CN107285288A - 纳米氮化硅粉的制备方法 - Google Patents

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黄国文
陈祯祯
徐严
杨仁发
张昊阳
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Abstract

本发明提供一种纳米氮化硅的制备方法，包括：将重量比例为100：1‑100的硅粉与氮化硅粉的混合体及氮化硅球置于管式旋转加热炉里，在1100‑1600℃氮气氛围里氮化反应1‑20h，冷却后得到纳米氮化硅粉体。本发明纳米Si3N4粉体的制备方法的工艺简单、Si3N4粉体颗粒均匀纯度高。

Description

纳米氮化硅粉的制备方法
【技术领域】
本发明涉及材料领域，特别涉及一种纳米氮化硅粉的制备方法。
【背景技术】
氮化硅(Si3N4)陶瓷的洛氏硬度为HRA90-92，仅次于金刚石，远远超过耐磨钢和不锈钢及氧化铝、氧化锆陶瓷；氮化硅陶瓷的耐磨性相当于锰钢的500倍，氧化铝耐磨片的10倍；氮化硅陶瓷的密度为3.2g/cm3，仅为钢铁的一半不到，用于实际中可以大大减轻产品的重量。同时，氮化硅陶瓷耐高温，可在1300度的环境下长期使用不老化；并且可以承受其他材料不能承受的高轻度的热冲击，在急速升温和降温的状况下也不会有损伤；除此之外，氮化硅陶瓷还耐酸碱腐蚀，高温抗氧化，因此氮化硅陶瓷广泛应用于电子、军工、冶金、机械、化工等重要领域。然而，氮化硅作为原子晶体，Si-N结合力强，极难烧结，烧结体难于达到致密。解决这个问题的主要手段是在烧结过程中采用纳米级的原料粉体。由于粉体粒度小，活性高，容易在较低温度下获得致密体，因此，如何制备得到纳米粉体是研究者关注的热点。
氮化硅的制备方法主要有直接氮化法、碳热还原法、鞋酰亚胺分解法、等离子法等方法，但各自均有缺点，直接氮化法由于反应过程中产生巨大热量，使反应温度波动较大，难于控制，因此产物颗粒不均匀，同时部分硅粉因为反应生成的氮化硅的阻挡，与氮气接触不充分，因此并没有进行反应，留在产物中导致杂质比例较大。热还原法在制备氮化桂的过程中很容易同时生成碳化硅，因此产物不纯。鞋酰亚胺分解法制备氮化硅的生产条件要求比较苛刻，成本比较高，而且产物中会含有较多的氯离子。等离子法生产成本高，产量较低。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种颗粒均匀纯度高的纳米氮化硅粉体的制备方法。
本发明公开一种纳米氮化硅粉体的制备方法，将重量比例为100：1-100的硅粉与氮化硅粉的混合体及氮化硅球置于管式旋转加热炉里，在1100-1600℃氮气氛围里氮化反应1-20h，冷却后得到纳米氮化硅粉体。
优选地，将所述硅粉在与氮化硅粉混合之前进行预处理，该预处理是将硅粉经球磨机进行粉碎，然后在超音波下进行粉碎，再经过旋转蒸发干燥。
优选地，所述硅粉的颗粒尺寸为10-1000nm，纯度为90-99.999％；所述氮化硅粉的纯度为90-99.999％
优选地，所述混合体的混合方式为球磨混合，混合液为无水乙醇，球磨小球为氮化硅材质。
优选地，所述管式旋转加热炉在加热过程中旋转，使内部粉末能够均匀并且充分受热，同时与氮气充分接触反应。
优选地，所述管式旋转加热炉内部氮气氛围为纯氮气或氮气与惰性气体的混合体。
优选地，所述氮化硅粉为α-Si3N4、β-Si3N4、无定形态Si3N4的一种或多种。
优选地，所述管式旋转加热炉的升温速度为1-20℃/min。
优选地，所述氮化硅球的纯度为50-99.999％，数量大于等于1个。
与现有技术相比，本发明的制备方法在硅粉中加入氮化硅粉，该氮化硅粉在1800℃以下均能稳定存在，且不受温度影响，因此在硅粉与氮气反应过程中在一定程度上能够抑制温度快速上升，使反应在稳定的温度下进行，因此生成物的产物尺寸均一；另一方面，在反应过程中，烧结炉可以旋转，使得内部的粉末能够均匀受热，同时在氮化硅球的研磨和搅拌作用下，且在高温状态下，生成的氮化硅粉末极易被粉碎，粉末颗粒变小的同时能够让原先在内部的硅粉与氮气充分接触，从而反应更为充分，减少产物中硅杂质的残留。
【具体实施方式】
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不局限于以下实施例。
本发明公开一种纳米Si3N4粉体的制备方法，硅粉在与氮化硅混合之前需进行预处理，该预处理过程是将硅粉经球磨机进行粉碎，消除粉末团聚，然后在超音波下进行进一步粉碎，再经过旋转蒸发干燥。将重量比例为100：1-100的硅粉与氮化硅粉的混合体及氮化硅球置于管式旋转加热炉里在1100-1600℃氮气氛围里进行氮化反应，保持1-20h后随炉冷却后得到纳米级氮化硅粉体。所述硅粉的颗粒尺寸为10-1000nm，纯度为90-99.999％；所述Si3N4的纯度为90-99.999％。在反应发生时，所述管式旋转加热炉内部气氛为纯氮气或氮气与惰性气体的混合。所述氮化硅粉为α-Si3N4、β-Si3N4、无定形态Si3N4的一种或多种。加热过程中的升温速度为1-20℃/min。所述氮化硅球的纯度为50-99.999％，数量大于等于1个。纳米Si3N4的产物粒径分布为30-600nm。
实施例1
将500g颗粒尺寸为30nm，纯度为99％的硅粉预处理，该预处理过程是将该硅粉经球磨机进行粉碎，消除粉末团聚，然后在超音波下进行进一步粉碎，再经过旋转蒸发干燥。然后将预处理后的硅粉与200g纯度为99.9％的α-Si3N4粉进行混合，混合方式为球磨混合，混合液为无水乙醇，球磨小球为氮化硅材质，得到硅与氮化硅的混合体，然后与10个直径为10mm的纯度为99.9％的氮化硅球一并在管式旋转加热炉里进行氮化反应，所述管式旋转加热炉可在加热过程中旋转，使粉末能够均匀并且充分受热，同时与氮气充分接触反应；升温速度为20℃/min，温度为1200℃，内部气氛为纯氮气，反应10h，随炉冷却后得到纳米Si3N4，产物粒径分布为30-500nm。
实施例2
将500g颗粒尺寸为30nm，纯度为99％的硅粉预处理，该预处理过程是将该硅粉经球磨机进行粉碎，消除粉末团聚，然后在超音波下进行进一步粉碎，再经过旋转蒸发干燥。然后将预处理后的硅粉与300g纯度为99.9％的α-Si3N4粉进行混合，混合方式为球磨混合，混合液为无水乙醇，球磨小球为氮化硅材质，得到硅与氮化硅的混合体，然后与10个直径为10mm的纯度为99.9％的氮化硅球一并在管式旋转加热炉里进行氮化反应，所述管式旋转加热炉可在加热过程中旋转，使粉末能够均匀并且充分受热，同时与氮气充分接触反应；升温速度为20℃/min，温度为1300℃，内部气氛为纯氮气，反应5h，随炉冷却后得到纳米Si3N4，产物粒径分布为40-600nm。
实施例3
将500g颗粒尺寸为30nm，纯度为99％的硅粉预处理，该预处理过程是将该硅粉经球磨机进行粉碎，消除粉末团聚，然后在超音波下进行进一步粉碎，再经过旋转蒸发干燥。然后将预处理后的硅粉与500g纯度为99.9％的α-Si3N4粉进行混合，混合方式为球磨混合，混合液为无水乙醇，球磨小球为氮化硅材质，得到硅与氮化硅的混合体，然后与10个直径为10mm的纯度为99.9％的氮化硅球一并在管式旋转加热炉里进行氮化反应，所述管式旋转加热炉可在加热过程中旋转，使粉末能够均匀并且充分受热，同时与氮气充分接触反应；升温速度为20℃/min，温度为1400℃，内部气氛为纯氮气，反应2h，随炉冷却后得到纳米Si3N4，产物粒径分布为30-400nm。
本发明的制备方法在硅粉中加入氮化硅(Si3N4)粉，该氮化硅粉在1800℃以下均能稳定存在，且不受温度影响，因此在硅粉与氮气反应过程中在一定程度上能够抑制温度快速上升，使反应在稳定的温度下进行，因此生成物的产物尺寸均一；另一方面，在反应过程中，烧结炉可以旋转，使得内部的粉末能够均匀受热，同时在氮化硅球的研磨和搅拌作用下，且在高温状态下，生成的氮化硅粉末极易被粉碎，粉末颗粒变小的同时能够让原先在内部的硅粉与氮气充分接触，从而反应更为充分，减少产物中硅杂质的残留。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明技术方案所做出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种纳米氮化硅粉体的制备方法，其特征在于：将重量比例为100：1-100的硅粉与氮化硅粉的混合体及氮化硅球置于管式旋转加热炉里，在1100-1600℃氮气氛围里氮化反应1-20h，冷却后得到纳米氮化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将所述硅粉在与氮化硅粉混合之前进行预处理，该预处理是将硅粉经球磨机进行粉碎，然后在超音波下进行粉碎，再经过旋转蒸发干燥。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅粉的颗粒尺寸为10-1000nm，纯度为90-99.999％；所述氮化硅粉的纯度为90-99.999％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述混合体的混合方式为球磨混合，混合液为无水乙醇，球磨小球为氮化硅材质。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述管式旋转加热炉在加热过程中旋转，使内部粉末能够均匀并且充分受热，同时与氮气充分接触反应。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述管式旋转加热炉内部氮气氛围为纯氮气或氮气与惰性气体的混合体。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氮化硅粉为α-Si3N4、β-Si3N4、无定形态Si3N4的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述管式旋转加热炉的升温速度为1-20℃/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氮化硅球的纯度为50-99.999％，数量大于等于1个。
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