CN110240132B - 一种基于熔盐法的氮化硅镁粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于熔盐法的氮化硅镁粉体及其制备方法。其技术方案是：以27～30wt％的镁粉、45～48wt％的氮化硅粉、13～16wt％的氯化钾和10～13wt％的氯化钠为原料配料，外加原料0.02～0.05wt％的添加剂。以乙醇溶液为介质，将镁粉和氮化硅粉球磨，干燥，研磨，加入氯化钾、氯化钠和添加剂，球磨。然后压制成片状，在氮气气氛下以5～10℃/min的速率升温至600～900℃，再以3～5℃/min的速率升温至1100～1400℃，保温，随炉冷却，破碎，酸溶液中浸泡，用蒸馏水洗涤，烘干，制得基于熔盐法的氮化硅镁粉体。本发明具有合成温度低、生产周期短、生产成本低和可工业化生产的特点，所制备的基于熔盐法的氮化硅镁粉体热导率和纯度高。
Description
技术领域
本发明属于氮化硅镁粉体技术领域。具体涉及一种基于熔盐法的氮化硅镁粉体及其制备方法。
技术背景
氮化硅镁属于正交晶系，是一种与氮化铝晶体结构类似的三元氮化物，具有高断裂韧性、高强度、高硬度、高热导率、高温电绝缘性和高温抗氧化性等优良性能。相较于高热导氮化铝材料，氮化硅镁制备成本较低，受到国内外研究者的高度重视。在应用方面，氮化硅镁可作为高热导非氧化物陶瓷的烧结助剂和β-Si3N4棒晶的生长助剂，也可作为复合材料的粉状填料。目前制备氮化硅镁粉体的主要方法有：直接氮化法、自蔓延高温合成法、碳热还原法和溶剂热法等。
R.Guo等人(R.Guo,X.M.Yi,X.Z.Liu,et al.Synthesis of MgSiN2powders fromthe Mg-Si system.Journal of Materials Science and Chemical Engineering,2018,6:68-79.)以镁粉和硅粉为原料，按照Mg∶Si的摩尔比为2∶1进行混合，在流动的氮气气氛下采用直接氮化法制备氮化硅镁粉体。分别在1350℃下保温1h和1250℃下保温11h的条件下合成氮化硅镁粉体。该方法反应时间较长、产品粒度较大和颗粒形貌不均匀。
J.H.Yang等人(J.H.Yang,J.F.Qiu,J.T.Li.Preparation of single-phasemagnesium silicon nitride powder by a two-step process.CeramicsInternational,2011,37(2):673-677.)以Mg和Si3N4为原料，加入5wt％过量的镁粉，在N2气氛下采用自蔓延高温合成方法迅速升温至2171℃后，快速降温至1090℃并保温254s制得含有少量氧化镁的氮化硅镁粉体，最后通过适当的酸洗工艺去除杂质获得单相的氮化硅镁粉体。该方法设备成本高和反应过程不易控制。
H.Uchida等人(H.Uchida,K.Itatani,M.Aizawa,et al.Preparation ofmagnesium silicon nitride powder by the carbothermal reductiontechnique.Advanced Powder Technology,1999,10(2):133-143.)以浓NH3溶液、Mg(NO3)2、正硅酸乙酯和酒精制得前驱体原料硅酸镁，将硅酸镁和含己烷的活性碳按摩尔比为1∶6混合，在100Pa压力下150℃干燥30min，将混合粉末在1250℃条件下保温7h，得到氮化硅镁粉体；最后在空气中加热到600℃保温1h除碳。该方法操作过程复杂和成本较高。
P.Li等人(P.L,L.Q.Xu,Z.C Ju,et al.Large-scale synthesis of magneniumsilicon nitride powders at low temperature.Journal of the American CeramicSociety,2008,91(1):333-336.)将0.164mmolMg、0.039mmolSiCl4和0.039mmolN2H4·2HCl混合装入20ml高压釜中，将高压釜密封并在电炉中从室温加热，加速速率为101℃/min，在450℃保温5h，然后自然冷却至室温。最后将产物用稀盐酸处理之后，经过洗涤干燥得到含有杂质Si的斜方晶系氮化硅镁粉体。该方法使用的原料SiCl4容易挥发成有毒的气体对人体有害，且制得的产物纯度仅为90wt％。
“一种氮化硅镁粉体及其制备方法”(ZL 201710184755.5)专利技术以10～15wt％的镁粉、15～25wt％的二氧化硅和65～75wt％的无机盐为原料，在流动的氮气气氛和900～1300℃的条件下保温1～7h，制得氮化硅镁粉体。该方法通过镁热还原氮化法还原二氧化硅制备氮化硅镁，二氧化硅中含有的氧元素会降低所制得的氮化硅镁的热导率，由于该方法直接采用粉体制备，在反应过程中镁粉和无机盐挥发严重，反应不能充分进行，使所制备的粉体纯度不高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种合成温度低、制备成本低、生产周期短和可工业化生产的基于熔盐法的氮化硅镁粉体的制备方法；用该方法制备的基于熔盐法的氮化硅镁粉体热导率和纯度高。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、以27～30wt％的镁粉、45～48wt％的氮化硅粉、13～16wt％的氯化钾和10～13wt％的氯化钠为原料配料，再配加所述原料0.02～0.05wt％的添加剂。
步骤二、以乙醇溶液为介质，将所述镁粉和所述氮化硅粉球磨2～3h，得到混合料I；再将所述混合料I干燥，研磨，然后加入所述氯化钾、所述氯化钠和所述添加剂，球磨0.5～1h，得到混合料II。
步骤三、将所述混合料II在5～7MPa条件下压制成片状，然后在氮气气氛条件下，以5～10℃/min的速率升温至600～900℃，再以3～5℃/min的速率升温至1100～1400℃，保温2.5～3.5h，随炉冷却，得到氮化产物。
步骤四、将所述氮化产物粉碎至粒径为3～5μm，再置入盐酸溶液中浸泡3～5h，用蒸馏水洗涤3～4次，在90～110℃条件下烘干，制得基于熔盐法的氮化硅镁粉体。
所述盐酸溶液的浓度为20～25wt％。
所述镁粉的纯度≥99.0wt％；所述镁粉的粒度为75～150μm。
所述氮化硅的纯度≥92.0wt％；所述氮化硅的粒度≤0.5μm。
所述添加剂为氧化钇或为氧化铈，纯度≥99.0wt％；所述添加剂的粒度≤0.1μm。
所述氯化钾的纯度≥99.5wt％；氯化钾的粒度≤0.1mm。
所述氯化钠的纯度≥99.5wt％；氯化钠的粒度≤0.1mm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明以氮化硅粉和镁粉为主要原料，加入氯化钾、氯化钠和添加剂，混合，成型；在氮气气氛下，先升温至600～900℃，再于1100～1400℃条件下保温2.5～3.5h；然后用盐酸浸泡后用蒸馏水洗涤去杂质，干燥，即得基于熔盐法的氮化硅镁粉体。该方法合成周期短、生产成本低和可工业化生产。
本发明利用熔盐法在较低温度下反应制备基于熔盐法的氮化硅镁粉体。通过采用镁粉和氮化硅粉为主要原料以降低所制制品中的氧含量，提高制品的热导率。同时采用将混合料压制成型的方法以减少反应过程中镁的挥发和促进生成反应进行。由于氮化硅镁在高温下易分解，通过加入氧化钇或氧化铈使氮化硅镁在高温下稳定，进一步提高基于熔盐法的氮化硅镁粉体的纯度和生产率。
本发明具有合成温度低、制备周期短、生产成本低和可工业化生产的特点，所制备的基于熔盐法的氮化硅镁粉体的热导率和纯度高。
附图说明
图1为本发明制备的一种基于熔盐法的氮化硅镁粉体的XRD图；
图2为图1所示的基于熔盐法的氮化硅镁粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述盐酸溶液的浓度为20～25wt％。
所述镁粉的纯度≥99.0wt％；所述镁粉的粒度为75～150μm。
所述氮化硅的纯度≥92.0wt％；所述氮化硅的粒度≤0.5μm。
所述添加剂的纯度≥99.0wt％；所述添加剂的粒度≤0.1μm。
所述氯化钾的纯度≥99.5wt％；氯化钾的粒度≤0.1mm。
所述氯化钠的纯度≥99.5wt％；氯化钠的粒度≤0.1mm。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种基于熔盐法的氮化硅镁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、以27～28wt％的镁粉、47～48wt％的氮化硅粉、15～16wt％的氯化钾和10～11wt％的氯化钠为原料配料，再配加所述原料0.02～0.03wt％的添加剂。
步骤二、以乙醇溶液为介质，将所述镁粉和所述氮化硅粉球磨2～3h，得到混合料I；再将所述混合料I干燥，研磨，然后加入所述氯化钾、所述氯化钠和所述添加剂，球磨0.5～1h，得到混合料II。
步骤三、将所述混合料II在5～7MPa条件下压制成片状，然后在氮气气氛条件下，以5～8℃/min的速率升温至600～700℃，再以3～4℃/min的速率升温至1100～1200℃，保温2.5～3.5h，随炉冷却，得到氮化产物。
步骤四、将所述氮化产物粉碎至粒径为3～5μm，再置入盐酸溶液中浸泡3～5h，用蒸馏水洗涤3～4次，在90～110℃条件下烘干，制得基于熔盐法的氮化硅镁粉体。
所述添加剂为氧化钇。
实施例2
一种基于熔盐法的氮化硅镁粉体及其制备方法。本实施例除所述添加剂为氧化铈外，其余同实施例1。
实施例3
一种基于熔盐法的氮化硅镁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、以28～29wt％的镁粉、46～47wt％的氮化硅粉、13～14wt％的氯化钾和12～13wt％的氯化钠为原料配料，再配加所述原料0.04～0.05wt％的添加剂。
步骤二、以乙醇溶液为介质，将所述镁粉和所述氮化硅粉球磨2～3h，得到混合料I；再将所述混合料I干燥，研磨，然后加入所述氯化钾、所述氯化钠和所述添加剂，球磨0.5～1h，得到混合料II。
步骤三、将所述混合料II在5～7MPa条件下压制成片状，然后在氮气气氛条件下，以6～9℃/min的速率升温至700～800℃，再以3.5～4.5℃/min的速率升温至1200～1300℃，保温2.5～3.5h，随炉冷却，得到氮化产物。
步骤四、将所述氮化产物粉碎至粒径为3～5μm，再置入盐酸溶液中浸泡3～5h，用蒸馏水洗涤3～4次，在90～110℃条件下烘干，制得基于熔盐法的氮化硅镁粉体。
所述添加剂为氧化钇。
实施例4
一种基于熔盐法的氮化硅镁粉体及其制备方法。本实施例除所述添加剂为氧化铈外，其余同实施例3。
实施例5
一种基于熔盐法的氮化硅镁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、以29～30wt％的镁粉、45～46wt％的氮化硅粉、14～15wt％的氯化钾和11～12wt％的氯化钠为原料配料，再配加所述原料0.03～0.04wt％的添加剂。
步骤二、以乙醇溶液为介质，将所述镁粉和所述氮化硅粉球磨2～3h，得到混合料I；再将所述混合料I干燥，研磨，然后加入所述氯化钾、所述氯化钠和所述添加剂，球磨0.5～1h，得到混合料II。
步骤三、将所述混合料II在5～7MPa条件下压制成片状，然后在氮气气氛条件下，以7～10℃/min的速率升温至800～900℃，再以4～5℃/min的速率升温至1300～1400℃，保温2.5～3.5h，随炉冷却，得到氮化产物。
步骤四、将所述氮化产物粉碎至粒径为3～5μm，再置入盐酸溶液中浸泡3～5h，用蒸馏水洗涤3～4次，在90～110℃条件下烘干，制得基于熔盐法的氮化硅镁粉体。
所述添加剂为氧化钇。
实施例6
一种基于熔盐法的氮化硅镁粉体及其制备方法。本实施例除所述添加剂为氧化铈外，其余同实施例5。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式以氮化硅粉和镁粉为主要原料，加入氯化钾、氯化钠和添加剂，混合，成型；在氮气气氛下，先升温至600～900℃，再于1100～1400℃条件下保温2.5～3.5h；然后用盐酸浸泡后用蒸馏水洗涤去杂质，干燥，即得基于熔盐法的氮化硅镁粉体。该方法合成周期短、生产成本低和可工业化生产。
本具体实施方式利用熔盐法在较低温度下反应制备的基于熔盐法的氮化硅镁粉体如附图所示：图1本发明制备的一种基于熔盐法的氮化硅镁粉体的XRD图；图2为图1所示的基于熔盐法的氮化硅镁粉体的SEM图。从图1中可以看出，只有氮化硅镁的物相且衍射峰很强，说明所制备的基于熔盐法的氮化硅镁粉体为纯相且其结晶性好；从图2中可以看出，基于熔盐法的氮化硅镁粉体的晶粒呈片状，说明所制备的基于熔盐法的氮化硅镁粉体为片状氮化硅镁。本具体实施方式通过采用镁粉和氮化硅粉为主要原料以降低所制制品中的氧含量，提高制品的热导率。同时采用将混合料压制成型的方法以减少反应过程中镁的挥发和促进生成反应进行。由于氮化硅镁在高温下易分解，通过加入氧化钇或氧化铈使氮化硅镁在高温下稳定，进一步提高基于熔盐法的氮化硅镁粉体的纯度和生产率。
本具体实施方式具有合成温度低、生产周期短、生产成本低和可工业化生产的特点，所制备的基于熔盐法的氮化硅镁粉体的热导率和纯度高。
Claims (7)
1.一种基于熔盐法的氮化硅镁粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法是：
步骤一、以27～30wt％的镁粉、45～48wt％的氮化硅粉、13～16wt％的氯化钾和10～13wt％的氯化钠为原料配料，再配加所述原料0.02～0.05wt％的添加剂；
步骤二、以乙醇溶液为介质，将所述镁粉和所述氮化硅粉球磨2～3h，得到混合料I；再将所述混合料I干燥，研磨，然后加入所述氯化钾、所述氯化钠和所述添加剂，球磨0.5～1h，得到混合料II；
步骤三、将所述混合料II在5～7MPa条件下压制成片状，然后在氮气气氛条件下，以5～10℃/min的速率升温至600～900℃，再以3～5℃/min的速率升温至1100～1400℃，保温2.5～3.5h，随炉冷却，得到氮化产物；
步骤四、将所述氮化产物粉碎至粒径为3～5μm，再置入盐酸溶液中浸泡3～5h，用蒸馏水洗涤3～4次，在90～110℃条件下烘干，制得基于熔盐法的氮化硅镁粉体；
所述盐酸溶液的浓度为20～25wt％。
2.根据权利要求1所述的基于熔盐法的氮化硅镁粉体的制备方法，其特征在于所述镁粉的纯度≥99.0wt％；所述镁粉的粒度为75～150μm。
3.根据权利要求1所述的基于熔盐法的氮化硅镁粉体的制备方法，其特征在于所述氮化硅的纯度≥92.0wt％；所述氮化硅的粒度≤0.5μm。
4.根据权利要求1所述的基于熔盐法的氮化硅镁粉体的制备方法，其特征在于所述添加剂为氧化钇或为氧化铈，纯度≥99.0wt％；所述添加剂的粒度≤0.1μm。
5.根据权利要求1所述的基于熔盐法的氮化硅镁粉体的制备方法，其特征在于所述氯化钾的纯度≥99.5wt％；氯化钾的粒度≤0.1mm。
6.根据权利要求1所述的基于熔盐法的氮化硅镁粉体的制备方法，其特征在于所述氯化钠的纯度≥99.5wt％；氯化钠的粒度≤0.1mm。
7.一种基于熔盐法的氮化硅镁粉体，其特征在于所述基于熔盐法的氮化硅镁粉体是根据权利要求 1～6项中任一项所述基于熔盐法的氮化硅镁粉体的制备方法所制备的基于熔盐法的氮化硅镁粉体。
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