CN105692642B - 一种纳米棒状硼化锆粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米棒状硼化锆粉体及其制备方法。其技术方案是：将27~39wt%的氧化锆粉体、8~16wt%的碳化硼粉体、4~8wt%的无定形炭粉体、12~26wt%的氯化钠粉体和24~36wt%的氯化钾粉体混合均匀，得到混合物。将装有所述混合物的坩埚放入匣钵内，再置于微波加热炉中，在真空度为10~50Pa、氩气气氛和1000~1200°C条件下保温20~40min，自然冷却，然后用去离子水清洗，在真空干燥箱内于65~80°C条件下保温6~12h，即得纳米棒状硼化锆粉体。本发明具有成本低、工艺简单、反应温度低、反应速率高、适合工业化生产且绿色环保的特点，所制备的纳米棒状硼化锆粉体纯度高、具备均匀的棒状结构、尺寸可控、比表面积大和烧结性能良好。

Description

一种纳米棒状硼化锆粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于硼化锆粉体技术领域。具体涉及一种纳米棒状硼化锆粉体及其制备方法。
背景技术
作为新型超高温陶瓷的代表，硼化锆陶瓷具有低密度、高熔点、高硬度、高比强度、高比刚度、良好的导热性、优异的导电性、优良的抗烧蚀性和抗氧化性等优良性能，被认为是最具发展前景的结构/功能一体化材料之一，已在航空航天、军工制造、冶金矿产和机械加工等领域得到了广泛的应用。当前制备硼化锆陶瓷的主要方法是将硼化锆粉体在高温及高压条件下进行烧结。因此，制备具有高纯度和良好烧结性能的硼化锆粉体是发挥其巨大应用价值的关键。
此外，在硼化锆陶瓷基体中引入具有棒状等有序结构的增强相是促进其强韧化的有效途径。然而，硼化锆陶瓷严苛的服役条件不仅极大地限制了其增强相材料的选择范围，而且导致制备工艺复杂和成本上升等不利效果。鉴于此，通过改进制备技术制备具有棒状结构的硼化锆粉体，将大幅度增强其烧结产品的力学性能，并且有效地简化工艺流程。
现有的制备硼化锆粉体方法主要包括热还原法、化学法和单质反应合成法。较化学法和单质反应合成法，热还原法具有产率较高及可控性较好等优点。然而，现有的热还原法仍需要采用价格昂贵或有毒性的原料，以及高合成温度和长保温时间等高能耗条件，而且难以形成均匀的棒状结构：“利用含锆有机物前驱体合成硼化锆粉体材料的制备方法”(CN102557642A)专利技术，采用价格较高的含锆有机物前驱体、葡萄糖以及硼酸作为原料，经1300～1700℃保温1～5小时的热处理得到硼化锆粉体，但其未被报道具有棒状结构；“一种制备具有棒状形貌硼化锆粉体的方法”(CN201210506176.5)专利技术，以二氧化锆、碳化硼和石墨为原料，先经过球磨和压坯等预处理，再进行1200～1800℃保温0.5～5小时的热处理，得到了棒状颗粒的含量仅为90wt％的硼化锆粉体；“棒状硼化锆粉体的制备工艺”(CN201410116048.9)专利技术，以有毒性的四氯化锆为原料制备棒状氧化锆，通过酚醛树脂裂解和粉碎制备碳粉，再将上述氧化锆和碳粉与碳化硼混合后进行1600～1800℃保温0.5～2小时的热处理，得到了长径比仅为2倍以上的碳化硼粉体。
综上所述，现有的制备硼化锆粉体的方法普遍存在原料成本高、工艺复杂、反应温度高、反应速率低、不具备均匀的棒状结构、难以工业化生产和污染环境等缺点。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷，目的是提供一种成本低、工艺简单、反应温度低、反应速率高、适合工业化生产且绿色环保的纳米棒状硼化锆粉体的制备方法；采用该方法制备的纳米棒状硼化锆粉体纯度高、具备均匀的棒状结构结构、尺寸可控、比表面积大和烧结性能良好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
(1)将27～39wt％的氧化锆粉体、8～16wt％的碳化硼粉体、4～8wt％的无定形炭粉体、12～26wt％的氯化钠粉体和24～36wt％的氯化钾粉体混合均匀，得到混合物。
(2)将所述混合物装入坩埚，再将所述坩埚装入匣钵内，然后采用碳化硅粉填充匣钵与坩埚之间的间隙。
(3)将填充间隙后的匣钵置于微波加热炉中，在真空度为10～50Pa和流动的氩气气氛条件下，以10～50℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，保温20～40min，自然冷却，得到粗处理的硼化锆粉体。
(4)将所述粗处理的硼化锆粉体用去离子水清洗3～5次，在真空干燥箱内于65～80℃条件下保温6～12h，即得纳米棒状硼化锆粉体。
所述氧化锆粉体的纯度为工业级或为分析级，平均粒径≤30μm。
所述碳化硼粉体的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤30μm。
所述无定形炭粉体的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤30μm。
所述氯化钠粉体的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤100μm。
所述氯化钾粉体的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤100μm。
所述碳化硅粉的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤5mm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点：
1.本发明所采用的原料资源丰富且价格低廉，未采用价格昂贵及有毒有害的原料，成本低，工艺过程简单，可满足批量化生产的要求，具有可观的产业化前景。
2.本发明采用的微波加热条件可使反应物产生“自发热”等微波效应，与常规热还原法相比，显著降低了ZrB2的合成温度(由≥1600℃降低至1000～1200℃)，并且大幅度地提高了反应速率(完全反应所需时间由至少数小时缩短至20～40min)。
3.本发明采用的熔盐合成条件有以下两方面的积极效果：一方面，熔盐介质能有效地减小反应物的平均原子扩散距离且能提高扩散速率，进一步加快合成ZrB2反应的速率；另一方面，熔盐介质不仅有利于制备形貌和尺寸均匀的硼化锆粉体，且有利于促进硼化锆粉体形成具有高比表面积的纳米棒状结构，从而增强该硼化锆粉体的烧结活性。
4.本发明所采用的新型热还原法能在还原剂不过量的情况下实现合成ZrB2反应的完全进行，从而使产物中不残留未反应的反应物及副产物。在此条件下，通过简单且高效的水洗处理即可实现高纯度硼化锆粉体与熔盐介质的分离，因此有利于水资源的节约利用和熔盐介质的回收及循环使用，符合绿色环保要求。
5.本发明所得的产品具有纳米棒状单晶ZrB2结构，比表面积为150～200m2/g；ZrB2纳米棒的平均直径为50～100nm，平均长度为400～1000nm。
因此，本发明具有成本低、工艺简单、反应温度低、反应速率高、适合工业化生产且绿色环保的特点，所制备的纳米棒状硼化锆粉体纯度高、具备均匀的棒状结构、尺寸可控、比表面积大和烧结性能良好。
附图说明
图1是本发明制备的一种纳米棒状硼化锆粉体的XRD图谱；
图2是本发明制备的另一种纳米棒状硼化锆粉体的显微结构图；
图3是图2所示纳米棒状硼化锆粉体的选区电子衍射花样图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述氧化锆粉体的纯度为工业级或为分析级，平均粒径≤30μm。
所述碳化硼粉体的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤30μm。
所述无定形炭粉体的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤30μm。
所述氯化钠粉体的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤100μm。
所述氯化钾粉体的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤100μm。
所述碳化硅粉的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤5mm。
实施例1
一种纳米棒状硼化锆粉体及其制备方法。所述制备方法是：
(1)将36～39wt％的氧化锆粉体、14～16wt％的碳化硼粉体、4～8wt％的无定形炭粉体、12～16wt％的氯化钠粉体和24～30wt％的氯化钾粉体混合均匀，得到混合物。
(2)将所述混合物装入坩埚，再将所述坩埚装入匣钵内，然后采用碳化硅粉填充匣钵与坩埚之间的间隙。
(3)将填充间隙后的匣钵置于微波加热炉中，在真空度为10～50Pa和流动的氩气气氛条件下，以10～20℃/min的升温速率升温至1000～1150℃，保温20～25min，自然冷却，得到粗处理的硼化锆粉体。
(4)将所述粗处理的硼化锆粉体用去离子水清洗3～5次，在真空干燥箱内于65～80℃条件下保温6～12h，即得纳米棒状硼化锆粉体。
本实施例制备的纳米棒状硼化锆粉体经检测：比表面积为150～180m2/g；具有均匀的纳米棒状显微结构，ZrB2纳米棒的平均直径为50～65nm，平均长度为400～600nm。
实施例2
一种纳米棒状硼化锆粉体及其制备方法。所述制备方法是：
(1)将32～37wt％的氧化锆粉体、11～15wt％的碳化硼粉体、6～7wt％的无定形炭粉体、14～18wt％的氯化钠粉体和27～33wt％的氯化钾粉体混合均匀，得到混合物。
(2)将所述混合物装入坩埚，再将所述坩埚装入匣钵内，然后采用碳化硅粉填充匣钵与坩埚之间的间隙。
(3)将填充间隙后的匣钵置于微波加热炉中，在真空度为10～50Pa和流动的氩气气氛条件下，以10～30℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，保温20～30min，自然冷却，得到粗处理的硼化锆粉体。
(4)将所述粗处理的硼化锆粉体用去离子水清洗3～5次，在真空干燥箱内于65～80℃条件下保温6～12h，即得纳米棒状硼化锆粉体。
本实施例制备的纳米棒状硼化锆粉体经检测：比表面积为160～175m2/g；具有均匀的纳米棒状显微结构，ZrB2纳米棒的平均直径为60～70nm，平均长度为500～650nm。
实施例3
一种纳米棒状硼化锆粉体及其制备方法。所述制备方法是：
(1)将27～31wt％的氧化锆粉体、9～12wt％的碳化硼粉体、5～6wt％的无定形炭粉体、17～20wt％的氯化钠粉体和31～36wt％的氯化钾粉体混合均匀，得到混合物。
(2)将所述混合物装入坩埚，再将所述坩埚装入匣钵内，然后采用碳化硅粉填充匣钵与坩埚之间的间隙。
(3)将填充间隙后的匣钵置于微波加热炉中，在真空度为10～50Pa和流动的氩气气氛条件下，以20～40℃/min的升温速率升温至1150～1200℃，保温25～40min，自然冷却，得到粗处理的硼化锆粉体。
(4)将所述粗处理的硼化锆粉体用去离子水清洗3～5次，在真空干燥箱内于65～80℃条件下保温6～12h，即得纳米棒状硼化锆粉体。
本实施例制备的纳米棒状硼化锆粉体经检测：比表面积为190～200m2/g；具有均匀的纳米棒状显微结构，ZrB2纳米棒的平均直径为55～65nm，平均长度为450～700nm。
实施例4
一种纳米棒状硼化锆粉体及其制备方法。所述制备方法是：
(1)将28～32wt％的氧化锆粉体、8～11wt％的碳化硼粉体、4～6wt％的无定形炭粉体、22～26wt％的氯化钠粉体和30～34wt％的氯化钾粉体混合均匀，得到混合物。
(2)将所述混合物装入坩埚，再将所述坩埚装入匣钵内，然后采用碳化硅粉填充匣钵与坩埚之间的间隙；
(3)将填充间隙后的匣钵置于微波加热炉中，在真空度为10～50Pa和流动的氩气气氛条件下，以30～50℃/min的升温速率升温至1050～1100℃，保温25～30min，自然冷却，得到粗处理的硼化锆粉体。
(4)将所述粗处理的硼化锆粉体用去离子水清洗3～5次，在真空干燥箱内于65～80℃条件下保温6～12h，即得纳米棒状硼化锆粉体。
本实施例制备的纳米棒状硼化锆粉体经检测：比表面积为165～190m2/g；具有均匀的纳米棒状显微结构，ZrB2纳米棒的平均直径为60～80nm，平均长度为650～800nm。
实施例5
一种纳米棒状硼化锆粉体及其制备方法。所述制备方法是：
(1)将31～36wt％的氧化锆粉体、10～14wt％的碳化硼粉体、5～7wt％的无定形炭粉体、13～15wt％的氯化钠粉体和28～33wt％的氯化钾粉体混合均匀，得到混合物。
(2)将所述混合物装入坩埚，再将所述坩埚装入匣钵内，然后采用碳化硅粉填充匣钵与坩埚之间的间隙。
(3)将填充间隙后的匣钵置于微波加热炉中，在真空度为10～50Pa和流动的氩气气氛条件下，以40～50℃/min的升温速率升温至1050～1200℃，保温30～35min，自然冷却，得到粗处理的硼化锆粉体。
(4)将所述粗处理的硼化锆粉体用去离子水清洗3～5次，在真空干燥箱内于65～80℃条件下保温6～12h即得纳米棒状硼化锆粉体。
本实施例制备的纳米棒状硼化锆粉体经检测：比表面积为150～160m2/g；具有均匀的纳米棒状显微结构，ZrB2纳米棒的平均直径为70～90nm，平均长度为700～900nm。
实施例6
一种纳米棒状硼化锆粉体及其制备方法。所述制备方法是：
(1)将30～35wt％的氧化锆粉体、8～12wt％的碳化硼粉体、4～5wt％的无定形炭粉体、20～23wt％的氯化钠粉体和26～30wt％的氯化钾粉体混合均匀，得到混合物。
(2)将所述混合物装入坩埚，再将所述坩埚装入匣钵内，然后采用碳化硅粉填充匣钵与坩埚之间的间隙。
(3)将填充间隙后的匣钵置于微波加热炉中，在真空度为10～50Pa和流动的氩气气氛条件下，以40～60℃/min的升温速率升温至1100～1200℃，保温30～40min，自然冷却，得到粗处理的硼化锆粉体。
(4)将所述粗处理的硼化锆粉体用去离子水清洗3～5次，在真空干燥箱内于65～80℃条件下保温6～12h，即得纳米棒状硼化锆粉体。
本实施例制备的纳米棒状硼化锆粉体经检测：比表面积为155～170m2/g；有均匀的纳米棒状显微结构，ZrB2纳米棒的平均直径为85～100nm，平均长度为850～1000nm。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点：
1.本具体实施方式所采用的原料资源丰富且价格低廉，未采用价格昂贵及有毒有害的原料，成本低，工艺过程简单，可满足批量化生产的要求，具有可观的产业化前景。
2.本具体实施方式采用的微波加热条件可使反应物产生“自发热”等微波效应，与常规热还原法相比，显著降低了ZrB2的合成温度(由≥1600℃降低至1000～1200℃)，并且大幅度地提高了反应速率(完全反应所需时间由至少数小时缩短至20～40min)。
3.本具体实施方式采用的熔盐合成条件有以下两方面的积极效果：一方面，熔盐介质能有效地减小反应物的平均原子扩散距离且能提高扩散速率，进一步加快合成ZrB2反应的速率；另一方面，熔盐介质不仅有利于制备形貌和尺寸均匀的硼化锆粉体，且有利于促进硼化锆粉体形成具有高比表面积的纳米棒状结构，从而增强该硼化锆粉体的烧结活性。
4.本具体实施方式所采用的新型热还原法能在还原剂不过量的情况下实现合成ZrB2反应的完全进行，从而使产物中不残留未反应的反应物及副产物。在此条件下，通过简单且高效的水洗处理即可实现高纯度硼化锆粉体与熔盐介质的分离，因此有利于水资源的节约利用和熔盐介质的回收及循环使用，符合绿色环保要求。
5.本具体实施方式制得的纳米棒状硼化锆粉如附图所示：图1是采用实施例1所述方法制备的一种纳米棒状硼化锆粉体的XRD图谱；图2是采用实施例3所述方法制备的一种纳米棒状硼化锆粉体的显微结构图；图3是图2所示纳米棒状硼化锆粉体的选区电子衍射花样图。从图1～图3可以看出：所制备的纳米棒状硼化锆粉体由单相ZrB2组成，具有纳米棒状单晶ZrB2结构，比表面积为150～200m2/g；ZrB2纳米棒的平均直径为50～100nm，平均长度为400～1000nm。
因此，本具体实施方式具有成本低、工艺简单、反应温度低、反应速率高、适合工业化生产且绿色环保的特点，所制备的纳米棒状硼化锆粉体纯度高、具备均匀的棒状结构、尺寸可控、比表面积大和烧结性能良好。

Claims (8)

1.一种纳米棒状硼化锆粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
(1)将27～39wt％的氧化锆粉体、8～16wt％的碳化硼粉体、4～8wt％的无定形炭粉体、12～26wt％的氯化钠粉体和24～36wt％的氯化钾粉体混合均匀，得到混合物；
(2)将所述混合物装入坩埚，再将所述坩埚装入匣钵内，然后采用碳化硅粉填充匣钵与坩埚之间的间隙；
(3)将填充间隙后的匣钵置于微波加热炉中，在真空度为10～50Pa和流动的氩气气氛条件下，以10～50℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，保温20～40min，自然冷却，得到粗处理的硼化锆粉体；
(4)将所述粗处理的硼化锆粉体用去离子水清洗3～5次，在真空干燥箱内于65～80℃条件下保温6～12h，即得纳米棒状硼化锆粉体。
2.根据权利要求1所述的纳米棒状硼化锆粉体的制备方法，其特征在于所述氧化锆粉体的纯度为工业级或为分析级，平均粒径≤30μm。
3.根据权利要求1所述的纳米棒状硼化锆粉体的制备方法，其特征在于所述碳化硼粉体的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤30μm。
4.根据权利要求1所述的纳米棒状硼化锆粉体的制备方法，其特征在于所述无定形炭粉体的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤30μm。
5.根据权利要求1所述的纳米棒状硼化锆粉体的制备方法，其特征在于所述氯化钠粉体的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤100μm。
6.根据权利要求1所述的纳米棒状硼化锆粉体的制备方法，其特征在于所述氯化钾粉体的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤100μm。
7.根据权利要求1所述的纳米棒状硼化锆粉体的制备方法，其特征在于所述碳化硅粉的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤5mm。
8.一种纳米棒状硼化锆粉体，其特征在于所述纳米棒状硼化锆粉体是根据权利要求1～7项中任一项所述纳米棒状硼化锆粉体的制备方法所制备的纳米棒状硼化锆粉体。
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