CN102765940A - 一种常压固相烧结微孔碳化硅陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种固相烧结微孔碳化硅陶瓷及其制备方法。碳化硅陶瓷的制备方法包括如下步骤：1）以SiC粉体、B4C粉体、球形PMMA和酚醛树脂为原料；2）将所述原料配成固含量为40-45wt%的浆料，进行球磨混合；3）将球磨混合后的浆料烘干，再研磨粉碎后过筛，将得到的粉体干压成型；4）将成型后的样品真空脱粘后，在常压惰性气氛条件下烧结，烧结温度为1900-2300℃，保温时间为1-2h。所制得的陶瓷材料不但具有良好的摩擦性能，并且具有较高的密度及抗弯强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种常压固相烧结微孔碳化硅(SiC)陶瓷及其制备方法，属于碳化硅陶瓷领域。
背景技术
碳化硅陶瓷以其优异的高温稳定性、耐磨性、高的热导率而广泛应用于工业生产中。其中固相烧结的SiC陶瓷由于烧结助剂含量很低，晶界处不会残留较低熔点的物质，其物理化学性能具有高温稳定性，因此固相烧结的SiC陶瓷具有特殊的应用价值。通过微观结构设计在SiC陶瓷中引入球形微孔，可以改善材料的摩擦性能。这些独立的且不连通的微孔均匀地分布于整个材料基体中，在材料的表面，球形微孔充当了流体或者润滑剂的存储体，帮助促进其在滑动界面处保持流体膜，从而其摩擦性能优于完全致密的固相烧结SiC陶瓷材料。专利CN03820968以α-碳化硅、二硼化锆、碳黑和硼为原料，以PMMA为成孔剂，以蜡、聚乙二醇或丙烯酸酯为粘合剂，制备了具有一定孔隙率的微孔碳化硅陶瓷烧结体。但是其原料种类繁多，不利于工业生产，本发明减少了原料的使用数量，使生产更加简便，同时以酚醛树脂引入碳黑，可以使碳的引入更加均匀。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种更加简便的获得具有高密度、高抗弯强度的微孔碳化硅陶瓷制备方法。
本发明的基本思路是：减少原料的使用数量，以酚醛树脂取代碳黑，酚醛树脂同时作为成型过程中的粘结剂，并引入球形PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)与SiC粉体均匀混合，通过高温烧结得到需要的SiC陶瓷材料。目的在于：在保证材料的力学性能同时，在SiC陶瓷材料表面及基体内部引入有规则的球形微孔以增强材料的摩擦性能，并同时改善碳在陶瓷基体内部的分布情况，以使碳分布更加均匀。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种固相烧结微孔碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
1)以SiC粉体、B4C粉体、球形PMMA和酚醛树脂为原料，其中，以SiC粉体和B4C粉体的总重量为基准计，B4C占0.1～1wt％；球形PMMA为SiC粉体和B4C粉体总重量的0.5～5.5wt％，酚醛树脂为SiC粉体和B4C粉体总重量的10-30wt％；
2)将所述原料配成固含量为40-45wt％的浆料，进行球磨混合；
3)将球磨混合后的浆料烘干，再研磨粉碎后过筛，将得到的粉体干压成型；
4)将成型后的样品真空脱粘后，在常压惰性气氛条件下烧结，烧结温度为1900-2300℃，保温时间为1-2h。
优选的，所述步骤1)中，以SiC粉体和B4C粉体的总重量为基准计，B4C占0.5～0.52wt％；球形PMMA为SiC粉体和B4C粉体总重量的1～5.2wt％，酚醛树脂为SiC粉体和B4C粉体总重量的10～10.5wt％。
较佳的，所述SiC粉体的粒径为0.1～1μm。
所述球形PMMA的平均分子量为50-100万。
步骤2)中，所述浆料以无水乙醇为溶剂。
较佳的，步骤2)中所述球磨混合以SiC球作为研磨球。
为使粉体混合均匀并达到一定的细度，SiC粉体和B4C粉体的总重量与所述SiC球的重量比最优选为1∶2；球磨混合的时间以24小时为宜。
步骤3)中，所述将球磨混合后的浆料烘干可采用常规的干燥方法，如将浆料在恒温箱中60-80℃烘干。
步骤3)中，所述干压成型的压力为15-100MPa，优选为15-50MPa。
较佳的，步骤3)中，于所述干压成型后还进行等静压处理，所述等静压的压力为190-210MPa，优选为200MPa。
步骤4)中，所述真空脱粘是指在真空条件下脱除粘结剂，粘结剂的脱除方法采用本领域内的常规方法。
步骤4)中，所述惰性气氛为Ar气气氛。
本发明还进一步公开了由上述制备方法所获得的碳化硅陶瓷。
所述碳化硅陶瓷的密度为2.90-3.08gcm-3，抗弯强度为250-450Mpa，其摩擦性能优于完全致密的碳化硅陶瓷。
本发明以酚醛树脂引入碳黑，可以使碳的引入更加均匀，同时以酚醛树脂作为成型过程中的粘结剂，并以球形PMMA作为成孔剂，制备了固相烧结微孔碳化硅陶瓷。该陶瓷材料不但具有良好的摩擦性能，并且具有较高的密度及抗弯强度。本发明减少了原料的使用数量，使生产更加简便。
附图说明
图1含微孔SiC陶瓷和致密SiC陶瓷的摩擦系数与时间的关系；
图2PMMA球的形貌；
图31wt％PMMA含微孔的SiC陶瓷表面(100倍)；
图41wt％PMMA含微孔的SiC陶瓷表面(200倍)。
图55wt％PMMA含微孔的SiC陶瓷表面(200倍)。
具体实施方式
实施例1
将SiC粉体96.5g(粒径0.1～1μm)、烧结助剂B4C(0.5wt％)0.5g、酚醛树脂10g、PMMA1g(粒径小于60μm，如图2)混合，配成固含量为45wt％的浆料(溶剂为酒精)，以SiC球194g为球磨介质，混合24h，然后在恒温箱中80℃烘干为止。然后研磨粉碎，再经过100目的筛子过筛后，得到的粉体在平板硫化机上16MPa压力成型，然后在200MPa压力下等静压。真空脱粘后在常压Ar气气氛下烧结，烧结温度为2100℃，保温时间为1h，得到的SiC陶瓷密度为3.07gcm-3，抗弯强度为350.8MPa，其微观结构如图3和4所示。
本实施例所得SiC陶瓷与完全致密的常压固相烧结SiC摩擦性能比较如图1所示，从图中可以看出加入1wt％PMMA的含有微孔的SiC陶瓷摩擦性能优于致密的SiC陶瓷。
实施例2
将SiC粉体96.5g(粒径0.1～1μm)、烧结助剂B4C(0.1wt％)0.5g、酚醛树脂10g、PMMA 5g(粒径小于60μm，如图2)混合，配成固含量为45wt％的浆料(溶剂为酒精)，以SiC球194g为球磨介质，混合24h，然后在恒温箱中80℃烘干为止。然后研磨粉碎，再经过100目的筛子过筛后，得到的粉体在平板硫化机上50MPa压力成型，然后在200MPa压力下等静压。真空脱粘后在常压Ar气气氛下烧结，烧结温度为2150℃，保温时间为2h，得到的SiC陶瓷密度为2.90gcm-3，抗弯强度为307MPa，其微观结构如图5所示。
本实施例所得SiC陶瓷的摩擦性能与完全致密的常压固相烧结SiC陶瓷摩擦性能比较如图1所示，从图中可以看出加入5wt％PMMA微孔SiC陶瓷摩擦性能优于加入1wt％PMMA的微孔SiC陶瓷，但是力学性能有所降低。
Claims (8)
1.一种固相烧结微孔碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
1)以SiC粉体、B4C粉体、球形PMMA和酚醛树脂为原料，其中，以SiC粉体和B4C粉体的总重量为基准计，B4C占0.1～1％；球形PMMA为SiC粉体和B4C粉体总重量的0.5～5.5％，酚醛树脂为SiC粉体和B4C粉体总重量的10-30％；
2)将所述原料配成固含量为40-45wt％的浆料，进行球磨混合；
3)将球磨混合后的浆料烘干，再研磨粉碎后过筛，将得到的粉体干压成型；
4)将成型后的样品真空脱粘后，在常压惰性气氛条件下烧结，烧结温度为1900-2300℃，保温时间为1-2h。
2.如权利要求1所述的固相烧结微孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述SiC粉体的粒径为0.1～1μm。
3.如权利要求1所述的固相烧结微孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述球磨混合以SiC球作为研磨球。
4.如权利要求1所述的固相烧结微孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述干压成型的压力为15-100MPa。
5.如权利要求1所述的固相烧结微孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤3)中，于所述干压成型后还进行等静压处理。
6.如权利要求1-5中任一所述的固相烧结微孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述等静压的压力为190-210MPa。
7.一种微孔碳化硅陶瓷，由权利要求1-6中任一所述的固相烧结微孔碳化硅陶瓷的制备方法制得。
8.如权利要求7所述的微孔碳化硅陶瓷，其特征在于，所述碳化硅陶瓷的密度为2.90-3.08gcm-3，抗弯强度为250-450Mpa。
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