JPH0345561A - 立方晶窒化硼素焼結体およびその製造方法 - Google Patents
立方晶窒化硼素焼結体およびその製造方法Info
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- JPH0345561A JPH0345561A JP1179728A JP17972889A JPH0345561A JP H0345561 A JPH0345561 A JP H0345561A JP 1179728 A JP1179728 A JP 1179728A JP 17972889 A JP17972889 A JP 17972889A JP H0345561 A JPH0345561 A JP H0345561A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
- C04B35/5831—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
この発明は例えば切ｒＪす工具、半導体レーザーやＬＳ
Ｉ等のヒートシンク材に用いられる立方晶窒化硼素焼結
体とその製造方法に関するものである。
Ｉ等のヒートシンク材に用いられる立方晶窒化硼素焼結
体とその製造方法に関するものである。
「従来の技術」
立方晶窒化硼素（以下ｃＢＮと略す）はダイヤモンドに
次ぐ硬度を有し、熱的、化学的にも極めて安定であるの
で切削工具として使用されている。
次ぐ硬度を有し、熱的、化学的にも極めて安定であるの
で切削工具として使用されている。
またｃＢＮは熱伝導性においてもダイヤモンドに次いで
優れており半導体レーザー等のヒートシンク（放熱基板
）としての用途への応用が期待されている。大型の（Ｂ
Ｎ単結晶を製造することは極めて困難であるので、実
用としては数μｍのｃＢＮ粒子からなる焼結体が注目さ
れている。
優れており半導体レーザー等のヒートシンク（放熱基板
）としての用途への応用が期待されている。大型の（Ｂ
Ｎ単結晶を製造することは極めて困難であるので、実
用としては数μｍのｃＢＮ粒子からなる焼結体が注目さ
れている。
ｃＢＮ粒子（粉末）を単独で直接焼結することは非常に
困難であるため、一般的にはＡＩ 、Ｏｏ等の金属、Ｔ
ｉＣなとの炭化物、ＴｉＮなどの窒化物などを結合材と
して用いて焼結する。しかし前記のような結合材を含む
ｃＢＮ焼結体では、結合材がｃＢＮ粒子の粒間に連続し
た相として形成されているため、焼結体の硬度、熱伝導
率が大巾に低下してしまい、ｃＢＮ本来の優れた特性を
十分に生かすことかできない。
困難であるため、一般的にはＡＩ 、Ｏｏ等の金属、Ｔ
ｉＣなとの炭化物、ＴｉＮなどの窒化物などを結合材と
して用いて焼結する。しかし前記のような結合材を含む
ｃＢＮ焼結体では、結合材がｃＢＮ粒子の粒間に連続し
た相として形成されているため、焼結体の硬度、熱伝導
率が大巾に低下してしまい、ｃＢＮ本来の優れた特性を
十分に生かすことかできない。
これに対し結合材を含まないｃＢＮ焼結体の製造方法と
して、特開昭５４−３３５１０号或いはＭａｔｅｒｉａ
ｌ Ｒｅ５ｅｒｃｈ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ ％第７巻（１
９７２年）第９９９〜１００４頁に示されているように
、常圧型ＢＮ（大方晶型、以下ｈＢＮと略す）を出発原
料として超高圧高温下（６，５ＧＰａ、 １８００°Ｃ
以上）でｈＢＮをｃＢＮ への直接変換と同時に焼結す
る方法が公知である。しかしながらこの直接変換による
ｃＢＮ焼結体の製造は極めて高い圧力、温度条件を必要
とし、また再現性に乏しい等の欠点があり工業生産とし
ては問題がある。
して、特開昭５４−３３５１０号或いはＭａｔｅｒｉａ
ｌ Ｒｅ５ｅｒｃｈ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ ％第７巻（１
９７２年）第９９９〜１００４頁に示されているように
、常圧型ＢＮ（大方晶型、以下ｈＢＮと略す）を出発原
料として超高圧高温下（６，５ＧＰａ、 １８００°Ｃ
以上）でｈＢＮをｃＢＮ への直接変換と同時に焼結す
る方法が公知である。しかしながらこの直接変換による
ｃＢＮ焼結体の製造は極めて高い圧力、温度条件を必要
とし、また再現性に乏しい等の欠点があり工業生産とし
ては問題がある。
一方前記直接変換法より比較的緩和な圧力、温度条件で
ｃＢＮ焼結体を製造でき、且つ再現性に優れた方法とし
て、特開昭５８−１７６１７９号（特公昭５９−５５４
７号）および特開昭５９５７９６７号（特公昭６０−２
８７８２号）公報に示された方法が提案されている。こ
の方法はｈＢＮの粉末あるいは焼結体にアルカリ土類金
属の硼窒化物を少量添加或いは拡散含有させてｃＢＮの
熱力学的安定圧力条件下で１３５０°Ｃ以上の温度で処
理する方法である。この方法はアルカリ土類金属の硼窒
化物を触媒としてｈＢＮをｃＢＮに変換し、この変換と
同時にｃＢＮ粒子相互間を結合させるものであり、アル
カリ土類金属硼窒化物とｈＢＮとの共融温度である１３
５０°Ｃ以上で処理可能で、生成した焼結体が不純物を
ほとんど含まない単位粒径３〜１０μｍのｃＢＮのみか
らなる強固な焼結体が得られると言われている。
ｃＢＮ焼結体を製造でき、且つ再現性に優れた方法とし
て、特開昭５８−１７６１７９号（特公昭５９−５５４
７号）および特開昭５９５７９６７号（特公昭６０−２
８７８２号）公報に示された方法が提案されている。こ
の方法はｈＢＮの粉末あるいは焼結体にアルカリ土類金
属の硼窒化物を少量添加或いは拡散含有させてｃＢＮの
熱力学的安定圧力条件下で１３５０°Ｃ以上の温度で処
理する方法である。この方法はアルカリ土類金属の硼窒
化物を触媒としてｈＢＮをｃＢＮに変換し、この変換と
同時にｃＢＮ粒子相互間を結合させるものであり、アル
カリ土類金属硼窒化物とｈＢＮとの共融温度である１３
５０°Ｃ以上で処理可能で、生成した焼結体が不純物を
ほとんど含まない単位粒径３〜１０μｍのｃＢＮのみか
らなる強固な焼結体が得られると言われている。
「発明が解決しようとする課題」
本発明者は前記アルカリ土類金属の硼窒化物を用いる方
法によりｃＢＮ焼結体を製造し、得られた焼結体を用い
て切削試験を行ったところ、ｃＢＮ粒子の脱落や粒内破
壊による摩耗が激しく、期待された性能が得られないこ
とが分かった。また熱伝導率を測定したところ最高６ｗ
／ｃｍ１Ｃであり、従来ヒートシンク材として用いられ
るＢｅＯ（酸化ベリリウム）やＡＩＮ （窒化アルミニ
ウム）に比して２〜３倍と優れているものの、ヒートシ
ンク材として最も重要な基本特性である熱伝導率の値と
しではややバラツキが大きいという課題があることが分
かった。
法によりｃＢＮ焼結体を製造し、得られた焼結体を用い
て切削試験を行ったところ、ｃＢＮ粒子の脱落や粒内破
壊による摩耗が激しく、期待された性能が得られないこ
とが分かった。また熱伝導率を測定したところ最高６ｗ
／ｃｍ１Ｃであり、従来ヒートシンク材として用いられ
るＢｅＯ（酸化ベリリウム）やＡＩＮ （窒化アルミニ
ウム）に比して２〜３倍と優れているものの、ヒートシ
ンク材として最も重要な基本特性である熱伝導率の値と
しではややバラツキが大きいという課題があることが分
かった。
「課題を解決するための手段」
本発明者はこの課題を解決するために鋭意研究の結果、
このｃＢＮ焼結体を構成する単位粒子が不揃いであり、
異常粒成長の多い焼結体はどこれらの欠点があることを
見出した。すなわち粒子が不揃いであると粒子の脱落や
粒内破壊（へき開）が起こりやすくなり耐摩耗性や強度
（靭性−）が低下する。また緻密性が悪化して粒界での
フォノン散乱が多くなり熱伝導性が低下するのである。
このｃＢＮ焼結体を構成する単位粒子が不揃いであり、
異常粒成長の多い焼結体はどこれらの欠点があることを
見出した。すなわち粒子が不揃いであると粒子の脱落や
粒内破壊（へき開）が起こりやすくなり耐摩耗性や強度
（靭性−）が低下する。また緻密性が悪化して粒界での
フォノン散乱が多くなり熱伝導性が低下するのである。
前記従来の方法はｈＢＮをｃＢＮに変換する際にアルカ
リ土類金属の硼窒化物をＢＮとの共融状態で触媒として
利用するので、ｃＢＮ核の発生状態およびその後のｃＢ
Ｎ結晶粒子の成長状態は触媒分散状態や処理温度、圧力
の微妙な変動により大きく異なってしまう。従ってこの
方法では部分的なｃＢＮ粒子の異常粒成長が起こりやす
くなって粒子の形状、大きさを制御することが極めて困
難である。
リ土類金属の硼窒化物をＢＮとの共融状態で触媒として
利用するので、ｃＢＮ核の発生状態およびその後のｃＢ
Ｎ結晶粒子の成長状態は触媒分散状態や処理温度、圧力
の微妙な変動により大きく異なってしまう。従ってこの
方法では部分的なｃＢＮ粒子の異常粒成長が起こりやす
くなって粒子の形状、大きさを制御することが極めて困
難である。
本発明はｃＢＮ粒子の大きさ、形状を制御して切削工具
材やヒートシンク材に適したより緻密で均一な組織を有
するｃＢＮ焼結体を提供することを目的とするものであ
る。
材やヒートシンク材に適したより緻密で均一な組織を有
するｃＢＮ焼結体を提供することを目的とするものであ
る。
本発明のｃＢＮ焼結体の製造方法は
（１）常圧型窒化硼素（通常ｈＢＮ）に公知のｃＢＮ合
成触媒を添加し、さらにアルカリ土類金属の水酸化物を
原料の常圧型窒化硼素に対し重量で０．０１〜５．０％
添加する。
成触媒を添加し、さらにアルカリ土類金属の水酸化物を
原料の常圧型窒化硼素に対し重量で０．０１〜５．０％
添加する。
（２）次ぎにｃＢＮの熱力学的安定圧力条件下で前記ｃ
ＢＮ合成触媒の作用により常圧型窒化硼素がｃＢＮに変
換し得る温度以上で高温高圧処理することを特徴とする
ものである。
ＢＮ合成触媒の作用により常圧型窒化硼素がｃＢＮに変
換し得る温度以上で高温高圧処理することを特徴とする
ものである。
そして得られたｃＢＮ焼結体は０．０１〜５％のアルカ
リ土類金属の酸化物を含有し且つｃＢＮ粒子が相互に緻
密に結合し、特に残留アルカリ土類金属の酸化物がｃＢ
Ｎ粒子の３重点に点在することを特徴としている。
リ土類金属の酸化物を含有し且つｃＢＮ粒子が相互に緻
密に結合し、特に残留アルカリ土類金属の酸化物がｃＢ
Ｎ粒子の３重点に点在することを特徴としている。
原料に用いる常圧型窒化硼素は通常はｈＢＮを用いるが
、菱面体型窒化硼素（ｒ Ｂ Ｎ ）、非晶質窒化硼素
（ａＢＮ）、熱分解窒化硼素（ｐＢＮ）なども用いるこ
とができる。しかしできるだけ高純度である必要があり
、持にＢ２Ｏ３はｃＢＮへの変換を阻害するので０．３
重量φ以下であることが好ましい。
、菱面体型窒化硼素（ｒ Ｂ Ｎ ）、非晶質窒化硼素
（ａＢＮ）、熱分解窒化硼素（ｐＢＮ）なども用いるこ
とができる。しかしできるだけ高純度である必要があり
、持にＢ２Ｏ３はｃＢＮへの変換を阻害するので０．３
重量φ以下であることが好ましい。
ｃＢＮ合成触媒としては従来より種々知られているもの
が使用できるが、その中でもアルカリ金属或いはアルカ
リ土類の硼窒化物が好ましい。この触媒を用いる場合に
原料の常圧型窒化硼素に対して０．０１〜５ｍｏｌ％の
範囲内とする。０．０１ｍｏ＋多以下ではｃＢＮへの変
換が十分に進行しない。
が使用できるが、その中でもアルカリ金属或いはアルカ
リ土類の硼窒化物が好ましい。この触媒を用いる場合に
原料の常圧型窒化硼素に対して０．０１〜５ｍｏｌ％の
範囲内とする。０．０１ｍｏ＋多以下ではｃＢＮへの変
換が十分に進行しない。
また５ ｍｏ １％以上ではｃＢＮ焼結体内に多くの触
媒が残留してｃＢＮ焼結体の機械的特性や熱伝導率が大
巾に低下する。
媒が残留してｃＢＮ焼結体の機械的特性や熱伝導率が大
巾に低下する。
ｃＢＮの異常粒成長を抑制するためにアルカリ土類金属
の水酸化物（Ｍｅ（ＯＨｈ） 、例えばＭｇ（ＯＨ）２
．０ａ（ＯＨ）２など、を添加する。これらの添加物は
原料の常圧型窒化硼素に対し０．０１〜５．０重量優の
範囲内で添加する。これらの物質の添加量が０．０１重
重量級下では効果が不十分であり、５．０重量多以上で
はｃＢＮ焼結体内にアルカリ土類金属の酸化物、例えば
ＭｇＯやＣａＯが多く残留し、これが原因となってｃＢ
Ｎ焼結体の機械的性能や熱伝導性が低下する。
の水酸化物（Ｍｅ（ＯＨｈ） 、例えばＭｇ（ＯＨ）２
．０ａ（ＯＨ）２など、を添加する。これらの添加物は
原料の常圧型窒化硼素に対し０．０１〜５．０重量優の
範囲内で添加する。これらの物質の添加量が０．０１重
重量級下では効果が不十分であり、５．０重量多以上で
はｃＢＮ焼結体内にアルカリ土類金属の酸化物、例えば
ＭｇＯやＣａＯが多く残留し、これが原因となってｃＢ
Ｎ焼結体の機械的性能や熱伝導性が低下する。
以上に説明したｃＢＮ合成触媒およびアルカリ土類金属
の水酸化物を添加した常圧型窒化硼素を高温高圧発生装
置を用いてｃＢＮの熱力学的圧力条件下でｃＢＮ合成触
媒の作用によって常圧型窒化硼素をｃＢＮに変換し得る
温度、例えばｃＢＮ合戊触媒がマグネシウム硼窒化物の
場合には１３５０°Ｃ以上で高温高圧処理する。第１図
はｈＢＮ−ｃＢ、Ｎの熱的平衡曲線を示すグラフで、図
中で線（１）より上方がｃＢＮ安定領域、下方がｈＢＮ
の安定領域であり、線（２）はマグネシウムの硼窒化物
と窒化硼素（ＢＮ）の共融線である。従ってこの場合に
は１３５０°Ｃ以上で図面の斜線で示すＡ領域で処理を
行うものである。
の水酸化物を添加した常圧型窒化硼素を高温高圧発生装
置を用いてｃＢＮの熱力学的圧力条件下でｃＢＮ合成触
媒の作用によって常圧型窒化硼素をｃＢＮに変換し得る
温度、例えばｃＢＮ合戊触媒がマグネシウム硼窒化物の
場合には１３５０°Ｃ以上で高温高圧処理する。第１図
はｈＢＮ−ｃＢ、Ｎの熱的平衡曲線を示すグラフで、図
中で線（１）より上方がｃＢＮ安定領域、下方がｈＢＮ
の安定領域であり、線（２）はマグネシウムの硼窒化物
と窒化硼素（ＢＮ）の共融線である。従ってこの場合に
は１３５０°Ｃ以上で図面の斜線で示すＡ領域で処理を
行うものである。
「作用」
前記の処理を行うと常圧型窒化硼素は立方晶型窒化硼素
（ｃＢＮ）に変換すると同時にｃＢＮ粒子の焼結が進行
する。その際に原料に添加したアルカリ土類金属の水酸
化物（Ｍｅ（ＯＨ）２．Ｍｅ ：アルカリ土類金属）が
分解してアルカリ土類金属の酸化物（Ｍｅｎ）となる。
（ｃＢＮ）に変換すると同時にｃＢＮ粒子の焼結が進行
する。その際に原料に添加したアルカリ土類金属の水酸
化物（Ｍｅ（ＯＨ）２．Ｍｅ ：アルカリ土類金属）が
分解してアルカリ土類金属の酸化物（Ｍｅｎ）となる。
生成したＭ ｅ Ｏが共融物質の流動を阻止してｃＢＮ
の異常粒成長を抑制する。そして生成したＭｅＯはｃＢ
Ｎ粒子の界筒ではなく３重点に点在するようになり界面
に残留しない。従って得られたｃＢＮ焼結体は焼結体粒
子すべてが連続的に結合しており、硬度や熱伝導率など
の特性が残留したＭｅＯの影響を受けることがない。そ
して各々の粒子径の揃った緻密なｃＢＮ焼結体が得られ
るのである。
の異常粒成長を抑制する。そして生成したＭｅＯはｃＢ
Ｎ粒子の界筒ではなく３重点に点在するようになり界面
に残留しない。従って得られたｃＢＮ焼結体は焼結体粒
子すべてが連続的に結合しており、硬度や熱伝導率など
の特性が残留したＭｅＯの影響を受けることがない。そ
して各々の粒子径の揃った緻密なｃＢＮ焼結体が得られ
るのである。
「実施例」
実施例１゜
Ｂｔｕｓ含有量が０．２重量φのｈＢＮ粉末と硼窒化マ
グネシウム（Ｍｇ５ＢＮｓ ）粉末および水酸化マグネ
シウム（Ｋｇ （ＯＨ） ２ ）を重量比で９６．５：
４：０，５の割合で窒化ガス中で十分混合した。この割
合では硼窒化マグネシウムのｈＢＮに対する添加量は約
１ｍｏ！％となる。
グネシウム（Ｍｇ５ＢＮｓ ）粉末および水酸化マグネ
シウム（Ｋｇ （ＯＨ） ２ ）を重量比で９６．５：
４：０，５の割合で窒化ガス中で十分混合した。この割
合では硼窒化マグネシウムのｈＢＮに対する添加量は約
１ｍｏ！％となる。
この混合物を型押し成形したのち、カードル型高温高圧
発生装置により圧力５．５ＧＰａ、温度１５００°Ｃの
条件で３０分高圧高温処理して急冷したのち生成物を取
り出した。
発生装置により圧力５．５ＧＰａ、温度１５００°Ｃの
条件で３０分高圧高温処理して急冷したのち生成物を取
り出した。
得られた試料は灰色の強固な焼結体であった。
この焼結体をＸ線回折により分析したところｃＢＮ焼結
体であり、ｃＢＮ以外に少量のＭｇＯおよびごく微量の
Ｍｇ５ＢＮａ高圧相を検出した。またこのｃＢＮ焼結体
の表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察した結
果比較的粒径の揃った３〜５μｍのｃＢＮ粒子が連続的
に結合した緻密な組織であることが分かった。さらに透
過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により観察したところＡｔｇ
ＯがｃＢＮ粒子の３重点にのみ点在していることが認め
られた。
体であり、ｃＢＮ以外に少量のＭｇＯおよびごく微量の
Ｍｇ５ＢＮａ高圧相を検出した。またこのｃＢＮ焼結体
の表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察した結
果比較的粒径の揃った３〜５μｍのｃＢＮ粒子が連続的
に結合した緻密な組織であることが分かった。さらに透
過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により観察したところＡｔｇ
ＯがｃＢＮ粒子の３重点にのみ点在していることが認め
られた。
前記焼結体の室温における熱伝導率およびつ″イッカー
ス硬度を測定したところ、それぞれ６．５ｗ／ｃｍｓ’
０１６０００〜６５００ｋｇ／ｍｍ２であり、高い数値
を示した。
ス硬度を測定したところ、それぞれ６．５ｗ／ｃｍｓ’
０１６０００〜６５００ｋｇ／ｍｍ２であり、高い数値
を示した。
比較のためｈＢＮ粉末にＭｇ５ＢＮ！粉末を１ｍ０１優
添加し、Ｍｇ（ＯＨ）２を添加せずに前記と同じ条件で
高温高圧処理を行いｃＢＮ焼結体を造った。
添加し、Ｍｇ（ＯＨ）２を添加せずに前記と同じ条件で
高温高圧処理を行いｃＢＮ焼結体を造った。
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により組織を観察したとこ
ろｃＢＮ粒子は相互に結合しているが粒子は３〜１０μ
ｍとやや不揃いであり、部分的に２０〜３０μｍの粗大
な粒子の存在が見られた。熱伝導率およびヴイノカース
硬度はそれぞれ５１ｗ／ｃｍａ℃、５０００〜６５００
ｋｇ／ｍｍ２ であり、本発明品に比し低くばらつ
いた値であった。
ろｃＢＮ粒子は相互に結合しているが粒子は３〜１０μ
ｍとやや不揃いであり、部分的に２０〜３０μｍの粗大
な粒子の存在が見られた。熱伝導率およびヴイノカース
硬度はそれぞれ５１ｗ／ｃｍａ℃、５０００〜６５００
ｋｇ／ｍｍ２ であり、本発明品に比し低くばらつ
いた値であった。
実施例２゜
実施例１と同様にｈＢＮ粉末に１ｍ０１％のＭｇｘＢＮ
ｓと１，２重量嘩のΔｉｇ（ＯＨｈを添加したものを原
料として圧力５．０ＧＰａ、温度１４００°Ｃの条件で
３０分間高圧高温処理して焼結体を得た。
ｓと１，２重量嘩のΔｉｇ（ＯＨｈを添加したものを原
料として圧力５．０ＧＰａ、温度１４００°Ｃの条件で
３０分間高圧高温処理して焼結体を得た。
この焼結体は１μｍ程度の微細なｃＢＮ粒子からなる極
めて緻密で均質な組織を有していた。熱伝導率は４．５
ｗ／ ｃｍ ＠ ’Ｃとやや低かったが、ヴイッカー
ス硬度は６５００ ｋｇ／ｍｍ２と高かった。
めて緻密で均質な組織を有していた。熱伝導率は４．５
ｗ／ ｃｍ ＠ ’Ｃとやや低かったが、ヴイッカー
ス硬度は６５００ ｋｇ／ｍｍ２と高かった。
この焼結体をレーザーにより切断加工して切削工具を造
った。
った。
比較のため平均粒径３μｍのｃＢＮ粒子をＴ ｉＮを主
体とする結合材で結合した市販のｃＢＮ焼結体（結合体
）で同じ形状の切削工具を造った。このｃＢＮ焼結体は
結合材を体積多で約３０％含んでいた。
体とする結合材で結合した市販のｃＢＮ焼結体（結合体
）で同じ形状の切削工具を造った。このｃＢＮ焼結体は
結合材を体積多で約３０％含んでいた。
以上の切削工具を用いてネズミ鋳鉄（Ｆｅ１２）を乾式
で切削速度５００ｍ／ｍｉｎ、切込み０．２ｍｍ１送り
０．１ ｍｍ／回転で切削試験を行った。
で切削速度５００ｍ／ｍｉｎ、切込み０．２ｍｍ１送り
０．１ ｍｍ／回転で切削試験を行った。
その結果本発明方法で造った前者の焼結体では刃先逃げ
面での摩耗幅が０．１ｍｍに達するまでに４０分間の切
削を行うことができた。これに対し市販の比較焼結体で
は約１５分の切削で同じ刃先摩耗幅に達した。
面での摩耗幅が０．１ｍｍに達するまでに４０分間の切
削を行うことができた。これに対し市販の比較焼結体で
は約１５分の切削で同じ刃先摩耗幅に達した。
実施例３゜
実施例１と同じようにｈＢＮ粉末に硼窒化カルシウムを
１．２ｍｏ１％、Ｏａ （ＯＨ） ２を１．０重量％添
加した、ものを原料として圧力５．５ＧＰａ、温度１４
５０°Ｃで３０分間高温高圧処理した。
１．２ｍｏ１％、Ｏａ （ＯＨ） ２を１．０重量％添
加した、ものを原料として圧力５．５ＧＰａ、温度１４
５０°Ｃで３０分間高温高圧処理した。
得られたｃＢＮ焼結体は単位粒径が５〜８μｍと揃って
おり、各粒子は強固に結合していた。またＣａＯは粒子
の５重点に均質に点在していた。
おり、各粒子は強固に結合していた。またＣａＯは粒子
の５重点に均質に点在していた。
熱伝導率は６０ｗ／ｃｍ１Ｃヴイッカース硬度は５００
０〜６５００ ｋｇ／ｍｍ２と高い値を示した。
０〜６５００ ｋｇ／ｍｍ２と高い値を示した。
比較のためＣａ （ＯＨ） ２を添加せずに同じ条件で
造ったｃＢＮ焼結体を作製した。粒径は５〜３０μｍと
不揃いであり、焼結体の一部に微細な亀裂の存在が認め
られ、熱伝導率および硬度は測定に値しない程度に悪か
った。
造ったｃＢＮ焼結体を作製した。粒径は５〜３０μｍと
不揃いであり、焼結体の一部に微細な亀裂の存在が認め
られ、熱伝導率および硬度は測定に値しない程度に悪か
った。
「発明の効果」
以上に詳しく説明したように、本発明は常圧型窒化硼素
にｃＢＮ合成触媒を添加し、さらにアルカリ土類金属の
水酸化物を添加して高温高圧処理してｃＢＮ焼結体を得
るものであり、従来方法に比し単にアルカリ土類金属の
水酸化物を添加するだけで緻密で均質な組織で、しかも
ｃＢＮ粒子がすべて強固に結合したｃＢＮ焼結体が得ら
れる。
にｃＢＮ合成触媒を添加し、さらにアルカリ土類金属の
水酸化物を添加して高温高圧処理してｃＢＮ焼結体を得
るものであり、従来方法に比し単にアルカリ土類金属の
水酸化物を添加するだけで緻密で均質な組織で、しかも
ｃＢＮ粒子がすべて強固に結合したｃＢＮ焼結体が得ら
れる。
得られたｃＢＮ焼結体は従来のｃＢＮ焼結体に比し機械
的特性が優れているので切削工具などの用途に使用する
ことができる。また従来にない高い熱伝導率のｃＢＮ焼
結体が得られるのでヒートシンク材としても最適な材料
であり、ｃＢＮ焼結体およびその製造方法として大きな
効果を有するものである。
的特性が優れているので切削工具などの用途に使用する
ことができる。また従来にない高い熱伝導率のｃＢＮ焼
結体が得られるのでヒートシンク材としても最適な材料
であり、ｃＢＮ焼結体およびその製造方法として大きな
効果を有するものである。
第１図は本発明におけるｃＢＮ焼結体の製造可能領域を
示す一例であり、ｃＢＮ合成触媒として硼窒化マグネシ
ウムを用いた場合の温度−圧力平衡を示すグラフである
。 １・・−ｈＢＮ−ｃＢＮ平衡曲線 ２・・・硼窒化マグネシウムと窒化硼素の共融線Ａ・・
・処理領域
示す一例であり、ｃＢＮ合成触媒として硼窒化マグネシ
ウムを用いた場合の温度−圧力平衡を示すグラフである
。 １・・−ｈＢＮ−ｃＢＮ平衡曲線 ２・・・硼窒化マグネシウムと窒化硼素の共融線Ａ・・
・処理領域
Claims (6)
- １．常圧型窒化硼素に立方晶窒化硼素合成触媒を添加し
て高温高圧処理して得られる立方晶窒化硼素焼結体にお
いて、０．０１〜５％のアルカリ土類金属の酸化物を含
有し且つ立方晶窒化硼素粒子が相互に緻密に結合したこ
とを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体。 - ２．アルカリ土類金属の酸化物が立方晶窒化硼素焼結体
中の立方晶窒化硼素粒子のマトリックス中に連続せずに
点在することを特徴とする請求項１記載の立方晶窒化硼
素焼結体。 - ３．アルカリ土類金属の酸化物が立方晶窒化硼素粒子の
３重点にのみ存在することを特徴とする請求項１もしく
は２記載の立方晶窒化硼素焼結体。 - ４．常圧型窒化硼素に立方晶窒化硼素合成触媒を添加し
て立方晶窒化硼素焼結体を得る方法において、常圧型窒
化硼素に立方晶窒化硼素合成触媒を添加すると共にアル
カリ土類金属の水酸化物を常圧型窒化硼素に対し重量％
で０．０１〜５％添加し、次いで立方晶窒化硼素の熱力
学的安定圧力条件下で前記立方晶窒化硼素合成触媒の作
用により常圧型窒化硼素が立方晶窒化硼素に変換し得る
温度以上の温度で高圧高温処理することを特徴とする立
方晶窒化硼素焼結体の製造方法。 - ５．合成触媒としてアルカリ金属もしくはアルカリ土類
金属の硼窒化物であり、常圧型窒化硼素に対する添加量
が０．０１〜５ｍｏｌ％の範囲であることを特徴とする
請求項４記載の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。 - ６．合成触媒としてマグネシウムもしくはカルシウムの
硼窒化物、アルカリ土類金属の水酸化物としてＭｇ（Ｏ
Ｈ）＿２もしくはＣａ（ＯＨ）＿２を用いることを特徴
とする請求項４もしくは５記載の立方晶窒化硼素焼結体
の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1179728A JPH0761902B2 (ja) | 1989-07-11 | 1989-07-11 | 立方晶窒化硼素焼結体およびその製造方法 |
| EP90113104A EP0407946B2 (en) | 1989-07-11 | 1990-07-09 | Cubic boron nitride sintered compact and method of preparing the same |
| DE69017776T DE69017776T3 (de) | 1989-07-11 | 1990-07-09 | Sinterkörper aus kubischem Bornitrid und Verfahren zu seiner Herstellung. |
| US07/827,579 US5340780A (en) | 1989-07-11 | 1992-01-28 | Cubic boron nitride sintered compact and method of preparing the compact |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1179728A JPH0761902B2 (ja) | 1989-07-11 | 1989-07-11 | 立方晶窒化硼素焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0345561A true JPH0345561A (ja) | 1991-02-27 |
| JPH0761902B2 JPH0761902B2 (ja) | 1995-07-05 |
Family
ID=16070833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1179728A Expired - Lifetime JPH0761902B2 (ja) | 1989-07-11 | 1989-07-11 | 立方晶窒化硼素焼結体およびその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5340780A (ja) |
| EP (1) | EP0407946B2 (ja) |
| JP (1) | JPH0761902B2 (ja) |
| DE (1) | DE69017776T3 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5541144A (en) * | 1992-02-12 | 1996-07-30 | Firma Siegfried Golz | Process for preparing an amorphous ultrahard material on the basis of boron nitride |
| WO2004069399A1 (ja) * | 2003-02-03 | 2004-08-19 | Showa Denko K.K. | 立方晶窒化ホウ素、および立方晶窒化ホウ素の合成触媒、並びに立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
| JP2005097098A (ja) * | 2003-08-20 | 2005-04-14 | Showa Denko Kk | 立方晶窒化ホウ素、立方晶窒化ホウ素の製造方法、立方晶窒化ホウ素を用いた砥石および焼結体 |
| US7214359B2 (en) | 2003-02-03 | 2007-05-08 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, catalyst for synthesizing cubic boron nitride, and method for producing cubic boron nitride |
| KR100903910B1 (ko) * | 2003-02-03 | 2009-06-19 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 입방정 질화붕소 및 이를 사용하는 연삭 지석 |
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|---|---|---|---|---|
| JP3461651B2 (ja) * | 1996-01-24 | 2003-10-27 | 電気化学工業株式会社 | 六方晶窒化ほう素粉末及びその用途 |
| IL140024A0 (en) * | 1999-12-03 | 2002-02-10 | Sumitomo Electric Industries | Coated pcbn cutting tools |
| US9028953B2 (en) | 2013-01-11 | 2015-05-12 | Kennametal Inc. | CVD coated polycrystalline c-BN cutting tools |
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| JPS5738311A (en) * | 1980-08-18 | 1982-03-03 | Inst Suberufutobiyoorudoifu Ma | Manufacture of cubic system boron nitride |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2500515A1 (de) * | 1974-01-23 | 1975-07-24 | Hitachi Ltd | Verfahren zur herstellung von kubischem bornitrid |
| US4188194A (en) * | 1976-10-29 | 1980-02-12 | General Electric Company | Direct conversion process for making cubic boron nitride from pyrolytic boron nitride |
| AU512633B2 (en) * | 1976-12-21 | 1980-10-23 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Sintered tool |
| DE3030362C2 (de) * | 1980-08-11 | 1986-11-27 | Institut sverchtverdych materialov Akademii Nauk Ukrainskoj SSR, Kiew/Kiev | Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid |
| JPS595547B2 (ja) * | 1982-04-07 | 1984-02-06 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 立方晶系窒化ほう素の焼結体の製造法 |
| US4562163A (en) * | 1982-09-27 | 1985-12-31 | National Institute For Researches In Inorganic Materials | Boron nitride complex and process for its preparation, and process for preparing a light-transmitting dense body of cubic system boron nitride |
| DE3774744D1 (de) * | 1986-04-09 | 1992-01-09 | Sumitomo Electric Industries | Verfahren zur herstellung von kompakten sinterkoerpern aus kubischem bornitrid. |
-
1989
- 1989-07-11 JP JP1179728A patent/JPH0761902B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-07-09 EP EP90113104A patent/EP0407946B2/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-07-09 DE DE69017776T patent/DE69017776T3/de not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-01-28 US US07/827,579 patent/US5340780A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5738311A (en) * | 1980-08-18 | 1982-03-03 | Inst Suberufutobiyoorudoifu Ma | Manufacture of cubic system boron nitride |
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| WO2004069399A1 (ja) * | 2003-02-03 | 2004-08-19 | Showa Denko K.K. | 立方晶窒化ホウ素、および立方晶窒化ホウ素の合成触媒、並びに立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
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| KR100736291B1 (ko) * | 2003-02-03 | 2007-07-09 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 입방정 질화붕소 및 입방정 질화붕소의 합성 촉매 및입방정 질화붕소의 제조 방법 |
| CN100337733C (zh) * | 2003-02-03 | 2007-09-19 | 昭和电工株式会社 | 由单晶氮化硼构成的立方晶氮化硼及其制造方法和应用 |
| KR100903910B1 (ko) * | 2003-02-03 | 2009-06-19 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 입방정 질화붕소 및 이를 사용하는 연삭 지석 |
| JP2005097098A (ja) * | 2003-08-20 | 2005-04-14 | Showa Denko Kk | 立方晶窒化ホウ素、立方晶窒化ホウ素の製造方法、立方晶窒化ホウ素を用いた砥石および焼結体 |
| JP4684599B2 (ja) * | 2003-08-20 | 2011-05-18 | 昭和電工株式会社 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69017776T3 (de) | 2001-02-15 |
| JPH0761902B2 (ja) | 1995-07-05 |
| DE69017776D1 (de) | 1995-04-20 |
| EP0407946B1 (en) | 1995-03-15 |
| US5340780A (en) | 1994-08-23 |
| EP0407946B2 (en) | 2000-05-17 |
| EP0407946A1 (en) | 1991-01-16 |
| DE69017776T2 (de) | 1995-07-13 |
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