CN108529576B - 氮化硅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮化硅及其制备方法。上述氮化硅的制备方法包括以下步骤：采用氮气对硅颗粒进行气雾化处理，得到气雾化后的硅粉；连续将等离子体状态下的氮气和气雾化后的硅粉送入反应器，并保持反应器温度为1300℃～1450℃，之后进行固气分离并保留固体；以及向固体中添加α相氮化硅、氟化铵和碘化铵，混匀之后抽真空，之后通入氮气和氢气的混合气体直至压力升至表压0.005MPa～0.05MPa，之后升温至1200℃～1250℃，并持续通入氮气和氢气的混合气体直至压力升至表压0.01MPa～0.1MPa，维持反应时间为5小时～10小时，反应完全之后冷却，得到氮化硅。本发明的氮化硅的制备方法为复合合成法，采用本发明的上述氮化硅的制备方法能够得到高α相氮化硅。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料领域，特别是涉及一种氮化硅及其制备方法。
背景技术
氮化硅(Si3N4)陶瓷具有高硬度、强度高、耐磨损、耐高温、热膨胀系数小、导热系数大、抗热震性好以及密度低等一系列优点，在陶瓷发动机、机械加工、微电子学、空间科学和核动力工程等领域，具有极为广阔的应用前景。相关产品如氮化硅陶瓷刀具工具、氮化硅陶瓷轴承、汽车发动机气门、汽车增压涡轮、加热器、各种耐磨、耐高温、耐腐蚀零件等己经在航空、电子、化工、汽车等领域广泛应用。随着氮化硅陶瓷增韧技术和制备工艺的不断发展，氮化硅陶瓷的应用将不断扩展，因而对高性能氮化硅粉的需求量也将日益增加。
氮化硅是典型的共价键化合物，有两种晶型，β相是针状结晶体，属于高温稳定型，α相颗粒状结晶体，属于低温稳定型，两者均为六方晶系，α相结构的内部应变比β相大，故自由能比β相高，在1400℃～1600℃加热，α-Si3N4会转变成β-Si3N4，在氮化硅粉体的烧结过程中一般会发生α-β相的转变，该相变通过溶解析出机制进行，同时伴随着密度致密化。氧是氮化硅粉料中存在最多的杂质元素，一部分溶解于氮化硅粉料的颗粒内部，一部分在氮化硅粉料表面以富氧层的形式存在。通常把氮化硅粉料表面的富氧层看作是SiO2薄膜。在烧结过程中，氮化硅颗粒表面的富氧层与烧结助剂反应形成液相，促进相变和致密化。除了另外添加的氧化物烧结助剂外，氮化硅粉料表面的富氧层也作为烧结助剂参与烧结过程中液相的形成，并影响氮化硅陶瓷中晶界相的组成和数量，从而影响其高温力学性能。采用低氧含量的α相氮化硅粉体烧结陶瓷正逐步成为国内外科研院所和企业竞相开展的课题研究，氮化硅粉料的表面富氧层对氮化硅陶瓷晶界相和高温力学性能的影响也非常重要。
现有技术中常用的氮化硅制备方法有以下几种:一、硅粉直接氮化法；二、碳热还原二氧化硅法；三、化学气相两步法；四、自蔓燃高温合成法。
一、硅粉直接氮化法
在氮气或氨气的氛围内，在电炉中加热金属硅粉使之发生氮化反应，如：US8697023中德国爱尔兹特罗斯特贝格公司报导了，在旋转加热炉中，以硅粉，氮气，氩气，氢气为原料，加热至1350℃左右，旋转加热炉转速为1.2rpm，炉内压1.01巴，进行反应制备氮化硅。该方法简单，是合成α氮化硅粉体的最有效的、并且是相对简单方法，是工业中普遍应用的方法。但是该方法有其明显的缺点，硅粉在高温反应中可能融化，致使反应气氛扩散困难，其次随着反应的进行，包覆硅粉的氮化硅层会阻止内部硅粉的进一步氮化，另外，整个反应过程需要两次氮化，同时硅粉氮化合成时所产生的温度高达4300K。此温度远远高出氮化硅的分解温度，合成反应必须在高氮压下进行，以防止氮化硅在合成后又分解。这个反应周期需要数天，该过程中自始至终须严格控制反应温度、氮气分压和气体流量来保证生成α相需要的热环境，导致了该方法需要较大的能源消耗，合成的粉体粒度分布不均匀，杂质含量较高。
二、碳热还原二氧化硅法
二氧化硅碳热还原法是将二氧化硅粉末与碳粉充分混合，在流动的氮气或氨气气氛下利用碳还原二氧化硅，此法利用自然界中十分丰富的二氧化硅为原料，加之较快的反应速率，特别适宜于大规模生产，且反应产物经热处理后为疏松粉末，粉体形状规则，粒径分布窄，无需再进行粉碎处理，从而避免了杂质的再次引入；如，德国拜尔公司在JP62241812中报导了以二氧化硅、碳和氨气在高温下制备氮化硅，缺点是在高温时，可能导致生成碳化硅，直接影响到氮化硅的产率和纯度。杂质含量特别是碳的含量比较高，而且以氮气作为反应物反应速度比较慢，而在氨气气氛中合成反应要比氮气气氛中快得多。
三、化学气相两步法
化学气相两步法是以硅的卤化物(SIC14、SIBr4等)或硅的氢卤化物(SiHCl3、SiHZCl2、SiH3I等)与氨气或者氮气发生化学气相反应，生成氮化硅，该方法分为两步：
第一步，由硅的卤化物与氨气反应生成硅二亚胺，反应式如下：
SiCl4+6NH3→Si(NH)2+4NH4Cl
第二步，硅二亚胺加热到1200℃生成无定形相氮化硅，再加热到1500℃以上生成α氮化硅粉体，反应式如下：
3Si(NH)2→Si3N4+N2+3H2
如US AIR FORCE在US 3959446中报导了：以99.95％纯度的四氯化硅加入含有正己烷的反应釜中，通入无水氨气，在0℃下反应1.25小时制得硅二亚胺及氯化铵，然后将所得产物在真空下于1300℃下加热2小时后，冷却至室温，得到氮化硅；日本东洋曹达工业公司在JP55095605中报导了：四氯化硅与氨气在10℃～30℃反应，所得产物在氮气气氛下1000℃～1200℃加热得到无定形相氮化硅，然后再于1200℃～1600℃下加热得到α相氮化硅；日本UBE，即日本宇部兴产株式会社UBE INDUSTRIES LTD在JP4209706中报导了以硅二亚胺Si(NH)2加热制备氮化硅，在JP8012306中报导了在液氨与甲苯混合物中，加入含四氯化硅20％～35％的甲苯溶液制备硅二亚胺Si(NH)2，在JP57135704中报导了在耐压反应釜中，加入甲苯和液氨，在氮气保护下，加入四氯化硅与甲苯的混合液，生成白色粉末状硅二亚胺Si(NH)2，将产物硅二亚胺Si(NH)2于1000℃加热3小时，得到无定形相氮化硅，再继续烧制，得到α相氮化硅。
该法制备的氮化硅粉体存在原料昂贵、设备复杂、能耗较大等缺点，且残留氯含量较高，最终会影响氮化硅陶姿的性能，制备中所用氨气或者液氨一旦泄漏，会造成环境污染等缺陷。
四、自蔓燃高温合成法
自蔓燃高温合成技术(简称SHS)又称燃烧合成(简称Cs)，是近年来发展起来的一种材料合成新技术。其特点是利用物质在合成时放出的大量热能自发地促进新物质的高温合成。其工艺过程为：把两种或两种以上的原料粉末混合均匀后，经局部引燃，利用其高的化学反应热依次引发相邻区域的合成反应，整个过程几乎不需要外界提供任何能源并且反应时间较快，是一种倍受关注的合成粉料的方法。
如中科院上海硅酸盐研究所在CN1569742中提出：在硅粉与氮化硅的混合物中，加入2.5％的SiMgH2，再充入99.9％纯度的氮气至5MPa，通电点火，燃烧合成β相氮化硅；北京科技大学在CN1433959中提出：在69％硅粉、20％α相氮化硅、3％氟化铵、3％氯化铵和0.6％氟化钙的混合物中，充入氮气至5MPa，点火引燃，得到产物中α相氮化硅含91％，比表面积3～6平方米每克。
由于该方法中通常要加入氟化钙等物，导致了合成后粉体的钙等金属元素含量增加，影响了粉体的使用性能，且反应过程压力很高，不太安全，对设备要求苛刻，不利于大规模生产。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够制备高α相氮化硅的氮化硅的制备方法。
一种氮化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用氮气对硅颗粒进行气雾化处理，得到气雾化后的硅粉；
连续将等离子体状态下的氮气和气雾化后的硅粉送入反应器，并保持反应器温度为1300℃～1450℃，之后进行固气分离并保留固体；
以及向所述固体中添加α相氮化硅、氟化铵和碘化铵，混匀之后抽真空，之后通入氮气和氢气的混合气体直至压力升至表压0.005MPa～0.05MPa，之后升温至1200℃～1250℃，并持续通入所述氮气和氢气的混合气体直至压力升至0.01MPa～0.1MPa，维持反应时间为5小时～10小时，反应完全之后冷却，得到氮化硅。
本发明的氮化硅的制备方法为复合合成法，制备氮化硅时，等离子体状态下的氮气和气雾化后的硅粉能够进行瞬间氮化反应，能够使部分的硅转化为氮化硅。之后向瞬间氮化反应完成后的固体中添加α相氮化硅、氟化铵和碘化铵，其中，添加的α相氮化硅能够对上述固体中的未反应的硅起到稀释作用，从而避免反应进行得过于剧烈，而氟化铵和碘化铵则能够起到催化反应的作用，之后使未反应的硅继续氮化为氮化硅。采用本发明的上述氮化硅的制备方法能够得到高α相氮化硅。
此外，本发明的氮化硅的制备方法，合成反应时间生产效率高，整个反应周期较短，利于大规模工业化生产。反应过程中压力较低，生产较为安全，且整个工艺无环境污染物产生或泄漏，较为环保。
在其中一个实施例中，所述等离子体状态下的氮气处于保护气体的氛围内，所述保护气体为氢气和氩气的混合气体。
在其中一个实施例中，处于保护气体的氛围内的所述等离子体状态下的氮气中，所述氮气、所述氢气与所述氩气的质量比为1:0.01～0.10:0.20～0.40。
在其中一个实施例中，所述固体中的硅与所述添加α相氮化硅的质量比为1：0.2～2.0。
在其中一个实施例中，所述固体中的氮化硅、所述氟化铵与所述碘化铵的质量比为1:0.05～0.20:0.005～0.04。
在其中一个实施例中，所述氮气和氢气的混合气体中，所述氮气与所述氢气的质量比为1:0.01～0.10。
在其中一个实施例中，所述氮气和氢气的混合气体提前经过脱水处理。
在其中一个实施例中，所述硅颗粒的尺寸为10μm～2000μm。
在其中一个实施例中，所述硅颗粒的纯度≥6N。
此外，还提供一种氮化硅，采用上述的氮化硅的制备方法制备而成。
采用本发明的上述氮化硅的制备方法来制备氮化硅时，等离子体状态下的氮气和气雾化后的硅粉进行瞬间氮化反应，之后向瞬间氮化反应完成后的固体中添加α相氮化硅、氟化铵和碘化铵，其中，添加的α相氮化硅能够对上述固体中的未反应的硅起到稀释作用，从而避免反应进行得过于剧烈，而氟化铵和碘化铵则能够起到催化反应的作用，之后继续反应完全，冷却之后能够得到高α相氮化硅。
附图说明
图1为一实施方式的氮化硅的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
请参见图1，一实施方式的氮化硅的制备方法，包括以下步骤：
S10、采用氮气对硅颗粒进行气雾化处理，得到气雾化后的硅粉。
较优的，硅颗粒的尺寸为10μm～2000μm。
较优的，硅颗粒的纯度≥6N(6N＝99.9999％)。由于硅颗粒的纯度较大，则能够采用本实施方式的氮化硅的制备方法制备得到高纯度的氮化硅，氮化硅的纯度也能够达到6N。
较优的，步骤S10中的氮气采用高纯氮气，避免引入氮气中的杂质。
S20、连续将等离子体状态下的氮气和步骤S10得到的气雾化后的硅粉送入反应器，并保持反应器温度为1300℃～1450℃，之后进行固气分离并保留固体。
较优的，等离子体状态下的氮气的制备方法为：将氮气和保护气体混匀之后通入等离子体发生器中，启动等离子体电源，使等离子体发生器产生等离子电弧，流经等离子电弧的混合气体被加热至5000℃以上，得到在保护气体氛围内的等离子体状态下的氮气。
较优的，保护气体为氢气和氩气的混合气体。其中，氢气的作用是与硅颗粒表面吸附的氧及氮气气氛中可能存在的氧气进行反应，以减少氧含量，避免多余的氧与硅进行反应，而降低最终产物的纯度。氩气作为惰性气体，一方面，能够围绕在氮气的周围，对氮气起到保护作用；另一方面，氩气的化学性质不活泼，不会与硅发生反应。
较优的，等离子体状态下的氮气处于保护气体的氛围内，其中，氮气、氢气与氩气的质量比为1:0.01～0.10:0.20～0.40。当氮气、氢气与氩气的质量比处于上述范围内时，氢气能够保证氮气气氛中的氮气为高纯度，氩气能够对氮气起到很好的保护作用，而氢气和氮气作为保护气体均不会影响后续氮气与硅的反应。
当然，本发明的保护气体不限于上述的氢气和氩气，例如，氢气亦可选自其它能够与氧气反应但不能与硅发生反应的气体，在保护硅的前提下除掉多余的氧气，而氩气亦可为其他惰性气体。
步骤S20中，连续将等离子体状态下的氮气和气雾化后的硅粉送入反应器，并保持反应器温度为1300℃～1450℃，目的是进行瞬间氮化反应，进行瞬间氮化反应之后得到含α相氮化硅的固气混合物。之后可将上述固气混合物送入接有真空泵的分离器，分离收集固体产物，剩余尾气经处理后排入大气。由于采用硅颗粒的尺寸较大，反应过程不充分，故所得固体为硅和氮化硅的混合物。
S30、向步骤S20得到的固体中添加α相氮化硅、氟化铵和碘化铵，混匀之后抽真空，之后通入氮气和氢气的混合气体直至压力升至表压0.005MPa～0.05MPa，之后升温至1200℃～1250℃，并持续通入氮气和氢气的混合气体直至压力升至表压0.01MPa～0.1MPa，维持反应时间为5小时～10小时，反应完全之后冷却，得到氮化硅。
由于所得固体为硅和氮化硅的混合物，可对硅和氮化硅的含量进行测量，根据测量结果添加少量的α相氮化硅和一定质量比的氟化铵和碘化铵，经充分混合后，继续反应。其中，α相氮化硅能够对上述固体中的未反应的硅起到稀释作用，避免反应过于剧烈，而氟化铵和碘化铵则能够起到催化反应的作用。
较优的，固体中的硅与所添加α相氮化硅的质量比为1:0.2～2.0。此时，添加的α相氮化硅能够对上述固体中的未反应的硅起到稀释作用，从而避免反应进行得过于剧烈，同时不会影响后续反应。
较优的，固体中的硅、氟化铵与碘化铵的质量比为1:0.05～0.20:0.005～0.04。氟化铵和碘化铵能够起到催化反应的作用，之后使未反应的固体中的硅继续氮化为氮化硅。
较优的，氮气和氢气的混合气体中，氮气和氢气的质量比为1:0.01～0.10。其中，氢气的作用是与固体颗粒表面吸附的氧及混合气体中可能存在的氧气进行反应，以减少氧含量，避免多余的氧与硅进行反应，而降低最终产物的纯度。
较优的，氮气和氢气的混合气体提前经过脱水处理。经过脱水处理能够防止混合气体中可能存在的水分与硅发生反应，而降低最终产物的纯度。
较优的，步骤S40的将添加了α相氮化硅、氟化铵和碘化铵之后的固体经充分混合后装入石墨坩埚内，之后将石墨坩埚置于加热炉中，之后在上述加热炉中进行抽真空、升压、升温、继续升压以及保温的过程，经冷却后出料，得到高α相氮化硅。
本发明的氮化硅的制备方法为复合合成法，制备氮化硅时，等离子体状态下的氮气和气雾化后的硅粉能够进行瞬间氮化反应，能够使部分的硅转化为氮化硅。之后向瞬间氮化反应完成后的固体中添加α相氮化硅、氟化铵和碘化铵，其中，添加的α相氮化硅能够对上述固体中的未反应的硅起到稀释作用，从而避免反应进行得过于剧烈，而氟化铵和碘化铵则能够起到催化反应的作用，之后使未反应的硅继续氮化为氮化硅。采用本发明的上述氮化硅的制备方法能够得到高α相氮化硅。
此外，本发明的氮化硅的制备方法，合成反应时间生产效率高，整个反应周期较短，利于大规模工业化生产。反应过程中压力较低，生产较为安全，且整个工艺无环境污染物产生或泄漏，较为环保。
一实施方式的氮化硅，采用上述的氮化硅的制备方法制备而成。
采用本发明的上述氮化硅的制备方法来制备氮化硅时，等离子体状态下的氮气和气雾化后的硅粉进行瞬间氮化反应，之后向瞬间氮化反应完成后的固体中添加α相氮化硅、氟化铵和碘化铵，其中，添加的α相氮化硅能够对上述固体中未反应的硅起到稀释作用，从而避免反应进行得过于剧烈，而氟化铵和碘化铵则能够起到催化反应的作用，之后继续反应完全，冷却之后能够得到高α相氮化硅。
下面为具体实施例：
实施例1
将高纯氮气、氢气和氩气混匀之后通入等离子体发生器中，启动等离子体电源，使等离子体发生器产生等离子电弧，流经等离子电弧的混合气体被加热至5000℃以上，得到在保护气体氛围内的等离子体状态下的氮气。
采用高纯氮气对工业硅颗粒进行气雾化处理，得到气雾化后的硅粉。
连续将等离子体状态下的氮气和气雾化后的硅粉送入反应器，并保持反应器温度为1300℃～1450℃，之后进行固气分离并保留固体。
取所得固体1000g，经过检测，其中含有未反应硅400g，于其中添加120g的α相氮化硅、38g氟化铵和4.2g碘化铵，混匀之后装入石墨坩埚内，之后将石墨坩埚置于加热炉中，之后对上述加热炉中进行抽真空，之后通入氮气和氢气的混合气体(氮气和氢气的质量比为100:3)直至压力升至表压0.01MPa，之后升温至1200℃～1250℃，并持续通入所述氮气和氢气的混合气体直至压力升至0.05MPa，维持反应时间为7小时，反应完全之后冷却出料，得到氮化硅。
经检测，实施例1制备得到的氮化硅中，α相氮化硅的质量分数高达90％。
实施例2
将高纯氮气、氢气和氩气混匀之后通入等离子体发生器中，启动等离子体电源，使等离子体发生器产生等离子电弧，流经等离子电弧的混合气体被加热至5000℃以上，得到在保护气体氛围内的等离子体状态下的氮气。
采用高纯氮气对高纯硅颗粒(≥6N)进行气雾化处理，得到气雾化后的硅粉。
连续将等离子体状态下的氮气和气雾化后的硅粉送入反应器，并保持反应器温度为1300℃～1450℃，之后进行固气分离并保留固体。
取所得固体1000g，经过检测，其中含有未反应硅600g，向固体中添加200g的α相氮化硅、70g氟化铵和5.6g碘化铵，混匀之后装入石墨坩埚内，之后将石墨坩埚置于加热炉中，之后对上述加热炉中进行抽真空，之后通入氮气和氢气的混合气体(氮气和氢气的质量比为100:3)直至压力升至表压0.01MPa，之后升温至1200℃～1250℃，并持续通入所述氮气和氢气的混合气体直至压力升至表压0.05MPa，维持反应时间为7小时，反应完全之后冷却出料，得到氮化硅。
经检测，实施例2制备得到的氮化硅中，α相氮化硅的质量分数高达93％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种氮化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用氮气对硅颗粒进行气雾化处理，得到气雾化后的硅粉；
连续将等离子体状态下的氮气和气雾化后的硅粉送入反应器，并保持反应器温度为1300℃～1450℃，之后进行固气分离并保留固体；
以及向所述固体中添加α相氮化硅、氟化铵和碘化铵，混匀之后抽真空，之后通入氮气和氢气的混合气体直至压力升至表压0.005MPa～0.05MPa，之后升温至1200℃～1250℃，并持续通入所述氮气和氢气的混合气体直至压力升至表压0.01MPa～0.1MPa，维持反应时间为5小时～10小时，反应完全之后冷却，得到氮化硅。
2.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法，其特征在于，所述等离子体状态下的氮气处于保护气体的氛围内，所述保护气体为氢气和氩气的混合气体。
3.根据权利要求2所述的氮化硅的制备方法，其特征在于，处于保护气体的氛围内的所述等离子体状态下的氮气中，所述氮气、所述氢气与所述氩气的质量比为1:0.01～0.10:0.20～0.40。
4.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法，其特征在于，所述固体中的硅与所述α相氮化硅的质量比为1:0.2～2.0。
5.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法，其特征在于，所述固体中的硅、所述氟化铵与所述碘化铵的质量比为1:0.05～0.20:0.005～0.04。
6.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法，其特征在于，所述氮气和氢气的混合气体中，所述氮气与所述氢气的质量比为1:0.01～0.10。
7.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法，其特征在于，所述氮气和氢气的混合气体提前经过脱水处理。
8.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法，其特征在于，所述硅颗粒的尺寸为10μm～2000μm。
9.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法，其特征在于，所述硅颗粒的纯度≥6N。
10.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法，其特征在于，等离子体状态下的氮气的制备方法为：将氮气和保护气体混匀之后通入等离子体发生器中，启动等离子体电源，使等离子体发生器产生等离子电弧，流经等离子电弧的混合气体被加热至5000℃以上，得到在保护气体氛围内的等离子体状态下的氮气。
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