CN106966746B - 等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的方法及装置，包括以下步骤：制备纤维预制体；将所述纤维预制体置于微波热解炉内；将所述微波热解炉抽真空；通过微波将所述微波热解炉加热至预设温度；在所述微波热解炉内施加射频电场，并通入具备非极性分子结构的烃类反应气；在预设压力及所述预设温度下，经过预设时间后，停止反应气通入，停止微波加热及射频电场；将所述纤维预制体随炉冷却至室温。本发明提供的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的方法及装置，反应气的利用率更高，制备周期更快。

Description

等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的方法及装置

技术领域

本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的方法及装置。

背景技术

随着我国航空航天事业的不断发展进步，对航空航天材料的性能要求也随之提高。尤其是在航空高温发动机领域，随着发动机推重比的增加，发动机对材料的性能要求更高，在航空发动机燃烧室、涡轮以及加力燃烧室等热端应用的结构材料必须要有更强的耐高温性能。以往用于发动机材料的耐高温合金如传统的镍基高温材料已经无法满足设计工艺使用要求。碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料继承了碳纤维优良的力学性能和碳化硅陶瓷极好的耐高温性能，具有相较于镍基高温材料更好的耐高温性能，是新一代最有潜力的航空发动机材料之一。

碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料具有耐高温、低密度、高比强度、高比模量、耐化学腐蚀等多种优良性能，碳化硅陶瓷虽然具有良好的耐高温性能，但受制于陶瓷的脆性，难以成为合格的航空发动机材料，故引入碳纤维增强碳化硅陶瓷来改善陶瓷的脆性和综合性能。由化学气相渗积法(CVI)工艺制备出的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的密度仅为高温合金的30％，在没有热障涂层和空气冷却的环境中，长期工作温度可以较碳碳复合材料提高200℃左右。碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料不仅能够满足航空发动机对材料耐高温特性的要求，除此之外，碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料低密度和耐高温的特性，可以使航空发动机整体重量减轻，降低冷却空气的用量和油耗，从而达到提高推重比的目的。

目前制备碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的主要方法是液相浸渍法和化学气相渗积法。液相浸渍法是复合材料制备的传统方法，主要工艺是在一定的温度和压力下，将碳纤维预制体浸渍在液相的浸渍液(PCS二甲苯溶液)中，经“浸渍—热解”多次循环使预制体致密化，最终制备出理想致密度的复合材料。该方法的优点在于制备工艺简单，制备过程中对碳纤维的损伤小。但由于制备过程中需要进行多次循环，导致制备周期略长、成本较高。除此之外，浸渍液在热解过程中，由于溶剂和低分子量成分的挥发，以及前驱体中其他小基团的分解，会使基体中产生收缩裂纹，影响到复合材料的各项性能。化学气相渗积法(CVI)是上世纪60年代发展起来的一种制备方法，是在化学气相沉积(CVD)基础上研发的制备碳纤维陶瓷基复合材料工艺。该工艺在密闭反应室内，预设的渗积温度下进行，前驱气体烃扩散渗入预制体中发生热解反应，并在预制体纤维的表面气-固界面上完成沉积反应生成碳化硅陶瓷基体。CVI工艺能够制备形状复杂和纤维体积分数高的部件，具有纤维损伤小、预制体可设计性强、工艺灵活、适用范围广等优点，所制备的复合材料内部残余应力小。但同时常规的等温CVI工艺也存在着致密化周期长、前驱气体利用率低、效率低、成本高等缺点；且CVI过程中的扩散反应和沉积反应互相制约，难以兼顾气体扩散速度与碳化硅基体沉积速度。受温度分布和气体分布的影响，沉积的碳化硅基体密度难以均匀，容易发生“瓶颈效应”产生密度梯度。因此，寻求一种更好更合适的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法就显得极其重要。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料方法及装置，使得反应气的利用率更高，制备周期更快。

第一方面，本发明提供的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料方法，包括以下步骤：制备纤维预制体；将所述纤维预制体置于微波热解炉内；将所述微波热解炉抽真空；通过微波将所述微波热解炉加热至预设温度；在所述微波热解炉内施加射频电场，并通入具备非极性分子结构的烃类反应气；在预设压力及所述预设温度下，经过预设时间后，停止反应气通入，停止微波加热及射频电场；将所述纤维预制体随炉冷却至室温。

通过微波将微波热解炉内的纤维预制体加热；在所述微波热解炉内施加射频电场，并通入具备非极性分子结构的烃类反应气；在射频电场的作用下，非极性分子结构的烃类反应气经化学反应生成气态的陶瓷基复合材料基体，气态的陶瓷基复合材料基体沉积于纤维预制体上，从而制备出陶瓷基复合材料。微波选择性加热的特性不会对非极性分子结构的烃类反应气进行加热，从而极大的限制了反应气在进入纤维预制体之前的预热解反应，即加热纤维预制体的同时抑制反应气在进入预制体之前的预热解反应，从而提高反应气的利用率；

微波的极化和催化作用使得纤维预制体表面携带极化电荷而成为表面反应新增的活性点；极性基团在微波能量场中高速震动，提高了由非极性分子结构的烃类反应气经化学反应生成的气态陶瓷基复合材料基体与纤维预制体表面的碰撞几率，从而缩短纤维预制体的制备周期；同时，在射频电场的作用下，非极性分子结构的烃类反应气被离化为等离子体和电子，从而促进气态的陶瓷基复合材料基体的扩散反应以及气态的陶瓷基复合材料基体在纤维预制体气固界面的沉积反应，即加速致密化反应的进行，提高制备周期；而且，电子携带的巨大能量能够迅速打断非极性分子结构的烃类反应气的化学键，并提供能量加速气体分子之间的碰撞，促进气体反应的进行，进一步缩短了制备周期。

此外，射频电场中等离子体中的正离子沉积在纤维预制体气固界面上，随着反应的进行，纤维预制体外表面密度高于纤维预制体的中心密度，恰好弥补了微波加热中陶瓷基复合材料外表面密度低于中心密度的缺点，从而制备出密度更均匀的陶瓷基复合材料；等离子体的高速运动也会对气固界面处的杂质起到一定的冲刷作用，使陶瓷基复合材料基体的纯度更高；射频电场中的等离子体为扩散反应和沉积反应提供能量，使得制备过程中所需的温度和压强更低；同时，电子在外电场的加速下具有极高的动能，能够破坏非极性分子结构的烃类反应气的化学键，并为沉积反应提供能量，从而进一步使制备过程在较低的温度和压强下即可进行。

在本发明的进一步实施方式中，所述纤维预制体为碳纤维预制体，并通过3D立体编织技术制备而成。采用碳纤维预制体以便制备出碳纤维增强的陶瓷基复合材料。采用3D立体编织技术，不会受限于陶瓷基复合材料的结构，3D立体编织技术可以制备出形状特殊、结构复杂的纤维预制体，从而制备出任何形状和结构的陶瓷基复合材料；同时，纤维预制体的密度也可以很好的控制，且可以得到表面光滑的纤维预制体。

在本发明的进一步实施方式中，所述通入的非极性分子结构的烃类反应气包括甲烷和硅烷，或丙烯和硅烷；流量为0.01m³·h^－1-0.20m³·h^－1。甲烷和硅烷，或丙烯和硅烷在射频电场的作用下，生成气态的碳化硅陶瓷基复合材料基体；从而将生成的气态的碳化硅陶瓷基复合材料基体沉积于纤维预制体表面，生成纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。控制通入的甲烷和硅烷，或丙烯和硅烷气体的流量为0.01m³·h^－1-0.20m³·h^－1；如果非极性分子结构的烃类反应气的流量过大，会导致非极性分子结构的烃类反应气浪费，同时使得陶瓷基复合材料的表层密度过大；如果非极性分子结构的烃类反应气流量过小，会使得陶瓷基复合材料的表层密度不足而影响陶瓷基复合材料的性能。

在本发明的进一步实施方式中，所述射频电场的功率为500W-1000W。如果射频电场的功率过大，会导致陶瓷基复合材料的表层密度过大；如果射频电场的功率过小，会导致陶瓷基复合材料的表层密度过小而使得密度不均匀。

在本发明的进一步实施方式中，所述微波加热的微波功率为5kW-10kW，所述预设温度为700℃-900℃。如果微波功率过大，会导致陶瓷基复合材料的中心密度过大；如果微波功率过小，会导致陶瓷基复合材料的中心密度过小。如果预设温度过低，会导致陶瓷基复合材料基体的晶粒生长速度增长缓慢，即晶粒生长的倾向愈低；在长制备周期中，低的晶粒生长倾向会导致晶界总长度减少，从而不利于陶瓷基复合材料的高温性能；而如果预设温度过高，会导致陶瓷基复合材料基体晶粒的杂质在晶界处偏聚。

在本发明的进一步实施方式中，所述抽真空的真空度小于10Pa。真空度小于10Pa，从而保证整个过程在真空状态下进行，没有杂质气体的存在，可以使制备出的陶瓷基复合材料的纯度更高。

在本发明的进一步实施方式中，所述预设时间大于20小时；所述预设压力小于30kPa。预设时间大于20小时，可以使沉积更完全，得到各方面性质更好的陶瓷基复合材料；预设压力小于30kPa,可以使陶瓷基复合材料的密度更均匀；当预设压力大于30kPa时，会影响陶瓷基复合材料的界面结构，从而使陶瓷基复合材料的密度不均匀。

第二方面，本发明提供的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的装置，包括：炉体，用于放置纤维预制体；所述炉体上设有反应气入口、抽气口及排气口；所述反应气入口用于通入反应气；所述抽气口连接有真空泵；所述排气口用于排出炉体内的气体；所述炉体内设有用于产生射频电场的电极，所述电极连接有射频电源；所述炉体内还设有用于给所述纤维预制体加热的微波加热装置。

制备陶瓷基复合材料时，将纤维预制体放于炉体中，通过连接于抽气口的真空泵将炉体内抽至真空；采用设置于炉体内的微波加热装置加热纤维预制体；打开射频电源，通过设置于炉体内的电极产生射频电场；通过反应气入口通入反应气；设置于炉体上的排气口用于将炉体内的废气排出，从而使得炉体内不存在多余的废气。

在本发明的进一步实施方式中，所述反应气入口与气体混合室连接，所述气体混合室设有多个气体入口；每一个气体入口上均设有气体流量控制系统。通过多个气体入口通入不同的反应气，不同的反应气进入气体混合室混合；设置于每一个气体入口上的气体流量控制系统用于监测各通入的气体的流量，从而使通入的反应气处于所需的流量状态。

在本发明的进一步实施方式中，所述炉体上还设有用于控制炉内温度的温度控制系统；所述炉体上还设有用于控制炉内压力的压力控制系统。温度控制系统用于控制炉内的加热温度，从而更方便的检测和调控微波加热的温度；压力控制系统用于控制炉内的压力，从而使制备过程可以在所需的压力状态下进行。

附图说明

图1为本发明实施例中的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料方法的流程图；

图2为本发明实施例中的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料装置的示意图；

图3为本发明实施例中的另一种等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料装置的示意图；

图中：

1、微波加热装置；2、电极；3、抽气口；4、射频电源；5、气体混合室；

6、反应气入口；7、真空泵；8、排气口；9、气体流量控制系统。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本发明的保护范围。

图1为本发明实施例中的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料方法的流程图；如图1所示，本发明提供的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料方法，包括以下步骤：

S101：制备纤维预制体。其中，纤维预制体为碳纤维预制体，并经3D立体编织技术制备而成。采用碳纤维预制体以便制备出碳纤维增强的陶瓷基复合材料。采用3D立体编织技术，不会受限于陶瓷基复合材料的结构，3D立体编织技术可以制备出形状特殊、结构复杂的纤维预制体，从而制备出任何形状和结构的陶瓷基复合材料；同时，纤维预制体的密度也可以很好的控制，且可以得到表面光滑的纤维预制体。

S102：将所述纤维预制体置于微波热解炉内。将纤维预制体置于微波热解炉内，从而可以借助微波的一系列特性生产出各方面性质更好的陶瓷基复合材料。

S103：将所述微波热解炉抽真空。其中，所述抽真空的真空度小于10Pa。真空度小于10Pa，可以保证整个过程在真空状态下进行，没有杂质气体的存在，可以使制备出的陶瓷基复合材料的纯度更高。

S104：通过微波将所述微波热解炉加热至预设温度。其中，所述微波加热的微波功率为5kW-10kW，所述预设温度为700℃-900℃。利用微波选择性加热的特性可以制备出外表面密度低而中心密度高的陶瓷基复合材料。微波功率为5kW-10kW，因为如果微波功率过大，会导致陶瓷基复合材料的中心密度过大；如果微波功率过小，会导致陶瓷基复合材料的中心密度过小。如果预设温度过低，会导致陶瓷基复合材料基体的晶粒生长速度增长缓慢，即晶粒生长的倾向愈低；在长制备周期中，低的晶粒生长倾向会导致晶界总长度减少，从而不利于陶瓷基复合材料的高温性能；而如果预设温度过高，会导致陶瓷基复合材料基体晶粒的杂质在晶界处偏聚。

S105：在所述微波热解炉内施加射频电场，并通入具备非极性分子结构的烃类反应气。其中，所述射频电场的功率为500W-1000W；所述通入的非极性分子结构的烃类反应气包括甲烷和硅烷，或丙烯和硅烷；流量为0.01m³·h^－1-0.20m³·h^－1。如果射频电场的功率过大，会导致陶瓷基复合材料的表层密度过大；如果射频电场的功率过小，会导致陶瓷基复合材料的表层密度过小而使得密度不均匀。通入的甲烷和硅烷，或丙烯和硅烷气体在射频电场的作用下，生成气态的碳化硅陶瓷基复合材料基体；从而将生成的气态的碳化硅陶瓷基复合材料基体沉积于纤维预制体表面，生成纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。控制通入的甲烷和硅烷，或丙烯和硅烷气体的流量为0.01m³·h^－1-0.20m³·h^－1；如果非极性分子结构的烃类反应气的流量过大，会导致非极性分子结构的烃类反应气浪费，同时使得陶瓷基复合材料的表层密度过大；如果非极性分子结构的烃类反应气流量过小，会使得陶瓷基复合材料的表层密度不足而影响陶瓷基复合材料的性能。

S106：在预设压力及所述预设温度下，经过预设时间后，停止反应气通入，停止微波加热及射频电场。其中，所述预设时间大于20小时；所述预设压力小于30kPa。预设时间大于20小时，可以使沉积更完全，得到各方面性质更好的陶瓷基复合材料；预设压力小于30kPa,可以使陶瓷基复合材料的密度更均匀；当预设压力大于30kPa时，会影响陶瓷基复合材料的界面结构，从而使陶瓷基复合材料的密度不均匀。

S107：将所述纤维预制体随炉冷却至室温。随炉冷却至室温后，即可得到陶瓷基复合材料。

制备过程中，微波选择性加热的特性不会对非极性分子结构的烃类反应气进行加热，从而极大的限制了混合的甲烷和硅烷，或丙烯和硅烷在进入纤维预制体之前的预热解反应，即加热纤维预制体的同时抑制甲烷和硅烷，或丙烯和硅烷在进入预制体之前的预热解反应，从而提高非极性分子结构的烃类反应气的利用率。

微波的极化和催化作用使得纤维预制体表面携带极化电荷而成为表面反应新增的活性点；极性基团在微波能量场中高速震动，提高了由非极性分子结构的烃类反应气经化学反应生成的气态陶瓷基复合材料基体与纤维预制体表面的碰撞几率，从而缩短纤维预制体的制备周期；同时，在射频电场的作用下，非极性分子结构的烃类反应气被离化为等离子体和电子，从而促进气态的陶瓷基复合材料基体的扩散反应以及气态的陶瓷基复合材料基体在纤维预制体气固界面的沉积反应，即加速致密化反应的进行，提高制备周期；而且，电子携带的巨大能量能够迅速打断甲烷和硅烷，或丙烯和硅烷的化学键，并提供能量加速气体分子之间的碰撞，促进气体反应的进行，进一步缩短了制备周期。

此外，射频电场中等离子体中的正离子沉积在纤维预制体气固界面上，随着反应的进行，纤维预制体外表面密度高于纤维预制体的中心密度，恰好弥补了微波加热中陶瓷基复合材料外表面密度低于中心密度的缺点，从而制备出密度更均匀的陶瓷基复合材料；等离子体的高速运动也会对气固界面处的杂质起到一定的冲刷作用，使陶瓷基复合材料基体的纯度更高；射频电场中的等离子体为扩散反应和沉积反应提供能量，使得制备过程中所需的温度和压强更低；同时，电子在外电场的加速下具有极高的动能，能够破坏非极性分子结构的烃类反应气的化学键，并为沉积反应提供能量，从而进一步使制备过程在较低的温度和压强下即可进行。

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例一

将碳纤维经3D立体编织技术制备成碳纤维预制体，将碳纤维预制体置于真空干燥箱内100℃烘干，冷却至室温；将纤维预制体置于微波热解炉内，打开真空泵，将微波热解炉内空气抽尽后通入氩气，反复进行两次以上；将微波热解炉内的压力抽至真空度为7Pa；打开微波装置，微波功率调至5kW，微波加热碳纤维预制体至预设温度700℃；打开射频电源，将射频功率调至500W，对微波热解炉内施加射频电场；待温度和功率稳定之后，以流量为0.01m³·h^－1的速度通入甲烷气体和硅烷气体；在预设压力为30kPa时条件下，沉积20小时，将沉积后的产物称重，当相邻两次沉积后的产物的重量差在1％以内时，停止甲烷气体和硅烷气体的通入，停止微波加热及射频电场；将所述纤维预制体随炉冷却至室温，得到碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。

实施例二

将碳纤维经3D立体编织技术制备成碳纤维预制体，将碳纤维预制体置于真空干燥箱内100℃烘干，冷却至室温；将纤维预制体置于微波热解炉内，打开真空泵，将微波热解炉内空气抽尽后通入氩气，反复进行两次以上；将微波热解炉内的压力抽至真空度为10Pa；打开微波装置，微波功率调至10kW，微波加热碳纤维预制体至预设温度900℃；打开射频电源，将射频功率调至1000W，对微波热解炉内施加射频电场；待温度和功率稳定之后，以流量为0.20m³·h^－1的速度通入甲烷气体和硅烷气体；在预设压力为25kPa时条件下，沉积25小时，将沉积后的产物称重，当相邻两次沉积后的产物的重量差在1％以内时，停止甲烷气体和硅烷气体的通入，停止微波加热及射频电场；将所述纤维预制体随炉冷却至室温，得到碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。

实施例三

将碳纤维经3D立体编织技术制备成碳纤维预制体，将碳纤维预制体置于真空干燥箱内100℃烘干，冷却至室温；将纤维预制体置于微波热解炉内，打开真空泵，将微波热解炉内空气抽尽后通入氩气，反复进行两次以上；将微波热解炉内的压力抽至真空度为5Pa；打开微波装置，微波功率调至8kW，微波加热碳纤维预制体至预设温度800℃；打开射频电源，将射频功率调至800W，对微波热解炉内施加射频电场；待温度和功率稳定之后，以流量为0.10m³·h^－1的速度通入丙烯气体和硅烷气体；在预设压力为20kPa时条件下，沉积30小时，将沉积后的产物称重，当相邻两次沉积后的产物的重量差在1％以内时，停止丙烯气体和硅烷气体的通入，停止微波加热及射频电场；将所述纤维预制体随炉冷却至室温，得到碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。

实施例四

将碳纤维经3D立体编织技术制备成碳纤维预制体，将碳纤维预制体置于真空干燥箱内100℃烘干，冷却至室温；将纤维预制体置于微波热解炉内，打开真空泵，将微波热解炉内空气抽尽后通入氩气，反复进行两次以上；将微波热解炉内的压力抽至真空度为5Pa；打开微波装置，微波功率调至7kW，微波加热碳纤维预制体至预设温度800℃；打开射频电源，将射频功率调至700W，对微波热解炉内施加射频电场；待温度和功率稳定之后，打开气体流量控制系统，按照1:1的比例以0.10m³·h^－1的速度同时通入丙烯气体和硅烷气体；在预设压力为15kPa时条件下，沉积30小时，将沉积后的产物称重，当相邻两次沉积后的产物的重量差在1％以内时，停止丙烯气体和硅烷气体的通入，停止微波加热及射频电场；将所述纤维预制体随炉冷却至室温，得到碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。

当然，除了实施例一至实施例四列举的情况，其他微波功率、预设温度、射频功率、非极性分子结构的烃类反应气的流量也是可以的；只是在实施例一至实施例四列举的情况下，反应气的利用率更高，制备周期更快。

另外，针对本发明的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的方法，本发明专门设计了实施该方法的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料装置，也具体存在以下实施方式：

实施例五

图2为本发明实施例中的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料装置的示意图；如图2所示，本发明提供的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的装置，包括炉体，用于放置纤维预制体；所述炉体上设有反应气入口6、抽气口3及排气口8；所述反应气入口用于通入反应气；所述抽气口连接有真空泵7；所述排气口用于排出炉体内的气体；所述炉体内设有用于产生射频电场的电极2，所述电极连接有射频电源4；所述炉体内还设有用于给所述纤维预制体加热的微波加热装置1。

制备陶瓷基复合材料时，将纤维预制体放于炉体中，通过连接于抽气口的真空泵将炉体内抽至真空；采用设置于炉体内的微波加热装置加热纤维预制体；打开射频电源，通过设置于炉体内的电极产生射频电场，通过反应气入口通入反应气；设置于炉体上的排气口用于将炉体内的废气排出，从而使得炉体内不存在多余的废气。采用这种装置，可以在制备陶瓷基复合材料时，反应气的利用率更高，制备周期更快。

另外，对于反应气入口的结构，也具体存在以下实施方式：

实施例六

图3为本发明实施例中的另一种等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料装置的示意图；如图3所示，反应气入口6与气体混合室5连接，所述气体混合室设有多个气体入口；每一个气体入口上均设有气体流量控制系统9。通过多个气体入口通入不同的反应气，不同的反应气进入气体混合室混合；设置于每一个气体入口上的气体流量控制系统用于监测各通入的气体的流量，从而使通入的反应气处于所需的流量状态。采用这种装置，可以使得制备陶瓷基复合材料时，反应气的利用率更高，制备周期更快。

另外，对于炉体，也具体存在以下实施方式：

实施例七

所述炉体上还设有用于控制炉内温度的温度控制系统；所述炉体上还设有用于控制炉内压力的压力控制系统。温度控制系统用于控制炉内的加热温度，从而更方便的检测和调控微波加热的温度；压力控制系统用于控制炉内的压力，从而使制备过程可以在所需的压力状态下进行。温度控制系统和压力控制系统的存在，可以更好的检测制备陶瓷基复合材料的过程，从而使反应气的利用率更高，制备周期更快。

当然，除了实施例五至实施例七列举的情况采用其他装置制备陶瓷基复合材料也是可以的；只是采用本发明提供的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的装置，反应气的利用率更高，制备周期更快。

另外，将采用本发明的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料方法及装置的反应气利用率与化学气相渗积法的反应气利用率比较，具体如表1所示：

表1反应气的利用率比较

将采用本发明的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料方法及装置的制备周期与化学气相渗积法、液相浸渍法的制备周期比较，具体如表2所示：

表2制备周期比较

本发明提供的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料方法及装置，反应气的利用率更高，制备周期更快。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

制备纤维预制体；

将所述纤维预制体置于微波热解炉内；

将所述微波热解炉抽真空；

通过微波将所述微波热解炉加热至预设温度；

在所述微波热解炉内施加射频电场，并通入具备非极性分子结构的烃类反应气；

在预设压力及所述预设温度下，经过预设时间后，停止反应气通入，停止微波加热及射频电场；

将所述纤维预制体随炉冷却至室温；

其中，射频电场的功率为500W-1000W，微波加热的微波功率为5kW-10kW，所述预设温度为700℃-900℃。

2.根据权利要求1所述的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于，

所述纤维预制体为碳纤维预制体，并通过3D立体编织技术制备而成。

3.根据权利要求1所述的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于，

所述通入的非极性分子结构的烃类反应气包括甲烷和硅烷，或丙烯和硅烷；流量为0.01m³·h^－1-0.20m³·h^－1。

4.根据权利要求1所述的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于，

所述抽真空的真空度小于10Pa。

5.根据权利要求1所述的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于，

所述预设时间大于20小时；所述预设压力小于30kPa。

6.等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的装置，其特征在于，包括：

炉体，用于放置纤维预制体；

所述炉体上设有反应气入口、抽气口及排气口；

所述反应气入口用于通入反应气；

所述抽气口连接有真空泵；

所述排气口用于排出炉体内的气体；

所述炉体内设有用于产生射频电场的电极，所述电极连接有射频电源；

所述炉体内还设有用于给所述纤维预制体加热的微波加热装置。

7.根据权利要求6所述的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的装置，其特征在于，

所述反应气入口与气体混合室连接，所述气体混合室设有多个气体入口；每一个气体入口上均设有气体流量控制系统。

8.根据权利要求6或7任一项所述的等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的装置，其特征在于，

所述炉体上还设有用于控制炉内温度的温度控制系统；

所述炉体上还设有用于控制炉内压力的压力控制系统。