
(1)按照重量比称取原料：200目硅粉为30％，氮化硅(平均粒径2μm)为70％。
(2)与将原料与酒精混合后，以氮化硅球为介质，在滚动球磨机上球磨1h，随后在80℃真空干燥。
(3)将干燥后的原料粉体与占原料粉体重量比为20％的酒精在高速混料机中混合均匀，混合过程中酒精采用少量多次的方式混入到原料中，每加入一次酒精则混合1min。
(4)将原料粉体直接装入多孔石墨舟中，放置在燃烧合成设备内。抽真空后充入1MPa高纯氮气。使用钛粉为点火剂，诱发燃烧合成反应。燃烧反应结束后释放装置内气体，同时通循环水冷却至40℃以下时，打开腔门，取出反应产物。
产物呈较为松软的块状，整体呈白色，表面有少量未反应的残余硅粉。将产物清理、收集、称量、计算后可知，产品回收率为95％。对产物进行XRD检测，检测结果如图1所示，分析图1可知α相含量为95％，杂质总量低于1wt％。
实施例2：
(1)按照重量比称取原料：200目硅粉为70％，氮化硅(平均粒径2μm)为30％。
(2)将原料与酒精混合后，以氮化硅球为介质，在滚动球磨机上球磨1h，随后在80℃真空干燥。
(3)将干燥后的原料粉体与占原料粉体重量比为0.5％的酒精在高速混料机中混合均匀，混合过程中酒精一次性加入到原料中，混合5min。
(3)将原料粉体直接装入多孔石墨舟中，放置在燃烧合成设备内。抽真空后充入4.5MPa高纯氮气。使用钛粉为点火剂，诱发燃烧合成反应。燃烧反应结束后释放装置内气体，同时通循环水冷却至40℃以下时，打开腔门，取出反应产物。
产物呈较为松软的块状，整体呈白色，表面有少量未反应的残余硅粉。将产物清理、收集、称量、计算后可知，产品回收率为95％。对产物进行XRD检测，检测结果如图2所示，分析图2可知，β相含量为100％，杂质总量低于1wt％。
实施例3：
(1)按照重量比称取原料：100目硅粉为50％，氮化硅(平均粒径2μm)为50％。
(2)将原料与酒精混合后，以氮化硅球为介质，在滚动球磨机上球磨1h，随后在80℃真空干燥。
(3)将干燥后原料粉体与占原料粉体重量比为10％酒精在高速混料机中混合均匀，混合过程中酒精采用少量多次的方式混入到原料中，每加入一次酒精则混合1min。
(4)将原料粉体直接装入多孔石墨舟中，放置在燃烧合成设备内。抽真空后充入1MPa高纯氮气。使用钛粉为点火剂，诱发燃烧合成反应。燃烧反应结束后释放装置内气体，同时通循环水冷却至40℃以下时，打开腔门，取出反应产物。
产物呈较为松软的块状，整体呈白色，表面有少量未反应的残余硅粉。将产物清理、收集、称量、计算后可知，产品回收率为95％。对产物进行XRD检测，检测结果如图3所示，分析图3可知，α相含量为50％，杂质总量低于1wt％。

Claims (11)

1.一种液相辅助燃烧合成制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)以原始粒度100-200目的高纯硅粉为原料，加入氮化硅粉体作为稀释剂，各组分的重量百分比如下：硅粉原料：30-70％，氮化硅稀释剂：70-30％；
(2)将上述各原料使用酒精或者丙酮为介质，球磨1-4小时使其混合均匀，混合后的原料在80℃真空干燥得到原料粉体；
(3)将干燥后的原料粉体与酒精混合均匀，随后将混合均匀的粉体直接装入石墨舟中；
所述酒精以连续喷雾或分多次喷雾的形式加入原料粉体中，加入的酒精与原料粉体的重量比为0.5％-20％；
(4)将完成装料的石墨舟放置在燃烧合成反应装置内，抽真空后充入高纯氮气，装置内压力保持在1-5MPa；以通电钨丝圈点燃引燃剂，诱发燃烧合成反应；燃烧合成反应结束后，释放装置内的气体，同时通循环水进行冷却，冷却温度控制在10-40℃；最终得到松软、易破碎的块状产物，研磨之后即得到高纯氮化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的一种液相辅助燃烧成制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅粉原料的纯度>99wt％，氮化硅粉末稀释剂的平均粒径为0.5-10μm。
3.根据权利要求1所述的一种液相辅助燃烧合成制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于，步骤(2)中所述球磨过程使用行星式球磨机或滚动式球磨机，以氮化硅球或者玛瑙球为球磨介质。
4.根据权利要求1所述的一种液相辅助燃烧合成制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于，步骤(2)中所述原料粉体过50-200目筛，以保证后续的松装布料。
5.根据权利要求1所述的一种液相辅助燃烧合成制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于，步骤(3)中所述酒精的加入方式优选为连续喷入。
6.根据权利要求1所述的一种液相辅助燃烧合成制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于，步骤(3)中所述混合过程使用滚动式球磨机或高速混料机，以氮化硅球或者玛瑙球为研磨介质，混合时间为30s-5min。
7.根据权利要求1所述的一种液相辅助燃烧合成制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于，步骤(3)中所述混合物料的装置需设有循环水冷机，以保证酒精在快速混料过程中不会大量挥发。
8.根据权利要求1所述的一种液相辅助燃烧合成制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的混合过程优选为使用氮化硅球作为研磨介质。
9.根据权利要求1所述的一种液相辅助燃烧合成制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的引燃剂为纯钛粉或钛粉和碳粉按4:1的重量比混合而成。
10.根据权利要求1所述的一种液相辅助燃烧合成制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的冷却温度优选为25℃。
11.根据权利要求1所述的一种液相辅助燃烧合成制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于，使用所述方法得到的氮化硅产物为高纯氮化硅，平均粒度为1-50um，杂质含量低于1wt％，α相含量为0-95％，β相的含量为0-100％，且α相和β相的含量可根据酒精添加剂的量进行调控。
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