CN110204338A - 一种常压固相烧结的高纯SiC陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种常压固相烧结的高纯SiC陶瓷及其制备方法,所述高纯SiC陶瓷的制备方法包括:(1)将ɑ‑SiC粉体和含有烧结助剂的水溶液加入溶剂中并混合,得到SiC浆料,所述烧结助剂为B源和C源,所述B源为硼酸,所述C源选自D‑果糖、葡萄糖中的至少一种;(2)将所得SiC浆料经烘干和成型,得到SiC坯体;(3)将所得SiC坯体经过真空脱粘后,置于惰性气氛中,在2050~2250℃下烧结30~120分钟,得到所述高纯SiC陶瓷;所述B源中B元素的加入量为ɑ‑SiC粉体质量的0.1~1 wt%,所述C源中C元素加入量不超过ɑ‑SiC粉体质量的5wt%。
Description
技术领域
本发明涉及一种常压固相烧结的高纯SiC陶瓷及其制备方法,属于材料领域。
背景技术
在中国半导体产业中,芯片制造环节占据了核心地位。随着国家对半导体行业的更加重视,近年来一大批晶圆厂在我国建立生产线。据统计,目前在中国建立的晶圆代工厂已有60多个。而与其息息相关的便是半导体加工中所需要用到的各种器件。其中,高纯碳化硅(SiC)材料,由于具有许多优异的性能,例如高强度、硬度、刚度、化学稳定性、优异的抗氧化性和耐磨性等,在所制备的器件中占据了较大的比重。
目前广泛应用于半导体加工中的SiC陶瓷器件,主要是通过重结晶烧结的方法制备的。重结晶SiC虽然具有极高的纯度,不含任何金属相和玻璃相,但是致密度较低,强度也较低。随着半导体行业的进一步发展,重结晶SiC陶瓷器件的性能已无法满足更大尺寸晶圆加工对于加工器件的要求。
通过热压烧结或者放电等离子烧结的方法,虽然可以在不添加烧结助剂的条件下,制备出高致密度的SiC陶瓷,但是烧结条件较为苛刻,且这两种方法均不适用于制备大尺寸、形状复杂的陶瓷部件。
采用常压固相烧结的方法,虽然可以制备出致密的SiC陶瓷,但是所得陶瓷中残余的B元素在0.3%以上,残余的游离碳在2%以上。若是直接降低添加的烧结助剂量虽然可以降低残余的残余助剂量,但是也同时会降低烧结驱动力,样品致密度可能会大大降低。
发明内容
基于不添加烧结助剂,难以使SiC陶瓷致密化的难题,本发明提供了一种应用于半导体制造的高纯SiC陶瓷的制备方法。该方法采用常压固相烧结,通过加入极低含量的特定的烧结助剂,来达到半导体加工应用的要求。
一方面,本发明提供了一种高纯SiC陶瓷的制备方法,包括:
(1)将ɑ-SiC粉体和含有烧结助剂的水溶液加入溶剂中并混合,得到SiC浆料,所述烧结助剂为B源和C源,所述B源为硼酸,所述C源选自D-果糖、葡萄糖中的至少一种;
(2)将所得SiC浆料经烘干和成型,得到SiC坯体;
(3)将所得SiC坯体经过真空脱粘后置于惰性气氛中,在2050~2250℃下烧结30~120分钟,得到所述高纯SiC陶瓷;
所述B源中B元素的加入量为ɑ-SiC粉体质量的0.1~1wt%,所述C源中C元素加入量不超过ɑ-SiC粉体质量的5wt%。
在本公开中,选用ɑ-SiC粉体作为原料,选用均易溶于水和乙醇等溶剂的B源(硼酸,其在水中有较高的溶解度,且是含H、B、O元素组成的可溶的最小分子)和C源(D-果糖、葡萄糖中的至少一种),二者分散更加均匀。同时,控制B源中B元素的加入量为ɑ-SiC粉体质量的0.1~1wt%,C源中C元素加入量不超过ɑ-SiC粉体质量的5wt%。经过真空脱粘后,在2050~2250℃下的烧结过程中,B源和C源可实现以更少量的烧结助剂达到提高烧结驱动力的效果。最终实现SiC陶瓷的纯度高和致密度高的优异性能。具体来说,由于碳化硅属于共价化合物,其晶界能与表面能的比值较大,因此难以烧结致密。常压固相烧结碳化硅陶瓷通常选择B和C作为烧结助剂,其中B元素的主要作用的固溶进碳化硅晶格中,降低其晶界能,C元素的主要作用是还原碳化硅颗粒表面的二氧化硅,提高其表面能。通过上述两种机制的共同作用,提高烧结驱动力,使碳化硅陶瓷致密化。通常使用碳化硼和碳粉作为烧结助剂,由于烧结助剂是固相的,难溶于无水乙醇等溶剂中,因此难以分散均匀。如图1中所示,本发明中选用硼酸、D-果糖、葡萄糖体系等作为烧结助剂,可以在水中和无水乙醇中溶解,通过液相的形式能更加均匀地分散在浆料中。混料时,先将烧结助剂在去离子水中加热溶解是由于硼酸和D-果糖在水中具有更高的溶解度,且溶解度随温度的升高而升高(上述过程可通过球磨混合实现)。在脱粘过程中,硼酸与D-果糖裂解,生成氧化硼及碳,存在于碳化硅颗粒表面。由于氧化硼的易挥发性,在脱粘过程中有大量的氧化硼挥发掉,剩余的氧化硼会与二氧化硅(球磨过程一般会使得的SiC表面氧化形成SiO2层)一起形成低共融混合物:2H3BO3→B2O3+3H2O(g) (1);C6H12O6→6C+6H2O(g) (2)。在烧结过程中,当温度升温至1550℃左右时,碳热反应开始发生,直至烧结温度(例如2050~2250℃)并保温一定时间(例如30~120分钟),该碳热反应持续发生:2B2O3+7C→B4C+6CO(g) (3);SiO2+3C→SiC+2CO(g) (4);2SiO2+SiC→3SiO(g)+CO(g) (5)。通过原位反应生成的碳化硼比直接加入的碳化硼颗粒更小,更容易固溶进碳化硅晶格中,因此能以极少量的B元素使晶界能将至足够低。而且,B元素在碳化硅晶格中的固溶度,在2100℃下约为0.2wt%,在2200℃下小于0.4wt%。因此,本专利的0.11~0.14wt%残B量足以使碳化硅晶界能将至足够低,且残余B元素均能固溶进碳化硅晶格中,不会残留到晶界处。
较佳地,所述ɑ-SiC粉体的平均粒径为0.1~1μm;所述ɑ-SiC粉体的纯度≥99.86%。
较佳地,将B源和C源加入水中,在60~90℃下加热溶解,得到所述含有烧结助剂的水溶液。该步骤的有益效果是使硼酸、果糖能够充分溶解在浆料中,提高烧结助剂的分散均匀性。
较佳地,所述溶剂为无水乙醇或水。
较佳地,所述SiC浆料的固含量为20~60wt%。虽然可以通过增加溶剂的量来促进烧结助剂溶解,但是过多的烧结助剂会降低浆料的固含量,在烘干过程中可能导致浆料分层,降低烧结助剂的分散均匀性。
较佳地,所述烘干得温度为60~100℃,时间为3~8小时。
较佳地,所述成型的方式为干压成型和/或冷等静压成型,所述干压成型的压力为5~100MPa,所述冷等静压成型的压力为150~200MPa,保压时间为1~3分钟。
较佳地,所述真空脱粘的温度为600~1200℃,时间为30~120分钟,真空度<100Pa。不同的脱粘制度(升温速率、保温时间的改变)会使样品脱粘后的B含量改变。
另一方面,本发明提供了一种根据上述制备方法制备的高纯SiC陶瓷,其特征在于,所述高纯SiC陶瓷的纯度>99.5wt%,致密度>98%。
较佳地,所述高纯SiC陶瓷中游离碳含量<0.15wt%;O元素含量<0.15wt%;B元素含量<0.15wt%;所述高纯SiC陶瓷中除B、C、O和Si元素外,其他元素总量<0.015wt%。
有益效果:
本发明通过常压固相烧结的方法,能较容易地制备大尺寸、形状复杂的陶瓷部件,适用于工业化生产。在保证较高致密度的前提下,尽可能降低烧结助剂含量,降低残余B、C量,得到高纯致密的碳化硅陶瓷。且此方法可以在很大程度上降低制造成本,为我国的半导体行业的“弯道超车”提供有力的技术支持。
附图说明
图1为本发明制备高纯碳化硅的示意图;
图2为烧结过程中所发生碳热还原反应的吉布斯自由能与温度间的关系,从图中可知,B2O3和SiO2经碳热还原反应生成B4C和SiC的起始温度分别为1567℃和1521℃;当温度高于1877℃时,SiC的自除氧反应可以发生;
图3为本发明制备的高纯SiC陶瓷经等离子体刻蚀后的BSD(背散射电子像)测试结果;
图4为本发明制备的高纯SiC陶瓷XRD(X射线衍射)测试结果;
图5为本发明制备的高纯SiC陶瓷经500℃下NaOH腐蚀后的SEM(二次电子像)测试结果;
图6为本发明制备的高纯SiC陶瓷经500℃下NaOH腐蚀后的SEM(二次电子像)测试结果;
图7为对比例1所制备碳化硅陶瓷的SEM(二次电子像)图;
图8为对比例2所制备碳化硅陶瓷的BSD(背散射电子像)图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明,应理解,下述实施方式仅用于说明本发明,而非限制本发明。
在本公开中,采用常规固相烧结法制备得到具有高于99.5wt%的纯度以及大于98%的致密度的高纯SiC陶瓷。在可选的实施方式中,高纯SiC陶瓷中游离碳含量<0.15wt%。高纯SiC陶瓷中B和O元素含量均<0.15wt%。此外,高纯SiC陶瓷中,除B、C、O和Si元素外,其他元素总量<0.015wt%。以下示例性地说明本发明提供的高纯SiC陶瓷的制备方法。
以ɑ-SiC粉体为原料,以B源和C源作为烧结助剂,加入水或/和乙醇作为溶剂,经过混合后获得SiC浆料。ɑ-SiC粉的平均粒径可为0.1~1μm,纯度≥99.86%。优选,ɑ-SiC粉的平均粒径为0.6μm,纯度为99.86%。B源可为硼酸。控制烧结助剂中B源中B元素的加入量为ɑ-SiC粉体质量的0.1~1wt%。C源可选D-果糖、葡萄糖中的至少一种,优选D-果糖。控制烧结助剂中C源加入量不超过ɑ-SiC粉体质量的5wt%。所得SiC浆料固含量可为20~60wt%,优选为30~50wt%。若是以质量计算,优选所述的ɑ-SiC粉体、B源(例如,硼酸等)和C源(例如D-果糖等)的质量比可为50:1:5。其中,混合的方式可为球磨混合。球磨过程使用行星式球磨机与SiC磨球。球磨过程的转速可为200~400r/min,时间可为4~48小时。在上述球磨过程中,碳化硅颗粒表面会被氧化,生成一层很薄的二氧化硅氧化层,硼酸与果糖包裹在其表面(参见图1)。优选,球磨过程的时间为24小时,转速为300r/min。
在可选的实施方式中,将烧结助剂置于去离子水中,加热溶解,得到含有烧结助剂的水溶液。再然后将ɑ-SiC粉体、含有烧结助剂的水溶液和溶剂(例如,无水乙醇等),经过球磨混合得到SiC浆料。加热溶解温度可为60~90℃,优选为80℃。
将SiC浆料经烘干和成型后,制成SiC坯体。烘干的温度可为60~100℃,烘干时间为3~8小时。优选,烘干温度为60℃,烘干时间为6小时。其中,成型方式为干压成型和/或冷等静压成型干压成型压力为5~100MPa(例如,20MPa)。冷等静压成型压力可为150~200MPa,保压时间可为1~3分钟。优选,冷等静压成型的压力为200MPa,保压时间为2分钟。
将SiC坯体经过真空脱粘和常压惰性气氛烧结,得到高纯SiC陶瓷。真空脱粘的过程可在脱粘炉中进行。所述真空脱粘的温度为600~1200℃,保温时间为30~120分钟,真空度小于100Pa。其中,脱粘过程硼酸形成氧化硼,且氧化硼挥发量与脱粘制度有关,脱粘温度越高和保温时间越长,都会使氧化硼挥发更多。真空脱粘后SiC坯体中B元素含量不低于0.1wt%。常压惰性气氛可在常压烧结炉中进行。烧结的温度可为2050~2250℃(例如,2100℃),保温时间可为30~120分钟,烧结气氛为惰性气氛。例如,惰性气氛可为氩气、氦气、氖气等。
在本发明中,所得高纯SiC陶瓷可用于半导体制造领域。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解,以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例,即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择,而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
SiC浆料的制备:称取2g硼酸(B元素的加入量为ɑ-SiC粉体质量的0.35wt%)和10g D-果糖(C元素加入量为ɑ-SiC粉体质量的1.8wt%),置于装有30ml去离子水的玻璃烧杯中,加热至80℃制备混合溶液。称取100gɑ-SiC粉、150g无水乙醇、150g SiC磨球以及所制备的混合溶液一起置于尼龙球磨罐中。将球磨罐放置于行星式球磨机中进行球磨。ɑ-SiC粉的平均粒径为0.6μm,纯度为99.86%,SiC磨球的直径为5mm,球磨机的转速为300r/min,球磨时间为24小时;
原料粉体的制备:将球磨后的陶瓷浆料放置于电热鼓风干燥箱中烘干,再经研磨和过筛后得到原料粉体。干燥箱温度设置为60℃,烘干时间为6小时,过筛所使用的筛子选用100目筛;
SiC坯体的制备:将原料粉体经过干压成型和冷等静压成型后,制备成坯体。干压成型压力可选20MPa,冷等静压成型压力为200MPa,保压时间为2分钟;
高纯SiC陶瓷的制备:将坯体置于脱粘炉中真空脱粘后,再置于常压烧结炉中进行烧结,得到高纯高密SiC陶瓷。真空脱粘温度为900℃,保温时间为30分钟,真空度小于20Pa。烧结温度为2100℃,保温时间为60分钟,烧结气氛为常压氩气气氛。
本实施例1所制备的SiC陶瓷致密度为98.42%,纯度约为99.6%,游离碳含量为0.12wt%。
图3为实施例1所制备高纯SiC陶瓷经等离子体刻蚀后的BSD图,结果表明:所制备的SiC陶瓷晶界干净,无明显的第二相。SiC晶粒主要为柱状晶,部分柱状晶长度超过450μm,且具有较高的长宽比。图4为实施例1所制备高纯SiC陶瓷的XRD图谱,结果表明:所制备的SiC陶瓷主晶相为4H-SiC和6H-SiC。
表1为实施例1所制备高纯SiC陶瓷的GDMS(辉光放电质谱)测试结果(仅含量大于0.1ppm的元素在表中展示):
元素 | 含量(ppm) |
B | 1136 |
C | Matrix |
O | 1365 |
Mg | 11 |
Al | 89 |
Si | Matrix |
P | 7.9 |
S | 0.48 |
K | <0.5 |
Ca | 18 |
Ti | 0.98 |
Cr | 1.3 |
Mn | 0.13 |
Fe | 15 |
Ni | 0.48 |
Zn | 0.31 |
表1中可知本实施例1所制备的SiC陶瓷中B、O元素含量均低于0.15wt%,其他杂质元素总含量低于0.015wt%。辉光放电质谱(GDMS)是用于检测高纯材料杂质成分分析的强有力方法,因为本材料是碳化硅,C、Si元素是基材的元素,GDMS检测不出。所以游离碳是通过碳硫分析仪测的。
实施例2
SiC浆料的制备:称取2.5g硼酸(B元素的加入量为ɑ-SiC粉体质量的4.5wt%)和15g D-果糖(C元素加入量为ɑ-SiC粉体质量的0.26wt%),置于装有40ml去离子水的玻璃烧杯中,加热至60℃制备混合溶液。称取100gɑ-SiC粉、150g无水乙醇、150g SiC磨球以及所制备的混合溶液一起置于尼龙球磨罐中。将球磨罐放置于行星式球磨机中进行球磨。ɑ-SiC粉的平均粒径为0.2μm,纯度为99.86%,SiC磨球的直径为5mm,球磨机的转速为200r/min,球磨时间为48小时;
原料粉体的制备:将球磨后的陶瓷浆料放置于电热鼓风干燥箱中烘干,再经研磨和过筛后得到原料粉体。干燥箱温度设置为60℃,烘干时间为6小时,过筛所使用的筛子选用100目筛;
SiC坯体的制备:将原料粉体经过干压成型和冷等静压成型后,制备成坯体。干压成型压力可选80MPa,冷等静压成型压力为200MPa,保压时间为3分钟。
高纯SiC陶瓷的制备:将坯体置于脱粘炉中真空脱粘后,再置于常压烧结炉中进行烧结,得到高纯高密的SiC陶瓷。真空脱粘温度为800℃,保温时间为90分钟,真空度小于20Pa。烧结温度为2050℃,保温时间为120分钟,烧结气氛为常压氩气气氛。
本实施例2所制备的高纯SiC陶瓷的纯度约为99.5%,致密度为98.36%,游离碳量为0.14wt%,B元素含量为0.14wt%。所以主要是游离碳和残余B影响样品的纯度。图5为实施例2所制备高纯SiC陶瓷腐蚀后的SEM图,结果表明:所制备的SiC陶瓷晶界干净,没有明显的第二相。
实施例3
SiC浆料的制备:称取3.5g硼酸(B元素的加入量为ɑ-SiC粉体质量的0.6wt%)和15g D-果糖(C元素加入量为ɑ-SiC粉体质量的2.5wt%),置于装有40ml去离子水的玻璃烧杯中,加热至80℃制备混合溶液。称取150gɑ-SiC粉、200g无水乙醇、200g SiC磨球以及所制备的混合溶液一起置于尼龙球磨罐中。将球磨罐放置于行星式球磨机中进行球磨。ɑ-SiC粉的平均粒径为0.8μm,纯度为99.5%,SiC磨球的直径为5mm,球磨机的转速为400r/min,球磨时间为24小时;
原料粉体的制备:将球磨后的陶瓷浆料放置于电热鼓风干燥箱中烘干,再经研磨和过筛后得到原料粉体。干燥箱温度设置为80℃,烘干时间为4小时,过筛所使用的筛子选用80目筛;
SiC坯体的制备:将原料粉体经过干压成型和冷等静压成型后,制备成坯体。干压成型压力可选60MPa,冷等静压成型压力为150MPa,保压时间为3分钟;
高纯SiC陶瓷的制备:将坯体置于脱粘炉中真空脱粘后,再置于常压烧结炉中进行烧结,得到高纯高密SiC陶瓷。真空脱粘温度为1100℃,保温时间为30分钟,真空度小于50Pa。烧结温度为2200℃,保温时间为30分钟,烧结气氛为常压氩气气氛。所制备的高纯SiC陶瓷的纯度约为99.5%,致密度为98.13%,游离碳含量为0.14wt%,B元素含量为0.14wt%。
实施例4
SiC浆料的制备:称取2g硼酸(B元素的加入量为ɑ-SiC粉体质量的0.35wt%)和10g葡萄糖(C元素加入量为ɑ-SiC粉体质量的1.8wt%),置于装有30ml去离子水的玻璃烧杯中,加热至80℃制备混合溶液。称取100gɑ-SiC粉、150g无水乙醇、150g SiC磨球以及所制备的混合溶液一起置于尼龙球磨罐中。将球磨罐放置于行星式球磨机中进行球磨。ɑ-SiC粉的平均粒径为0.6μm,纯度为99.86%,SiC磨球的直径为5mm,球磨机的转速为300r/min,球磨时间为24小时;
原料粉体的制备:将球磨后的陶瓷浆料放置于电热鼓风干燥箱中烘干,再经研磨和过筛后得到原料粉体。干燥箱温度设置为60℃,烘干时间为6小时,过筛所使用的筛子选用100目筛;
SiC坯体的制备:将原料粉体经过干压成型和冷等静压成型后,制备成坯体。干压成型压力可选20MPa,冷等静压成型压力为200MPa,保压时间为2分钟;
高纯SiC陶瓷的制备:将坯体置于脱粘炉中真空脱粘后,再置于常压烧结炉中进行烧结,得到高纯高密SiC陶瓷。真空脱粘温度为900℃,保温时间为30分钟,真空度小于20Pa。烧结温度为2100℃,保温时间为60分钟,烧结气氛为常压氩气气氛。
本实施例4所制备的SiC陶瓷的纯度约为99.5%,致密度为98.22%,游离碳含量为0.14wt%,B元素含量为0.13wt%。图6为实施例2所制备高纯SiC陶瓷腐蚀后的SEM图,结果表明:所制备的SiC陶瓷晶界干净,没有明显的第二相。
对比例1
SiC浆料的制备:称取2g硼酸(B元素的加入量为ɑ-SiC粉体质量的0.35wt%),置于装有30ml去离子水的玻璃烧杯中,加热至80℃制备混合溶液。称取100gɑ-SiC粉、150g无水乙醇、150g SiC磨球以及所制备的混合溶液一起置于尼龙球磨罐中。将球磨罐放置于行星式球磨机中进行球磨。ɑ-SiC粉的平均粒径为0.6μm,纯度为99.86%,SiC磨球的直径为5mm,球磨机的转速为300r/min,球磨时间为24小时;
原料粉体的制备:将球磨后的陶瓷浆料放置于电热鼓风干燥箱中烘干,再经研磨和过筛后得到原料粉体。干燥箱温度设置为60℃,烘干时间为6小时,过筛所使用的筛子选用100目筛;
SiC坯体的制备:将原料粉体经过干压成型和冷等静压成型后,制备成坯体。干压成型压力可选20MPa,冷等静压成型压力为200MPa,保压时间为2分钟;
高纯SiC陶瓷的制备:将坯体置于脱粘炉中真空脱粘后,再置于常压烧结炉中进行烧结,得到高纯高密SiC陶瓷。真空脱粘温度为900℃,保温时间为30分钟,真空度小于20Pa。烧结温度为2100℃,保温时间为60分钟,烧结气氛为常压氩气气氛。
本对比例1所制备的SiC陶瓷致密度为52.94%。图7为对比例1所制备碳化硅陶瓷的SEM图,结果表明:样品极不致密,存在大量气孔。
对比例2
SiC浆料的制备:称取10g D-果糖(C元素加入量为ɑ-SiC粉体质量的1.8wt%),置于装有30ml去离子水的玻璃烧杯中,加热至80℃制备混合溶液。称取100gɑ-SiC粉、150g无水乙醇、150g SiC磨球以及所制备的混合溶液一起置于尼龙球磨罐中。将球磨罐放置于行星式球磨机中进行球磨。ɑ-SiC粉的平均粒径为0.6μm,纯度为99.86%,SiC磨球的直径为5mm,球磨机的转速为300r/min,球磨时间为24小时;
原料粉体的制备:将球磨后的陶瓷浆料放置于电热鼓风干燥箱中烘干,再经研磨和过筛后得到原料粉体。干燥箱温度设置为60℃,烘干时间为6小时,过筛所使用的筛子选用100目筛;
SiC坯体的制备:将原料粉体经过干压成型和冷等静压成型后,制备成坯体。干压成型压力可选20MPa,冷等静压成型压力为200MPa,保压时间为2分钟;
高纯SiC陶瓷的制备:将坯体置于脱粘炉中真空脱粘后,再置于常压烧结炉中进行烧结,得到高纯高密SiC陶瓷。真空脱粘温度为900℃,保温时间为30分钟,真空度小于20Pa。烧结温度为2100℃,保温时间为60分钟,烧结气氛为常压氩气气氛。
本对比例2所制备的SiC陶瓷致密度为59.57%。图8为对比例2所制备碳化硅陶瓷的BSD图,结果表明:样品极不致密,存在大量气孔,样品极不致密,存在大量气孔,且存在较多的游离碳。
Claims (10)
1.一种高纯SiC陶瓷的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将ɑ-SiC粉体和含有烧结助剂的水溶液加入溶剂中并混合,得到SiC浆料,所述烧结助剂为B源和C源,所述B源为硼酸,所述C源选自D-果糖、葡萄糖中的至少一种;
(2)将所得SiC浆料经烘干和成型,得到SiC坯体;
(3)将所得SiC坯体经过真空脱粘后,置于惰性气氛中,在2050~2250℃下烧结30~120分钟,得到所述高纯SiC陶瓷;
所述B源中B元素的加入量为ɑ-SiC粉体质量的0.1~1 wt%,所述C源中C元素加入量不超过ɑ-SiC粉体质量的5wt%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述ɑ-SiC粉体的平均粒径为0.1~1μm;所述ɑ-SiC粉体的纯度≥99.86%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,将B源和C源加入水中,在60~90℃下加热溶解,得到所述含有烧结助剂的水溶液。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为无水乙醇或水。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述SiC浆料的固含量为20~60wt%。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述烘干得温度为60~100℃,时间为3~8小时。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述成型的方式为干压成型或/和冷等静压成型;所述干压成型的压力为5~100MPa,所述冷等静压成型的压力为150~200MPa,保压时间为1~3分钟。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述真空脱粘的温度为600~1200℃,时间为30~120分钟,真空度<100Pa。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备的高纯SiC陶瓷,其特征在于,所述高纯SiC陶瓷的纯度>99.5 wt%,致密度>98%。
10.根据权利要求9所述的高纯SiC陶瓷,其特征在于,所述高纯SiC陶瓷中游离碳含量<0.15wt%;O元素含量<0.15wt%;B元素含量<0.15wt%;所述高纯SiC陶瓷中除B、C、O和Si元素外,其他元素总量<0.015wt%。
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