JP2005097098A - 立方晶窒化ホウ素、立方晶窒化ホウ素の製造方法、立方晶窒化ホウ素を用いた砥石および焼結体 - Google Patents
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Abstract
【課題】 ｈＢＮからｃＢＮへ相転移させる際に、相転移の比率を高めても、特性の向上したｃＢＮを製造することができる立方晶窒化ホウ素の製造方法、この製造方法により得られるｃＢＮ、この立方晶窒化ホウ素を用いた砥石並びにｃＢＮ焼結体を提供する。
【解決手段】 本発明のｃＢＮの製造方法は、ｈＢＮを、触媒物質の存在下にてｃＢＮの熱力学的安定領域内に保持し、前記ｈＢＮをｃＢＮに相転移するｃＢＮの製造方法において、前記触媒物質は、リチウム源、マグネシウム源、炭素源を含むことを特徴とする。
【選択図】 なし
【解決手段】 本発明のｃＢＮの製造方法は、ｈＢＮを、触媒物質の存在下にてｃＢＮの熱力学的安定領域内に保持し、前記ｈＢＮをｃＢＮに相転移するｃＢＮの製造方法において、前記触媒物質は、リチウム源、マグネシウム源、炭素源を含むことを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
本発明は、立方晶窒化ホウ素、立方晶窒化ホウ素の製造方法、立方晶窒化ホウ素を用いた砥石および焼結体に関するものである。
立方晶窒化ホウ素（以下ｃＢＮと略記することもある）は、ダイヤモンドに次ぐ硬さと、それをしのぐ化学的安定性を持ち、研削・研磨・切削材としての需要が増大している。ｃＢＮの製造方法としては、既に様々な方法が提案されており、最も良く知られ工業的にも広く利用されている方法は、六方晶窒化ホウ素（以下ｈＢＮと略記することもある）を、触媒物質（溶媒ということもある）の存在下で、約４．０〜６．０ＧＰａ、約１４００〜１６００℃程度のｃＢＮの熱力学的安定領域内に保持することにより、ｈＢＮをｃＢＮに相転移させる方法である。
触媒物質としては、既に、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルカリ金属やアルカリ土類金属の窒化物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のホウ窒化物等が提案されている。
例えば、触媒物質として窒化リチウム（Ｌｉ３Ｎ）やホウ窒化リチウム（Ｌｉ３ＢＮ２）が提案されている（特許文献１参照）。しかしながら、これら窒化リチウムやホウ窒化リチウムを使用して得られる立方晶窒化ホウ素は、一般に５０μｍ以下の微粒子であり、かつ結晶面の発達が乏しく、研削砥粒として十分な性能を示すに至っていない。
例えば、触媒物質として窒化リチウム（Ｌｉ３Ｎ）やホウ窒化リチウム（Ｌｉ３ＢＮ２）が提案されている（特許文献１参照）。しかしながら、これら窒化リチウムやホウ窒化リチウムを使用して得られる立方晶窒化ホウ素は、一般に５０μｍ以下の微粒子であり、かつ結晶面の発達が乏しく、研削砥粒として十分な性能を示すに至っていない。
また、触媒物質としてホウ窒化リチウムカルシウム（ＬｉＣａＢＮ２）も提案されている（特許文献２参照）。この触媒物質を使用して得られるｃＢＮは、全体として球形に近い形状を示し、機械的強度に優れている。
更に、触媒物質として、ＬｉＭＢＮ２（Ｍはアルカリ土類金属）と、Ｌｉ8ＳｉＮ4またはＣａ5Ｓｉ2Ｎ6との混合物も提案されている（特許文献３、４参照）。これらの触媒物質を用いて得られるｃＢＮは、結晶の（１１１）面が発達し、機械的強度に優れている。
また、炭素源、Ｓｉ源、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水素化物、及びその他の触媒物質を用いる方法も提案されている（特許文献５参照）。これらの触媒物質を用いて得られるｃＢＮは、粒の角が鋭く、緻密で透明な結晶質を有する。
更に、触媒物質として、ＬｉＭＢＮ２（Ｍはアルカリ土類金属）と、Ｌｉ8ＳｉＮ4またはＣａ5Ｓｉ2Ｎ6との混合物も提案されている（特許文献３、４参照）。これらの触媒物質を用いて得られるｃＢＮは、結晶の（１１１）面が発達し、機械的強度に優れている。
また、炭素源、Ｓｉ源、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水素化物、及びその他の触媒物質を用いる方法も提案されている（特許文献５参照）。これらの触媒物質を用いて得られるｃＢＮは、粒の角が鋭く、緻密で透明な結晶質を有する。
さらに、ｃＢＮの合成触媒として、窒化リチウム、ホウ窒化リチウムのうちの１種以上と、マグネシウム金属、マグネシウムホウ化物のうちの１種以上を、原子比でリチウム原子１００部に対してマグネシウム原子４〜８５部となるように混合したものが提案されている（特許文献６参照）。この触媒を用いてｃＢＮを合成した場合、窒化リチウムやホウ窒化リチウムを単独で使用した場合に比べ、１００μｍを越える結晶粒の比率が増加すると共に、結晶面が発達し、ｈＢＮからｃＢＮへの相転移比率も向上する。
米国特許第３７７２４２８号明細書
特公昭６１−２８３号公報
特公平５−９４号公報
特公平５−９５号公報
特公平４−２２９６号公報
特公昭５３−０４７２３９号公報
しかし、リチウム原子に対するマグネシウム原子の比率を高くするほどｃＢＮへの相転移比率は向上するものの、合成触媒中のリチウム原子１００部に対してマグネシウム原子の比率を８５部を超えて使用した場合、生成したｃＢＮの結晶表面に穴等の欠陥が増加してしまうという問題があった。このため、相転移比率の向上が見込めるにもかかわらず、マグネシウム原子の比率を８５部を超えて高くすることができなかった。
本発明は上記の課題、すなわちｃＢＮ合成触媒中のリチウム原子に対するマグネシウム原子の比率を高くした場合に、生成したｃＢＮの結晶表面に穴等の欠陥が増加してしまうという課題を解決することによって、合成触媒中のリチウム原子１００部に対するマグネシウム原子の比率を、８５部を超えて使用することを可能とし、これによって、ｃＢＮへの相転移比率を向上させるとともに、生成するｃＢＮの結晶表面の穴等の欠陥が減少し、砥粒特性が向上する製造方法、この製造方法により得られるｃＢＮ、このｃＢＮを用いた砥石並びにｃＢＮ焼結体を提供することを目的とする。
本発明者は、上記課題を解決すべく、鋭意努力して検討した結果、本発明に至った。
即ち、本発明の方法によってｃＢＮを製造した場合、従来の技術によってｃＢＮを製造した場合に比べ、結晶表面の穴等の欠陥発生が抑制されるため、ｈＢＮからｃＢＮへの相転移比率が高くなるにもかかわらず、砥粒特性の向上が認められた。その結果として従来の技術によって製造した場合に比べ砥粒特性の向上したｃＢＮが高収率で得られるようになった。また、従来の技術とほぼ同じリチウム原子１００部に対しマグネシウム原子８５部以下、好ましくは５〜８５部の比率でｃＢＮを製造した場合は、砥粒特性の向上が顕著に認められた。
更に、本発明のｃＢＮを用いて砥石を製造した場合、従来の技術によって製造したｃＢＮを用いた砥石に比べ、研削性能が向上することが分かった。
また、本発明のｃＢＮを用いて焼結体を製造した場合、従来の技術によって製造したｃＢＮを用いた焼結体に比べ、切削性能が向上し、特に耐欠損性が向上するという当初は予期していなかった効果があることが分かった。
すなわち、本発明は以下に関する。
即ち、本発明の方法によってｃＢＮを製造した場合、従来の技術によってｃＢＮを製造した場合に比べ、結晶表面の穴等の欠陥発生が抑制されるため、ｈＢＮからｃＢＮへの相転移比率が高くなるにもかかわらず、砥粒特性の向上が認められた。その結果として従来の技術によって製造した場合に比べ砥粒特性の向上したｃＢＮが高収率で得られるようになった。また、従来の技術とほぼ同じリチウム原子１００部に対しマグネシウム原子８５部以下、好ましくは５〜８５部の比率でｃＢＮを製造した場合は、砥粒特性の向上が顕著に認められた。
更に、本発明のｃＢＮを用いて砥石を製造した場合、従来の技術によって製造したｃＢＮを用いた砥石に比べ、研削性能が向上することが分かった。
また、本発明のｃＢＮを用いて焼結体を製造した場合、従来の技術によって製造したｃＢＮを用いた焼結体に比べ、切削性能が向上し、特に耐欠損性が向上するという当初は予期していなかった効果があることが分かった。
すなわち、本発明は以下に関する。
（１） 立方晶窒化ホウ素１ｍｏｌ当たり、マグネシウムを２×１０−４ｍｏｌ〜２×１０−２ｍｏｌ含むことを特徴とする立方晶窒化ホウ素。
（２） 立方晶窒化ホウ素１ｍｏｌ当たり、マグネシウムを２×１０−３ｍｏｌ〜２×１０−２ｍｏｌ含むことを特徴とする前項１に記載の立方晶窒化ホウ素。
（３） 立方晶窒化ホウ素１ｍｏｌ当たり、マグネシウムを２×１０−３ｍｏｌ〜５×１０−３ｍｏｌ含むことを特徴とする前項１または前項２に記載の立方晶窒化ホウ素。
（４） 立方晶窒化ホウ素の平均粒子径が１０μｍ以下であることを特徴とする前項１ないし前項３の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素。
（２） 立方晶窒化ホウ素１ｍｏｌ当たり、マグネシウムを２×１０−３ｍｏｌ〜２×１０−２ｍｏｌ含むことを特徴とする前項１に記載の立方晶窒化ホウ素。
（３） 立方晶窒化ホウ素１ｍｏｌ当たり、マグネシウムを２×１０−３ｍｏｌ〜５×１０−３ｍｏｌ含むことを特徴とする前項１または前項２に記載の立方晶窒化ホウ素。
（４） 立方晶窒化ホウ素の平均粒子径が１０μｍ以下であることを特徴とする前項１ないし前項３の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素。
（５） 六方晶窒化ホウ素を、触媒物質の存在下にて立方晶窒化ホウ素の熱力学的安定領域内に保持し、前記六方晶窒化ホウ素を立方晶窒化ホウ素に相転移させる立方晶窒化ホウ素の製造方法において、前記触媒物質が、リチウム源、マグネシウム源および炭素源を含み、その触媒物質中の原子比が、リチウム原子１００部に対しマグネシウム原子５〜３００部の範囲であるとともに炭素原子０．５〜３０部の範囲であることを特徴とする立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（６） 前記触媒物質中の原子比が、リチウム原子１００部に対しマグネシウム原子１００〜３００部の範囲であることを特徴とする前項５に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（７） 前記触媒物質中の原子比が、リチウム原子１００部に対しマグネシウム原子５〜８５部の範囲であることを特徴とする前項５に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（８） 前記リチウム源が、リチウム金属、窒化リチウム及びホウ窒化リチウムの中から選択された少なくとも１種であることを特徴とする前項５ないし前項７の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（９） 前記マグネシウム源が、金属マグネシウム、窒化マグネシウム及びホウ窒化マグネシウムの中から選択された少なくとも１種であることを特徴とする前項５ないし前項８の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（１０） 前記六方晶窒化ホウ素に含まれる酸素量が１質量％以下であることを特徴とする前項５ないし前項９の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（１１） 前記炭素源が、黒鉛、カーボンブラック、非晶質炭素及び炭化水素系有機化合物の中から選択された少なくとも１種であることを特徴とする前項５ないし前項１０の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（１２） 前記炭素源が、粉体であることを特徴とする前項５ないし前項１１の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（１３） 前記六方晶窒化ホウ素１００質量部に、前記触媒物質を２〜５０質量部含有させ、この触媒物質含有六方晶窒化ホウ素を立方晶窒化ホウ素の熱力学的安定領域内に保持し、前記六方晶窒化ホウ素を立方晶窒化ホウ素に相転移させることを特徴とする前項５ないし前項１２の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（１４） 前項１ないし前項３の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素を粉砕することによって、平均粒子径１０μｍ以下の立方晶窒化ホウ素を製造することを特徴とする立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（１５） 前項１ないし前項３の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素を粉砕及び、分級することによって、平均粒子径１０μｍ以下の立方晶窒化ホウ素を製造することを特徴とする前項１４に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（６） 前記触媒物質中の原子比が、リチウム原子１００部に対しマグネシウム原子１００〜３００部の範囲であることを特徴とする前項５に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（７） 前記触媒物質中の原子比が、リチウム原子１００部に対しマグネシウム原子５〜８５部の範囲であることを特徴とする前項５に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（８） 前記リチウム源が、リチウム金属、窒化リチウム及びホウ窒化リチウムの中から選択された少なくとも１種であることを特徴とする前項５ないし前項７の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（９） 前記マグネシウム源が、金属マグネシウム、窒化マグネシウム及びホウ窒化マグネシウムの中から選択された少なくとも１種であることを特徴とする前項５ないし前項８の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（１０） 前記六方晶窒化ホウ素に含まれる酸素量が１質量％以下であることを特徴とする前項５ないし前項９の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（１１） 前記炭素源が、黒鉛、カーボンブラック、非晶質炭素及び炭化水素系有機化合物の中から選択された少なくとも１種であることを特徴とする前項５ないし前項１０の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（１２） 前記炭素源が、粉体であることを特徴とする前項５ないし前項１１の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（１３） 前記六方晶窒化ホウ素１００質量部に、前記触媒物質を２〜５０質量部含有させ、この触媒物質含有六方晶窒化ホウ素を立方晶窒化ホウ素の熱力学的安定領域内に保持し、前記六方晶窒化ホウ素を立方晶窒化ホウ素に相転移させることを特徴とする前項５ないし前項１２の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（１４） 前項１ないし前項３の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素を粉砕することによって、平均粒子径１０μｍ以下の立方晶窒化ホウ素を製造することを特徴とする立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（１５） 前項１ないし前項３の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素を粉砕及び、分級することによって、平均粒子径１０μｍ以下の立方晶窒化ホウ素を製造することを特徴とする前項１４に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
（１６） 前項５ないし前項１５の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法により製造されてなることを特徴とする立方晶窒化ホウ素。
（１７） 前項１ないし前項４及び前項１６の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素を用いた砥石。
（１８） 前項１ないし前項４及び前項１６の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素を用いた焼結体。
（１７） 前項１ないし前項４及び前項１６の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素を用いた砥石。
（１８） 前項１ないし前項４及び前項１６の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素を用いた焼結体。
本発明のｃＢＮの製造方法は、生成するｃＢＮの特性を低下させることなく、相転移の比率を高めることができる。
また、本発明の方法によって得られるｃＢＮは、ｃＢＮ結晶中のマグネシウム量が一定範囲内に制御されるため、砥石や焼結体に使用した場合、砥石の研削性能、焼結体の切削性能を向上させることができる。
また、本発明の方法によって得られるｃＢＮは、ｃＢＮ結晶中のマグネシウム量が一定範囲内に制御されるため、砥石や焼結体に使用した場合、砥石の研削性能、焼結体の切削性能を向上させることができる。
ｃＢＮの製造方法とｃＢＮ及び砥石並びにｃＢＮ焼結体に関わる本発明を実施するための最良の形態について説明する。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本発明のｃＢＮの製造方法は、ｈＢＮを、触媒物質の存在下にてｃＢＮの熱力学的安定領域内に保持し、前記ｈＢＮをｃＢＮに相転移する方法であり、前記触媒物質は、リチウム源と、マグネシウム源と、炭素源を含む。
この製造方法の一例を示すと、ｈＢＮ粉末と触媒物質とを混合し、この混合物を成形用の金型に充填し、例えば、１００〜２００ＭＰａの圧力で一軸加圧し成形体とした後、この成形体を反応容器に装填し、超高圧発生装置内に配置する。反応容器内をｃＢＮの熱力学的安定領域内、例えば、約４〜６ＧＰａの圧力下、約１４００〜１６００℃程度の温度とし、このｃＢＮの熱力学的安定領域内にて、例えば、１秒〜６時間程度保持し、ｈＢＮをｃＢＮに相転移させる。この相転移によりｈＢＮ粉末と触媒物質からなる成形体は、ｈＢＮ、ｃＢＮ及び触媒物質からなる合成塊として回収される。その後、ｃＢＮを単離精製する。
出発原料であるｈＢＮは、市販のｈＢＮ粉末を使用することができる。ただし、このｈＢＮに酸素不純物が酸化ホウ素等の形で混入していると、この酸素不純物がｈＢＮからｃＢＮへの相転移を遅らせる虞があるため、酸素量の少ないｈＢＮを用いるのが好ましく、具体的にはｈＢＮに含まれる酸素量は１質量％以下であることが好ましい。
また、このｈＢＮの粒径については、最大粒径が１００μｍ以下であることが好ましい。粒径が大きすぎるとｈＢＮと触媒物質との反応性が低下し、立方晶窒化ホウ素への相転移の比率が低下するため好ましくない。
また、このｈＢＮの粒径については、最大粒径が１００μｍ以下であることが好ましい。粒径が大きすぎるとｈＢＮと触媒物質との反応性が低下し、立方晶窒化ホウ素への相転移の比率が低下するため好ましくない。
触媒物質としては、リチウム源と、マグネシウム源と、炭素源を含むものを用いる。
リチウム源としては、リチウム又はリチウム元素を含む化合物であればよく、好ましくは、リチウム金属、窒化リチウム及びホウ窒化リチウムから選択された少なくとも１種を用いる。
マグネシウム源としては、マグネシウム又はマグネシウム元素を含む化合物であればよく、好ましくは、金属マグネシウム、窒化マグネシウム及びホウ窒化マグネシウムから選択された少なくとも１種を用いる。
リチウム源としては、リチウム又はリチウム元素を含む化合物であればよく、好ましくは、リチウム金属、窒化リチウム及びホウ窒化リチウムから選択された少なくとも１種を用いる。
マグネシウム源としては、マグネシウム又はマグネシウム元素を含む化合物であればよく、好ましくは、金属マグネシウム、窒化マグネシウム及びホウ窒化マグネシウムから選択された少なくとも１種を用いる。
炭素源としては、炭素又は炭素の同素体又は炭素元素を含む化合物であればよく、好ましくは、黒鉛、カーボンブラック、非晶質炭素及び炭化水素系有機化合物から選択された少なくとも１種を用いる。この炭素源の形状は、粉末（粉体）が好ましい。
また、触媒物質としては不純物の少ないものが好ましく、特に、不純物として含有する酸素は、ｈＢＮからｃＢＮへの相転移を遅らせるので好ましくない。
この酸素含有量は１質量％以下が好ましく、より好ましくは０．５質量％以下である。この酸素含有量が１質量％より高くなると、製造されるｃＢＮの結晶性が低下する。
この触媒物質の粒径は特に限定されないが、一般的には最大粒径が１００μｍ以下であることが好ましい。粒径が大きすぎるとｈＢＮとの反応性が低下し、ｃＢＮへの相転移の比率が低下するため好ましくない。
この酸素含有量は１質量％以下が好ましく、より好ましくは０．５質量％以下である。この酸素含有量が１質量％より高くなると、製造されるｃＢＮの結晶性が低下する。
この触媒物質の粒径は特に限定されないが、一般的には最大粒径が１００μｍ以下であることが好ましい。粒径が大きすぎるとｈＢＮとの反応性が低下し、ｃＢＮへの相転移の比率が低下するため好ましくない。
この触媒物質としては、リチウム源、マグネシウム源、炭素源を用いるが、これらの組み合わせの中では、リチウム源として窒化リチウムまたはホウ窒化リチウムを用い、マグネシウム源として金属マグネシウムを用い、炭素源として黒鉛、非晶質炭素を用いた場合が好ましい。
これらの中でも、併用するのが最も好ましいものは、「窒化リチウム、マグネシウム金属、黒鉛」、「窒化リチウム、マグネシウム金属、非晶質炭素」のいずれかの組み合わせの場合である。これらの組み合わせのうちいずれか１つを選択すれば、最も高い相転移比率でｃＢＮを製造することができる。
これらの中でも、併用するのが最も好ましいものは、「窒化リチウム、マグネシウム金属、黒鉛」、「窒化リチウム、マグネシウム金属、非晶質炭素」のいずれかの組み合わせの場合である。これらの組み合わせのうちいずれか１つを選択すれば、最も高い相転移比率でｃＢＮを製造することができる。
この触媒物質のリチウム源とマグネシウム源の比率は、原子比で、リチウム原子１００部に対してマグネシウム原子が５〜３００部の範囲が好ましく、１００〜３００部の範囲がより好ましい。
マグネシウムの原子比が５部未満では、相転移比率の向上効果が得られず、また、３００部を越えると、それ以上相転移の比率が向上しない上に、立方晶窒化ホウ素の形状が劣化し、砥粒特性の低下をもたらす。
マグネシウムの原子比が５部未満では、相転移比率の向上効果が得られず、また、３００部を越えると、それ以上相転移の比率が向上しない上に、立方晶窒化ホウ素の形状が劣化し、砥粒特性の低下をもたらす。
また、この触媒物質のリチウム源と炭素源の比率は、原子比で、リチウム原子１００部に対して炭素原子が０．５〜３０部の範囲が好ましい。
炭素の原子比が０．５部未満では、添加の効果が得られず、また、３０部を越えると、相転移の比率の低下をもたらし、ｃＢＮの成長速度に影響を及ぼす。
炭素の原子比が０．５部未満では、添加の効果が得られず、また、３０部を越えると、相転移の比率の低下をもたらし、ｃＢＮの成長速度に影響を及ぼす。
この触媒物質の調整方法としては、リチウム源、マグネシウム源、炭素源それぞれの粉末を混合する方法が一般的である。
この触媒物質とｈＢＮとの配合比率は、ｈＢＮ１００質量部に対して触媒物質２〜５０質量部が好ましく、より好ましくは５〜３０質量部である。触媒物質の配合比率が２質量部未満では、ｃＢＮの機械的強度および形状が劣化し、砥粒特性の低下をもたらす。また、５０質量部を越えると、原料となるｈＢＮの仕込み量が減少し、１回の合成で得られるｃＢＮの量が減少するため経済的でない。
この触媒物質とｈＢＮとの配合比率は、ｈＢＮ１００質量部に対して触媒物質２〜５０質量部が好ましく、より好ましくは５〜３０質量部である。触媒物質の配合比率が２質量部未満では、ｃＢＮの機械的強度および形状が劣化し、砥粒特性の低下をもたらす。また、５０質量部を越えると、原料となるｈＢＮの仕込み量が減少し、１回の合成で得られるｃＢＮの量が減少するため経済的でない。
この触媒物質とｈＢＮの調整方法としては、これらの粉末を一緒に混合する方法が好ましいが、反応容器中にｈＢＮと触媒物質を交互に積層するように配置する方法でも良い。具体的には、（１）ｈＢＮ粉末と触媒物質粉末とを混合した後、この混合粉末を金型に充填して１００〜２００ＭＰａ程度の圧力で成形し、この成形体を反応容器内に充填する方法、（２）ｈＢＮ粉末と触媒物質粉末を別々に金型に充填して１００〜２００ＭＰａ程度の圧力で薄厚の成形体とし、このｈＢＮの成形体と触媒物質の成形体を交互に積層し、得られた積層体を反応容器内に充填する方法、のいずれでもよい。
これらの方法を用いることにより、原料粉末の取り扱い性が向上すると共に、反応容器内での体積の収縮量が減少し、生産性が向上する効果が得られる。
これらの方法を用いることにより、原料粉末の取り扱い性が向上すると共に、反応容器内での体積の収縮量が減少し、生産性が向上する効果が得られる。
なお、この成形体または積層体に、前もってｃＢＮをシードとして添加し、これを核としてｃＢＮの結晶成長を促進させる方法もあるが、当然のことながら、これらの方法も本発明に含まれる。この場合、シード表面に上記触媒物質を被覆して用いても良い。
次に、この成形体または積層体を反応容器内に充填したままの状態で、この反応容器を周知の超高圧発生装置に装填し、この反応容器をｃＢＮの熱力学的安定領域内の温度圧力条件下に保持する。
ｃＢＮの熱力学的安定領域については、既に発表された文献（例えば、O.Fukunaga, Diamond Relat. Mater., 9, (2000), 7-12等）に記載されている。保持時間は特に限定されず、一般的には１秒〜６時間程度でよい。
ｃＢＮの熱力学的安定領域については、既に発表された文献（例えば、O.Fukunaga, Diamond Relat. Mater., 9, (2000), 7-12等）に記載されている。保持時間は特に限定されず、一般的には１秒〜６時間程度でよい。
上記の成形体または積層体を反応容器内に充填したまま熱力学的安定領域に保持することにより、ｈＢＮはｃＢＮに相転移し、ｈＢＮ、ｃＢＮおよび触媒物質からなる合成塊が得られる。
その後、この合成塊を解砕し、ｃＢＮを単離精製する。単離精製方法としては、公知の技術を用いることができる（例えば、特公昭４９−２７７５７号公報等参照）。
一例として、合成塊を５ｍｍ以下の小塊に解砕した後、水酸化ナトリウムと少量の水を加え、３２０℃程度に加熱する。この方法によりｈＢＮが選択的に溶解するので、これを冷却後、酸で洗浄ろ過することにより、ｃＢＮを他から分離することができる。
その後、この合成塊を解砕し、ｃＢＮを単離精製する。単離精製方法としては、公知の技術を用いることができる（例えば、特公昭４９−２７７５７号公報等参照）。
一例として、合成塊を５ｍｍ以下の小塊に解砕した後、水酸化ナトリウムと少量の水を加え、３２０℃程度に加熱する。この方法によりｈＢＮが選択的に溶解するので、これを冷却後、酸で洗浄ろ過することにより、ｃＢＮを他から分離することができる。
このようにして得られたｃＢＮは、例えば日本工業規格ＪＩＳ Ｂ ４１３０：１９９８「ダイヤモンド／ｃＢＮ工具−ダイヤモンド又はｃＢＮと（砥）粒の粒度」に規定された粒度区分に粒度を調整し、砥石などの砥粒として用いることができる。
さらに、得られたｃＢＮを粉砕、好ましくはさらに分級することによって、平均粒子径１０μｍ以下の微粉とし、ｃＢＮ焼結体原料などとして用いることが出来る。
さらに、得られたｃＢＮを粉砕、好ましくはさらに分級することによって、平均粒子径１０μｍ以下の微粉とし、ｃＢＮ焼結体原料などとして用いることが出来る。
また、本発明の方法によって得られたｃＢＮは、ｃＢＮ合成触媒成分の結晶中への取り込み量、特にマグネシウムの取り込み量が、一定の範囲に制御されたｃＢＮであることがわかった。
また、本発明の方法によって得られたｃＢＮは、従来の方法によって得られたｃＢＮと比較した場合、砥粒として砥石に用いると、研削比が高く（砥石の減りが少なく）、研削動力値が低い（研削抵抗が小さい）という結果が得られた。
更に、本発明の方法によって得られたｃＢＮを粉砕して製造したｃＢＮ微粉を原料に用いた焼結体は、従来の方法によって得られたｃＢＮを粉砕して製造したｃＢＮ微粉を原料に用いた焼結体に比べ、切削性能が向上し、具体的には耐欠損性が向上した。
本発明の方法によって得られたｃＢＮを砥石や焼結体に用いた場合、砥石の研削性能や焼結体の切削性能が向上する理由は明確ではないが、ｃＢＮ合成触媒成分であるマグネシウムのｃＢＮ結晶中への取り込み量が一定の範囲である場合にこのような効果が得られているため、ｃＢＮ結晶中に取り込まれたマグネシウムが、砥石や焼結体の焼成過程で何らかの影響を与えているものと推測される。
また、本発明の方法によって得られたｃＢＮは、従来の方法によって得られたｃＢＮと比較した場合、砥粒として砥石に用いると、研削比が高く（砥石の減りが少なく）、研削動力値が低い（研削抵抗が小さい）という結果が得られた。
更に、本発明の方法によって得られたｃＢＮを粉砕して製造したｃＢＮ微粉を原料に用いた焼結体は、従来の方法によって得られたｃＢＮを粉砕して製造したｃＢＮ微粉を原料に用いた焼結体に比べ、切削性能が向上し、具体的には耐欠損性が向上した。
本発明の方法によって得られたｃＢＮを砥石や焼結体に用いた場合、砥石の研削性能や焼結体の切削性能が向上する理由は明確ではないが、ｃＢＮ合成触媒成分であるマグネシウムのｃＢＮ結晶中への取り込み量が一定の範囲である場合にこのような効果が得られているため、ｃＢＮ結晶中に取り込まれたマグネシウムが、砥石や焼結体の焼成過程で何らかの影響を与えているものと推測される。
具体的なｃＢＮ結晶中へのマグネシウムの取り込み量として好ましい量は、窒化ホウ素分子１ｍｏｌに対して、２×１０−４〜２×１０−２ｍｏｌの範囲、好ましくは２×１０−３〜２×１０−２ｍｏｌの範囲、より好ましくは２×１０−３〜５×１０−３ｍｏｌの範囲である。
以下、実施例及び比較例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
「実施例１〜１６、比較例１〜２０」
不純物として酸素０．８質量％、金属不純物０．２質量％を含有し、平均粒径１２μｍのｈＢＮ粉末に、表１〜表２に示す割合で構成された触媒物質を、ｈＢＮ１００質量部に対し１０質量部配合し、ｈＢＮと触媒物質との混合物を作製した。なお、表１〜表２中の触媒物質の構成比は、リチウム、マグネシウム、炭素、その他の元素の原子比として表してある。
「実施例１〜１６、比較例１〜２０」
不純物として酸素０．８質量％、金属不純物０．２質量％を含有し、平均粒径１２μｍのｈＢＮ粉末に、表１〜表２に示す割合で構成された触媒物質を、ｈＢＮ１００質量部に対し１０質量部配合し、ｈＢＮと触媒物質との混合物を作製した。なお、表１〜表２中の触媒物質の構成比は、リチウム、マグネシウム、炭素、その他の元素の原子比として表してある。
次いで、これら実施例１〜１６及び比較例１〜２０のそれぞれの混合物を金型に充填した後、１５０ＭＰａの圧力で成形し、直径２６ｍｍ、高さ３２ｍｍの円柱状の成形体とした。その後、これらの成形体を個々に図１に示す反応容器内に収容した。
図１は、反応容器の概略構成を示す断面図であり、図において、符号１は反応容器外壁であり、伝圧体としてのパイロフィライトによって円筒状に作られ、その内側には黒鉛円筒体からなるヒーター２および隔壁材としてのパイロフィライト８が配設されている。また容器の上下端にはそれぞれ通電用鋼製リング３および通電用鋼板４が配設され、その内側にはアルミナ焼結体からなるアルミナ板５および伝圧体としてのパイロフィライト６が配設され、これらパイロフィライト６およびパイロフィライト８によって取り囲まれる空間が反応原料を収容する収容室７とされている。
この反応容器を超高圧発生装置内に設置し、実施例１〜１６及び比較例１〜２０のそれぞれの成形体を５．０ＧＰａ、１４５０℃の条件で１０分間処理した。
この処理により実施例１〜１６及び比較例１〜２０それぞれの合成塊が得られた。その後、この超高圧発生装置から合成塊を取り出し、この合成塊を５ｍｍ以下に解砕した後、水酸化ナトリウムと少量の水を加え、３２０℃程度に加熱し、これを冷却後、酸で洗浄、ろ過することによりｃＢＮを単離精製した。
この処理により実施例１〜１６及び比較例１〜２０それぞれの合成塊が得られた。その後、この超高圧発生装置から合成塊を取り出し、この合成塊を５ｍｍ以下に解砕した後、水酸化ナトリウムと少量の水を加え、３２０℃程度に加熱し、これを冷却後、酸で洗浄、ろ過することによりｃＢＮを単離精製した。
また、得られた合成塊の一部を乳鉢で粉砕し、Ｘ線粉末回折装置により、ＣｕＫα線に対するｃＢＮ（１１１）の回折線とｈＢＮ（００２）の回折線との強度比を測定し、ｃＢＮへの相転移率を、
（ｃＢＮの強度／（ｃＢＮの強度＋ｈＢＮの強度））×１００（単位：％）の計算式により求めた。
（ｃＢＮの強度／（ｃＢＮの強度＋ｈＢＮの強度））×１００（単位：％）の計算式により求めた。
また、得られたｃＢＮの機械的強度をタフネス値により評価した。このタフネス値は、得られたｃＢＮを日本工業規格ＪＩＳ Ｂ ４１３０：１９９８「ダイヤモンド／ｃＢＮ工具−ダイヤモンド又はｃＢＮと（砥）粒の粒度」に規定された粒度区分１２０／１４０に粒度を調整し、この試料の一定量と鋼球１個を容積２ｍｌのカプセルに入れ、このカプセルを振動装置に装填し、振動数３０００±１００回／分にて３０．０±０．３秒間振動させ、カプセル内のｃＢＮ粒子を鋼球で粉砕した後、この粉砕粉を目開き９０μｍの篩網で篩別し、その篩網上の試料残存重量を粉砕粉全体に対する百分率で表した。
更に、得られたｃＢＮの結晶中のマグネシウム量を測定した。表１及び表２に、ｃＢＮの結晶中のマグネシウム量を、窒化ホウ素分子１ｍｏｌに対するマグネシウムのｍｏｌ数として示す。
「実施例１７〜２０、比較例２１〜２４」
実施例６、９、１０、１２および比較例４、７、８、１８の方法で製造したｃＢＮを日本工業規格ＪＩＳ Ｂ ４１３０：１９９８に規定された粒度区分に分級し、粒度区分１００／１２０の砥粒を用いて砥石セグメントを作製した。砥粒、結合剤としてのホウ珪酸系ガラス質結合材、及びバインダー（フェノール樹脂使用）を、砥粒５０体積（ｖ／ｖ）％、結合材２０体積（ｖ／ｖ）％、バインダー３０体積（ｖ／ｖ）％の配合比率で混合し、１５０℃で加圧成形後、大気雰囲気中９００℃にて焼成し、砥石セグメントを得た。なお、使用したバインダーは焼成時に燃焼し、気孔となった。
実施例６、９、１０、１２および比較例４、７、８、１８の方法で製造したｃＢＮを日本工業規格ＪＩＳ Ｂ ４１３０：１９９８に規定された粒度区分に分級し、粒度区分１００／１２０の砥粒を用いて砥石セグメントを作製した。砥粒、結合剤としてのホウ珪酸系ガラス質結合材、及びバインダー（フェノール樹脂使用）を、砥粒５０体積（ｖ／ｖ）％、結合材２０体積（ｖ／ｖ）％、バインダー３０体積（ｖ／ｖ）％の配合比率で混合し、１５０℃で加圧成形後、大気雰囲気中９００℃にて焼成し、砥石セグメントを得た。なお、使用したバインダーは焼成時に燃焼し、気孔となった。
作製した砥石セグメントをアルミ台金に接着して砥石とした後に、以下の条件で研削試験を行った。
（試験条件）
砥石：１Ａ１形、２０５Ｄ×１０Ｕ×５Ｘ×７６．２Ｈ
研削盤：横軸平面研削盤（砥石軸モーター：３．７ｋｗ）
被削材：ＳＫＨ−５１（ＨＲｃ＝６２〜６４）
被削材面：２００ｍｍ×１００ｍｍ
研削方式：湿式平面トラバース研削方式
研削条件：砥石周速度 １８００ｍ／分
テーブル速度 １５ｍ／分
クロス送り ４ｍｍ／ｐａｓｓ
切り込み １５μｍ
研削液：ｃＢＮ専用液（水溶性 ５０倍希釈）
供給量 ９Ｌ／分
尚、砥石形状の記号は、日本工業規格ＪＩＳ Ｂ ４１３１「ダイヤモンド／ＣＢＮ工具−ダイヤモンド又はＣＢＮホイール」、被削材の記号は、ＪＩＳ Ｇ ４４０３「高速度工具鋼鋼材」に基づき表記したものである。また、被削材は市販のものを購入して使用した。
（試験条件）
砥石：１Ａ１形、２０５Ｄ×１０Ｕ×５Ｘ×７６．２Ｈ
研削盤：横軸平面研削盤（砥石軸モーター：３．７ｋｗ）
被削材：ＳＫＨ−５１（ＨＲｃ＝６２〜６４）
被削材面：２００ｍｍ×１００ｍｍ
研削方式：湿式平面トラバース研削方式
研削条件：砥石周速度 １８００ｍ／分
テーブル速度 １５ｍ／分
クロス送り ４ｍｍ／ｐａｓｓ
切り込み １５μｍ
研削液：ｃＢＮ専用液（水溶性 ５０倍希釈）
供給量 ９Ｌ／分
尚、砥石形状の記号は、日本工業規格ＪＩＳ Ｂ ４１３１「ダイヤモンド／ＣＢＮ工具−ダイヤモンド又はＣＢＮホイール」、被削材の記号は、ＪＩＳ Ｇ ４４０３「高速度工具鋼鋼材」に基づき表記したものである。また、被削材は市販のものを購入して使用した。
実施例６、９、１０、１２および比較例４、７、８、１８の方法で製造したｃＢＮを用いて作製した砥石を、それぞれ実施例１７〜２０および比較例２１〜２４とし、それぞれの評価結果を表３に示す。
なお、研削比は、砥石による被削材の研削体積を砥石の摩耗した体積で除した値を、研削動力値は研削時の研削盤の消費電力を示す。すなわち、研削比が高いほど砥石の研削性能が高いこと、研削動力値が低いほど砥石の研削性能が高いことを示す。
また、実施例６、９、１０、１２および比較例４、７、８、１８の方法で製造したｃＢＮの結晶中のマグネシウム量を、窒化ホウ素分子１ｍｏｌに対するマグネシウムのｍｏｌ数として表３に示す。
なお、研削比は、砥石による被削材の研削体積を砥石の摩耗した体積で除した値を、研削動力値は研削時の研削盤の消費電力を示す。すなわち、研削比が高いほど砥石の研削性能が高いこと、研削動力値が低いほど砥石の研削性能が高いことを示す。
また、実施例６、９、１０、１２および比較例４、７、８、１８の方法で製造したｃＢＮの結晶中のマグネシウム量を、窒化ホウ素分子１ｍｏｌに対するマグネシウムのｍｏｌ数として表３に示す。
「実施例２１〜２９、比較例２５〜３６」
実施例９と比較例４、７、８、１８のｃＢＮを粉砕し、酸による洗浄後分級することで、平均粒子径１．５μｍのｃＢＮ微粉を作製した。これらのｃＢＮ微粉と表４に示す結合材原料粉末とをボールミルに投入し、超硬合金製のボールを用いて２４時間の湿式混合を行った。混合溶媒にはアセトン（試薬特級）を用いた。混合後、充分乾燥した後、基板となる超硬合金円盤とともに反応容器中に充填し、超高圧発生装置に装填し、約５．３ＧＰａ、１３００℃の条件で１時間処理し、超硬合金円盤に接合させてなるｃＢＮ焼結体を得た。得られた焼結体は、直径２９ｍｍ、ｃＢＮ焼結体厚さ１．２ｍｍ、超硬合金円盤を含む全厚５．０ｍｍであった。ｃＢＮ焼結体の結合相の結晶組成を、実施例２１〜２９、比較例２５〜３６として表４に示す。表中の結晶組成でタングステンカーバイド（ＷＣ）又はタングステンのホウ化物が認められるが、ボールミルでの混合時の混入が原因と考えられる。
実施例９と比較例４、７、８、１８のｃＢＮを粉砕し、酸による洗浄後分級することで、平均粒子径１．５μｍのｃＢＮ微粉を作製した。これらのｃＢＮ微粉と表４に示す結合材原料粉末とをボールミルに投入し、超硬合金製のボールを用いて２４時間の湿式混合を行った。混合溶媒にはアセトン（試薬特級）を用いた。混合後、充分乾燥した後、基板となる超硬合金円盤とともに反応容器中に充填し、超高圧発生装置に装填し、約５．３ＧＰａ、１３００℃の条件で１時間処理し、超硬合金円盤に接合させてなるｃＢＮ焼結体を得た。得られた焼結体は、直径２９ｍｍ、ｃＢＮ焼結体厚さ１．２ｍｍ、超硬合金円盤を含む全厚５．０ｍｍであった。ｃＢＮ焼結体の結合相の結晶組成を、実施例２１〜２９、比較例２５〜３６として表４に示す。表中の結晶組成でタングステンカーバイド（ＷＣ）又はタングステンのホウ化物が認められるが、ボールミルでの混合時の混入が原因と考えられる。
得られた焼結体の上下の面をダイヤモンド砥石で研削した後、市販のアーク放電によるワイヤーカット装置、或いはレーザー加工装置を用いて１３ｍｍ角のチップとして切り出した。この素材から、ＪＩＳ Ｂ ４１２０：１９９８「スローアウェイチップの呼び記号の付け方」に基づく表記で、ＳＮＭＮ１２０３０８の形状の工具を作製した。
これらの工具について、外周に８本の溝が入った、ＪＩＳ Ｇ ４４０４：２０００「合金工具鋼鋼材」に基づく表記でＳＫＤ１１（ＨＲｃ＝６０）であらわされる市販の鋼材を被削材として、切削速度１００ｍ／分、切り込み０．３ｍｍ、送り０．１５ｍｍ／回転の条件で乾式外周切削を実施し、工具が欠損するまでの衝撃回数を測定した。
結果を表４に示す。尚、衝撃回数が大きいほど工具が破損しにくく、耐欠損性が高いことをあらわす。
結果を表４に示す。尚、衝撃回数が大きいほど工具が破損しにくく、耐欠損性が高いことをあらわす。
本発明のｃＢＮの製造方法は、相転移の比率を高めても、特性の向上したｃＢＮを製造することができることから、工業的効果は大である。
また、本発明の方法によって得られるｃＢＮは、ｃＢＮ結晶中のマグネシウム量が一定範囲内に制御されるため、砥石や焼結体に使用した場合、砥石の研削性能、焼結体の切削性能を向上させることができ、その効果は極めて大である。
また、本発明の方法によって得られるｃＢＮは、ｃＢＮ結晶中のマグネシウム量が一定範囲内に制御されるため、砥石や焼結体に使用した場合、砥石の研削性能、焼結体の切削性能を向上させることができ、その効果は極めて大である。
１…反応容器外壁、２…ヒーター、３…通電用鋼製リング、４…通電用鋼板、５…アルミナ板、６…パイロフィライト、７…収容室、８…パイロフィライト
Claims (18)
- 立方晶窒化ホウ素１ｍｏｌ当たり、マグネシウムを２×１０−４ｍｏｌ〜２×１０−２ｍｏｌ含むことを特徴とする立方晶窒化ホウ素。
- 立方晶窒化ホウ素１ｍｏｌ当たり、マグネシウムを２×１０−３ｍｏｌ〜２×１０−２ｍｏｌ含むことを特徴とする請求項１に記載の立方晶窒化ホウ素。
- 立方晶窒化ホウ素１ｍｏｌ当たり、マグネシウムを２×１０−３ｍｏｌ〜５×１０−３ｍｏｌ含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の立方晶窒化ホウ素。
- 立方晶窒化ホウ素の平均粒子径が１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし請求項３の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素。
- 六方晶窒化ホウ素を、触媒物質の存在下にて立方晶窒化ホウ素の熱力学的安定領域内に保持し、前記六方晶窒化ホウ素を立方晶窒化ホウ素に相転移させる立方晶窒化ホウ素の製造方法において、前記触媒物質が、リチウム源、マグネシウム源および炭素源を含み、その触媒物質中の原子比が、リチウム原子１００部に対しマグネシウム原子５〜３００部の範囲であるとともに炭素原子０．５〜３０部の範囲であることを特徴とする立方晶窒化ホウ素の製造方法。
- 前記触媒物質中の原子比が、リチウム原子１００部に対しマグネシウム原子１００〜３００部の範囲であることを特徴とする請求項５に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
- 前記触媒物質中の原子比が、リチウム原子１００部に対しマグネシウム原子５〜８５部の範囲であることを特徴とする請求項５に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
- 前記リチウム源が、リチウム金属、窒化リチウム及びホウ窒化リチウムの中から選択された少なくとも１種であることを特徴とする請求項５ないし請求項７の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
- 前記マグネシウム源が、金属マグネシウム、窒化マグネシウム及びホウ窒化マグネシウムの中から選択された少なくとも１種であることを特徴とする請求項５ないし請求項８の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
- 前記六方晶窒化ホウ素に含まれる酸素量が１質量％以下であることを特徴とする請求項５ないし請求項９の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
- 前記炭素源が、黒鉛、カーボンブラック、非晶質炭素及び炭化水素系有機化合物の中から選択された少なくとも１種であることを特徴とする請求項５ないし請求項１０の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
- 前記炭素源が、粉体であることを特徴とする請求項５ないし請求項１１の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
- 前記六方晶窒化ホウ素１００質量部に、前記触媒物質を２〜５０質量部含有させ、この触媒物質含有六方晶窒化ホウ素を立方晶窒化ホウ素の熱力学的安定領域内に保持し、前記六方晶窒化ホウ素を立方晶窒化ホウ素に相転移させることを特徴とする請求項５ないし請求項１２の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
- 請求項１ないし請求項３の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素を粉砕することによって、平均粒子径１０μｍ以下の立方晶窒化ホウ素を製造することを特徴とする立方晶窒化ホウ素の製造方法。
- 請求項１ないし請求項３の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素を粉砕及び分級することによって、平均粒子径１０μｍ以下の立方晶窒化ホウ素を製造することを特徴とする請求項１４に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
- 請求項５ないし請求項１５の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法により製造されてなることを特徴とする立方晶窒化ホウ素。
- 請求項１ないし請求項４及び請求項１６の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素を用いた砥石。
- 請求項１ないし請求項４及び請求項１６の何れか１項に記載の立方晶窒化ホウ素を用いた焼結体。
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