CN108622911B - 一种超细二硼化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超细二硼化锆‑碳化硅复合粉体及其制备方法。本发明以二氧化锆、碳化硼、炭黑和硅粉为原料，将它们充分混合均匀，于常压、保护气体保护下，1300‑1600℃下煅烧30‑90min，制备得到超细二硼化锆‑碳化硅复合粉体。本发明方法工艺简单，无污染，原料廉价易得，成本低，生产周期短，设备简单操作容易，适合工业化生产；所制备的复合粉体具有粒径尺寸小、粒径分布窄、纯度和产率高、质量好、形貌均一的特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细二硼化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法，属于无机非金属材料制备技术领域。
背景技术
二硼化锆是一种常见的超高温材料(UHTCs)，具有低密度、高熔点、高硬度、导热性好、导电性好以及中子控制能力良好等优点，被广泛用于超音速飞行器的热保护系统、超燃冲压发动机部件以及高温电极和熔融金属密封系统等领域。但是由于二硼化锆材料的高温易氧化，强度低等缺陷，使其应用受到了一定的限制。研究表明，碳化硅材料具有耐高温、耐腐蚀、抗热震、抗氧化和重量轻等一系列优良的性能，且碳化硅的加入可以改善二硼化锆陶瓷的烧结性能，因此，二硼化锆-碳化硅陶瓷材料的研究受到越来越多的重视。高纯度、粒径小且颗粒尺寸分布均匀的粉体是制备高性能陶瓷材料关键的第一步。
目前，二硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法主要有：前驱体合成法(J.He,Y.Gao,Y.Wang,J.Fang,L.An.Ceram.Int.,2017,43,1602-1607.)、两步还原工艺(H.C.Oh,S.H.Lee,S.C.Choi.Int.J.Refract.Met.Hard Mater.,2014,42,132-135.)及溶胶凝胶法(Y.Yan,H.Zhang,Z.Huang,J.Liu,D.Jiang.J.Am.Ceram.Soc.,2008,91,1372-1376.)等。虽然上述方法成功制备出二硼化锆-碳化硅复合粉体，但是这些方法仍存在一些不足之处，限制了其推广和应用。比如，前驱体合成法所需原料来源途径单一，成本高，不适合大批量生产；两步还原法操作复杂，耗时较长；溶胶凝胶法虽然可以获得粒径分布均匀的较纯二硼化锆-碳化硅复合粉体，但其原料昂贵，需要复杂的设备，增加了生产成本。
中国专利文献CN102020467A也公开了一种低成本制备二硼化锆-碳化硅复合粉料的方法。以ZrSiO4、B4C和C作为原料，球磨混合后于惰性气体保护下在1500-1600℃反应0.5-1h得二硼化锆-碳化硅复合粉料。该方法成本低，生产设备简单，适合工业应用；但所得粉体纯度低，主要成分为二硼化锆和碳化硅，此外还含有Al5(BO3)6相等杂质，杂质含量相对较高；所得复合粉料粒径分布为1-5μm，粒径尺寸不均匀，尺寸分布较宽，粒径较大；并且形貌为球状和短棒状的混合物，形貌不均一。
因此，开发一种成本低、生产周期短、设备简单且操作方便、适合工业化生产的二硼化锆-碳化硅复合粉体的制备工艺方法，同时保证二硼化锆-碳化硅复合粉体粒径尺寸小、粒径分布窄、纯度和产率高、质量好、形貌均一的特性，是本领域研究的难点。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种超细二硼化锆-碳化硅复合粉体；本发明复合粉体具有粒径尺寸小、粒径分布窄、纯度和产率高、质量好、形貌均一的特性。
本发明还提供一种超细二硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法；本发明方法工艺简单，无污染，原料廉价易得，成本低，生产周期短，设备简单操作容易，适合工业化生产。
本发明的技术方案如下：
一种超细二硼化锆-碳化硅复合粉体，包括如下摩尔份数的原料制成：二氧化锆1-3份，碳化硼0.5-2份，炭黑2-6份，硅粉0.5-1.5份。
根据本发明优选的，所述超细二硼化锆-碳化硅复合粉体，包括如下摩尔份数的原料制成：二氧化锆2份，碳化硼1-1.3份，炭黑4份，硅粉1份。
根据本发明优选的，所述二氧化锆是平均粒径为5-20μm的二氧化锆微粉。
根据本发明优选的，所述碳化硼是平均粒径为10-30μm的碳化硼微粉。
根据本发明优选的，所述炭黑是平均粒径为1-20μm的炭黑微粉。
根据本发明优选的，所述硅粉是平均粒径为1-20μm的单质硅微粉。
根据本发明优选的，所述二氧化锆、碳化硼、炭黑和硅粉的摩尔比为2：1.2：4：1。
根据本发明优选的，所述超细二硼化锆-碳化硅复合粉体的微观形貌是粒径为100-300nm的颗粒。
上述超细二硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，包括步骤：将二氧化锆、碳化硼、炭黑和硅粉充分混合均匀；于常压、保护气体保护下，于1300-1600℃下煅烧30-90min，制备得到超细二硼化锆-碳化硅复合粉体。
根据本发明优选的，所述保护气体为氩气或氦气；保护气体流量为30-35立方厘米/分钟。
根据本发明优选的，以升温速率10-15℃/min升温至1300-1600℃下煅烧30-90min后，然后以降温速率10-30℃/min降至室温。
根据本发明优选的，所述煅烧温度为1500℃，煅烧时间为60min。
本发明的原理：
本发明所述方法遵循的反应方程式为：
2ZrO2+B4C+4C+Si＝2ZrB2+SiC+4CO↑
利用二氧化锆、碳化硼、炭黑和硅粉为原料，在1300～1600℃温度下煅烧，通过一步还原法制备超细二硼化锆-碳化硅复合粉体，产物只有二硼化锆、碳化硅和一氧化碳，利于反应进行及获得高纯度的二硼化锆-碳化硅复合粉体。本发明中，碳化硼的加入量优选在原计量比基础上有所增加，是因为制备过程中碳化硼先与二氧化锆反应生成氧化硼，然后氧化硼再与二氧化锆、炭黑生成二硼化锆，而氧化硼在1100℃以上时容易挥发，造成硼源的缺失，使产物中存留未完全反应的二氧化锆和炭黑杂质，因此需要添加适当过量碳化硼补充硼源，减少杂质含量，提高复合粉体的纯度。
本发明特定的原料才能制备出本发明粒径尺寸小，粒径分布窄，并且形貌均一的二硼化锆-碳化硅复合粉体。而以二氧化锆、氧化硼、炭黑和碳化硅为原料时，制备的二硼化锆-碳化硅复合粉体中，二硼化锆和碳化硅颗粒形貌不同，尺寸不均；二硼化锆呈柱状结构，尺寸约1-3μm，而碳化硅为颗粒状，尺寸约0.5-1μm，两者尺寸不一致，且较大。而本发明以碳化硼替代氧化硼，减少反应过程中氧化硼的含量，限制了由于氧化硼的的蒸发-凝结动力学造成的二硼化锆尺寸增大的现象；以硅粉替代碳化硅，利用硅与碳及制备过程中生成的一氧化碳反应得到颗粒细小的碳化硅；使得最终得到的二硼化锆-碳化硅复合粉体中，二硼化锆和碳化硅均呈颗粒状结构，形貌均一，尺寸均一，粒径尺寸小，粒径分布窄。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明以二氧化锆、碳化硼、炭黑和硅粉为原料，原料来源广泛，廉价易得，生产成本低。本发明采用一步还原工艺合成二硼化锆-碳化硅复合粉体，工艺简单，设备简单且操作方便、可操作性强，生产周期短，适合工业化生产；同时制备工艺绿色环保，反应过程不会产生有毒有害物质，没有杂质的引入，安全性高。
(2)在制备过程中，硼硅酸盐玻璃相的存在会促进二硼化锆颗粒的生长，同时抑制碳化硅的合成；而本发明选择硅粉作为硅源，避免了制备过程中氧化硅的存在，从而限制硼硅酸盐玻璃相的生成，进而能够制备颗粒尺寸较小的二硼化锆颗粒，同时促进碳化硅的合成。本发明选用特定的原料按上述反应方程式进行反应，结合特定的工艺条件使得本发明制备的二硼化锆-碳化硅复合粉体中只含有二硼化锆和碳化硅，产物纯度和收率高，质量好；所制备的复合粉体颗粒平均粒径为100-300nm，粒径尺寸小，粒径分布窄，并且形貌均一，为制备高性能陶瓷材料奠定基础。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的二硼化锆-碳化硅复合粉体的XRD图。
图2为本发明实施例1制备的二硼化锆-碳化硅复合粉体的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例1制备的二硼化锆-碳化硅复合粉体的粒径分布图。
图4为本发明对比例1制备的二硼化锆-碳化硅复合粉体的扫描电镜照片。
图5为本发明对比例2制备的二硼化锆-碳化硅复合粉体的扫描电镜照片。
图6为本发明对比例3制备的二硼化锆-碳化硅复合粉体的扫描电镜照片。
图7为本发明对比例4制备的二硼化锆-碳化硅复合粉体的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规原料，可市购获得；所述方法，如无特殊说明均为现有技术。
实施例1
一种超细二硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，包括步骤：
(1)将平均粒径为10-15μm的二氧化锆、平均粒径为15-20μm的碳化硼、平均粒径为10-15μm的炭黑及平均粒径为10-15μm的硅粉，按摩尔比2:1.2:4:1的比例混合，利用干混机搅拌均匀，得二氧化锆、碳化硼、炭黑和硅粉的混合粉体；
(2)将制备的混合粉体放入石墨坩埚中；将石墨坩埚放入无压炉中，在氩气气氛下(流量为30sccm)，以10℃/min的速率将烧结炉加热至1500℃，保温60min，以10℃/min的速率降至室温，得到二硼化锆-碳化硅复合粉体。
图1为本实施例制备的二硼化锆-碳化硅复合粉体的XRD图，由图1可知，本实施例制备得到的二硼化锆-碳化硅复合粉体纯度高，不含其它杂质相。
图2为本实施例制备的二硼化锆-碳化硅复合粉体的扫描电镜照片，由图2可知，本实施例制备得到的二硼化锆-碳化硅复合粉体颗粒粒度小，平均粒径100-200nm，粒径分布窄，且形貌均一。
图3为本实施例制备的二硼化锆-碳化硅复合粉体的粒径分布图，由图3可知，本实施例制备得到的二硼化锆-碳化硅复合粉体粒径分布集中在200nm左右。
实施例2
一种超细二硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，包括步骤：
(1)将平均粒径为5-10μm的二氧化锆、平均粒径为10-15μm的碳化硼、平均粒径为1-10μm的炭黑及平均粒径为1-10μm的硅粉，按摩尔比2:1.2:4:1的比例混合，利用干混机搅拌均匀，得二氧化锆、碳化硼、炭黑和硅粉的混合粉体；
(2)将制备的混合粉体放入石墨坩埚中；将石墨坩埚放入无压炉中，在氩气气氛下(流量为35sccm)，以15℃/min的速率将烧结炉加热至1300℃，保温90min，以15℃/min的速率降至室温，得到二硼化锆-碳化硅复合粉体。
实施例3
一种超细二硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，包括步骤：
(1)将平均粒径为15-20μm的二氧化锆、平均粒径为20-30μm的碳化硼、平均粒径为15-20μm的炭黑及平均粒径为15-20μm的硅粉，按摩尔比2:1:4:1的比例混合，利用干混机搅拌均匀，得二氧化锆、碳化硼、炭黑和硅粉的混合粉体；
(2)将制备的混合粉体放入石墨坩埚中；将石墨坩埚放入无压炉中，在氩气气氛下(流量为32sccm)，以15℃/min的速率将烧结炉加热至1500℃，保温60min，以15℃/min的速率降至室温，得到二硼化锆-碳化硅复合粉体。
实施例4
一种超细二硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，包括步骤：
(1)将平均粒径为10-15μm的二氧化锆、平均粒径为15-20μm的碳化硼、平均粒径为10-15μm的炭黑及平均粒径为10-15μm的硅粉，按摩尔比2:1.1:4:1的比例混合，利用干混机搅拌均匀，得二氧化锆、碳化硼、炭黑和硅粉的混合粉体；
(2)将制备的混合粉体放入石墨坩埚中；将石墨坩埚放入无压炉中，在氩气气氛下(流量为30sccm)，以12℃/min的速率将烧结炉加热至1600℃，保温30min，以12℃/min的速率降至室温，得到二硼化锆-碳化硅复合粉体。
对比例1
一种超细二硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，包括步骤：
(1)将平均粒径为10-15μm的二氧化锆、平均粒径为15-20μm的碳化硼、平均粒径为10-15μm的炭黑及平均粒径为20-25μm的二氧化硅，按摩尔比2:1.2:6:1的比例混合，利用干混机搅拌均匀，得二氧化锆、碳化硼、炭黑和二氧化硅的混合粉体；
(2)将制备的混合粉体放入石墨坩埚中；将石墨坩埚放入无压炉中，在氩气气氛下(流量为30sccm)，以10℃/min的速率将烧结炉加热至1500℃，保温60min，以10℃/min的速率降至室温，得到二硼化锆-碳化硅复合粉体。
图4为本对比例制备的二硼化锆-碳化硅复合粉体的扫描电镜照片，由图4可知，本对比例制备得到的二硼化锆-碳化硅复合粉体粒度分布不均匀，尺寸较大，二硼化锆(柱状)和碳化硅(颗粒状)颗粒形貌不同。通过与本发明对比可知，本发明特定的原料使得制备得到的二硼化锆-碳化硅复合粉体具有粒径尺寸小，粒径分布窄，并且形貌均一的特点。
对比例2
一种超细二硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，包括步骤：
(1)将平均粒径为10-15μm的二氧化锆、平均粒径为15-20μm的氧化硼、平均粒径为10-15μm的炭黑及平均粒径为0.5-1μm的碳化硅，按摩尔比1:1.8:5:0.5的比例混合，利用干混机搅拌均匀，得二氧化锆、氧化硼、炭黑和碳化硅的混合粉体；
(2)将制备的混合粉体放入石墨坩埚中；将石墨坩埚放入无压炉中，在氩气气氛下(流量为30sccm)，以10℃/min的速率将烧结炉加热至1600℃，保温90min，以10℃/min的速率降至室温，得到二硼化锆-碳化硅复合粉体。
图5为本对比例制备的二硼化锆-碳化硅复合粉体的扫描电镜照片，由图5可知，本对比例制备得到的二硼化锆-碳化硅复合粉体粒度分布不均匀，且颗粒形貌不均一；二硼化锆为柱状，尺寸约1-3μm，而碳化硅呈颗粒状，尺寸约0.5-1μm，尺寸均较大，且不均一。通过与本发明对比可知，本发明特定的原料使得制备得到的二硼化锆-碳化硅复合粉体具有粒径尺寸小，粒径分布窄，并且形貌均一的特点。
对比例3
一种二硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，如实施例1所述，所不同的是：碳化硼是平均粒径为50μm的碳化硼微粉。
本对比例制备的复合粉体的扫描电镜图如图6所示，由图6可知，本对比例制备得到的二硼化锆-碳化硅复合粉体粒度分布不均匀，存在较大尺寸颗粒，约1μm；且粉体颗粒形貌不规则。通过与本发明对比可知，本发明特定粒径尺寸的原料使得制备得到的二硼化锆-碳化硅复合粉体具有粒径尺寸小，粒径分布窄，并且形貌均一的特点。
对比例4
一种二硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，如实施例1所述，所不同的是：硅粉是平均粒径为30μm的单质硅微粉。
本对比例制备的复合粉体的扫描电镜图如图7所示，由图7可知，本对比例制备得到的二硼化锆-碳化硅复合粉体粒度分布不均匀；且粉体颗粒存在团聚现象。通过与本发明对比可知，本发明特定粒径尺寸的的原料使得制备得到的二硼化锆-碳化硅复合粉体具有粒径尺寸小，粒径分布窄，分散性好，并且形貌均一的特点。
Claims (5)
1.一种超细二硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，包括步骤：将二氧化锆、碳化硼、炭黑和硅粉充分混合均匀；于常压、保护气体保护下，于1300-1600℃下煅烧30-90min，制备得到超细二硼化锆-碳化硅复合粉体；
所述超细二硼化锆-碳化硅复合粉体，包括如下摩尔份数的原料制成：二氧化锆1-3份，碳化硼0.5-2份，炭黑2-6份，硅粉0.5-1.5份；
所述二氧化锆是平均粒径为5-20μm的二氧化锆微粉；所述碳化硼是平均粒径为10-30μm的碳化硼微粉；所述炭黑是平均粒径为1-20μm的炭黑微粉；所述硅粉是平均粒径为1-20μm的单质硅微粉。
2.根据权利要求1所述的超细二硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于，所述超细二硼化锆-碳化硅复合粉体，包括如下摩尔份数的原料制成：二氧化锆2份，碳化硼1-1.3份，炭黑4份，硅粉1份。
3.根据权利要求1所述的超细二硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于，所述二氧化锆、碳化硼、炭黑和硅粉的摩尔比为2：1.2：4：1。
4.根据权利要求1所述的超细二硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于，所述超细二硼化锆-碳化硅复合粉体的微观形貌是粒径为100-200nm的颗粒。
5.根据权利要求1所述的超细二硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：
A、所述保护气体为氩气或氦气；保护气体流量为30-35立方厘米/分钟；
B、以升温速率10-15℃/min升温至1300-1600℃下煅烧30-90min后，然后以降温速率10-30℃/min降至室温；
C、所述煅烧温度为1500℃，煅烧时间为60min。
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