CN110923493B - 一种孔结构SiC/Al复合材料的制备工艺 - Google Patents

一种孔结构SiC/Al复合材料的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种孔结构SiC/Al复合材料的制备工艺，包括以下步骤：1)按质量百分比1:1将酚醛树脂和硅粉充分研磨，并加入10‑40％的合金粉末混合球磨，制成混合浆料；2)将聚氨酯模板用NaOH腐蚀6h后，洗涤备用；3)将聚氨酯模板浸入混合浆料中，控制浸渍时间1‑120min，充分浸润后，放入120‑180℃烘箱中固化0.5‑2h，用混合浆料再次浸渍固化后的前驱体，120‑180℃固化0.5‑2h，重复2‑5次，得到固化密度为0.5‑2.1g/cm3的预制体；4)固化后块体放入瓷舟中，氩气保护下，在管式气氛炉中，以3‑8℃/min速率升温至800℃烧制2h，自然冷却后取出。本发明利用合金粉末辅助原位生成纳米级SiC，以聚氨酯为骨架材料，固相烧结形成SiC/Al骨架结构，具有天然的润湿性，且制备工艺简单、成本低廉、烧成温度低。

Description

一种孔结构SiC/Al复合材料的制备工艺
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种孔结构SiC/Al复合材料的制备工艺。
背景技术
Al基复合材料具有高比强度，比模量，良好的导热性，低到中的膨胀系数，已经在航空航天、高速运输、汽车等领域得到广泛引用，而SiC/Al复合材料其优异的性能在结构材料和热封装材料领域有巨大的应用前景，作为热封装材料的高体积含量SiC/Al复合材料，其制备工艺主要以粉末冶金法，熔渗法等为主，而熔渗制备高体积SiC的SiC/Al复合材料受界面润湿性的影响，其前驱体制备工艺复杂。
现有高体积SiC的前驱体骨架材料主要采用粉末固相烧结的工艺制备，制备工艺较为复杂，成本较高，且受界面润湿性不佳的影响，大尺寸块体材料通常采用压力熔渗等复杂工艺制备。SiC硬度较高，采用机械法较难得到纳米级颗粒，其他工艺制备的纳米SiC粉末成本高昂，其复合材料微观均匀性受到限制，进而影响材料的性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有SiC/Al复合材料制备工艺的不足，通过原位合成工艺能在低温下制备出多联通孔SiC/Al复合材料。该材料获得的SiC颗粒尺寸小，包覆一定量Al，因而与Al有很好的润湿性，且未发现界面反应，是一种优异的SiC/Al多孔材料，且该方法工艺简单，成本低，易于进行规模化生产。
本发明的技术方案概述如下：
本发明所合成SiC/Al孔材料：由铝合金及SiC纳米颗粒相组成多孔结构骨架，孔径随模板选择在一定范围内可调。
上述的SiC/Al多孔复合材料，初始原料组成按以下反应式进行：C+Si→SiC，其中，C采用酚醛树脂裂解。
一种孔结构SiC/Al复合材料的制备工艺，包括以下步骤：
1)按质量比1:1将酚醛树脂和硅粉充分研磨，并加入10-40％的合金粉末混合球磨，制成混合浆料；所述合金组分及质量百分比为：Mg10％，Al90％；
2)将聚氨酯模板用NaOH腐蚀6h后，洗涤备用；
3)将聚氨酯模板浸入混合浆料中，控制浸渍时间1-120min，充分浸润后，放入120-180℃烘箱中固化0.5-2h，用混合浆料再次浸渍固化后的前驱体，120-180℃固化0.5-2h，重复2-5次，得到固化密度为0.5-2.1g/cm3的预制体；
4)固化后块体放入瓷舟中，氩气保护下，在管式气氛炉中，以3-8℃/min速率升温至800℃烧制2h，自然冷却后取出。
优选的是，所述硅粉纯度为99.5％。
优选的是，所述预制体包括三种结构：多面体空腔结构、中空球形结构、复杂形态孔结构。
优选的是，所述多面体空腔结构预制体制备过程具体为：将聚氨酯模板的一面浸入混合浆料中，控制浸渍时间1-120min，充分浸润后，放入120-180℃烘箱中固化0.5-2h后，用混合浆料浸渍聚氨酯模板其他部位，控制浸渍时间1-120min，120-180℃固化0.5-2h，重复4-5次，得到多面体空腔结构预制体。
优选的是，所述中空球形结构预制体制备过程具体为：将球形聚氨酯模板整体放入混合浆料，轻轻搅拌，控制浸渍时间1-120min，充分浸润后，放入120-180℃烘箱中固化0.5-2h，用混合浆料再次浸渍固化后的前驱体1-120min，120-180℃固化0.5-2h，重复2-5次，得到不同壁厚的中空球形结构预制体。
优选的是，所述复杂形态孔结构预制体制备过程具体为：将聚氨酯模板整体浸入混合浆料中，控制浸渍时间1-120min，充分浸润后，放入120-180℃烘箱中固化0.5-2h，用注射器吸取混合浆料，在固化后的前驱体不同部位进行注射浸渍，120-180℃固化0.5-2h，重复2-3次，得到复杂形态孔结构预制体。
本发明的有益效果：
1、本发明利用合金粉末原料辅助原位生成纳米级SiC，以聚氨酯为骨架材料，固相烧结形成SiC/Al前驱体骨架结构，该骨架结构由于含有金属结合的SiC，因而具有天然的润湿性，不发生界面反应，所得Al均匀的分散在纳米SiC颗粒周围，且制备出的SiC/Al多孔复合材料工艺简单、成本低廉、烧成温度低，易于进行规模化生产。
2、本发明以酚醛树脂作为合成SiC/Al复合材料的碳源，相比于传统碳源，成本低、残碳率高，热解温度低，在300℃即可发生热分解，热解气体包括水蒸气、碳氢化合物和碳氧化物(产物种类具体包括水蒸气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、苯酚，随着裂解升温速率不同，主要产物不同，苯酚可通过外接水封进行收集)，提高SiC/Al多孔复合材料的孔隙率。
3、本发明SiC/Al复合材料为多联通孔的复合粉体材料，包括三种结构：多面体空腔结构、中空球形结构、复杂形态孔结构，其孔隙率可随聚氨酯模板的孔隙大小尺寸调节，具有较高的应用价值。
4、本发明制备工艺可通过控制浸渍次数控制SiC/Al多孔复合材料的密度，预制体固化密度在0.5g/cm3-2.1g/cm3可调，满足不同的应用需求。
附图说明
图1为本发明孔结构SiC/Al复合材料的制备工艺流程图；
图2为本发明SiC/Al合金复合材料的XRD图谱；
图3为本发明SiC/Al合金复合材料的扫描电镜(SEM)图；
图4为本发明多面体空腔结构预制体制备过程示意图；
图5为本发明多面体空腔结构SiC/Al复合材料宏观照片；
图6为本发明复杂形态孔结构SiC/Al复合材料宏观照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1制备多面体空腔结构SiC/Al复合材料
1)按质量比1:1将酚醛树脂和纯度为99.5％硅粉充分研磨，并加入30％的合金粉末混合球磨，制成混合浆料；所述合金组分及质量百分比为：Mg10％，Al90％；
2)将聚氨酯模板用30％NaOH溶液60℃腐蚀6h后，洗涤备用；
3)将聚氨酯模板的一面浸入混合浆料中，控制浸渍时间30min，充分浸润后，放入180℃烘箱中固化1h后，用混合浆料浸渍聚氨酯模板其他部位，控制浸渍时间30min，180℃固化1h，重复4次，得到固化密度为0.5g/cm3多面体空腔结构预制体；
4)固化后块体放入瓷舟中，氩气保护下，在管式气氛炉中，以8℃/min速率升温至800℃烧制2h，自然冷却后取出。
实施例2制备中空球形结构SiC/Al复合材料
1)按质量比1:1将酚醛树脂和纯度为99.5％硅粉充分研磨，并加入20％的合金粉末混合球磨，制成混合浆料；所述合金组分及质量百分比为：Mg10％，Al90％；
2)将聚氨酯模板用30％NaOH溶液60℃腐蚀6h后，洗涤备用；
3)将球形聚氨酯模板整体放入混合浆料，轻轻搅拌，控制浸渍时间30min，充分浸润后，放入180℃烘箱中固化2h，用混合浆料再次浸渍固化后的前驱体30min，180℃固化1h，重复5次，得到固化密度为2.1g/cm3中空球形结构预制体；
4)固化后块体放入瓷舟中，氩气保护下，在管式气氛炉中，以5℃/min速率升温至800℃烧制2h，自然冷却后取出。
实施例3制备复杂形态孔结构SiC/Al复合材料
1)按质量比1:1将酚醛树脂和纯度为99.5％硅粉充分研磨，并加入30％的合金粉末混合球磨，制成混合浆料；所述合金组分及质量百分比为：Mg10％，Al90％；
2)将聚氨酯模板用30％NaOH溶液60℃腐蚀6h后，洗涤备用；
3)将聚氨酯模板整体浸入混合浆料中，控制浸渍时间30min，充分浸润后，放入180℃烘箱中固化2h，用注射器吸取混合浆料，在固化后的前驱体不同部位进行注射浸渍，180℃固化1h，重复2次，得到固化密度为0.93g/cm3复杂形态孔结构预制体；
4)固化后块体放入瓷舟中，氩气保护下，在管式气氛炉中，以8℃/min速率升温至800℃烧制2h，自然冷却后取出。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (2)

1.一种孔结构SiC/Al复合材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）按质量比1:1将酚醛树脂和硅粉充分研磨，并加入占二者总质量10-40%的合金粉末混合球磨，制成混合浆料；所述合金粉末组分及质量百分比为：Mg10%，Al90%；
2）将聚氨酯模板用NaOH腐蚀6h后，洗涤备用；
3）将聚氨酯模板浸入混合浆料中，控制浸渍时间1-120min，充分浸润后，放入120-180℃烘箱中固化0.5-2h，用混合浆料再次浸渍固化后的前驱体，120-180℃固化0.5-2h，重复2-5次，得到固化密度为0.5-2.1g/cm3的预制体；
4）固化后块体放入瓷舟中，氩气保护下，在管式气氛炉中，以3-8℃/min 速率升温至800℃烧制2h，自然冷却后取出；
所述预制体为以下三种结构：多面体空腔结构、中空球形结构、复杂形态孔结构；
所述多面体空腔结构预制体制备过程具体为：将聚氨酯模板的一面浸入混合浆料中，控制浸渍时间1-120min，充分浸润后，放入120-180℃烘箱中固化0.5-2h后，用混合浆料浸渍聚氨酯模板其他部位，控制浸渍时间1-120min，120-180℃固化0.5-2h，重复4-5次，得到多面体空腔结构预制体；
所述中空球形结构预制体制备过程具体为：将球形聚氨酯模板整体放入混合浆料，轻轻搅拌，控制浸渍时间1-120min，充分浸润后，放入120-180℃烘箱中固化0.5-2h，用混合浆料再次浸渍固化后的前驱体1-120min，120-180℃固化0.5-2h，重复2-5次，得到不同壁厚的中空球形结构预制体；
所述复杂形态孔结构预制体制备过程具体为：将聚氨酯模板整体浸入混合浆料中，控制浸渍时间1-120min，充分浸润后，放入120-180℃烘箱中固化0.5-2h，用注射器吸取混合浆料，在固化后的前驱体不同部位进行注射浸渍，120-180℃固化0.5-2h，重复2-3次，得到复杂形态孔结构预制体。
2.根据权利要求1所述一种孔结构SiC/Al复合材料的制备工艺，其特征在于，所述硅粉纯度为99.5%。
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