CN116462517A - 一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法 - Google Patents
一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116462517A CN116462517A CN202310488324.3A CN202310488324A CN116462517A CN 116462517 A CN116462517 A CN 116462517A CN 202310488324 A CN202310488324 A CN 202310488324A CN 116462517 A CN116462517 A CN 116462517A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- molten salt
- graphite
- silicon nitride
- nitride coating
- preparing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 56
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 50
- 239000010439 graphite Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 30
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 30
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 16
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- AIYUHDOJVYHVIT-UHFFFAOYSA-M caesium chloride Chemical compound [Cl-].[Cs+] AIYUHDOJVYHVIT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 6
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 6
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- -1 salt silicon oxide Chemical class 0.000 description 2
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 2
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011215 ultra-high-temperature ceramic Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/62222—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining ceramic coatings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5062—Borides, Nitrides or Silicides
- C04B41/5066—Silicon nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
- C04B41/87—Ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9669—Resistance against chemicals, e.g. against molten glass or molten salts
- C04B2235/9684—Oxidation resistance
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法，包括以下步骤：对石墨片进行超声清洗处理，然后将熔盐和SiO2粉末放入研钵中搅拌均匀；将混合均匀的熔盐和SiO2粉末与石墨片一同放入密闭石墨坩埚中，然后将石墨坩埚烘干；将烘干后的石墨坩埚放入反应炉中，打开真空泵抽真空，高温条件下保温；然后通入氮气，高温烧结处理，处理完成后关闭电源自然冷却炉温，获得含有致密氮化硅涂层的石墨基体复合材料。本发明采用上述制备氮化硅涂层的方法，制备的氮化硅涂层化学成分和分布均匀、物相纯度高、晶体形貌好，并且氮化硅具有好的热稳定性和良好抗氧化的特点，可以对石墨基体的热物理性能起到强化效果。
Description
技术领域
本发明涉及石墨基体上氮化硅涂层的制备技术领域，尤其是涉及一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法。
背景技术
氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料，它属于高温难溶化合物，具有很好的抗高温蠕变性能，由氮化硅形成的陶瓷材料具有热稳定性高、抗氧化能力强和产品尺寸精度高等优良性能。而碳基材料，特别是石墨、碳纤维和碳/碳(C/C)复合材料，由于其高比强度和比模量、更好的抗热震性和耐腐蚀性，已广泛应用于航空航天、化学工程、储能和其他领域。然而，碳基材料具有容易氧化、在高温和氧气环境下不耐氨腐蚀和耐划伤性差等缺点。随着科学技术的发展，碳基材料不能满足越来越严格的要求，其发展和实际应用受到了各方面的限制。为解决这一问题，采用具有高熔点、高硬度和良好抗热震性等优异力学性能和热力学性能的超高温陶瓷Si3N4引入石墨基体上，将碳基材料与Si3N4的优势相结合，可以实现碳基材料的强化。
目前，制备Si3N4涂层的方法很少主要包括以下几种：喷涂法还原氮化法、熔盐法、化学气相沉积法(CVD)和物理气相沉积法(PVD)等。
熔盐法是一种采用一种或几种具有低熔点且反应物在其中具有一定溶解度的盐类作为反应介质，使得反应在原子尺度上进行的方法。与传统化学气相沉积(CVD)工艺相比，熔盐法具有工艺简单、合成温度低、保温时间短、合成的粉体化学成分均匀、晶体形貌好、物相纯度高等优点，其被广泛地用于在较低温度下生长晶体。虽然使用熔盐法制备产品有很多优点，但是同时也存在着较多缺点：1)熔盐的选取不是很容易，需要考虑原料溶解度、安全性和成本三个方面。2)熔盐不经适当处理，很容易残留在材料表面会降低材料性能；3)发生反应时必须严格控制好熔盐的环境，否则会导致熔盐外泄从而污染坩埚和炉体，并且会导致样品制备失败。因此提出一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法，制备的氮化硅涂层化学成分和分布均匀、物相纯度高、晶体形貌好，并且氮化硅具有好的热稳定性和良好抗氧化的特点，可以对石墨基体的热物理性能起到强化效果。
为实现上述目的，本发明提供了一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法，包括以下步骤：
S1、对石墨片进行超声清洗处理，备用；
S2、将熔盐和SiO2粉末按照配比称量好后，放入研钵中搅拌均匀；
S3、将混合均匀的熔盐和SiO2粉末与石墨片一同放入密闭石墨坩埚中，然后将石墨坩埚在100-150℃条件下烘干12h；
S4、将烘干后的石墨坩埚放入真空碳管炉或管式炉中，打开真空泵抽真空至100±50Pa，高温条件下保温1h；
S5、然后通入氮气作为保护气体，高温烧结处理，处理完成后关闭电源自然冷却炉温，获得含有致密氮化硅涂层的石墨基体复合材料。
优选的，所述步骤S2中熔盐的成分包括CsCl、NaCl和NaF，SiO2粉末与熔盐各成分的重量比为SiO2：CsCl：NaCl：NaF＝(10-12)：(10-12)：(9-10)：(0.5-1)。
优选的，所述步骤S4中保温条件为以10℃/min的升温速率升温至200℃后保温1h。
优选的，所述步骤S5中通入流动氮气作为反应气氛。
优选的，所述步骤S5中烧结条件为以10℃/min的升温速率升温至1200℃-1400℃烧结处理，烧结时间为4-6h。
优选的，所述烧结温度为1300℃。
本发明所述的一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法的优点和积极效果是：
1、本发明利用熔盐氧化硅在熔盐中的溶解性，使之在原子尺度上与石墨基体发生氧化还原反应，进而形成Si3N4涂层。
2、本发明与传统的化学气相沉积方法相比，由于反应存在液相，所以形成的Si3N4涂层化学成分和分布均匀、物相纯度高、晶体形貌好。
3、本发明由于在石墨基体上获得了具有一定厚度且分布均匀的Si3N4涂层，借助Si3N4具有好的热稳定性和良好抗氧化等特点，可以对石墨基体的热物理性能起到强化效果。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实验方法流程图；
图2为本发明实施例1中的Si3N4涂层扫描电镜照片；
图3为本发明实施例2中的Si3N4涂层扫描电镜照片；
图4为本发明实施例1的Si3N4涂层EDS面扫图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法，包括以下步骤：
实施例1：
步骤一：将熔盐和SiO2按照配比称量好放入研钵中搅拌均匀，随后混合均匀的熔盐与预先经过打磨超声清洗处理的石墨片一同放入密闭石墨坩埚中，随后将整个坩埚在100℃下烘干12h。
所述氧化硅和熔盐原始质量比如下：SiO2：CsCl：NaCl：NaF＝10：10：9：1。
步骤二：将烘干后的石墨坩埚放入真空碳管炉或管式炉中，打开真空泵抽真空至100±50Pa，随后通入氮气作为反应气氛，以10℃/min的升温速率升温至200℃后保温0.5h，随后以10℃/min的升温速率升温至1300℃发生反应。反应结束后关闭电源自然冷却炉温，获得含有致密Si3N4涂层的石墨基复合材料。
实施例2：
步骤一：将熔盐和Si按照配比称量好放入研钵中搅拌均匀，随后混合均匀的熔盐与预先经过打磨超声清洗处理的石墨片一同放入密闭石墨坩埚中，随后将整个坩埚在100℃下烘干12h。
所述硅和熔盐原始质量比如下：Si：CsCl：NaCl：NaF＝10：10：9：1。
步骤二：将烘干后的石墨坩埚放入真空碳管炉或管式炉中，打开真空泵抽真空至100±50Pa，随后通入氮气作为反应气氛，以10℃/min的升温速率升温至200℃后保温0.5h，随后以10℃/min的升温速率升温至1300℃发生反应。反应结束后关闭电源自然冷却炉温，获得含有Si3N4涂层的石墨基复合材料。
对实施例1和实施例2中所得样品进行扫描电镜分析和EDS能谱分析。
由图2可知，使用该熔盐方法获得的氮化硅涂层晶体形貌呈现均一的方块形状，而图3中原料粉使用Si粉也可以得到氮化硅涂层，但所得到的涂层形貌较差。同时从图4的EDS结果中可以看出，制备出来的氮化硅涂层元素含量较为均匀，且可以证明氮化硅的存在。
因此，本发明采用上述制备氮化硅涂层的方法，制备的氮化硅涂层化学成分和分布均匀、物相纯度高、晶体形貌好，并且氮化硅良好的热稳定性、高硬度和良好的抗氧化性能强化了石墨基体的力学性能和热物理性。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、对石墨片进行超声清洗处理，备用；
S2、将熔盐和SiO2粉末按照配比称量好后，放入研钵中搅拌均匀；
S3、将混合均匀的熔盐和SiO2粉末与石墨片一同放入密闭石墨坩埚中，然后将石墨坩埚在100-150℃条件下烘干12h；
S4、将烘干后的石墨坩埚放入真空碳管炉或管式炉中，打开真空泵抽真空至100±50Pa，高温条件下保温1h；
S5、然后通入氮气作为保护气体，高温烧结处理，处理完成后关闭电源自然冷却炉温，获得含有致密氮化硅涂层的石墨基体复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法，其特征在于：所述步骤S2中熔盐的成分包括CsCl、NaCl和NaF，SiO2粉末与熔盐各成分的重量比为SiO2：CsCl：NaCl：NaF＝(10-12)：(10-12)：(9-10)：(0.5-1)。
3.根据权利要求1所述的一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法，其特征在于：所述步骤S4中保温条件为以10℃/min的升温速率升温至200℃后保温1h。
4.根据权利要求1所述的一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法，其特征在于：所述步骤S5中通入流动氮气作为反应气氛。
5.根据权利要求1所述的一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法，其特征在于：所述步骤S5中烧结条件为以10℃/min的升温速率升温至1200℃-1400℃烧结处理，烧结时间为4-6h。
6.根据权利要求5所述的一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法，其特征在于：所述烧结温度为1300℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310488324.3A CN116462517B (zh) | 2023-05-04 | 2023-05-04 | 一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310488324.3A CN116462517B (zh) | 2023-05-04 | 2023-05-04 | 一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116462517A true CN116462517A (zh) | 2023-07-21 |
| CN116462517B CN116462517B (zh) | 2023-11-21 |
Family
ID=87178874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310488324.3A Active CN116462517B (zh) | 2023-05-04 | 2023-05-04 | 一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116462517B (zh) |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4194028A (en) * | 1977-08-31 | 1980-03-18 | Wacher-Chemitronic Gesellschaft fur Elektronik-Grundstoffe mbH | Process for applying a protective layer to shaped carbon bodies |
| JP2010236717A (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-21 | Ube Ind Ltd | 坩堝とその製造方法、それを用いた窒化ケイ素粉末製造方法 |
| CN103387422A (zh) * | 2013-07-07 | 2013-11-13 | 中南大学 | 在炭材料表面制备碳化硅/二硅化钼复合涂层的方法 |
| CN105439642A (zh) * | 2015-05-05 | 2016-03-30 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种覆有金属碳化物涂层的碳基材料及其制备方法 |
| CN106977235A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-07-25 | 东北大学 | 一种在碳材料表面制备Si‑SiC抗氧化涂层的方法 |
| CN111484334A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-08-04 | 武汉科技大学 | 一种高α相氮化硅粉体及其制备方法 |
| CN112707731A (zh) * | 2019-10-25 | 2021-04-27 | 吉林市亨昌炭素集团有限责任公司 | 一种提纯多晶硅使用的石墨坩埚 |
| CN112794734A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-05-14 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种多元金属碳化物改性的碳基材料及其制备方法 |
| CN113087540A (zh) * | 2019-12-23 | 2021-07-09 | 袁瑶 | 一种在碳纤维预制体表面制备氮化硅涂层的方法 |
| CN113526983A (zh) * | 2020-04-16 | 2021-10-22 | 清华大学 | 一种核反应堆用石墨材料的复合高温抗氧化涂层及其制备方法 |
-
2023
- 2023-05-04 CN CN202310488324.3A patent/CN116462517B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4194028A (en) * | 1977-08-31 | 1980-03-18 | Wacher-Chemitronic Gesellschaft fur Elektronik-Grundstoffe mbH | Process for applying a protective layer to shaped carbon bodies |
| JP2010236717A (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-21 | Ube Ind Ltd | 坩堝とその製造方法、それを用いた窒化ケイ素粉末製造方法 |
| CN103387422A (zh) * | 2013-07-07 | 2013-11-13 | 中南大学 | 在炭材料表面制备碳化硅/二硅化钼复合涂层的方法 |
| CN105439642A (zh) * | 2015-05-05 | 2016-03-30 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种覆有金属碳化物涂层的碳基材料及其制备方法 |
| CN106977235A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-07-25 | 东北大学 | 一种在碳材料表面制备Si‑SiC抗氧化涂层的方法 |
| CN112707731A (zh) * | 2019-10-25 | 2021-04-27 | 吉林市亨昌炭素集团有限责任公司 | 一种提纯多晶硅使用的石墨坩埚 |
| CN113087540A (zh) * | 2019-12-23 | 2021-07-09 | 袁瑶 | 一种在碳纤维预制体表面制备氮化硅涂层的方法 |
| CN113526983A (zh) * | 2020-04-16 | 2021-10-22 | 清华大学 | 一种核反应堆用石墨材料的复合高温抗氧化涂层及其制备方法 |
| CN111484334A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-08-04 | 武汉科技大学 | 一种高α相氮化硅粉体及其制备方法 |
| CN112794734A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-05-14 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种多元金属碳化物改性的碳基材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| DING, J等: "The synthesis of titanium nitride whiskers on the surface of graphite by molten salt media", 《CERAMICS INTERNATIONAL》, vol. 3, no. 39, pages 2995 - 3000 * |
| 郑乃章;苗立锋;孙加林;吴军明;: "氧化烧结Si_3N_4-SiC复合材料的性能研究", 耐火材料, no. 03, pages 1 - 3 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116462517B (zh) | 2023-11-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN116444296B (zh) | 一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法 | |
| CN112875704B (zh) | 一种难熔金属碳化物固溶体粉末的低温制备方法 | |
| CN110407213B (zh) | 一种(Ta, Nb, Ti, V)C高熵碳化物纳米粉体及其制备方法 | |
| Li et al. | Preparation and oxidation behavior of SiO2–Al2O3–glass composite coating on Ti–47Al–2Cr–2Nb alloy | |
| JP2003268529A (ja) | ＭｏＳｉ２−Ｓｉ３Ｎ４複合被覆層及びその製造方法 | |
| CN112853260A (zh) | 一种粉末包埋渗涂层的制备方法 | |
| CN116462517B (zh) | 一种利用熔盐法在石墨基体上制备氮化硅涂层的方法 | |
| He et al. | Oxidation-resistant Ge-doped silicide coating on Cr-Cr2Nb alloys by pack cementation | |
| CN110373628A (zh) | 一种难熔金属表面原位反应自生高温扩散障及其制备方法 | |
| CN110723973A (zh) | 一种高温稳定SiBCN复合陶瓷的制备方法 | |
| CN112299882B (zh) | 一种碳材料表面HfC基三元碳化物梯度涂层的原位制备方法 | |
| CN112341207A (zh) | 一种氮化硅-氧氮化硅柱孔复相陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN111848178A (zh) | 络合溶胶-凝胶技术微波合成二硼化铪纳米粉体的方法 | |
| CN115536413B (zh) | 一种多层核壳结构纳米线增韧化学气相沉积SiC涂层及制备方法 | |
| EP2258811A1 (en) | Method for producing porous ceramics and multiphasic materials from cellulosic precursors | |
| CN113501724B (zh) | 一种抗氧化陶瓷涂料及其制备方法和应用 | |
| CN105503270B (zh) | 一种SiC涂层的制备方法 | |
| EP1452488B1 (en) | Method of producing silicon carbide ceramics from plant precursors | |
| CN115353414A (zh) | 一种SiC与碳氮化物互穿抗烧蚀涂层及其制备方法 | |
| CN107779813B (zh) | 钛铝合金表面Cr-Al-Ce-Y热防护涂层的制备工艺及其渗剂 | |
| CN110923493B (zh) | 一种孔结构SiC/Al复合材料的制备工艺 | |
| JP4081081B2 (ja) | ＮｂＳｉ２系ナノ複合被覆層及びその製造方法 | |
| CN114890423B (zh) | 一种低温合成碳化钛/碳的方法 | |
| CN116477951B (zh) | 一种利用熔盐法制备Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体的方法 | |
| CN110156446A (zh) | 用于铸造空心涡轮叶片的陶瓷模具的制作方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |