CN111484334A - 一种高α相氮化硅粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高α相氮化硅粉体及其制备方法。其技术方案是：按发泡剂∶Si粉∶熔盐∶去离子水的质量比为(0.025～1.25)∶(50～85)∶(0～25.5)∶100配料；将发泡剂加入去离子水中，混合，制得泡沫溶液；再将Si粉和熔盐、或将Si粉加入到泡沫溶液中，机械搅拌，制得氮化硅多孔陶瓷浆料；将氮化硅多孔陶瓷浆料注浆成型，脱模，干燥，制得氮化硅多孔陶瓷坯体；然后将所述氮化硅多孔陶瓷坯体在1300～1450℃和流通氮气条件下保温4～8h，研磨，制得高α相氮化硅粉体。本发明具有制备工艺简单、对设备要求不高、污染小、合成温度低和生产成本低的特点；所制备的高α相氮化硅粉体具有纯度高、杂质含量低和产业前景大的优点。

Description

一种高α相氮化硅粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于氮化物粉体技术领域。具体涉及一种高α相氮化硅粉体及其制备方法。
背景技术
氮化硅具有优异的耐磨性、耐高温、抗腐蚀、抗氧化及电绝缘等性能，使得氮化硅成为新材料领域中的一颗新星。但由于其自身共价键的特性，使得扩散系数较低，导致其致密化的体积扩散及晶界扩散速度小及烧结驱动力小，因此难以实现烧结致密化。氮化硅有两种晶型，分别是α相氮化硅和β相氮化硅。α相氮化硅属于低温稳定型，β相氮化硅属于高温稳定型。α相氮化硅的自由能比β相氮化硅高，因此α氮化硅粉体的烧结性能优于β氮化硅粉体。高纯的高α相氮化硅粉体性能优异，应用广泛，目前主要用于精密陶瓷、高导热基板及光伏等领域。
目前，高α相氮化硅粉体的主要制备方法有氨解法、碳热还原法、燃烧合成法和硅粉氮化法等。
氨解法通常是以SiCl4和NH3为原料，在有机液相条件下先合成Si(NH)2，然后通过调控热解和晶化条件，制得高α相氮化硅粉体。“一种制备等轴状α相氮化硅粉体的方法”(CN109608205A)专利技术和“一种α相氮化硅粉体的制备方法”(CN107954723A)专利技术，以SiCl4和NH3为原料，采用氨解法虽合成了高α相氮化硅粉体。但该方法不仅工艺路线较长、流程复杂和对设备的腐蚀性较大，且需使用大量的有机物，使得生产成本较高。
碳热还原法通常以二氧化硅与碳粉为原料，在流通氮气气氛下利用碳热还原氮化法制得氮化硅粉体。该方法虽具有原料价格低廉的优势，但在反应过程中难以精准控制碳的加入量，易导致一定量的碳化硅的生成，这将直接影响所合成的α氮化硅粉体的产率、纯度和性能。
燃烧合成法是利用反应物之间的反应放热来合成材料或粉体的一种方法。“一种制备高α相氮化硅的方法”(US5032370)专利技术和“自蔓延制备氮化硅”(RU2257338)专利技术，采用燃烧合成法虽制得高α相氮化硅粉体，但该方法所需的氮气压力较大(30MPa)和对设备要求高。“控温活化自蔓延燃烧合成α相氮化硅粉体的方法”(CN1673070A)专利技术，采用自蔓延合成工艺，通过对原料进行活化，虽在相对较低的氮气压力下制得高α相氮化硅粉体，但在合成过程中需要大量的铵盐，对设备的腐蚀比较严重。
硅粉氮化法是在氮气或氨气的气氛及高温条件下使硅粉发生氮化反应合成高α相氮化硅。该方法虽工艺简单，是工业生产中普遍采用的方法，但缺点是硅粉的高温氮化为强放热反应，易引起反应体系局部高温及熔化，导致气体扩散困难，随着反应的进行，外层包覆硅的氮化硅层将会阻止内部硅的进一步氮化；此外，为保证合成粉体为α氮化硅，使氮化周期通常较长，且需严格控制反应温度、气体分压和流速，能耗也较大。为降低能耗，“一种α-氮化硅粉体的制备方法”(CN109970035A)专利技术，以Cr2O3为催化剂在氮氢混合气氛下，采用催化氮化法，合成了α-氮化硅粉体。但该方法制备的粉体需要加入较多的催化剂(2.5-8wt％)，所合成粉体中杂质含量明显偏高；工艺较复杂，所采用的溶剂酒精用量较大，提高了生产的成本。
发泡-注凝法是多孔陶瓷制备过程中常用的工艺之一，该工艺虽可采用简单的设备制得形状复杂的多孔陶瓷，由于发泡-注凝法在试样内产生较多的大孔结构，可为氮气的扩散提供通道，从而一定程度上降低氮化反应温度，而且还能有效地减少热量的富集。另外，高温条件下，借助熔盐的挥发可以带走一部分热量，也可在一定程度上减少α-氮化硅向β-氮化硅的转变。但是，由于发泡-注凝法所形成的气孔孔径大小不一且分布均匀，易造成试样内部出现局部集热现象，导致所合成粉体的物相局部出现偏析；同时，熔盐的挥发会对设备造成一定的腐蚀，也会增加生产的成本。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种工艺简单、合成温度低和生产成本低的高α相氮化硅粉体的制备方法；用该方法制备的高α相氮化硅粉体的纯度高，杂质含量低。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的步骤为∶
步骤一、按发泡剂∶Si粉∶熔盐∶去离子水的质量比为(0.025～1.25)∶(50～85)∶(0～25.5)∶100配料。
步骤二、将所述发泡剂加入所述去离子水中，机械搅拌3～5min，制得泡沫溶液；再将所述Si粉和所述熔盐、或将所述Si粉加入所述泡沫溶液中，机械搅拌5～15min，制得氮化硅多孔陶瓷浆料。
步骤三、将所述氮化硅多孔陶瓷浆料注浆成型，脱模，干燥，制得氮化硅多孔陶瓷坯体。
步骤四、将所述氮化硅多孔陶瓷坯体在1300～1450℃和流通氮气条件下保温4～8h，研磨，制得高α相氮化硅粉体。
所述发泡剂为十六烷基三甲基溴化铵、或为十二烷基硫酸钠；所述发泡剂为分析纯。
所述Si粉纯度为99％，所述Si粉的中位粒径≤44μm。
所述熔盐为NaCl、或为KCl；所述熔盐为分析纯。
所述干燥是在30～120℃条件下保温12～24h。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果∶
1、本发明所采用的发泡剂以碳、氢和氧为主，在制备高α相氮化硅粉体过程中对工作人员危害小和对环境污染小。
2、本发明使用的有机物(发泡剂)含量低，用量少，发泡剂与去离子水的质量比仅为(0.025～0.15)∶100，合成温度低和生产成本低，对设备要求不高且腐蚀性较小、适合工业化大规模生产。
3、本发明将发泡剂和去离子水混合，再将Si粉和熔盐、或将Si粉加入，搅拌，成型，脱模，干燥，在1300～1450℃和流通氮气条件下保温，制得高α相氮化硅粉体，工艺简单，对设备要求不高。
4、本发明采用发泡法和熔盐辅助法、或采用发泡法所制备的高α相氮化硅粉体的纯度高、杂质含量低；当NaCl用量相对于去离子水为0～25.5wt％时，氮化硅粉体的α相含量为95.1～99.3％。
因此，本发明具有制备工艺简单、合成温度低和生产成本低的特点，所制备的高α相氮化硅粉体的纯度高，杂质含量低。
附图说明
图1为本发明所制备的一种高α相氮化硅粉体的SEM图；
图2为图1所示高α相氮化硅粉体的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的物料统一描述如下，实施例中不在赘述∶
所述发泡剂为分析纯；
所述Si粉纯度为99％，所述Si粉的中位粒径≤44μm；
所述熔盐为分析纯。
实施例1
一种高α相氮化硅粉体及其制备方法。所述制备方法的步骤是：
步骤一、按发泡剂∶Si粉∶去离子水的质量比为0.025∶50∶100配料。
步骤二、将所述发泡剂加入所述去离子水中，机械搅拌3～5min，制得泡沫溶液；再将所述Si粉加入所述泡沫溶液中，机械搅拌5～15min，制得氮化硅多孔陶瓷浆料。
步骤三、将所述氮化硅多孔陶瓷浆料注浆成型，脱模，干燥，制得氮化硅多孔陶瓷坯体。
步骤四、将所述氮化硅多孔陶瓷坯体在1300℃和流通氮气条件下保温8h，研磨，制得高α相氮化硅粉体。
所述发泡剂为十二烷基硫酸钠；
所述干燥是在120℃条件下保温12h。
实施例2
一种高α相氮化硅粉体及其制备方法。所述制备方法的步骤是：
步骤一、按发泡剂∶Si粉∶熔盐∶去离子水的质量比为0.05∶60∶5∶100配料。
步骤二、将所述发泡剂加入所述去离子水中，机械搅拌3～5min，制得泡沫溶液；再将所述Si粉和所述熔盐加入所述泡沫溶液中，机械搅拌5～15min，制得氮化硅多孔陶瓷浆料。
步骤三、将所述氮化硅多孔陶瓷浆料注浆成型，脱模，干燥，制得氮化硅多孔陶瓷坯体。
步骤四、将所述氮化硅多孔陶瓷坯体在1350℃和流通氮气条件下保温7h，研磨，制得高α相氮化硅粉体。
所述发泡剂为十六烷基三甲基溴化铵；
所述熔盐为NaCl；
所述干燥是在100℃条件下保温14h。
实施例3
一种高α相氮化硅粉体及其制备方法。所述制备方法的步骤是：
步骤一、按发泡剂∶Si粉∶熔盐∶去离子水的质量比为0.1∶70∶10∶100配料。
步骤二、将所述发泡剂加入所述去离子水中，机械搅拌3～5min，制得泡沫溶液；再将所述Si粉和所述熔盐加入所述泡沫溶液中，机械搅拌5～15min，制得氮化硅多孔陶瓷浆料。
步骤三、将所述氮化硅多孔陶瓷浆料注浆成型，脱模，干燥，制得氮化硅多孔陶瓷坯体。
步骤四、将所述氮化硅多孔陶瓷坯体在1380℃和流通氮气条件下保温6h，研磨，制得高α相氮化硅粉体。
所述发泡剂为十二烷基硫酸钠；
所述熔盐为KCl；
所述干燥是在90℃条件下保温16h。
实施例4
一种高α相氮化硅粉体及其制备方法。所述制备方法的步骤是：
步骤一、按发泡剂∶Si粉∶熔盐∶去离子水的质量比为0.5∶75∶15∶100配料。
步骤二、将所述发泡剂加入所述去离子水中，机械搅拌3～5min，制得泡沫溶液；再将所述Si粉和所述熔盐加入所述泡沫溶液中，机械搅拌5～15min，制得氮化硅多孔陶瓷浆料。
步骤三、将所述氮化硅多孔陶瓷浆料注浆成型，脱模，干燥，制得氮化硅多孔陶瓷坯体。
步骤四、将所述氮化硅多孔陶瓷坯体在1400℃和流通氮气条件下保温5h，研磨，制得高α相氮化硅粉体。
所述发泡剂为十六烷基三甲基溴化铵
所述熔盐为NaCl；
所述干燥是在70℃条件下保温18h。
实施例5
一种高α相氮化硅粉体及其制备方法。所述制备方法的步骤是：
步骤一、按发泡剂∶Si粉∶熔盐∶去离子水的质量比为0.9∶80∶20∶100配料。
步骤二、将所述发泡剂加入所述去离子水中，机械搅拌3～5min，制得泡沫溶液；再将所述Si粉和所述熔盐加入所述泡沫溶液中，机械搅拌5～15min，制得氮化硅多孔陶瓷浆料。
步骤三、将所述氮化硅多孔陶瓷浆料注浆成型，脱模，干燥，制得氮化硅多孔陶瓷坯体。
步骤四、将所述氮化硅多孔陶瓷坯体在1420℃和流通氮气条件下保温4.5h，研磨，制得高α相氮化硅粉体。
所述发泡剂为十二烷基硫酸钠；
所述熔盐为NaCl；
所述干燥是在50℃条件下保温21h。
实施例6
一种高α相氮化硅粉体及其制备方法。所述制备方法的步骤是：
步骤一、按发泡剂∶Si粉∶熔盐∶去离子水的质量比为1.25∶85∶25.5∶100配料。
步骤二、将所述发泡剂加入所述去离子水中，机械搅拌3～5min，制得泡沫溶液；再将所述Si粉和所述熔盐加入所述泡沫溶液中，机械搅拌5～15min，制得氮化硅多孔陶瓷浆料。
步骤三、将所述氮化硅多孔陶瓷浆料注浆成型，脱模，干燥，制得氮化硅多孔陶瓷坯体。
步骤四、将所述氮化硅多孔陶瓷坯体在1450℃和流通氮气条件下保温4h，研磨，制得高α相氮化硅粉体。
所述发泡剂为十六烷基三甲基溴化铵；
所述熔盐为KCl；
所述干燥是在30℃条件下保温24h。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果∶
1、本具体实施方式所采用的发泡剂以碳、氢和氧为主，在制备高α相氮化硅粉体过程中对工作人员危害小和对环境污染小。
2、本具体实施方式使用的有机物(发泡剂)含量低，用量少，发泡剂与去离子水的质量比仅为(0.025～0.15)∶100，合成温度低和生产成本低，对设备要求不高且腐蚀性较小、适合工业化大规模生产。
3、本具体实施方式将发泡剂和去离子水混合，再将Si粉和熔盐、或将Si粉加入，搅拌，成型，脱模，干燥，在1300～1450℃和流通氮气条件下保温，制得高α相氮化硅粉体，工艺简单，对设备要求不高。
4、本具体实施方式采用发泡法和熔盐辅助法、或采用发泡法所制备的高α相氮化硅粉体纯度高，杂质含量低。当NaCl用量相对于去离子水为0～25.5wt％时，氮化硅粉体的α相含量为95.1～99.3％。
本具体实施方式制备的高α相氮化硅粉体如附图所示，图1为本实施例2制备的一种高α相氮化硅粉体的SEM图，图2为图1所示高α相氮化硅粉体的XRD图。从图1和图2可以看出，采用发泡法和熔盐辅助法制备的高α相氮化硅粉体的α-Si3N4陶瓷晶须发育良好，且所制备的高α相氮化硅粉体的纯度高，杂质含量低。
因此，本具体实施方式具有制备工艺简单、合成温度低和生产成本低的特点，所制备的高α相氮化硅粉体的纯度高，杂质含量低。

Claims (6)

1.一种高α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、按发泡剂∶Si粉∶熔盐∶去离子水的质量比为(0.025～1.25)∶(50～85)∶(0～25.5)∶100配料；
步骤二、将所述发泡剂加入所述去离子水中，机械搅拌3～5min，制得泡沫溶液；再将所述Si粉和所述熔盐、或将所述Si粉加入所述泡沫溶液中，机械搅拌5～15min，制得氮化硅多孔陶瓷浆料；
步骤三、将所述氮化硅多孔陶瓷浆料注浆成型，脱模，干燥，制得氮化硅多孔陶瓷坯体；
步骤四、将所述氮化硅多孔陶瓷坯体在1300～1450℃和流通氮气条件下保温4～8h，研磨，制得高α相氮化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的高α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于所述发泡剂为十六烷基三甲基溴化铵、或为十二烷基硫酸钠；所述发泡剂为分析纯。
3.根据权利要求1所述的高α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于所述Si粉纯度为99％，所述Si粉的中位粒径≤44μm。
4.根据权利要求1所述的高α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于所述熔盐为NaCl、或为KCl；所述熔盐为分析纯。
5.根据权利要求1所述的高α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于所述干燥是在30～120℃条件下保温12～24h。
6.一种高α相氮化硅粉体，其特征在于所述高α相氮化硅粉体是根据权利要求1～5项中任一项所述高α相氮化硅粉体的制备方法所制备的高α相氮化硅粉体。
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