CN114478021B - 一种单相MgSiN2粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种单相MgSiN2粉体的制备方法，包括如下步骤：将镁粉、氮化硅粉和氮化硅镁粉按一定比例混合均匀得到混合粉体，在氮气‑氩气混合气氛下诱发混合粉体发生自蔓延燃烧反应，得到单相MgSiN2陶瓷粉体。本发明通过采用氮化硅镁粉和氮气‑氩气混合气体，降低燃烧反应温度、抑制反应过程中镁的蒸发损失，得到单相MgSiN2粉体。本发明制备的MgSiN2粉体纯度高，制备方法具有能耗低、周期短和成本低等技术优势。
Description
技术领域
本发明涉及氮化物陶瓷粉体制备技术领域。更具体地，涉及一种单相氮化硅镁陶瓷粉体的制备方法。
背景技术
氮化硅镁(MgSiN2)粉体，是制备高热导率氮化硅陶瓷基板的理想烧结助剂材料。目前，MgSiN2陶瓷粉体制备方法有两种，一是高温氮化法，二是燃烧合成法。高温氮化法制备氮化硅镁存在生产周期长、能耗高、产物中易出现残余硅等问题。燃烧合成法是一种周期短、能耗低的低成本制备方法。但燃烧反应温度高(>2000℃)，易导致反应物中镁粉的蒸发损失，难以制得单相的MgSiN2粉体。尽管已有报道(CN109775674A)，通过添加尿素和乙醇的方法，燃烧合成制备了MgSiN2陶瓷粉体，但添加剂乙醇易在操作过程中挥发损失，且产物中存在氮化硅杂质相。杨建辉在《自蔓延高温合成制备单相氮化硅镁粉体》中通过在原料中加入过量Mg和稀释剂(MgSiN2)，或减小N2压力，然而都不能直接燃烧合成得到单相MgSiN2粉体。因此，亟待探索一种高质量单相MgSiN2陶瓷粉体的燃烧合成新工艺。
发明内容
本发明提供了一种单相氮化硅镁陶瓷粉体的制备方法，能够避免有毒物质产生，制备粉体不含杂相、含氧量低，工艺环保、操作简单、周期短、能耗低。
本发明采用下述技术方案：将镁粉、氮化硅粉和氮化硅镁粉按比例混合均匀得到混合粉体，所述混合粉体中按质量比计镁粉17-33％，氮化硅粉62-33％，氮化硅镁粉5-50％，在氮气-氩气混合气氛下诱发混合粉体发生自蔓延燃烧反应，得到单相MgSiN2粉体，其中混合气氛中氮气的体积百分比为10-50％。
所述镁粉的粒度为1-75微米，氮化硅粉的α相含量90-95％、粒度为0.5-15微米，氮化硅镁粉的粒度为0.5-10微米。
所述混合粉体中镁粉与氮化硅粉的质量比为1:1.85～1:1.94。所述氮气-氩气混合气氛的压力为1-10MPa，更优选为5-10MPa。所述氮气-氩气混合气氛的中氮气体积百分比不小于30％。
所述单相MgSiN2粉体，不含杂质相，粒度在0.5-10μm，氧含量<1wt％。
另外，如无特殊说明，本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
本发明的有益效果：
燃烧合成制备单相MgSiN2粉体的技术难点，在于有效的抑制高的燃烧温度下Mg的蒸发损失。通常燃烧合成法中直接采用氮气作为反应气氛与原料反应合成氮化物，而由于镁粉的特殊性，在高的燃烧温度下极易蒸发，会影响反应物的摩尔比例，造成镁元素损失。因此，本发明在氮气反应气氛中加入惰性气体氩气，一方面通过惰性气体分压的方式抑制镁粉的蒸发，同时，由于氮气气氛体积占比变小，反应速度能够有效降低，放热量会减少，因此，燃烧温度能够可控降低，从而也能降低镁的蒸发；另一方面，通过反应物中加入氮化硅镁作为稀释剂，能够有效的控制反应速率，从而降低燃烧温度，控制放热量，有效的能够减少镁的蒸发损。由于稀释剂的加入量过多，容易造成难以发生自蔓延反应，本发明通过无数次试验才能够确定合理的稀释剂加入量。通过控制镁的蒸发损失，使得反应原料能够按照化学计量进行反应从而形成纯相氮化硅镁，避免了常规工艺中由于镁粉损失而形成杂相氮化硅等的弊端。本发明提供的制备工艺不添加额外添加剂，无有毒物质产生，工艺环保、操作简单、周期短、能耗低，制得的MgSiN2粉体纯度高、氧含量低。
附图说明
附图1为实施例1制备的MgSiN2粉体XRD图谱。
附图2为实施例2制备的MgSiN2粉体SEM照片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
一种单相MgSiN2粉体的制备，包括如下步骤：
1)称取粒度为1微米的镁粉17克、粒度为0.5微米且α相含量为90wt％的氮化硅粉33克，以及粒度为10微米氮化硅镁粉50克，采用滚筒球磨的方法混合均匀得到混合粉体；
2)将上述混合粉体置于燃烧合成装置的多孔石墨坩埚中，抽真空后通入氮气-氩气混合气体，压力是10MPa，混合气体中氮气的体积百分比为30％，点火诱发自蔓延燃烧反应；
4)反应结束并降温后，取出产物得到制备的单相MgSiN2粉体。
对产物进行进行XRD物相测试，如图1所示，分析表明产物仅含有MgSiN2晶相，采用XRF进行氧含量测试，分析表明产物氧含量仅为0.5wt％，采用扫描电子显微镜观察粉体形貌，粒度在0.5-10微米。
实施例2
一种单相MgSiN2粉体的制备，包括如下步骤：
1)称取粒度为75微米的镁粉33克、粒度为15微米且α相含量为95wt％的氮化硅粉62克，以及粒度为0.5微米氮化硅镁粉5克，采用滚筒球磨的方法混合均匀得到混合粉体；
2)将上述混合粉体置于燃烧合成装置的多孔石墨坩埚中，抽真空后通入氮气-氩气混合气体，压力是1MPa，混合气体中氮气的体积百分比为50％，点火诱发自蔓延燃烧反应；
4)反应结束并降温后，取出产物得到制备的单相MgSiN2粉体。
对产物进行进行XRD物相测试，分析表明产物仅含有MgSiN2晶相，采用XRF进行氧含量测试，分析表明产物氧含量为0.4wt％，采用扫描电子显微镜观察粉体形貌，粒度在0.5-10微米，如图2所示。
实施例3
一种单相MgSiN2粉体的制备，包括如下步骤：
1)称取粒度为45微米的镁粉25克、粒度为5微米且α相含量为92wt％的氮化硅粉48克，以及粒度为5微米氮化硅镁粉27克，采用滚筒球磨的方法混合均匀得到混合粉体；
2)将上述混合粉体置于燃烧合成装置的多孔石墨坩埚中，抽真空后通入氮气-氩气混合气体，压力是5MPa，混合气体中氮气的体积百分比为10％，点火诱发自蔓延燃烧反应；
4)反应结束并降温后，取出产物得到制备的单相MgSiN2粉体。
对产物进行进行XRD物相测试，分析表明产物仅含有MgSiN2晶相，采用XRF进行氧含量测试，分析表明产物氧含量为0.5wt％，采用扫描电子显微镜观察粉体形貌，粒度在0.5-10微米。
对比例1
采用同实施例1中的制备方法，调整原料配比进行燃烧合成反应制备MgSiN2材料，通过XRD发现，并未得到纯相MgSiN2。
表1不同原料粉体配比的的产物组成结果
| 编号 | 镁粉(g) | 氮化硅粉(g) | 氮化硅镁粉(g) | 产物组成 |
| 1 | 15 | 62 | 23 | MgSiN<sub>2</sub>、Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub> |
| 2 | 35 | 33 | 32 | Mg<sub>3</sub>N<sub>4</sub>、MgSiN<sub>2</sub> |
| 3 | 17 | 65 | 18 | MgSiN<sub>2</sub>、Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub> |
| 4 | 17 | 28 | 55 | Mg<sub>3</sub>N<sub>4</sub>、MgSiN<sub>2</sub> |
| 5 | 35 | 62 | 3 | MgSiN<sub>2</sub>、Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub> |
对比例2
采用同实施例1中的制备方法，调整氩气-氮气压力及比例进行燃烧合成反应制备MgSiN2材料，通过XRD发现，并未得到纯相MgSiN2。
表2不同气的的产物组成结果
| 编号 | N2(MPa) | Ar(MPa) | 产物组成 |
| 1 | 0.4 | 0.5 | Mg、MgSiN<sub>2</sub>、 |
| 2 | 0.6 | 0.4 | MgSiSNi<sub>2</sub>、NSi<sub>3</sub>N<sub>4</sub> |
| 3 | 1.0 | 0.5 | MgSiN<sub>2</sub>、Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub> |
| 4 | 6.0 | 4.0 | MgSiN<sub>2</sub>、Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub> |
对比例3
采用同实施例1中的制备方法，调整原料粉体粒度进行燃烧合成反应制备MgSiN2材料，通过XRD发现，并未得到纯相MgSiN2。
表3不同原料粉体粒度的产物组成结果
| 实施例编号 | 镁粉(微米) | 氮化硅粉(微米) | 氮化硅镁粉(微米) | 产物组成 |
| 1 | 0.5 | 0.5 | 10 | MgSiN<sub>2</sub>、Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub> |
| 2 | 100 | 0.5 | 10 | Mg、MgSiN<sub>2</sub>、Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub> |
| 3 | 1 | 20 | 10 | MgSiN<sub>2</sub>、Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub> |
| 4 | 1 | 0.5 | 20 | MgSiN<sub>2</sub>、Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub> |
| 5 | 50 | 10 | 20 | MgSiN<sub>2</sub>、Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub> |
| 6 | 0.5 | 10 | 0.5 | MgSiN<sub>2</sub>、Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub> |
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (7)
1.一种单相MgSiN2粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将镁粉、氮化硅粉和氮化硅镁粉按比例混合均匀得到混合粉体，所述混合粉体中按质量比计镁粉17-33％，氮化硅粉33-62％，氮化硅镁粉5-50％，在氮气-氩气混合气氛下，诱发混合粉体发生自蔓延燃烧反应，得到单相MgSiN2粉体，其中所述混合气氛中氮气的体积百分比为10-50％；
所述镁粉的粒度为1-75微米，氮化硅粉的粒度为0.5-15微米，氮化硅镁粉的粒度为0.5-10微米。
2.根据权利要求1所述的单相MgSiN2粉体的制备方法，其特征在于，其中所述混合粉体中镁粉与氮化硅粉的质量比为1:1.85～1:1.94。
3.根据权利要求1或2所述的单相MgSiN2粉体的制备方法，其特征在于，所述的氮化硅粉中α相含量为90-95％。
4.根据权利要求1所述的单相MgSiN2粉体的制备方法，其特征在于，所述混合气氛中氮气的体积百分比不小于30％。
5.根据权利要求1所述的单相MgSiN2粉体的制备方法，其特征在于，所述氮气-氩气混合气氛的气氛压力为1-10MPa。
6.根据权利要求1所述的单相MgSiN2粉体的制备方法，其特征在于，所述氮气-氩气混合气氛的气氛压力为5-10MPa。
7.根据权利要求1所述的单相MgSiN2粉体的制备方法，其特征在于，所述MgSiN2粉体的粒度为0.5-10μm，氧含量<1wt％。
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