CN112723327A - 一种掺杂氮化硅粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种掺杂氮化硅粉体的制备方法，将碳黑、分散剂和水按照一定质量比例配料，通过高能球磨进行高速分散，得到黑色浆料；取适量所述黑色浆料，按照一定重量百分比与氧化硅、气相二氧化硅、硝酸盐、分散剂、水混合，高速分散后经过喷雾干燥，得到流动性好的粉体；再通入氮气和氢气的混合气体进行氮化反应，得到烧结物后进行脱碳处理，得到掺杂a‑氮化硅粉体。本发明的掺杂氮化硅粉体可直接用于烧结成瓷，以高能球磨法辅助碳热还原法，实现硅粉在较低温度下和较短保温时间内的完全氮化，掺杂氮化硅粉体在后续成瓷过程中，无需外加无机烧结助剂，工艺简单、原料价廉、合成温度低和生产成本低。

Description

一种掺杂氮化硅粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属粉体材料制备技术领域，尤其涉及一种掺杂氮化硅粉体的制备方法。
背景技术
氮化硅是一种结构功能陶瓷材料，具有比重小、抗热震性好、蠕变低、耐化学腐蚀、耐磨和机械性能优良等特点，在国防、能源、汽车、石化、航空航天、电子等众多领域均有广阔的应用前景。氮化硅粉体的性能（如纯度、粒度、α相含量等）对氮化硅陶瓷的烧结、结构、性能及功能有着十分重要的影响，
目前商业化生产氮化硅粉体的方法主要有硅粉直接氮化法、自蔓延高温合成法和热分解法等，这些方法或制备成本高、或粉体在相组成、烧结活性等方面存在不足，如直接氮化法的氮化温度高，保温时间长；自蔓延高温合成法的反应过程难以控制，产物中的 β-Si3N4 含量较高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种工艺简单、原料价廉、合成温度低和生产成本低、可直接用于烧结成瓷的掺氮化硅粉体的制备方法，以高能球磨法辅助碳热还原法，实现硅粉在较低温度下和较短保温时间内的完全氮化。用该方法制备的掺杂氮化硅粉体含有分散均匀的烧结助剂，减少粉体混合不均匀而导致陶瓷烧结后坯体的不均匀和变形。
本发明采用如下技术方案：
一种掺杂氮化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳黑、分散剂和水按照一定质量比例配料，通过高能球磨进行高速分散，得到黑色浆料；
步骤2：取适量所述黑色浆料，按照一定重量百分比与氧化硅、气相二氧化硅、硝酸盐、分散剂、水混合，高速分散后经过喷雾干燥，得到流动性好的粉体；
步骤3：将所述流动性好的粉体先通入氩气和氢气的混合气体，在800℃～1200℃下反应2～5小时后，再通入氮气和氢气的混合气体进行氮化反应，得到烧结物后进行脱碳处理，得到掺杂a-氮化硅粉体，其中所述氮化反应的反应温度为1200℃～1400℃。
进一步改进地，上述步骤1中的碳黑、分散剂和水依次按照质量比例为（25～40）：（10～20）：（45～65）配料。
进一步改进地，上述步骤2中的黑色浆料、氧化硅、气相二氧化硅、硝酸盐、分散剂、水混合依次按照质量比例为（8～12）：（8～12）：（25～35）：5：10：80混合。
进一步改进地，上述氧化硅为空心微球氧化硅。
进一步改进地，上述硝酸盐为硝酸镁或硝酸钛或硝酸钡。
由上述对本发明的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明的掺杂氮化硅粉体可直接用于烧结成瓷，以高能球磨法辅助碳热还原法，实现硅粉在较低温度下和较短保温时间内的完全氮化，掺杂氮化硅粉体在后续成瓷过程中，无需外加无机烧结助剂，工艺简单、原料价廉、合成温度低和生产成本低。
具体实施方式
实施方式一：
一种掺杂氮化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳黑、分散剂和水按照一定质量比例配料，通过高能球磨进行高速分散，得到黑色浆料；
步骤2：取适量所述黑色浆料，按照一定重量百分比与氧化硅、气相二氧化硅、硝酸盐、分散剂、水混合，高速分散后经过喷雾干燥，得到流动性好的粉体；
步骤3：将所述流动性好的粉体先通入氩气和氢气的混合气体，在800℃下反应4小时后，再通入氮气和氢气的混合气体进行氮化反应，得到烧结物后进行脱碳处理，得到掺杂a～氮化硅粉，其中所述氮化反应的反应温度为1200℃。
上述步骤1中的碳黑、分散剂和水依次按照质量比例为25：20：55配料。
上述步骤2中的黑色浆料、氧化硅、气相二氧化硅、硝酸盐、分散剂、水混合依次按照质量比例为8：8：25：5：10：80混合。
上述氧化硅为空心微球氧化硅。
上述硝酸盐为硝酸钡。
实施方式二：
一种掺杂氮化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳黑、分散剂和水按照一定质量比例配料，通过高能球磨进行高速分散，得到黑色浆料；
步骤2：取适量所述黑色浆料，按照一定重量百分比与氧化硅、气相二氧化硅、硝酸盐、分散剂、水混合，高速分散后经过喷雾干燥，得到流动性好的粉体；
步骤3：将所述流动性好的粉体先通入氩气和氢气的混合气体，在800℃下反应4小时后，再通入氮气和氢气的混合气体进行氮化反应，得到烧结物后进行脱碳处理，得到掺杂a～氮化硅粉，其中所述氮化反应的反应温度为1200℃。
上述步骤1中的碳黑、分散剂和水依次按照质量比例为30：15：55配料。
上述步骤2中的黑色浆料、氧化硅、气相二氧化硅、硝酸盐、分散剂、水混合依次按照质量比例为10：10：30：5：10：80混合。
上述氧化硅为空心微球氧化硅。
上述硝酸盐为硝酸镁。
实施方式三：
一种掺杂氮化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳黑、分散剂和水按照一定质量比例配料，通过高能球磨进行高速分散，得到黑色浆料；
步骤2：取适量所述黑色浆料，按照一定重量百分比与氧化硅、气相二氧化硅、硝酸盐、分散剂、水混合，高速分散后经过喷雾干燥，得到流动性好的粉体；
步骤3：将所述流动性好的粉体先通入氩气和氢气的混合气体，在800℃下反应4小时后，再通入氮气和氢气的混合气体进行氮化反应，得到烧结物后进行脱碳处理，得到掺杂a～氮化硅粉，其中所述氮化反应的反应温度为1300℃。
上述步骤1中的碳黑、分散剂和水依次按照质量比例为40：15：45配料。
上述步骤2中的黑色浆料、氧化硅、气相二氧化硅、硝酸盐、分散剂、水混合依次按照质量比例为12：12：30：5：10：80混合。
上述氧化硅为空心微球氧化硅。
上述硝酸盐为硝酸钛。
得到粉体性能结果列表如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002AA
本发明的掺杂氮化硅粉体可直接用于烧结成瓷，以高能球磨法辅助碳热还原法，实现硅粉在较低温度下和较短保温时间内的完全氮化，掺杂氮化硅粉体在后续成瓷过程中，无需外加无机烧结助剂，工艺简单、原料价廉、合成温度低，因此生产成本低。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (5)

1.一种掺杂氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将碳黑、分散剂和水按照一定质量比例配料，通过高能球磨进行高速分散，得到黑色浆料；
步骤2：取适量所述黑色浆料，按照一定重量百分比与氧化硅、气相二氧化硅、硝酸盐、分散剂、水混合，高速分散后经过喷雾干燥，得到流动性好的粉体；
步骤3：将所述流动性好的粉体先通入氩气和氢气的混合气体，在800℃～1200℃下反应2～5小时后，再通入氮气和氢气的混合气体进行氮化反应，得到烧结物后进行脱碳处理，得到掺杂a-氮化硅粉体，其中所述氮化反应的反应温度为1200℃～1400℃。
2.如权利要求1所述的一种掺杂氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的碳黑、分散剂和水依次按照质量比例为（25～40）：（10～20）：（45～65）配料。
3.如权利要求1所述的一种掺杂氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的黑色浆料、氧化硅、气相二氧化硅、硝酸盐、分散剂、水混合依次按照质量比例为（8～12）：（8～12）：（25～35）：5：10：80混合。
4.如权利要求1所述的一种掺杂氮化硅粉体的制备方法，其特征在于：所述氧化硅为空心微球氧化硅。
5.如权利要求1所述的一种掺杂氮化硅粉体的制备方法，其特征在于：所述硝酸盐为硝酸镁或硝酸钛或硝酸钡。
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